ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA DE CHIMBORAZO

FACULTAD: CIENCIAS

ESCUELA DE BIOQUMICA Y FARMACIA

CARRERA: BIOQUMICA Y FARMACIA

GUA DE LABORATORIO DE QUIMICA

ANALTICA

SEGUNDO NIVEL PARALELOS A, B

PERIODO LECTIVO: ABRIL/2016 - AGOSTO/2016

DOCENTE: Dr. Carlos Pilamunga C.

 ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DE CHIMBORAZO

FACULTAD DE CIENCIAS

ESCUELA DE BIOQUIMICA Y FARMACIA

GUA DE LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

PRCTICA N 1 REACCIONES DE CARACTERIZACION DE
ELEMENTOS METLICOS

1. OBJETIVO(S):

1.1. GENERAL

Familiarizar con las reacciones de caracterizacin de los iones

metlicos.

1.2. ESPECFCOS

Reconocer las reacciones de caracterizacin para los elementos metlicos.

Identificar la reaccin especfica para cada elemento metlico.
2. EQUIPOS Y MATERIALES:

MATERIALES REACTIVOS
Vasos de precipitados de 250 mL DISOLUCIONES DE IONES METLICOS DE:
36 tubos de ensayo Pb(CH3COO)2 1%
Gradilla Hg2(NO3)2 1%
Cd(NO3)2 2 %
Varilla de vidrio
Cu(NO3)2 4%
 Reverbero SnCl2 1%
Centrfuga FeCl3 1%
Ni(NO3)2 5%
Ca(NO3)2 5%
Mg(NO3)2 1%
Ba(NO3)2 1%
Sr(NO3)2 2 %
Cada disolucin (50 mL) debe ser preparada
disolviendo la sal en agua con adicin de 1 o 2
gotas del cido que forma la sal.

REACTIVOS ESPECFICOS:
K2CrO4 10 %
KI 3 %
HCl 2 N
NH4OH 2 N
Cupeferron 2% pequea cantidad de(
NH4)2CO3
Radamina (0.05 g rodamina en KCl en HCl 2N)
NaOH 10 %
DMG 1% en Etanol
H2O2 (1:1) 3 %
K4Fe(CN)6 10 %
Magnesn 0.1 % (50% Etanol)
(NH4)2C2O4 10%

Cada disolucin (50 mL) debe ser preparada

en agua destilada salvo casos especficos que
se indican.

3. PROCEDIMIENTO:
En cada tubo de ensayo colocar aproximadamente 0.5 ml de la disolucin de un
metlico preparada (11 tubos). Diluir con agua destilada al doble del volumen.
Adicionar dos gotas del primer reactivo especfico, despus de agitar observar que se
produce (precipitado, coloracin, ningn cambio, etc) y registrar
En un nuevo set de 11 tubos de ensayo se colocan individual y nuevamente las
disoluciones de los iones metlicos a los que se adicionan gotas del siguiente reactivo
especfico (KI 3%).
En otro set de 11 tubos proseguir de la misma manera con los elementos metlicos
utilizando los dems reactivos especficos.

4. MARCO TERICO
Muchos cationes de los metales de transicin tienen un color caracterstico cuando
estn en solucin. El color depender de la molcula o in particular con el que el in
metlico se combina para formar iones complejos
Muchas reacciones qumicas involucran combinaciones inicas simples que llevan a la
formacin de compuestos insolubles en aguas, los cuales precipitan.
A las reacciones entre cidos y bases se les conoce como reacciones de
neutralizacin.
 Los hidrxidos anfotricos, son aquellos que reaccionan tanto con cidos como con
bases. Estos compuestos se disuelven tanto en soluciones cidas como en soluciones
alcalinas.

5. CUESTIONARIO
-Investigar las medidas de seguridad para trabajar con amoniaco
-Investigar las reglas de solubilidad de las sustancias qumicas.
-Investigar las reglas de solubilidad de los compuestos inicos.
-Qu es un in complejo?

6. BIBLIOGRAFA

BURRIEL F., LUCENA F., ARRIBAS S., HERNANDEZ J. (2002): Qumica Analtica Cualitativa,
Ed. Thomson, Madrid.
PRCTICA N 2 Determinacin de la humedad de un
alimento por un mtodo gravimtrico indirecto por
desecacin.

1.1 OBJETIVO GENERAL:

Aplicar la tcnica y principales conceptos de la determinacin de
humedad y cenizas

1.2. OBJETIVOS ESPECFICOS:

Comprender el fundamento del mtodo gravimtrico indirecto por
desecacin en estufa para determinacin del contenido en humedad de un
alimento.
Comprender el procedimimiento para la determinacin de cenizas.
Conocer el procedimiento experimental para su realizacin en el
laboratorio.
Calcular el porcentaje de humedad y de ceni z as de un alimento utilizando
el mtodo de secado en estufa y calcinaci.

