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Determinacin De Zinc Por Volumetra

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1. OBJETIVO

Determinar volumtricamente el contenido de Zinc por Complexometra con EDTA.

2. LIMITE DE APLICACIN

El presente mtodo es utilizado para la determinacin de Zn en Concentrados Polimetlicos


(Zn, Pb, Cu, Bulk de Zn, etc.) y Minerales afines.

3. PRINCIPIO

Este anlisis se basa en tratar el concentrado o mineral con cidos comunes, para luego ser
titulado complexomtricamente con una solucin valorada de EDTA (Acido Etilendinitrilo
tetraactico sal disdica dihidratada) a un pH aproximado a 5.3 utilizando Anaranjado de
Xilenol como indicador.

4. REACTIVOS / SOLUCIONES

Durante el anlisis, usar solamente reactivos de reconocido grado analtico. Agua desionizada
debe ser usada en todo momento.

4.1 Acido Clorhdrico (33 -38% P.A)


(Nota: Corrosivo, usar guantes, gafas y mascarilla, usar en campana de
extraccin)

4.2 Solucin de Acido Clorhdrico (1:1)


Adicionar 100ml de HCl a 100ml de agua y homogenizar.

4.3 Acido Sulfrico (95-100% P.A)


(Nota: Corrosivo, usar guantes, gafas y mascarilla, manipular con extremo cuidado)

4.4 Acido Ntrico (67-70% P.A)


(Nota: Corrosivo, usar guantes, gafas y mascarilla, usar en campana de extraccin)

4.5 Perxido de Hidrgeno P.A (30% - 31.2% P.A)


(Nota: Usar guantes y gafas)

4.6 Solucin de Acido Actico glacial (98-100% P.A) (1:1)


Agregar 100ml de cido actico a 100ml de agua.
(Nota: Usar guantes y gafas)

4.7 Fluoruro de Amonio (98- 101.60% Q.P) al 5%


Pesar 50g de Fluoruro de Amonio, disolver en agua desionizada. Diluir a 1 litro y
homogenizar.
( ) (Nota: ( ) Usar guantes y gafas)

4.8 Soluciones Buffer


pH 4 y 7

4.9 Tiosulfato de Sdio (99,5-101,0% P.A) al 10%


Pesar 100g de Tiosulfato de sodio, disolver en agua desionizada. Diluir a 1litro y
homogenizar.
(Nota: Usar guantes y gafas)
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4.10 Solucin de EDTA (99-101% P.A) a 0.05 M
Disolver 18,6300g de EDTA en 1 litro de agua y homogenizar.

4.11 Indicador Anaranjado de Xilenol


Mezclar 1g de anaranjado de xilenol con 100g de nitrato de potasio, pulverizar en el
mortero y guardar en frasco de vidrio de color mbar.

4.12 Hidrxido de Amonio (20-30% P.A)


(Nota: Evitar respirar la neblina. Usar guantes, mascarilla y gafas)

4.13 Cloruro de Amonio (99.5-99.9% P.A)


(Nota: ( ) Usar guantes, mascarilla y gafas)

4.14 Solucin Extractiva de Zinc


Pesar 143g de cloruro de amonio, disolver en 715ml de hidrxido de amonio () y diluir
a 1litro con agua.
(Nota: Evitar respirar la neblina. Usar guantes, mascarilla y gafas)

4.15 Solucin de lavado


Mezclar 100ml de solucin extractiva de Zinc con 400ml de agua caliente

4.16 Solucin de Persulfato de Amonio (98 - 99.60% P.A) al 10%


Pesar 10g de Persulfato de amonio y llevar a un volumen de 100ml

4.17 Zinc metlico


Pureza 99.9%

4.18 Acido Perclrico (69 - 72% P.A)


(Nota: Corrosivo, usar guantes, mascarilla y gafas)

5. MATERIALES Y EQUIPOS

5.1 Agitador magntico


5.2 Balanza analtica, precisin 0,1mg
5.3 Bureta ( ) de 50ml
5.4 Esptula, pincel, frasco lavador
5.5 Lunas de reloj de 7.5, 9 y 10cm de dimetro
5.6 Magneto y varilla magntica
5.7 Papel filtro Whatman # 2 y Whatman # 4 o sus equivalentes
5.8 Pinza para vasos
5.9 Potencimetro
5.10 Probeta de 100 y 25ml
5.11 Dosificador de cidos
5.12 Vasos de precipitacin de forma baja de 50, 250, 400 y 600ml
5.13 Embudos de 7.5cm de dimetro
5.14 Porta embudos

