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CAPITULO IV
ANALISIS DE AGUAS

A. DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD DEL AGUA.

1. Objetivo:
Determinar la alcalinidad OH- ; CO32- y HCO3- , expresada en ppm

CaCO3.

Reconocer que tipo de alcalinidad posee una determinada muestra de agua

2. Fundamento Terico:

La alcalinidad de un agua puede definirse como su capacidad para


neutralizar cidos, para reaccionar con iones hidrgeno y como su capacidad para
aceptar protones o como la medida de su contenido total de sustancias alcalinas
(OH-). La determinacin de la alcalinidad y de las distintas formas de alcalinidad
es importante en los procesos de coagulacin qumica, ablandamiento, control de
corrosin y evaluacin de la capacidad tampn de un agua.
Los aniones de cidos dbiles (bicarbonatos, carbonatos, hidrxidos,
sulfuro, bisulfuro, silicato y fosfato) pueden contribuir a la alcalinidad; la
composicin de la alcalinidad es funcin del pH, la temperatura y la fuerza inica.
Por regla general est presente en el agua como un equilibrio carbonatos y
bicarbonatos con el cido carbnico, de all que un agua puede tener baja
alcalinidad y un pH relativamente alto o viceversa, por lo cul su medida
solamente no tiene importancia como factor de calidad. La alcalinidad es
importante en el tratamiento porqu reacciona con coagulantes hidrolizables
(como sales de hierro y aluminio) para dar origen al proceso de floculacin. Por
regla general, la alcalinidad natural presente en el agua es suficiente para producir
este proceso, pero si esta es baja, debe recurrirse a la adicin de un alcalinizante
primario (generalmente hidrxido de calcio) para incrementarla, lo cual incide en
los costos de operacin. Tiene incidencia sobre el carcter corrosivo o incrustante

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que pueda tener el agua y, si se presenta en altas cantidades tiene adems efectos
sobre el sabor.
No se tiene ninguna recomendacin especial para la alcalinidad sobre
fuentes de agua ya que esta se liga a factores como pH y dureza.
La alcalinidad en aguas se determina por titulacin con cido sulfrico
0,02N y se expresa como mg/L de CaCO 3 equivalente a la alcalinidad
determinada. Los iones OH- libres y los disociados por concepto de la hidrlisis de
carbonatos y bicarbonatos.
La concentracin de iones OH- libres se neutralizan cuando ocurre el
cambio brusco de pH a un valor mayor de 8,3. La mitad de los carbonatos se
neutralizan a pH 8,3 y la totalidad a pH 4,5 y los bicarbonatos son neutralizados a
pH 4,5.
La fenolftalena y el anaranjado de metilo son los indicadores adecuados
para la determinacin de alcalinidad. La fenolftalena da un color rosado a pH
mayor de 8,3 y vira a incoloro para valores menores de pH 8,3. El anaranjado de
metilo es de color amarillo en presencia de las formas de alcalinidad o sea, a pH
mayor de 4,5 y vira a color naranja en condiciones cidas.

Llamando:

A: Volumen de solucin H2SO4 0,02N necesario para virar la fenolftalena


de rosado a incoloro, pH = 8,3.
B: Volumen de solucin H2SO4 0,02N necesario para virar el anaranjado de
metilo de amarillo a naranja, pH = 4,5.

A = OH- + 1/2CO32-
B = OH- + CO32- + HCO3-

Una solucin en presencia de fenofltalena da color grosella slo en


presencia de OH- y CO3=. Una solucin en presencia de anaranjado de

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metilo es amarilla en presencia de alguno de los tres tipos de alcalinidad y


roja en presencia de medio cido.
Hay cinco formas posibles de alcalinidad en una muestra:

Iones Activos Volumen para el Volumen Adicional


Presentes Primer Punto para el Segundo
Final Punto Final
-
OH A 0
HCO3- O B
CO3= A B=A
CO3= + OH- A B<A
CO3= + HCO3- A B>A

3. Reactivos:
1) H2SO4 0,02N,{a partir de un H2SO4 valorado de mayor
concentracin preparar H2SO4 0,02N.}
2) Indicador anaranjado de metilo: 0,5 g/L de agua destilada.
3) Indicador fenolftalena: 5,0 g/L alcohol 50.