2. MATERIALES Y REACTIVOS:
Cpsulas y crisoles de porcelana perfectamente limpias
Pinzas de crisol
Estufa de aire caliente
Desecador con desecante
Mufla

3. PROCEDIMIENTO:
Se emplear una estufa con circulacin forzada de aire, a presin atmosfrica
o a vaco, pesasustancias con tapa o cpsulas de vidrio, porcelana y aluminio
y arena de mar, necesaria para evitar la formacin de una costra superficial
que dificulte la evaporacin de agua en algunos alimentos (productos
crnicos, pescado, queso, etc). Para realizar la pesadas se emplear una
balanza analtica de sensibilidad 0.1 mg.
Los pesasustancias o cpsulas perfectamente limpias se secan en estufa a
103 C con unos 10 - 30 g de arena de mar calcinada y una varilla de vidrio,
durante dos horas. Despus de este tiempo se enfran en desecador hasta
temperatura ambiente y se pesan (cpsula, arena y varilla) en balanza
analtica. La manipulacin debe hacerse con pinzas.
Se coloca en la cpsula con la arena y varilla de vidrio, entre 5-10 g de
muestra que previamente habr sido triturada. Se mezcla la muestra con la
arena de forma que quede bien disgregada y no se forme una costra
superficial al calentarse.
Se introduce la cpsula en la estufa a 103 2 C a 70 C si se utiliza vaco y se
mantiene entre 3 y 6 horas, dependiendo del tipo de alimento. El uso de vaco
 permite acelerar el secado y limitar las reacciones de oxidadacin. Transcurrido
este tiempo, se saca la cpsula de la estufa y se deja en un desecador, para
proceder a pesar cuando se alcance la temperatura ambiente. El secado y
pesada se van repitiendo hasta que dos pesadas consecutivas sean
constantes. En ese momento se sabr que toda el agua del alimento ha sido
extrada.
El contenido en agua de la muestra se calcula por diferencia de peso y se
expresa en % de humedad (g de H2O/100 g de muestra):


% = 100

(Pcpsula+varilla+arena+muestra)( Pcpsula+varilla+arena+muestra seca)
% =
100

Procedimiento para cenizas

Para la realizacin de esta prctica se puede utilizar el residuo seco
proveniente de la determinacin de humedad por estufa.
Pesar por diferencia de 2 a 5 g de muestra en cada crisol previamente pesado.
Colocar los crisoles en la mufla a 550 C
Incinerar las muestras por dos horas o ms, hasta obtener una ceniza de color
blanco grisceo o un peso constante.
Transferir el crisol a un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.
Pesar el crisol y calcular el porcentaje de cenizas por diferencia de pesos.
Realizar los clculos para determinacin de cenizas en seco.
Peso de cenizas (g)
Contenido de cenizas %= ---------------------------------- 100
Peso de la muestra (g)

Interpretar los resultados.

4. MARCO TERICO

Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido de

humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en
peso debida a su eliminacin por calentamiento bajo condiciones normalizadas.
Aunque estos mtodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases
de comparacin, es preciso tener presente que:
a) algunas veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente,
b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo
que se volatilizan otras sustancias adems de agua,
c) tambin pueden perderse otras materias voltiles aparte de agua.
El principio operacional del mtodo de determinacin de humedad utilizando
estufa con o sin utilizacin complementaria de vaco, incluye la preparacin de la
muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. No
obstante, antes de utilizar este procedimiento deben estimarse las posibilidades de
error y tener en cuenta una serie de precauciones:
1. Los productos con un elevado contenido en azcares y las carnes con un
contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vaco a temperaturas
que no excedan de 70C.
2. Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados para productos,
como las especias, ricas en sustancias voltiles distintas del agua.
3. La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin parcial de
agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ah que sea
necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo
parcialmente la ventilacin y en las estufas de vaco dando entrada a una lenta
corriente de aire seco.
4. Muchos productos son, tras su deshidratacin, bastante higroscpicos; es
preciso por ello colocar la tapa del pesasustancias o de la cpsula que contiene la
muestra inmediatamente despus de abrir la estufa e introducirla en un desecador. Es
necesario tambin pesar tan pronto como la muestra alcance la temperatura
ambiente.
5. La reaccin de pardeamiento que se produce por interaccin entre los
aminocidos y los azcares reductores (reaccin de Maillard) libera agua durante la
deshidratacin y se acelera a temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en
protenas y azcares reductores deben, por ello, desecarse con precaucin, de
preferencia en una estufa de vaco a 60C.

Las cenizas son los residuos inorgnicos de los alimentos que permanecen en la
muestra posterior a la ignicin u oxidacin completa de la materia orgnica.

Contenido de cenizas: Es una medida del total de minerales presentes en un

alimento.
Contenido de minerales: Es la medida de la cantidad de componentes inorgnicos
especficos, como Ca, Na, K, Cl ...

5. CUESTIONARIO

Investigar cul es la importancia analtica de la determinacin de cenizas y humedad.

Investigar el procedimiento para determinar cenizas en alimentos lquidos.
Investigar el fundamento de los mtodos para la determinacin de humedad y cenizas
en hmedo.

