SEPARACION DE ANIONES

FIGMM-UNI
9to laboratorio de anlisis qumico

ALUMNOS:
INDIGOYEN LOPEZ, CHRISTOPHER JHONNY 20142207I
MUOZ RUIZ, JHESVEL ESTIBEN 20144029K

S 1
SEPARACION DE ANIONES FIGMM-UNI

INTRODUCCIN
Cuando a una solucin neutra de cloruros se le agrega una pequea cantidad de K2CrO4
luego una solucin valorada de AgNO3, entonces precipitan todos los cloruros bajo la
forma de cloruros de plata. En el momento en que prcticamente todo el ion cloruro ha
reaccionado con el ion plata, el ms ligero exceso de AgNO3 se combina con el K2CrO4,
dando un color pardo rojizo, que permite reconocer fcilmente el punto final de la
reaccin.
.
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Objetivo
El objetivo de este laboratorio es calcular las concentraciones de las muestras de cloruros
y cianuros mediante los mtodos de Mohr y de Liebig respectivamente.
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FUNDAMENTO TEORICO
Los mtodos volumtricos requieren el uso de indicadores, es decir de artificios que pongan de
manifiesto el punto de equivalencia o sea el instante en que el reactivo y la substancia se
hallen en la proporcin estequiomtrico. Presentan los procedimientos volumtricos otro
inconveniente que radica en el hecho de que la solubilidad de una sal es muchas veces
apreciable en las soluciones en las que solo se hallan cantidades equivalentes delos iones y en
las que no se puede utilizar el efecto del ion comn para disminuir la solubilidad. Para
comprender este ltimo concepto es esencial el cono cimiento de la teora del producto de
solubilidad.
Producto de Solubilidad:
para la volumtrica trataremos ahora de un tipo diferente de equilibrio que es el que existe
entre un slido y la solucin saturada del mismo. Este equilibrio se llama heterogneo puesto
que en el deben considerase, por lo menos, dos estados de la materia, el slido y el lquido.
Indicadores para las valoraciones de precipitacin:
Cuando es posible seguir el transcurso de estas valoraciones mediante mtodos
electromtricos y determinar por tanto, mediante ellos el punto final de la valoracin, en la
prctica se prefiere hacer uso de otros medios. Son muchos los mtodos que se han sugerido
para la determinacin visual de los puntos finales en estas valoraciones.
Formacin de un compuesto soluble de color caracterstico. - este tipo de indicadores se
emplea , por ejemplo en la determinacin de la plata por el mtodo de Volhard , que utiliza
como reactivo una solucin tipo de un tiocianato soluble y una solucin saturada de alumbre
frrico o nitrato frrico como indicador. Una vez terminada la reaccin, La primera gota en
exceso reacciona con los iones frricos presentes para formar el complejo: Fe (CNS)++ , por lo
que la solucin adquiere un color pardo rojizo dbil . Este mtodo se puede utilizar para la
determinacin indirecta de haluros. Para el anlisis de bromuros e ioduros, se aade un exceso
de la solucin valorada de nitrato de plata, determinndose a continuacin este exceso
mediante la solucin de tiocianato en la forma descrita. En la valoracin de cloruro, dado que
el cloruro de plata es ms soluble que el sulfocianuro de plata, es preciso retirar de aquel del
seno de la disolucin, antes de proceder a la valoracin de plata en exceso aadido.
Calculo de los resultados obtenidos en las reacciones de precipitacin:
Los resultados obtenidos en las valoraciones por precipitacin pueden ser calculados de
manera muy sencilla, si se tiene presente el concepto de miliequivalente, ello obliga
naturalmente a la utilizacin de soluciones de normalidad conocida y necesita de un perfecto
cono cimiento de los pesos equivalentes de las sustancias que intervienen en estas
precipitaciones.
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Los equivalentes de las sustancias que intervienen en este tipo de reacciones se calculan
siempre tomando como base un equivalente del catin que interviene como fundamental en
el proceso,El peso equivalente de un ion equivalente es su peso atmico dividido por su carga.
Si el metal es monovalente el peso equivalente por tal; igual al peso atmico y si fuera
bivalente el peso equivalente seria el peso atmico dividido entre dos, por te si fuera
trivalente, etc. Por lo tanto para calcular el peso equivalente del reactivo se necesita el clculo
de su peso molecular para que reaccione con un peso equivalente del catin. Por ejemplo
dado que un Ag+ reacciona con el Cl- , el peso equivalente de ambos es equivalente a su peso
atmico.