4. Procedimiento:
1. Tomar 100 ml de muestra en un Erlemeyer.
2. Adicionar tres gotas de fenolftalena.
3. Si aparece un color rosado, se adiciona H2SO4 0,02N hasta
desaparicin de este color. Anotar este gasto "A" ml.
4. Adicionar tres gotas de indicador de anaranjado de metilo.
5. Si la muestra presenta color amarillo, se adiciona H 2SO4 0,02N
hasta color naranja salmn. Anotar el volumen gastado
adicional "B" ml.

NOTA: Es preferible correr un blanco para diferenciar colores.

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5. Reacciones:

2NaHCO3 + H2SO4 ------ Na2SO4 + 2H2CO3

2NaCO3 + H2SO4 ------ 2NaHCO3 + 2Na2SO4

NaOH + H2SO4 ------ Na2SO4 + 2H2O

6. Clculos:

Caso 1: A, B = 0

OH- = 10A ppm CaCO3 Alcalinidad P


Alcalinidad M = 0
Caso 2: A =0, B

HCO3- = 10B ppm CaCO3 Alcalinidad M


Alcalinidad P = 0
Caso 3: A = B

CO3= = 10(A+B) ppm CaCO3 Alcalinidad Total

Caso 4: A > B

OH- = 10(A-B) ppm CaCO3 Alcalinidad P

CO3= = 20*B ppm CaCO3 Alcalinidad M

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Caso 5: A < B

CO3= = 20*A ppm CaCO3 Alcalinidad P

HCO3- = 10(B-A) ppm CaCO3 Alcalinidad M

Adems podemos calcular la alcalinidad en todos los casos

Alcalinidad total: 10 (A+B) ppm CaCO3

B.- DETERMINACIN DEL pH. Mtodo potenciomtrico

1. Objetivo:

Determinar el valor de pH en una muestra de agua, utilizando el mtodo

potenciomtrico.

2. Fundamento Terico:

pH: logartmico inverso de la concentracin del in hidrgeno, o ms

precisamente, de la actividad del in hidrgeno, en moles por litro. La

escala prctica del pH comprende del cero (muy cido) al 14(muy

alcalino), con el valor medio de pH que corresponde al neutro. El pH

puede ser medido calorimtrica o electromtricamente.

El trmino pH es una forma de expresar la concentracin del in hidrgeno

o ms exactamente la actividad del in hidrgeno.

En general se usa para expresar la intensidad de la condicin cida o

alcalina de una solucin. En el suministro de aguas es un factor que debe

considerarse con respecto a la coagulacin qumica, la desinfeccin, el

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ablandamiento y el control de la corrosin. En las plantas de tratamiento

de aguas residuales que emplean procesos biolgicos, el pH debe

controlarse dentro de un intervalo favorable a los organismos.

La disociacin inica del agua puede representarse por el equilibrio:

H2O H+ + OH-

Su constante de disociacin ser:

K1 = [H+] [ OH-]
[H2O]

En el agua la magnitud de su ionizacin es muy pequea. Para el equilibrio


7-
solamente 10 moles/L de H+ y OH- estn presentes, lo cual permite

suponer que la actividad o concentracin del agua es esencialmente

constante; as la ecuacin anteriormente escrita se convierte en :

Kw = [H+] [ OH-] = 107- * 107- = 1014

La constante Kw, es conocida como la constante de disociacin del agua y

su valor debe satisfacer en cualquier solucin acuosa.

El pH se define como el logaritmo del inverso de la concentracin del in

hidrgeno, o sea :

pH = log [ 1 / [ H+] ] = - log [H+]

Entonces la ecuacin queda reducida:

pKw = 14 = pH + pOH

3. Principio:

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El mtodo electromtrico emplea para la determinacin generalmente


electrodo de cristal (vidrio) en combinacin con el potencia de referencia
proporcionando por un electrodo de Calomel saturado. El sistema del
electrodo de cristal se basa en el hecho de que un cambio de una unidad de
pH produce un cambio elctrico de 59,1 milivoltios (mv) a 25C.