6. BIBLIOGRAFA
[1] AOAC International: Official Methods of Analysis. 17ed. Gaithersburg, USA,
2000.
[2] Nielsen, S.: Food Analysis, Ed. Kluwer Academic/Plenum Publ, 2003.
[3] Madrid Vicente, A.; Madrid Cenzano, J.: Normas de Calidad de Alimentos y
Bebidas. Ed. Mundi-Prensa. 2001.
[4] Pearson. D: Tcnicas de laboratorio para el anlisis de alimentos; Ed. Acribia,
1993.
NTE INEN 520 1980-12
PRCTICA N 3 Determinacin gravimtrica de cloruros
1.1 OBJETIVO GENERAL:
Determinar el contenido de cloruros en sal de cocina.

1.2. OBJETIVOS ESPECFICOS:

Comprender el procedimiento del mtodo gravimtrico.
determinar el porcentaje de cloruro de sodio en la sal de cocina.

2. MATERIALES Y REACTIVOS:
- Matraces volumtricos de 100 ml,
- Papel filtro cuantitativo
- Embudo de filtracin
- Varilla de vidrio
- Aro con triangulo y soporte
- reverbero

3. PROCEDIMIENTO:
Resultado: calcular el % NaCl.

4. MARCO TERICO
El contenido de cloruro en sales solubles se puede determinar mediante su
precipitacin como cloruro de plata.

Ag+(ac) + Cl- (ac) AgCl (s)

El precipitado (AgCl) se recolecta en un crisol de vidrio (sintered glass) y se lava.

Una vez se seca el precipitado a 110C hasta obtener una masa constante, se
determina la masa de cloruro por estequiometra.

En todo procedimiento se debe tener presente la posibilidad de interferencias. En

este caso, aniones de sales de cidos dbiles, tales como carbonatos, forman
sales poco solubles con plata a pH neutral, por lo que se debe mantener el pH
acdico durante el proceso de precipitacin. Otro aspecto importante que se debe
tomar en cuenta es que en proporciones estequiomtricas el AgCl es levemente
soluble. Para eliminar esta posibilidad, se aade un pequeo exceso de Ag+
(puede justificar este paso con el Principio de LeChatelier?). Si se aade
+
demasiado Ag puede coprecipitar AgNO3.

Inicialmente, la reaccin forma un coloide, el cual se coagula calentndolo. Al

aadir HNO3 y un leve exceso de AgNO3 se evitan las interferencias mencionadas
anteriormente, a la vez que se promueve la coagulacin.

Los halogenuros de plata, incluyendo AgCl, se descomponen al reaccionar con la

luz ultravioleta. Sin embargo, si la muestra no entra en contacto directo con la luz
solar, este proceso es insignificante.

2 AgCl (s) h
2 Ag (s) + Cl2 (g)

5. CUESTIONARIO
- En que cosiste la tcnica de determinacin de cloruros?
- Investigue otros procedimientos para la determinacin gravimtrica
de magnesio en una muestra?

6. BIBLIOGRAFA
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch (2001): Qumica Analtica, 7ma
edicin, Cap. 27, McGraw-Hill, Mexico.
PRCTICA N 4 VOLUMETRA POR PRECIPITACIN
1.1 OBJETIVO GENERAL:
Determinar el contenido de cloruros.

1.2. OBJETIVOS ESPECFICOS:

Comprender el procedimiento de determinacin volumtrica por
precipitacin.
Realizar la determinacin de cloruros por mtodo de titulacin por precipitacin

2. MATERIALES Y REACTIVOS:
Pipeta volumtrica de 10 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Bureta
Vaso de precipitacin
Pinza para bureta

Soporte universal
Peseta
Matraz volumtrico de 100 mL

Muestra que contenga cloruro.

Nitrato de plata N/20
Cromato de potasio 5 % (p/v)

3. PROCEDIMIENTO:HPLC
VALORACIN DE UN HALURO POR EL MTODO DE MOHR

Procedimiento:

Preparar 0.25 g de sal de cocina, enrasar a 100 mL con agua destilada

Colocar alcuotas de 5 o 10 mL en un erlemeyer, adicionar 0.5 mL de

Cromato de Potasio 5% como indicador

Valorar con Nitrato de Plata 0.05 N hasta que el precipitado rojo

desaparezca muy lentamente y permanezca un color pardo rojizo

Anotar el volumen de nitrato de plata consumido

Calcular el % de cloruro presente en la muestra.

VALORACIN DE LA DISOLUCIN DE NITRATO DE PLATA

Para la valoracin de la disolucin de nitrato de plata se debe utilizar una

disolucin patrn primario de NaCl gr (secado a 110-13 C por 30 minutos)
de la misma concentracin del AgNO3, siguiendo el procedimiento del
Mtodo de Mohr.

DETERMINACIN DE UN HALURO POR EL MTODO DE VOLHARD

Reactivos:
Muestra que contenga cloruro
Nitrato de plata N/20
Sulfocianuro de potasio de amonio N/20
Alumbre frrico (solucin saturada en fro al 40 % )
cido ntrico concentrado
Nitrobenceno

Materiales:
Pipeta de doble aforo de 10 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Bureta
Vaso de precipitacin
Pinza para bureta
Soporte universal
Peseta
Matraz volumtrico de 100 mL

Procedimiento:
- Medir 10 mL de muestra con pipeta aforada y descargarla en
erlenmeyer.
- Agregar 20 gotas de HNO3 concentrado (pH: cido) y luego
descargar desde una bureta un exceso conocido de AgNO3 N/20
(en este caso prctico 10 mL) y agitar.
- Agregar 1 mL de nitrobenceno (para prevenir resultados bajos)
y agitar nuevamente. Incorporar 6 gotas de alumbre frrico.
- Cargar una bureta con KSCN N/20 y titular con l, por retorno
el exceso de AgNO3 N/20 hasta coloracin rojiza en la solucin
sobrenadante.
- Leer el gasto de KSCN N/20 y deducir los mL de AgNO 3 que se
emplean en la precipitacin cuantitativa de los cloruros.
- Expresar el resultado en g % mL de cloruros (p at.: 35,5) y en
g % mL de NaCl (mM: 58,5).