METODOS DE ANALISIS

Mtodo de Mohr:
Cuando a una solucin neutra de cloruros se le agrega una pequea cantidad de K2CrO4 luego
una solucin valorada de AgNO3, entonces precipitan todos los cloruros bajo la forma de
cloruros de plata. En el momento en el que prcticamente todo el ion cloruro ha reaccionado
con el ion plata, el ms ligero exceso de AgNO3 se combina con el K2CrO4, dando un color pardo
rojizo, que permite reconocer fcilmente el punto final de la reaccin.
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3

Fundamento: El mtodo de Liebig se fundamenta en que si se tiene una solucin dbilmente

alcalina de un cianuro alcalino se le agrega una cantidad de KI en gotas luego se le titula con
AgNO3 se observa la aparicin de un precipitado blanquecino de cianuro argntico que
inicialmente desaparece; apareciendo un enturbamiento, indica que el cianuro sodico se ha
gastado.

Mtodo de Liebig:
Cuando a una solucin dbilmente alcalina de un cianuro alcalino se le agrega una pequea
cantidad de KI 10% luego una solucin valorada de AgNO3, se observa la aparicin de un
precipitado blanquecino de cianuro argntico que inicialmente desaparece; cuando el
enturbiamiento es persistente indica que todo el cianuro sdico se ha gastado.
Fundamento: La precipitacin de cloruros, en forma de sales de plata insolubles, puede
constituir la base de un mtodo exacto de anlisis si se encuentra un medio conveniente para
determinar cuando la precipitacin es completa. Esto se puede hacer dejando el precipitado y
ensayando la solucin clara por adicin de ms nitrato de plata. Pero un procedimiento de esta
ndole aunque da excelentes resultados, es extremadamente molesto y su ejecucin requiere
varias horas. Si fuera posible encontrar una sal de plata insoluble de color oscuro ms soluble
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que la formada en la precipitacin, la primera no precipitara, hasta que prcticamente, hubiera

precipitado todo el compuesto menos soluble, sales de esta ndole, sales de plata y el arseniato
de plata de color chocolate ya que los dos son ms solubles que el AgCl, de ellas el cromato da
un punto final, mejor, por lo que es generalmente el que se emplea.
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Parte experimental

MATERIALES. REACTIVOS

Un matraz Erlenmeyer AgNO3 (Agente Titulante)

Una bureta NaCl
Un soporte NaCN
Un vaso de precipitado. Indicadores: K2CrO4, KI.
Una probeta.

PROCEDIMIENTO

Determinacin de cloruros Mtodo de Mohr

A. Valoracin de la solucin de AgNO3

1. Pesar 0.200 gramos de NaCl qumicamente puro, disolver con 40ml de H2O destilada,
Aadir unas 6 gotas de K2CrO4, que acta como indicador.

Indicador K2CrO4

Solucin de
NaCl

2. Titular con la solucin de AgNO3 preparada. Anotar el gasto.

34.2ml

Gasto de AgNO3
Bureta con
AgNO3

Precipitado
pardo rojizo
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B. Anlisis de muestra (sal de cocina)

1. pesar 0.200 gramos de muestra (sal de cocina), disolver con 30ml de H2O destilada; si
fuese necesario calentar hasta completar disolucin. Aadir 6 gotas de K2CrO4.

Indicador K2CrO4

Solucin de
Sal de cocina

2. Proceder a titular con solucin de AgNO3 valorada. Anotar el gasto.

35.6ml

Gasto de AgNO3
Bureta con
AgNO3

Precipitado
pardo rojizo

Determinacin de cianuros Mtodo de Liebig

A. Valoracin de la solucin
1. Tomar 25ml de la solucin, aadir unas gotas de KI 10% que acta como indicador.

Indicador KI
10%

Solucin de
NaCN
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2. Titular con la solucin de AgNO3 preparada. Anotar el gasto

9.8ml

Bureta con Gasto de

AgNO3 AgNO3 diluido
diluido

Precipitado

B. Anlisis de la muestra problema

1. Tomar 25ml de la solucin problema, aadir unas gotas de KI 10%

Indicador KI
10%

Solucin de
NaCN
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2. Titular con la solucin de AgNO3 valorada.