4. Campo de aplicacin: Aplicable a todo tipo de agua

5. Aparatos y Material:

pH metro

Vasos de 100 mL o de mayor capacidad

Reactivos : Soluciones Buffer comerciales de pH 4 , 7 y 10.

6. Procedimiento:

a. Calibrar el pHmetro con las soluciones buffer de pH conocidp.

b. Lavar el electrodo del pHmetro con agua destilada.

c. Transferir un volumen de muestra en el vaso.

d. Colocar el electrodo dentro del vaso y hasta el fondo del vaso con la

muestra. Encender el pHmetro, dejar que mida el pH, hasta que se

estabilice.

e. Una vez hecha la medicin, sacarlo y lavarlo el electrodo y dejarlo

reposar en un vaso con agua destilada para evitar que se seque el

electrodo del pHmetro.

7. Interpretacin de la informacin de pH.

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Los resultados de pH, deben ser siempre interpretados en trminos de

concentracin de iones hidrgeno, que por supuesto, es una medida de la

intensidad de las condiciones cida o bsica.

C. TURBIDEZ.

1. Objetivo:

Determinar la turbidez en muestras de agua residual.

2. Fundamento terico:

Turbidez: La turbidez es una expresin de la propiedad o efecto ptico

causado por la dispersin o interferencia de los rayos luminosos que pasan

a travs de una muestra de agua; en otras palabras la turbidez es la

propiedad ptica de una suspensin que hace que la luz sea reemitida y

no transmitida a travs de la suspensin.

La turbidez en el agua puede ser causada por una gran variedad de

materiales en suspensin, que varan en tamao desde dispersiones

coloidales hasta partculas gruesas, entre otras, arcillas, limo, materia

orgnica e inorgnica finamente dividida, organismos planctnicos,

microorganismos, etc.

La turbidez, se mide en el espectrofotmetro, en el cual obtenemos el

porcentaje de Transmitancia a una longitud de onda de 450 nm, para lo

cual en el Laboratorio se cuenta con un tabla de Lind, con parmetros de

turbidez en unidades de Turbidez de Jackson (JTU) (Apndice).

La determinacin de la turbidez es de gran importancia en aguas para

consumo humano, industrias procesadoras de alimentos y bebidas.

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Los valores de turbidez sirven para determinar el grado de tratamiento

requerido por una fuente de agua cruda, su filtrabilidad y,

consecuentemente, la tasa de filtracin ms adecuada, la efectividad de los

procesos de coagulacin, sedimentacin y filtracin, as como para

determinar la potabilidad del agua.

3. Significado Sanitario:

Los consumidores de agua en los suministros pblicos de agua potable;

esperan y tienen el derecho de exigir agua libre de turbiedad. Como saben

que el desage domstico es de alta turbiedad, cuando el agua de bebida

tiene turbiedad, es asociada automticamente con posible polucin de

desages y el peligro para la salud ocasionado por l.

Este temor tiene una base firme histrica, que todos conocemos, que es

familiar con las epidemias de origen hdrico que anteriormente inquietaban

al agua.

4. Equipos y materiales:

Espectrofotmetro

Dos clulas de cuarzo.

Pipeta de 25 ml

Pizeta

5. Procedimiento:

Llenar un tubo de ensayo (blanco) con agua desionizada filtrada.

Llenar un segundo tubo de ensayo con muestra.

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Colocar el primer tubo de ensayo en el espectrofotometro y calibrar el

instrumento a una longitud de onda de 450 nm.

Colocar el segundo tubo en el espectrmetro y medir la transmitancia a

la misma longitud de onda.

6. Clculos:

Con el porcentaje de Transmitancia obtenido, se ubica en la Tabla de Lind

y se obtiene la Turbidez del Agua. En caso de no encontrarse se halla por

interpolacin..