6. PROCEDIMIENTO

6.1 Pesar aproximadamente 0.25g + /- 0.0002 de muestra y transferir a un vaso de 250ml.

6.2 Colocar las lunas de reloj, aadir 10mL de cido ntrico (4.4) llevar a la plancha ()
260oC +/- 20o C hasta que se eliminen los vapores nitrosos, luego bajar los vasos de la
plancha; enfriar por 2 min. aproximadamente ( )y adicionar 5mL de cido clorhdrico
(4.1) colocar en la plancha nuevamente por 2 minutos aproximadamente, luego bajar
de la plancha y enfriar, agregar 3 mL de Acido Sulfrico (4.3) llevar a plancha de
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260o +/- 20o () sulfatar hasta pastoso. (Nota: Cuando empiece a sulfatar, bajar de la
plancha y adicionar gotas de Acido Ntrico, y continuar la sulfatacin).

6.3 Enfriar, agregar agua aproximadamente hasta 75 mL y hervir a temperatura de


250oC+/- 20oC hasta reducir aproximadamente a 50 mL, luego enfriar.

6.4 Filtrar en papel filtro Whatman # 2 o su equivalente, recibiendo el filtrado en vaso de


400 mL, lavar el residuo del vaso y el papel de filtro con agua fra hasta un volumen
aproximado de 150 mL. El papel de filtro que contiene el precipitado colocarlo en el
vaso original de 250 mL y disgregar con 10 mL de cido ntrico (4.4) mas 4 mL de cido
Perclrico (4.18) hasta sequedad, retomar con 5 mL de cido clorhdrico (4.1), llevar a
la plancha de 260oC+/-20oC y calentar hasta disgregar las sales, luego bajar de la
plancha y conservar la solucin.

6.5 A la solucin filtrada agregar 2 mL de perxido de hidrgeno (4.5) y 10 mL de cido


clorhdrico (4.1) hervir hasta que reduzca a un volumen aproximado de 100 mL, enfriar.

6.6 Adicionar 15 mL de solucin de Persulfato de amonio (4.16) y 60 mL de solucin


extractiva de Zinc (4.14), hervir a temperatura moderada 240oC+/-20o C entre 15 y 20
minutos, enfriar.

6.7 Filtrar en papel filtro Whatman # 4 o su equivalente, recibiendo el filtrado en vasos de


600 mL. Lavar el vaso y el precipitado con solucin de lavado caliente (4.15) hasta 200
a 250 mL, luego seguir el lavado con agua caliente hasta aproximadamente 300 mL.
Retirar la solucin filtrada, adicionar aproximadamente 15 mL de cido actico (4.6)
dejar enfriar.

6.8 Disgregar el precipitado con HCl (1:1) (4.2) caliente en tubo graduado de plstico de
100 mL, luego lavar con agua de 3 a 4 veces, retirar el papel. Despus adicionar la
solucin obtenida en (6.4) sobre el mismo tubo graduado, enfriar y aforar. Enviar las
muestras a AAS para ser ledo por Zn (Residual)

6.9 Ajustar la solucin filtrada a un pH entre 5.30 5.35, usando la solucin de cido actico
(1:1) (4.6) e hidrxido de amonio concentrado (4.12).

6.10 Agregar 20ml de solucin de Tiosulfato de Sodio (4.9) y 2.5 mL de solucin de


Fluoruro de Amonio (4.7), aadir el indicador anaranjado de xilenol (4.11) y proceder
a la titulacin con la solucin de EDTA (4.10) hasta que el color vire de grosella a
amarillo champn.

NOTA 1: Cuando la muestra es concentrado de cobre, plomo adicionar aproximadamente de


30 a 40 mL de solucin de Tiosulfato de Sodio (4.9).