VALORACIN DE LA DISOLUCIN DE SULFOCIANURO

La disolucin de sulfocianuro de (potasio/amonio) debe valorarse con
disolucin patrn secundario de nitrato de plata, siguiendo el procedimiento
del mtodo de Volhard (Mtodo directo), las concentraciones de las dos
disoluciones deben ser similares.

4. MARCO TERICO
Existe un sin nmero de analitos que pueden ser determinados por
diferentes mtodos analticos, sean estos mtodos clsicos o
instrumentales, en la presente practica se pretende determinar la cantidad
de cloruros solubles presentes en una solucin, en el primer caso utilizando
la gravimetra y en el segundo caso la volumetra de precipitacin.

La primera argentometra para la determinacin de cloruros presentes en

una solucin fue el mtodo de Fajans. Este mtodo consiste en la titulacin
de una muestra de cloruros, con una solucin estndar de plata (AgNO3 0,1
M). En este mtodo, se utiliza como indicador a la fluorescena que en su
estado normal es de color amarillo verdoso. La fluorescena al ser atrada
por los iones plata cambia su coloracin a un color rosa.

El mtodo de Volhard se usa par ala determinacin de plata y compuestos

de plata, aniones que precipitan con plata como Cl-, Br-, I-, SCN- y AsO4-4.
En este mtodo se realiza una titulacin indirecta de los iones cloruro en
solucin, con alumbre ferrico como indicador. El trmino indirecta se refiere
a que en realidad se titula es el exceso de plata y no los cloruros. Para este
mtodo primero se procede a aadirle a la solucin de cloruros, una
solucin con concentracin conocida de iones planta en exceso, es decir se
precipitaron todos los cloruros en forma de cloruro de plata, y luego, se
titulo de regreso con tiocianato de potasio (KSCN) para producir la
precipitacin de los iones plata en exceso y luego el acomplejamiento del
tiocianato, produciendo cambio de color en la solucin, ya que el
tiocianoferrato (II) ferrico (Fe(Fe(SCN)3) es soluble y tie la solucin de un
color caf rojizo. Esta titulacin se da en medio acido para evitar la
produccin de hidroxido ferrico, en cual es muy soluble y no permitira la
formacin del complejo. De la misma manera es posible determinar la
concentracin de una sustancia desconocida en nuestro caso el cloruro por
titulaciones de precipitacin, por adicin de sales de plata, en estos casos es
necesario utilizar indicadores, el mtodo de Mohr utiliza ion cromato, el
mtodo de Volhard utiliza iones Fe 3+ para formar el ion tiocianato y el
mtodo de Fajans utiliza indicadores de absorcin.

Uno de los mtodos ms usados para la determinacin de cloruros

presentes en una solucin, es el llamado mtodo de Mohr que se utiliza
para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y
amonio. En el presente caso se utilizara determinaciones argentomtricas
(con Ag+) del ion Cl-. El indicador es Cromato de Sodio (amarillo) que
cambia a rojo (Ag2CrO4) en el punto de equivalencia y el proceso tiene
como base las siguientes reacciones.

La primera aparicin de un precipitado rojizo de cromato de plata es considerado como

punto final de la titulacin, cuando los iones plata se adicionan a una solucin que
contiene gran concentracin de iones cloruro y poca concentracin de iones cromato,
el cloruro de plata se precipita primero, el cromato de plata no se formara hasta que la
concentracin de ion plata aumente lo suficiente para que exceda la Kps del cromato
de plata. La titulacin de Mohr se debe realizar con soluciones cuyo pH va de 6 a 10.

En soluciones ms alcalinas se precipitan xidos de plata, en soluciones acidas la

concentracin de cromato disminuye considerablemente por la formacin de HCrO4
que se encuentra poco disociado.

5. CUESTIONARIO
Describa las reacciones involucradas en el mtodo
Qu tratamiento previo debe sufrir un cido clorhdrico concentrado
para valorarlo por el mtodo de Mohr.?
Indicar productos naturales e industriales que se puedan analizar por
el mtodo de Mohr.
Determinar la concentracin mnima de Ag+ para que empiece a
precipitar el cromato de plata en el mtodo de Mohr.

6. BIBLIOGRAFA
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch (2001): Qumica Analtica,
7ma edicin, Cap. 27, McGraw-Hill, Mexico.
PRCTICA N 5 PREPARACIN DE UN CIDO TIPO Y DE
UNA BASE TIPO
1.1 OBJETIVO GENERAL:
Preparar disoluciones patrn de cido y base

1.2. OBJETIVOS ESPECFICOS:

Valorar las disoluciones de cido y base preparadas con patrn primario
correspondiente.
Calcular la concentracin de las disoluciones preparadas.