TABLA DE TURBIDEZ EN UNIDADES JACKSON (JTU)


450 nm, 1 pulg de tubo de ensayo, ling 1974

Lectura del % de Transmitancia

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
10 395 380 360 350 335 320 310 300 290 280
20 273 265 258 250 245 240 233 228 222 217
30 211 206 200 197 193 188 184 180 175 172
40 168 164 160 157 153 150 147 144 140 137
50 134 131 128 125 123 120 117 114 112 109
60 106 104 101 99 97 95 92 90 88 86
70 84 81 80 77 75 73 71 68 65 64
80 61 59 56 54 51 49 47 44 42 39
90 36 32 30 26 22 20 16 12 8 4
100 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

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D. DETERMINACIN DE CLORUROS.

1. Objetivo:

Determinar la concentracin de iones cloruros en muestras de agua.

2. Fundamento terico:

Los cloruros se presentan por lo general en el agua en forma de


cloruro de sodio. La concentracin de los cloruros se debe controlar debido
a que estos aceleran la corrosin en los sistemas de procesos (ductos y/o
equipos) las cuales son aleaciones de acero.
La concentracin de cloruros en las aguas naturales es menor que
los que se encuentran en aguas subterrneas, as mismo la concentracin
de cloruros es mayor en aguas de desecho.
La concentracin de cloruros en aguas de proceso industrial se
mantiene invariable, es por eso que los anlisis son ms continuos. Los
cloruros en proporciones razonables no son dainos a la salud, se ha
establecido un lmite de 250 mg/L en aguas de consumo.

2.1 METODOS :
La concentracin de cloruro en una muestra puede determinarse
usando cualquiera de los tres siguientes mtodos: Mohr, Volhard o Fajans.
El Mtodo de Mohr, se basa en la reaccin de precipitacin entre
el cloro del NaCl y la plata de la solucin valorada de AgNO 3, para formar
un precipitado de AgCl muy poco soluble. Requiere una solucin neutra o
casi neutra. El punto de equivalencia se determina usando como indicador
solucin cromato de potasio, precipitando el cromato de plata de color
rojo, este precipitado por ser ms soluble que el cloruro de plata, solo se
formara establemente despus de reaccionar todo el cloro de cloruro de
sodio. Se usa tambin para la determinacin de bromuro.

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El Mtodo de Volhard puede ser aplicado como mtodo indirecto


para la determinacin de aquellos aniones que forman sales bien definidas,
los cuales son insolubles en cido ntrico diluido como el cloruro,
bromuro, yoduro, cianuro, sulfocianuro. Aqu la solucin de cido ntrico
de la muestra es tratada con un exceso medido de nitrato de plata y el
exceso sobrante es titrada con tiocianato de potasio valorado.
Se usa alumbre frrico como indicador, en el caso de la
determinacin de cloruros, el cloruro de plata debe ser quitado ya sea por
filtracin antes de ser titrada, o por algn medio para evitar la parcial
conversin de cloruro de plata al ms insoluble tiocianato de plata con
consiguientes altos valores en los resultados numricos.

El Mtodo de Fajans se basa en la precipitacin del cloruro de


sodio con una solucin de nitrato de plata valorado, usando para conocer el
punto de equivalencia un indicador de absorcin, en este caso la sal de
sodio de la fluorescena, cuyo funcionamiento se explica cuando una
solucin de cloruro de sodio, en forma coloidal que tiende a absorber iones
cloro, forma sobre las partculas una capa negativamente, la cual atrae
iones de sodio con carga positiva. Continuando la titulacin hasta el punto
de equivalencia, al agregar un exceso ligero de iones plata, ser absorbidas
por el precipitado formando una capa cargada positivamente, la cual atrae
iones nitrato con carga negativa. Cuando se usan indicadores de absorcin
como la fluorescena, este tiene un color verde amarillento en solucin y al
ser absorbidas, en el punto de equivalencia produce un color rosa en la
superficie de las partculas coloidales. Este mtodo se usa para determinar
cloruro, bromuro y yoduro.
En la presente prctica usaremos el Mtodo de Mohr, para el cual
en una solucin neutra o ligeramente alcalina, se puede usar el cromato de
potasio, para indicar el viraje en la titulacin de cloruros con nitrato de
plata. Se precipita cuantitativamente el cloruro de plata antes de que se
forme el cromato de plata rojo. Este mtodo se utiliza con mayor