2.4ml

Bureta con Gasto de

AgNO3 AgNO3 diluido
diluido

Precipitado
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CUESTIONARIO
PREGUNTAS TEORICAS

1. En el caso de argentometrias se utilizan tres mtodos visuales externos en la

deteccin del punto final: Mohr, Volhard y Fajans. indique que mtodos
instrumentales podemos usar en la determinacin de cloruros? Qu
instrumentos usara? Y describirlos.
2. El mtodo ideado por Karl Mohr es el mtodo argentometrico ms sencillo y
se basa en la deteccin del punto final por la formacin de un segundo
precipitado de color diferente. Indique que otros pueden reemplazar al usado
en este mtodo. Explique la reaccin del indicador y como detectara el punto
final.
3. Analice, explique y escriba las reacciones llevadas a cabo en cada uno de los
procesos de Mohr y Liebig.
4. Explique como se aplica el mtodo de Liebig en la industria.
5. Analice y explique Cmo a partir de los Kps del AgCl y del Ag2CrO4 se
puede calcular la concentracin de CrO4-2 necesaria para que empiece a
precipitar en el punto final, justo despus de alcanzar el punto de
equivalencia.
6. La valoracin por el mtodo de Mohr se ha de realizar en muestras con pH
cercano a la neutralidad. Explique cmo afecta al indicador un pH cido y
cmo afecta un pH bsico al ion Ag+. Escriba las posibles reacciones
qumicas Qu medidas tomara para mantener el pH adecuado?
7. El mtodo de Mohr es muy utilizado en la valoracin de disoluciones de Cl - y
Br- con AgNO3 patrn. Explique cmo procedera en la determinacin de
iones Br-.escribir las reacciones qumicas.

PREGUNTAS aplicativas

8. Qu volumen de solucin de AgNO3 0.1233N se requiere para precipitar el

cloro de 0.2280g de BaCl2.2H2O?
9. Cierta solucin de FeCl3.6H2O contiene en cada ml un peso de Fe igual que el
de 0.30mg de Fe2O3 Cuntos ml de AgNO3 0.050N se requerirn para titular
50ml de la solucin de cloruro a un color rojo con indicador de K2CrO4?

Norma de seguridad

10. Explique los efectos nocivos del AgNO3 cuando entra en contacto con la piel.
Qu cuidados debe tener durante su uso?
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Anexo
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RECOMENDACIONES

Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de estos pueden
ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de cidos o bases
muy concentrados)
Durante la titilacin, se debe tener mucho cuidado con el gasto de volumen de
AgNO3, ya que el ms pequeo exceso de este puede ocasionar un cambio brusco
en el color y el alumno debe estar atento para cortar la titulacin.
Es fundamental que los materiales usados en el laboratorio estn limpios (lavados
con agua y jabn y enjuagados con agua destilada)

CONCLUSIONES

El cromato de potasio (K2CrO4) se utiliza como indicador por la propiedad de

generar un precipitado pardo rojizo de Ag2CrO4 a determinadas condiciones. Este
precipitado nos indica que la generacin de AgCl ha terminado.
El mtodo de Mohr solo se debe usar en medios neutros o ligeramente alcalinos,
debido a que el Ag2CrO4 es soluble en cidos y no se observara ningn precipitado.
El cambio del color del indicador debe ser un proceso reversible.
Para el reconocimiento del cianuro argntico, no basta con un enturbiamiento
inicial que desaparece, este tiene que ser persistente.
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BIBLIOGRAFA

Qumica Analtica Cualitativa Arthur I. Vogel.

Editorial Kapelusz 1974

Pag: 137, 149,166, 203, 232. del 566 al 576.

Anlisis Qumico Cualitativo Alexeiev V. N.

Editorial MIR Mosc 1965

Pag: 156 al 160.

Separatas de Anlisis Qumico.

Apuntes de laboratorio.
Qumica Analtica Cualitativa
fernando burriel
preparacin de la disolucin de aniones.