2. MATERIALES Y REACTIVOS:
- Matraces volumtricos de 500 ml
- Pipetas volumtricas de 5 ml, 10 mL
- Vasos de 150 mL
- Erlenmeyers de 250 mL
- Bureta con pinzas y soporte
- Peseta

A) Preparacin de cido clorhdrico 0,1 N:

Los cidos inorgnicos se encuentran en el comercio en forma de soluciones concentradas.
Con el valor de densidad y la concentracin porcentual peso en peso (% p/p) indicado en el
rotulo puede calcularse el volumen necesario para preparar una solucin de ttulo aproximado,
la cual se normaliza luego contra un patrn primario alcalino o hidrxido de sodio valorado.

Reactivos Materiales
HCl ( conc ) Matraz de 250 mL.
Agua destilada Vaso de precipitacin de 50 mL.
Pipeta graduada 1/10.
Tcnica
1- Calcule a partir de los valores de densidad y porcentaje peso en peso el volumen de cido
necesario para preparar 100 mL de una disolucin de concentracin aproximada a 0.1N.
2- Lleve el volumen anteriormente calculado a un matraz de 100 mL.
3- Complete con agua destilada hasta el aforo.

B) Preparacin de hidrxido de sodio 0,1N libre de carbonato.

Se prepara una disolucin concentrada de NaOH 50 % p/v y se la deja reposar durante cierto
tiempo, el Na2CO3 sedimenta y a partir de la disolucin sobrenadante, tomando el volumen
conveniente, se prepara la disolucin de concentracin aproximada.

Reactivos Materiales
NaOH(slido) Pipeta graduada 1/10.
Agua destilada. Matraz de 100 mL.
Vaso de precipitacin de 50 mL.
Tcnica
1- Calcule tericamente la cantidad de NaOH necesaria para preparar 100 mL de disolucin de
concentracin aproximada a 0,1N.
2- Pese la cantidad calculada de NaOH, utilizando pesa filtro.
3- Se lleva a un matraz de 100 mL y se enrasa con agua destilada recientemente hervida y
enfriada.

C) Valoracin de NaOH con biftalato de potasio.

El titulante hidrxido de sodio se valora con el patrn primario biftalato de potasio.
La reaccin es:
HO- + C8H4O4H- C8H4O4-2 + H2O
El anin ftalato que se forma hace que la disolucin sea bsica y que, en el punto final, el pH
sea prximo a 9.

Este pH se encuentra en el intervalo de viraje de los indicadores fenolftalena y azul de timol.

Por lo general, el indicador que se emplea es la fenolftalena; el primer tono rosa persistente
se toma como punto final.

Reactivos Materiales
Biftalato de potasio 0,1N Erlenmeyer de 250 mL.
Hidrxido de sodio de conc.aprox. 0,1N Bureta de 25 mL.
Fenolftalena Matraz volumtrico de 100 mL.
Pipeta de doble aforo de 10 mL.
Vaso de precipitacin.
Pinza para bureta.
Mechero, trpode, tela de amianto.
Tcnica
1- Calcule, utilizando la ecuacin fundamental de la volumetra, la cantidad en g de biftalato de
potasio necesaria para valorar una disolucin de NaOH 0.1 N, suponiendo un consumo de 10
mL de este reactivo (En su defecto prepare 100 ml de biftalato 0.100 N).
2- Transfiera el slido a un erlenmeyer; disuelva con aproximadamente 50 mL de agua
destilada. Caliente si es necesario (o utilice 10 ml de la disolucin 0.1000 N de biftalato).
3- Agregue una o dos gotas de fenolftalena.
4- Cargue la bureta de 25 mL con la disolucin de NaOH a titular.
5- Deje caer gota a gota la disolucin de NaOH hasta que la fenolftalena vire del incoloro al
rosado.
6- Haga paralelamente otra titulacin. Promedie los valores obtenidos.
7- Efecte los clculos correspondientes.

Clculo de la normalidad
Calcule la normalidad utilizando los valores experimentales y la siguiente expresin
matemtica:

D) Valoracin del HCl con Na2CO3 anhidro

El titulante cido clorhdrico puede valorarse utilizando hidrxido de sodio valorado o el patrn
primario carbonato de sodio. Las ecuaciones para estas reacciones son:
H+ + OH- ----------- H2O
H+ + CO3-2 ----------- CO3H-
H+ + CO3H- -------------- H2CO3 ------------- CO2 + H2O
En el comercio puede adquirirse carbonato de sodio para anlisis con 99,9 % de pureza.
Normalmente el reactivo contiene humedad, por tal motivo se debe secar en estufa a
100 C - 110 C durante media hora y dejar enfriar en desecador, antes de su empleo.
Se titula el cido clorhdrico de concentracin aproximada a 0,1 N, usando fenolftalena como
indicador, hasta que la disolucin quede incolora. En este punto el ion carbonato se habr
transformado en bicarbonato, con un poco de cido que est en exceso.
H+ + CO3-2 ----------- CO3H-
H+ + CO3H- -------------- H2CO3 ------------- CO2 + H2O

Se agregan unas pocas gotas de anaranjado de metilo y se contina la titulacin hasta que el
color del indicador cambie de amarillo a rojo. En este punto la solucin contiene vestigios de
bicarbonato de sodio y una gran cantidad de dixido de carbono. Este se elimina hirviendo la
disolucin por espacio de 1 o 2 minutos, durante ese lapso el indicador retorna a su color
original. Se enfra la disolucin a temperatura ambiente y se contina la titulacin hasta que el
color vire a rojo.