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frecuencia debido a la rapidez del anlisis y porque los reactivos usados


son mas econmicos y de fcil adquisicin.
El Mtodo de Mohr, emplea una solucin de nitrato de plata para la
titulacin, este mtodo se basa en que la titulacin del in cloruro es
precipitado como cloruro de plata blanco lechoso:

Ag + + Cl - AgCl

La reaccin puede representarse as:

Cl - + AgNO3 AgCl + NO3 -


(Pptado.Blanco lechoso)
El punto final de titulacin puede detectarse usando un indicador
capaz de demostrar la presencia de exceso de de iones Ag +. El
indicador usado es el cromato de potasio, cuando la concentracin de
iones cloruro se acerca a su extincin, la concentracin del ion plata
aumenta hasta exceder el producto de solubilidad del cromato de plata
y en ese instante comienza a formarse un precipitado amarillo
rojizo:

2Ag + + CrO4 = Ag2CrO4

La reaccin puede presentarse as:

K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2KNO3


(Pptado amarillo rojizo)

La formacin del precipitado amarillo rojizo se toma como evidencia


de que todos los cloruros han sido precipitados.

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Para evitar la precipitacin del ion Ag+, como AgOH a pH alto y la


conversin del CrO4= a CrO7= a pH bajo, la muestra debe neutralizarse
o hacerse ligeramente alcalina.

3. Significado Sanitario:

Concentraciones razonables de cloruros no son dainos a los humanos.

Aunque los cloruros no son perjudiciales para la salud imparten al agua un

sabor salobre que le hace inapropiada para la bebida.

4. Material:

Una bureta de 25 a 50 mL.

Vasos para precipitados o frascos Erlenmeyer de 250 mL.

Dos goteros.

Pipeta o probeta graduada de 50 mL.

Varilla de agitacin.

pH metro.

5. Reactivos:

Solucin de AgNO3 0,1 N.

Solucin de K2CrO4 al 5% (p/v).

Solucin de NaOH 0,02 N.

Bicarbonato de Sodio, NaHCO3, g.r.

Solucin de H2SO4 0,02 N.

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6. Procedimiento:

Medir el pH de la muestra. Si el pH de la muestra es diferente de 7

entonces neutralizar la muestra de agua (pH=7) usando la solucin de

NaOH 0,02 N en el caso de que el pH sea bajo o la solucin de H 2SO4

0,02 N en el caso de que el pH sea alto. Una alternativa para no usar

base o cido es agregar NaHCO3 slido.

Tomar 100 mL del agua tratada en el paso anterior en un matraz de 250

mL.

Agregar 3 4 gotas de K2CrO4 al 5%

Titular con AgNO3 0,1 N hasta obtener un color rojizo. Anotar el gasto.

7. Reacciones:

2CrO42- + 2H3O+ Cr2O72- + 3H2O


NaCL + AgNO3 AgCl + NaNO3
K2CrO4 + AgNO3 Ag2CrO4 + 2KNO3

8. Clculos:

N * V * 3.5453 *10000
ppmCl
Vm

Donde:
ppm Cl- = Partes por milln de cloruros en la muestra, mg/L.
N = Normalidad experimental del AgNO3
V = Gasto de AgNO3, en la titulacin, ml.
Vm = Volumen de la muestra, ml.

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E. DETERMINACION DE DUREZA.

1. Objetivo:

Determinar la presencia de dureza (calcio, magnesio) en una muestra de

agua.

2. Fundamento terico:

La dureza del agua, es una caracterstica debido principalmente a la


concentracin de sales de calcio y magnesio que se presentan como
carbonatos o sulfatos.
La dureza se expresa generalmente como carbonato de calcio
equivalente, CaCO3 . Un reporte que muestra que el agua tiene una dureza
de 100 ppm, no expresa necesariamente que compuesto causa la dureza,
pero si el resultado se expresa como CaCO3, se tiene la idea que la dureza
es equivalente a aquella producida por 100 ppm de CaCO3.
Dureza es un trmino que originalmente se refiere al poder
consumidor del jabn respecto al agua.
De acuerdo a la concentracin de dureza las aguas pueden clasificarse as:
Agua blanda: 0 75 mg/L.
Agua moderadamente dura: 75 150 mg/L.
Agua dura: 300 mg/L.
Agua muy dura: > 300 mg/L.
La dureza se expresa en mg/L como CaCO3
Los principales iones que causan la dureza son:
Cationes: Ca++, Mg++, Sr++, Fe++, Mn++.

