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Difraccin de Rayos X

ndice

Generacin de Rayos X

Anlisis cristalogrfico mediante


difraccin de Rayos X

Simulacin de difraccin de Rayos X


Qu es la Difraccin?

Es un fenmeno que se produce cuando


una onda pasa por una rendija, causando
que esta se disperse a diferentes
ngulos.
Qu son los Rayos X?
Los rayos X forman parte de la
radiacin electromagntica pero de
longitudes muy cortas. La unidad de
medida en la regin de rayos X son
los ngstrom (). Estos rayos estan
en la regin entre los rayos gamma y
ultravioleta en el espectro
electromagntico completo.
Generacin Rayos X

Los rayos X son generados siempre que electrones colisionan a alta


velocidad con un metal, muchos tubos de rayos X contienen (a) una
fuente de electrones, (b) voltaje altamente acelerador, y (c) metal.
Adems, la mayor parte de la energa cintica de los electrones es
convertida en calor por el metal, por eso el metal siempre debe estar
refrigerado con agua para prevenir que se funda.
Diagrama de un generador de rayos X
Transiciones electrnicas
Si uno de los electrones
bombardeados al blanco tiene la
suficiente energa cintica, este
golpea un electrn sacndolo de la
capa K, a un estado excitado de
ms alta energa, inmediatamente
uno de los electrones de la capa
externa cae a la vacancia en la
capa K emitiendo energa durante
el proceso, y el tomo obtiene
nuevamente su estado de energa
normal. La energa emitida en el
proceso esta en forma de radiacin
de una longitud de onda definida,
denominada radiacin
caracterstica K.
Espectro Continuo y Caracterstico
Espectro Continuo y Caracterstico

Un electrn de alta energa puede producir la salida


de un electrn cercano al ncleo. La vacante as
producida se rellena por el salto de otro electrn de
una capa superior, con mayor energa. Esa diferencia
de energa entre niveles (caracterstica del tomo) se
transforma en radiacin X caracterstica, con una
longitud de onda (energa) determinada.
Efectos de interferencia y difraccin
Ley de Bragg
MON 2dSen
MON n
2dSen n
Relacin entre el ngulo de Bragg () y el ngulo de difraccin medido
experimentalmente
ndices de Miller
ndices de Miller
XRD
Difractmetro

Gonimetro
Muestra
Fuente de
rayos X

Detector
Difractmetro
Difractograma de Rayos X
Longitudes de onda para diferentes
fuentes de rayos X

FUENTE DE
K ()
RAYOS X

Mn 2.1018200
Co 1.7890070
Ni 1.6579100
Cu 1.5405980
Mo 0.7093165
Qu informacin proporciona el
patrn de DRX?
IDENTIFICACIN DE FASES Y COMPUESTOS

El patrn de difraccin de cualquier sustancia es nico y caracterstico,


distinguindola del resto de materiales.

El procedimiento para la
identificacin de fases requiere
disponer de una base datos
con el mayor nmero de
difractogramas posibles
correspondientes a todos los
posibles compuestos de
inters.
GRADO DE CRISTALINIDAD

La difraccin de un material Por el contrario los slidos amorfos


cristalino altamente no presentan picos de difraccin
ordenado presenta picos sino bandas de gran anchura y
bien definidos, de elevada escasa altura.
intensidad y mnima
anchura. DRX Slice calcinada
DRX ZnO calcinada a a 700 C.
500 C.
Simulacin de difraccin de Rayos X

1. Obtencin del difractograma de RX


2. Identificacin de los picos (2)
3. Calculo de las constantes de red e
indexacin del difractograma de RX
4. Identificacin del grupo espacial
5. Simulacin del difractograma de RX
Obtencin del patrn de DRX
Identificacin de los picos (2)
Calculo de las constantes de red

2d hkl Sen n

2Q dhkl
27.22 3.2735
45.28 2.0011
53.48 1.7120
72.50 1.3027
83.58 1.1559
Calculo de las constantes de red e
indexacin del patrn de DRX
Distancia Interplanar
Monoclnico
b
d hkl
h2 l2 cos
k 2

a sen2 c sen2 a c sen 2
Ortorrmbico
a bc
d hkl
h b c 2 k a c 2 l a b2
Hexagonal
ac 3
d hkl

4 h 2 h k k 2 c 2 3 l a
2
Distancia Interplanar

Cbico

a
d hkl
h 2
k l
2 2

Ley de Bragg

2d hkl Sen n
Clculo de la constante de red para
un sistema cbico

Se combina la ecuacin de Laue con la


ley de Bragg y se obtiene:

a2
2
d 2

S 4 Sen Q
hkl 2

S h k l
2 2 2
Clculo de la constante de red para
un sistema cbico

a d
2 2
hkl 1 S1 d 2
hkl 2 S2

d 2
S
hkl 1 1
S2 2
d hkl 2
Resultados obtenidos para el ejemplo
S
2Q d d2 S h k l a
Calculado
27.22 3.2735 10.7160 1.00 1 1 0 0 3.2735
45.28 2.0011 4.0044 2.68 0
53.48 1.7120 2.9309 3.66 0
72.50 1.3027 1.6970 6.31 0
83.58 1.1559 1.3361 8.02 0
Promedio 3.2735

S
2Q d d2 S h k l a
Calculado
27.22 3.2735 10.7160 3.00 3 1 1 1 5.6699
45.28 2.0011 4.0044 8.03 8 2 2 0 5.6699
53.48 1.7120 2.9309 10.97 11 3 1 1 5.6699
72.50 1.3027 1.6970 18.94 19 3 3 1 5.6699
83.58 1.1559 1.3361 24.06 24 4 2 2 5.6699
Promedio 5.6699
Difraccin de Rayos X en metales cbicos

Estructura S La difraccin tiene


cristalina S h k l
2 2 2
lugar

Cbica simple 1,2,3,4,5,6,8 No 7


Cubica centrada en 2, 4, 6 Todos pares
el cuerpo

Cbica centrada en 3,4,8,11,12,16


las caras
Informacin necesaria para la
simulacin
Ajuste de posiciones atmicas
Refinamiento
SNTESIS DE LOS MATERIALES
INVESTIGADOS

Diagrama del equipo


utilizado para la
deposicin de pelculas
delgadas por el mtodo
de sulfurizacin, co-
evaporacin o
evaporacin multi
etapas
XRD pattern of typical CZTS thin films
deposited varying the sequence in
which the metallic precursors are
evaporated.
Mtodo de Rietveld

Usado para el refinamiento de una estructura cristalina.

El mtodo de Rietveld consiste en un ajuste terico del patrn de


difraccin aplicando un modelo que incluye factores estructurales y
experimentales.
PROPIEDADES ESTRUCTURALES

Constantes de Red ()
Fase Estructura
a b c
SnS Ortorrmbica 4.101 11.205 3.861
SnS2 Hexagonal 3.656 5.877
Ejercicios
Empleando la ley de Bragg, calcule los ngulos de difraccin (2) para los
tres primeros picos del espectro de difraccin de polvos de aluminio de la
Figura. (a = 0.404 nm)

Respuesta
Ejercicios
Los resultados de un experimento de difraccin de Rayos X con
=0.7107 muestran que ocurren picos de difraccin en las
siguientes ngulos:

Pico 2 Pico 2
1 20.20 5 46.19
2 28.72 6 50.90
3 35.36 7 55.28
4 41.07 8 59.42
Determine la estructura cristalina, los ndices del plano que produce
cada pico y el parmetro de red del material.

Respuesta: cubica centrada en el cuerpo, a=2,868

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