Reactivos Materiales
Carbonato de sodio. Erlenmeyer de 250 mL.
Ac. Clorhdrico de conc. aprox. 0,1N Bureta de 25 mL.
Fenolftalena Pipeta doble aforo de 10 mL.
Anaranjado de metilo Vaso de precipitacin
Soporte para bureta.
Mechero, trpode, tela de amianto.
Tcnica
1- Calcule, utilizando la ecuacin fundamental de la volumetra, la cantidad en g de carbonato
de sodio necesaria para valorar una solucin de HCl de concentracin 0,1 N, suponiendo un
consumo de 10 mL de este reactivo. En su defecto prepare 100 ml de Na2CO3 0.1000 N
2- Transfiera el slido a un erlenmeyer, disuelva con aproximadamente 50 mL de agua
destilada (o 10 ml de la disolucin de Na2CO3 0.1000 N)
3- Agregue una o dos gotas de fenolftalena.
4- Cargue la bureta de 25 mL con la solucin de HCl a titular.
5- Deje caer gota a gota la solucin de HCl hasta que la fenolftalena vire del rosado al incoloro.
6- Adicione dos o tres gotas de naranja de metilo y contine la titulacin hasta que el color del
indicador comience a cambiar de amarillo a rojo.
7- Hierva la solucin uno o dos minutos, el color vira al azul.
8- Enfri la solucin a temperatura ambiente y contine la titulacin hasta que el color vire al
rojo.
9- Haga paralelamente otra titulacin. Promedie los valores obtenidos.
10- Efecte los clculos correspondientes.

DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE COMERCIAL

MEDIANTE UNA VALORACIN CIDO-BASE
Objetivos
Determinar el grado de acidez de un vinagre de vino comercial.
Fundamento
Para establecer la naturaleza, valor comercial y la legitimidad de un vinagre (puede ser de vino,
de alcohol o artificial a base de cido actico), se hacen varias determinaciones, entre ellas la
de acidez. En el comercio se disponen de aparatos especiales para esta determinacin,
llamados acidmetros.

Introduccin
El hidrxido de sodio reacciona con el cido actico del vinagre segn la siguiente reaccion:
CH3-COOH + OH- CH3-COO- + H2O
Se trata por tanto de una valoracin acido-base, donde se utiliza fenolftalena como indicador.
La acidez se expresa en tanto por ciento en masa de cido actico, lo que se llama grado del
vinagre.

Materiales y reactivos
Materiales:
Base y varilla soporte.
Nuez doble y pinzas de bureta.
Matraz erlenmeyer de 250 mL.
Matraz aforado de 250 mL.
Tapn de plstico.
Pipeta de 5 mL.
Bureta de 50 mL.

Reactivos:
Agua destilada.
Vinagre de vino comercial.
Hidrxido de sodio valorado
Fenolftalena alcohlica al 0.1%
Desarrollo
1. Preparar 100 mL de disolucin de hidrxido de sodio 0,1000 N (valorado).
2. En un erlenmeyer de 250 mL aadir 10 mL de vinagre diluido 1 a 10 y 20 mL de agua
destilada: si el vinagre tiene todava mucho color, aadir ms agua destilada para que pueda
verse bien el cambio de color del indicador.
3. Adicionar tres o cuatro gotas de fenolftalena al erlenmeyer.
4. Enrasar la bureta de 25 mL con la disolucin de hidrxido de sodio 0.1000 N.
5. Valorar con la disolucin de hidrxido de sodio de la bureta, agitando a la vez el erlenmeyer.
6. Cuando se empiece a ver un primer cambio de color en la disolucin problema, aadir ms
lentamente la disolucin de hidrxido sdico.
7. Tras aadir la primera gota que produzca un cambio de color permanente, cerrar la bureta y
anotar la lectura final de la misma.
8. Repetir la valoracin

Clculos
1. Calcula la cantidad de cido actico presente por cada 100 mL de vinagre

DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD DEL AJAX

Diluir el Ajax 1 a 100 mL
Tomar 10 ml de la disolucin diluida + 50 ml de agua destilada.
Titular con HCl de concentracin conocida en presencia de naranja de metilo.