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Aniones: HCO3-, SO4=, Cl-, NO3-, SiO3=.

a. Dureza Total: En la mayora de las aguas se considera que es


aproximadamente igual a la dureza producida por los iones Ca2+ y Mg2+ es
decir:
Dureza Total = Dureza por Ca + Dureza por Mg
b. Dureza temporal o carbonatada: en aguas naturales los BICARBONATOS
son la principal forma de alcalinidad; por lo tanto parte de la dureza total
qumicamente equivalente a los bicarbonatos presentes en el agua es
considerada como la dureza carbonatada. Este tipo de dureza puede ser
destruido por ebullicin. La precipitacin de la dureza carbonatada
produce una incrustacin suave que es fcilmente removible mediante
soplado y agua a presin.

Ca++ + 2HCO3- calor CaCO3 + CO2 + H2O

Alcalinidad (mg/L) = Dureza carbonatada (mg/L)

Y se puede determinar mediante titulacin con cido estndar usando


como indicador anaranjado de metilo.
Dos casos pueden presentarse:
Cuando la alcalinidad es menor que la dureza total; entonces:
Dureza carbonatada (mg/L) = Alcalinidad (mg/L)

Cuando la alcalinidad es mayor o igual a la dureza total; entonces: ( Ver


dureza aparente)
Dureza carbonatada (mg/L) = Dureza Total (mg/L)

c. Dureza permanente o no carbonatada: se considera como no carbonatada


toda dureza que no est qumicamente relacionada con los bicarbonatos.
La dureza no carbonatada incluye principalmente sulfatos, cloruros y

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nitratos de calcio y magnesio. La evaporacin de las aguas que contienen


estos iones produce la cristalizacin de compuestos como el sulfato de
calcio, que forma una incrustacin dura y frgil en las paredes y tubos de
calderas y calentadores. La incrustacin produce una prdida en la
conductividad del calor y da como resultado un mayor consumo de
combustible por libra de vapor obtenido. Adems, la produccin sbita de
grandes volmenes de vapor, cuando las incrustaciones gruesas se rompen
y el agua entra en contacto con las superficies de metal recalentado, puede
ocasionar explosiones.
Dureza no Carbonatada = D. Total - alcalinidad

d. Dureza aparente o no carbonatada negativa: algunas aguas contienen


alcalinidad mayor que la dureza total. En estos casos al calcular la dureza
no carbonatada por la ecuacin:

Dureza no carbonatada = D. Total - alcalinidad

Se obtiene un valor negativo, el cual no representa dureza pero es


comnmente conocido como dureza no carbonatada negativa. Esto
significa que existen ms iones bicarbonatos de los necesarios para
satisfacer los iones metlicos divalentes causantes de la dureza. El exceso
de iones bicarbonato est asociado con otros iones tales como Na+ y K+.

Dureza
2 carbonatada
Durez
Ca HCO3- Alcalini
+
2-
a CO3 dad

Mg2
+ Dureza no SO4
carbonatada Cl- aniones
NO3-
Na+
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K+
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3. Importancia:

El anlisis de la dureza del agua es importante por las siguientes razones:


El agua para calderos debe tener 0 ppm de dureza con la finalidad de
mantener su eficiencia y vida til de los equipos en la produccin de vapor
de agua.
Para evitar formar depsitos de sales dentro de las tuberas, y as tener una
eficiente transmisin de calor.
Las altas concentraciones de dureza en el agua de consumo producen
clculos renales y vesiculares.
Con un buen control de dureza del agua se tiene productos de buena
calidad en las industrias de procesos.
El valor de la dureza en el agua determina su conveniencia para su uso
domstico e industrial y la necesidad de un proceso de ablandamiento.

E.1 DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL .

1. Fundamento Terico:

El EDTA es un agente quelante que forma complejos con la mayora


de cationes, sin importarle el nmero de oxidacin, exceptuando
principalmente los alcalinos. Por esta propiedad se usa para determinar entre
otros el calcio y magnesio en el anlisis de aguas industriales.
El EDTA es el cido etilendiaminotetractico y por su solubilidad se usa la sal
sdica dihidratada. su frmula es:

NaOOC- CH2 -
H2C
N-CH2 - CH2 N.COOH
NaOOC-H2C2H2O CH2 -
COOH

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Esta frmula se escribe de la siguiente manera tambin:


Na2H2Y.2H2O; cuyo peso molecular es 372,24 g/mol.
Para su valoracin se usa solucin de CaCO 3 que a un pH 10 y con
el indicador Eriocromo Negro T y en presencia de Mg vira del color rojo
vino al color azul en el punto de equivalencia.
El colorante Eriocromo Negro T (EBT), sirve como indicador
2+
cuando todos los iones Ca y Mg2+ han formado complejo con EDTA.
Cuando se aade una pequea cantidad de EBT, a la muestra de agua con
2+
pH 10 , el indicador se combina con algunos iones Ca y Mg2+ para
formar un complejo dbil de color vino tinto.

M++ + EBT M(EBT)


complejo vino tinto

Durante la titulacin con EDTA este descompone el complejo dbil


vino tinto para formar un complejo estable, esta accin libera el EBT y la
solucin vira a color azul indicando el punto final de la titulacin.

M(EBT) + EDTA M(EDTA) + EBT


complejo vino tinto complejo color azul

2. Reactivos:

1) EDTA grado reactivo.


2) Solucin Buffer pH = 10; 68g de NH4Cl en 200 ml de agua destilada,
agregando 570 ml NH4OH concentrado y aforando a 1 litro.
3) Indicador Eriocromo Negro T (EBT): 0,2g/20ml alcohol

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4) Solucin estndar CaCO3: Se disuelve exactamente 1 g de la sal en la


mnima cantidad de HCl 1M, luego alcalinice ligeramente con NH4OH al
papel de tornasol, luego aforar a 1L con agua destilada.
5) Solucin de MgCl2 1%: 1 g MgCl2.6H2O/100ml agua destilada.

3. Materiales:

- Una bureta de 25 50 mL.

- Vaso de precipitacin o Frasco Erlenmeyer de 250 mL.

- Pipeta de 25 ml.

- Probeta de 10 ml.

4. Procedimiento:

1. Tomar como muestra 25 ml de agua destilada.


2. Agregar 25 ml de agua destilada.
3. Agregar 10 ml de solucin buffer (pH = 10).
4. Agregar 2 gotas de MgCl2 1% y 6 gotas de EBT.
5. Titular con EDTA de color rojo vino hasta azul puro asuma,
que se haya gastado v1 ml de EDTA.
6. Hacer prueba en blanco; asuma que se gast v2 ml en esta
prueba.
7. El de valoracin en ml es V = v1 - v2 de tal manera que V = v/1000
para expresarlo en litros.

5. Clculos:

La dureza total estar dada por:

Moles de EDTA = de CaCO3

M xV= W/ (PM) W= MxVx (PM)

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Donde:
M = Molaridad de EDTA
V = ml de EDTA gastado
W = gramos de CaCO3
PM = Peso molecular de CaCO3 = 100
g de CaCO3 = MxVx(miliPeso molecular CaCO3)
g de CaCO3 = MxVx0,100
mg de CaCO3 = MxVx100

Pero el volumen de la muestra es 25 ml sea 0,025 L

mg de CaCO3/L = ppm CaCO3 = MxVx100/0,025 = 4000MxV

ppm CaCO3 = 4000MxV

DUREZA TOTAL = 4000MxV

La dureza total se expresa en ppm CaCO3

E.2 DETERMINACION DE DUREZA CALCICA:

1. Objetivo:

Determinar la presencia de dureza clcica en una muestra de agua.

2. Fundamento terico

El calcio y magnesio son los principales contaminantes que forman


incrustaciones en la mayora de los sistemas de abastecimiento de agua cruda.
Casi todos los mtodos de tratamiento para agua de calderas tiene por
objeto evitar o reducir la formacin de los depsitos de Calcio y Magnesio. Estos
dos iones producen sobre la superficie de transferencia trmica depsitos o
incrustaciones duras y suaves.