NOTA 2: Cuando la muestra es concentrado de cobre y plomo () pesar ()


aproximadamente 0.5g +/-0.0002

6.11 Estandarizacin de la solucin de EDTA:

Pesar por cuatro; aproximadamente 0.1500g +/- 0.0003 de zinc metlico (4.17) en un
vaso de 400 mL, adicionar 20 mL de cido clorhdrico (1:1) (4.2), cubrir con la luna de
reloj. Digestar en fro hasta disgregar el Zinc metlico (4.17), luego colocar a la plancha
a temperatura moderada 240oC+/-20oC hasta reducir a un volumen aproximadamente
de () 3 mL. Retirar y ( ) retomar adicionando 150 mL de agua y 20 mL de solucin
extractiva de Zinc.
(4.14) hervir por 5 minutos aproximadamente. Retirar, enfriar y agregar 10 mL de
solucin de cido actico (4.6)
Proseguir de igual manera desde el paso (6.9)
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7. EXPRESIN DE RESULTADOS

7.1 Clculos:

% Zn Total = % Zn + % Zn (residual, ledo por AAS)

Factor x ( (Volumen Gastado EDTA (ml )) - % Cd (en ml de EDTA)) x 100


% Zn
Peso de la muestra (g)

%Cd expresado en ml de EDTA = 0.44404 x %Cd de la muestra ledo por AAS.

Promedio Peso Standard (g)


Factor g Zn 1 ml EDTA
Promedio Volumen Gastado (ml)

7.2 Control de Calidad

Se debe incluir un patrn interno y/o material de referencia certificado en cada batch de
muestras.
Se registra los resultados del patrn interno en la cartilla de control (FLM-077).

8. REPORTE DE RESULTADOS

Los reportes de resultados deben de incluir lo siguiente:

8.1 Orden de Anlisis, en la cual se incluye la siguiente informacin:

- Nmero de I/A y Fecha de Reporte


- Identificacin del personal que pes, digest, filtr y/ reensay la muestra.
- Material a analizar y anlisis requerido.
- Cdigo de Balanza

8.2 Hoja de Reporte (FLM-013 ), la cual incluye:


- Nmero de I/A.
- Material y determinacin.
- Fecha y Hora de Reporte.
- Nombre y firma del analista que elabor el reporte.
- Cdigo Bureta
- Revisado por
- Fecha de revisin
- Titulante y concentracin
- Indicador empleado
- Patrones Utilizados y rango de variacin de los mismos.
- Estandarizacin.
- Cdigo y peso de las muestras analizadas.

8.3 Hoja de Trabajo (FLM-017), la cual incluye:


* Material y Determinacin.
* Concentracin de solucin titulante e indicador empleado.
* Nmero de I/A, fecha, cdigo de la bureta y persona que titul.
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* Clara identificacin del Peso y Cdigo de la(s) muestra(s) y patrones
empleados.

- Documentos adjuntos: Reportes AAS (FLM-007)


- Marcar el cdigo del Mtodo.
- Unidades/elemento que est siendo reportado.
- Las observaciones que hubiera deben ser breves y concisas.

DETERMINACION VOLUMETRICA DE Zn POR COMPLEXOMETRA CON EDTA

Pesar
(0.25 - 0.5 0.0002) g
muestra
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10 mL HNO3
Digestar 5 mL HCl
(Pastoso) 3 mL H2SO4

75 mL agua destilada
Retomar Hervir hasta 50 mL

Precipitado Disgregar
Filtrar 10 mL HNO3
4 mL HClO4
(sequedad)
Solucin Retomar 5 mL HCl

Lavar con agua


hasta Vol. 150 mL Lavar

2 mL H2O2 Reducir
10 mL HCl (Hervir hasta 100
mL)

15 mL persulfato de
amonio 10%
60 mL solucin. Precipita el
Extractiva de Zn. Hierro

Precipitado
Disgregar
Filtrar HCl (1:1) Caliente
Lavar

Solucin

Solucin de lavado de
extractiva de Zn y agua caliente Lavar
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Regular pH
(5.30 5.35)

20 mL de Solucin Tiosulfato de Sodio 10%


2.5 mL de solucin Fluoruro de Amonio 5%
Titular
(EDTA 0.05M)
Indicador xilenol orange

Calcular AAS
(Residual de Zn)
%Zn

Reportar
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Estandarizacin de La
Solucin EDTA

Pesar
(0.15 0.0003) g.

Digestar 10 mL agua desionizada


10 mL HCl

150 mL agua
Retomar 20 mL Extractiva de Zn
Hervir por 5 min.

Regular pH
(5.30 5.32)

20 mL de Solucin Tiosulfato de Sodio 10%


2.5 mL de solucin Fluoruro de Amonio 5% Titular
Indicador xilenol orange (EDTA 0.05M)

Clculo del
Factor