Clculos:
Expresar el contenido de la alcalinidad en gramos de NaOH por 100 mL de Ajax

4. MARCO TERICO
La volumetra cido- base, tambin conocida como valoracin cido-base, titulacin
cido-base, o incluso, valoracin de neutralizacin, es un tipo de tcnica utilizada para
realizar anlisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentracin de una disolucin, en
la cual se encuentra una sustancia que realiza el papel de cido, o de base, que a su
 vez se neutraliza con otro cido o base, del cual conocemos su concentracin.
Este mtodo, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reaccin cido-base, tambin
llamada, reaccin de neutralizacin, donde interactan el analito, o sustancia de la cual no
conocemos su concentracin, y la sustancia conocida llamada, valorante.
El trmino, volumetra, hace referencia al volumen que se usa de las disoluciones utilizadas, el
cual nos permite poder realizar el clculo de la concentracin que deseemos conocer.
Este mtodo, no slo nos es de utilidad para conocer las concentraciones, sino que tambin es
muy usado para conocer el grado de pureza de algunas sustancias

5. CUESTIONARIO
- Investigue patrones primarios y secundarios para valorar las
disoluciones acido -base

6. BIBLIOGRAFA
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch (2001): Qumica
Analtica, 7ma edicin, Cap. 27, McGraw-Hill, Mexico.
- RUBINSON K., RUBINSON J., (2001), Anlisis Instrumental, Ed.
Prentice Hall, Madrid.
- HARRIS D., (1999), Quantitative Chemical Analysis, Ed. W.H.
Freeman and Company, 5th ed., New York.
- http://www.ugr.es/~fgil/proyecto/paracetamol/fundamento.html
PRCTICA N 5 DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA
1.1 OBJETIVO GENERAL:

Determinar la dureza del agua

1.2. OBJETIVOS ESPECFICOS:

Comprender el fundamento de las valoraciones complexomtrica

Cuantificar el Ca y Mg presente en el agua de abastecimiento urbano

DUREZA TOTAL
Mtodo volumtrico complexomtrico para determinar la dureza total en agua por titulacin con
EDTA.
El cido etilendiaminotetractico y sus sales de sodio forman un complejo soluble o quelato en
presencia de ciertos cationes metlicos.
El EDTA en presencia de iones Ca y Mg a pH 10 0.1 utilizando negro de eriocromo T como
indicador cambiar de rojo a azul que es el punto final de la titulacin.- Despus de que se
agrega el EDTA suficiente para que todos los iones Ca y Mg hayan formado complejos, el color de
la solucin variar del rojo vino al azul que es el punto final de la titulacin.- la precisin del viraje
es mejor cuando aumenta el pH, pero ste no puede incrementa indefinidamente por cuanto
puede precipitar el CaCO3 o Mg(OH)2 y debido a que el colorante cambia de color a valores altos
de pH se recomienda como el ms satisfactorio para este procedimiento, se fija un lmite de 5
minutos para la duracin de la titulacin, para reducir al mnimo la tendencia a la precipitacin
del CaCO3.

Equipo:
Matraz erlenmeyer
Bureta
Pipeta volumtrica
Vaso de precipitacin
Balanza analtica

Reactivos:
- Solucin tampn pH 10: Se prepara con 57 ml de amonaco se le adiciona 6.75 g de NH4Cl se
mezcla bien y se afora a 100 ml.
- Solucin inhibidora de cianuro de potasio: 1g KCN disolver en agua destilada y aforar a 100 ml.
- Solucin de Titriplex III (sal sdica EDTA): pesare 7.447 g Na-EDTA.2H2O y aforar a 1 litro. Esta
solucin se valora con una solucin patrn de Ca, debe guardarse en recipientes de vidrio o de
plstico, debe realizar valoraciines peridicas.

Procedimiento:
- Tomar 25 ml de muestra con pipeta volumtrica en un erlenmeyer.
- Se aade 1 ml de KCN 1 %.
- 2 ml de tampn para llevar a pH 10.
- Una pisca de negro de eriocromo T.
- Titular con EDTA 0.02 M hasta viraje al color azul.

Expresin de resultados:
Se expresa en mg/l de CaCO3
 V1 * M * 105
Dt =
V

V1 = volumen de EDTA gastado

M = molaridad exacta de EDTA
V = volumen de muestra en ml

DUREZA DEL CALCIO

Procedimiento:
- Tomar 25 ml de muestra con pipeta volumtrica
- 1 ml de KCN 1 %
- 2 ml de NaOH 1 N para llegar a pH 12.
- Una pisca de murexida
- Titular con EDTA

Expresin de resultados:
Se expresa en mg/l de Ca

V2 * M * 4000
DCa =
V

V2 = volumen de EDTA gastado

M = molaridad exacta de EDTA
V = volumen de muestra en ml
DUREZA DE MAGNESIO:

Se determina por simple clculo y se expresa en mg/l

( V1 - V2 )* M * 24300
DMg =
V
PRCTICA N 6 TITULACIONES REDOX
1.1 OBJETIVO GENERAL:
Cuantificar agentes oxidantes y reductores

1.2. OBJETIVOS ESPECFICOS:

Comprender el fundamento de las valoraciones redox
Cuantificar agentes reductores y oxidantes en sustancias problema.

PERMANGANOMETRIA

Preparacin de una solucin 0.1 N de oxalato de sodio

Pese en una balanza analtica 1.7000 g de oxalato de sodio anhidro.
Con-sulte al profesor de laboratorio para en caso de ser necesario la sal
sea secada a 110-115C durante una hora.
Transfiera la sal a un vaso de precipitado de 250 ml y adicione unos 200
ml de agua destilada, disuelva la sal y transfiera cuantitativamente a un
matraz volumtrico de 250 ml, agregue agua hasta la marca de aforo.
Calcule la normalidad de la solucin

Procedimiento para la valoracin:

1. Mida una alcuota de 20 ml de la solucin de oxalato y colquela en un
matraz Erlenmeyer de 250 ml, aada 20 ml de cido sulfrico 1:10 y 25 ml de
agua destilada.
2. Coloque el matraz en un tripie sobre una tela con asbesto y caliente len-
tamente y con agitacin a 80C.
3. Retire el matraz de la flama e inicie la titulacin con la solucin 0.05 N de
permanganato de potasio. Agregue las porciones iniciales lentamente, lle-
gando a una decoloracin total antes de aadir la siguiente porcin. Veri-fique
la temperatura y si disminuye por debajo de 70C, vuelva a calentar la solucin.
Titule hasta obtener un color rosa plido que persista durante unos 20
segundos.
4. Realice un blanco titulando al mismo tono de color una mezcla de 20 ml de
agua y 20 ml de cido sulfrico 1:10
5. Tome en cuenta la titulacin del blanco y calcule la concentracin de la
solucin de permanganato.
6. Repita por triplicado la titulacin.

Valoracin de una muestra problema de oxalato.

1. Mida una alcuota de 20 ml de la solucin problema de oxalato y colque-la
en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, aada 20 ml de cido sulfrico 1:10 y 25
ml de agua destilada.
2. Repita los pasos 2, 3, 4 y 6 de la valoracin del permanganato.

CUESTIONARIO
1. Con base en los valores del potencial estndar escriba la reaccin bien
balanceada entre el permanganato de potasio y el cido oxlico.

DETERMINACION DE AGUA OXIGENDA CON PERMANGANATO

DETERMINACION DE HIERRO CON DICROMATO

VALORACION DE TIOSULFATO
Indicador Ferroina: 1.485 g de 1,10-fenantrolina monohidratada con
0.695 g de FeSO4.7H2O, en agua y aforado a 100 mL.

Cambio de color: verde azul a rojizo.

DETERMINACION DE CLORO ACTIVO
CALIBRACION DE MATERAL VOLUMTRICO

MATERIALES
Bureta de 25 mL
Soporte y pinzas de bureta
Agua destilada termostatada a 25 C
Matraz volumtrico de 25 o 50 mL
Pipetas volumtricas de 10 o 25 mL
Matraz Erlenmeyer 100 mL con tapn
Termmetro

PROCEDIMIENTO
El material a calibrar debe estar perfectamente limpio, de ser necesario utilizar solucin
sulfocrmica para el lavado.

1. Calibracin de matraces volumtricos. Para calibrar un matraz volumtrico se pesa

primero el matraz y el tapn limpios y secos. Luego se llena hasta la marca de aforo con
agua destilada. No debe haber gotitas en el cuello; si las hay, se secan con papel
absorbente.
El matraz y el agua deben estar equilibrados a la temperatura del laboratorio. Se pesa el
matraz lleno y luego se registra la temperatura del agua con una precisin de hasta 0.1C.
El aumento en peso representa el peso en aire del agua contenida en el matraz.

2. Calibracin de pipetas. Para calibrar una pipeta se pesa un matraz Erlenmeyer con
tapn de hule o pesafiltros con tapn o tapa de vidrio, dependiendo del volumen de agua
que se va a pesar. Se llena la pipeta con agua destilada (cuya temperatura se ha
registrado) y se vierte el agua dentro del matraz o frasco, usando la tcnica adecuada de
pipeteo. Se tapa rpidamente el contenedor para evitar prdida por evaporacin. Se vuelve
a pesar para obtener el peso en aire del agua proporcionada por la pipeta.

3. Calibracin de buretas. El procedimiento para calibrar una bureta es similar al de

calibracin de una pipeta, salvo que se proporcionarn varios volmenes. El conducto
interno de la bureta no es perfectamente cilndrico, sino un poco ondulado, de modo que
el volumen real proporcionado variar tanto hacia arriba como hacia abajo de los
volmenes nominales marcados en la bureta conforme se manejen volmenes mayores.
Se determina el volumen en incrementos de 20% del volumen total (por ejemplo, cada 10
mL para una bureta de 50 mL), llenando la bureta cada vez y luego vertiendo el volumen
nominal en un matraz seco. (La bureta se llena cada vez para reducir al mnimo los errores
de evaporacin. Tambin se pueden hacer adiciones sucesivas en el mismo matraz; es
decir, se llena la bureta slo una vez. Se hacen vertidos rpidos.) Como el volumen
dispensado no tiene que ser exacto sino cercano al volumen nominal se pueden hacer
vaciados moderadamente rpidos, si bien se debe esperar alrededor de 10 a 20 s para el
drenado de la pelcula. Se prepara una grfica de correccin de volumen contra volumen
nominal y se trazan lneas rectas entre cada punto. Se interpola a volmenes intermedios
entre las lneas. Las correcciones tpicas de volumen para una bureta de 50 mL pueden
llegar a cerca de 0.05 mL, ms o menos.

CALCULOS
Calcular el error de cada instrumento, para lo que debe recabar el valor de la densidad del
agua a 20 o 25C