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El carbonato de calcio es uno de los principales constituyentes de los


depsitos en los sistemas de precalentamiento, mientras el sulfato de calcio se
deposita en menos proporciones.
El silicato de magnesio y el hidrxido de magnesio, generalmente forman
depsitos suaves y lodos.
Todos estos depsitos reducen la eficiencia en el sistema de transferencia
de calor.
En los sistemas de enfriamiento abierto pueden formarse incrustaciones,
debido a la concentracin de slidos disueltos que se producen durante el
enfriamiento por evaporacin.
Por lo tanto; la determinacin de la dureza clcica consiste en,
cuando se aade EDTA (o sus sales) a una muestra que contenga calcio y
magnesio, aquel primero se combina con calcio. El calcio puede determinarse con
EDTA, si se incrementa el pH para favorecer la precipitacin del magnesio como
hidrxido y se utiliza un indicador que se combine nicamente con calcio. Varios
indicadores cambian el color cuando todo el calcio ha sido complejado con el
EDTA a pH 12 13. Los ms utilizados son la murexida (purpurato de amonio) y
eriocromo azul negro .

Ca2+ + Mg2+ + Murexida ------ Mg(OH)2(s) + CaMurexida

CaMurexida + EDTA ------- EDTACa + Murexida

(incoloro)
(prpura)

3. Reactivos:

EDTA grado reactivo; una solucin 0,01M.

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NaOH grado reactivo.


Indicador murexida (purpurato de amonio); se recomienda
prepararlo en polvo, para el cual se mezcla 0,20 g de murexida
con 100g de cloruro de sodio slido y pulverizando la mezcla
hasta malla 40 50.

4. Procedimiento:

A 25ml de muestra adicionar 25ml de agua destilada y 2ml de


NaOH 1M.
Aadir de 0,1 a 0,2 g de indicador en polvo e inmediatamente
titular con la solucin de EDTA hasta que la solucin inicialmente
rosada cambie a prpura. Considerar el gasto V1.
Hacer una prueba en blanco con 50ml de agua destilada que
est utilizando. Considerar el gasto V2.
El gasto de titulacin en ml es: V = V1 - V2.

5. Clculos:
Moles de EDTA = Moles de CaCO3

M(V/1000) = W / PM
Donde:
W = M (V/1000)(PM)
M = Molaridad de EDTA en la titulacin.
PM = Peso molecular de CaCO3 = 100
W = g de CaCO3 = 0,1*M*V*1000 = 100*M*V

Pero el volumen de la muestra es 25ml o sea 0,025L.

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mg de CaCO3/L = 100*M*V/0,025

Dureza Clcica mg de CaCO3/L = 4000*M*V

Supongamos que la Molaridad del EDTA sea exactamente 0,01M


Entonces la ltima ecuacin se convierte en,

ppm de Ca en forma de CaCO3 = 4000*0,01*V = 40*V

E.3 DUREZA MAGNESICA.

Su deduccin es indirecta, pues se asume que la dureza total del


agua est representada nicamente por el calcio y magnesio; de tal manera
que la diferencia entre la dureza total y la clcica nos da la dureza
magnsica, es decir:

Dureza Magnsica expresada como CaCO3 = Dureza total - Dureza


clcica

E.4 DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO

Principio:
Su deduccin es numrica. Conocida la dureza clcica se concluye que:
ppm de Ca = Dureza clcica (PM de Ca / PM de CaCO3)
ppm de Ca = 0,400*(Dureza clcica)

Asimismo para la determinacin de magnesio se tiene:


ppm de Mg = Dureza magnsica (PM de Mg / PM de CaCO3)
ppm de Mg = 0,243*(Dureza magnsica)

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F. DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO EN EL AGUA.

Mtodo de Winkler (Modificado por Alsterberg)

1. Objetivo:

Determinar la cantidad de oxgeno disuelto en el agua por el mtodo de

Winkler.

2. Fundamento:

Se basa en la titulacin del yodo liberado en cantidad equivalente a la del

oxgeno disuelto en el agua, empleando una solucin de Tiosulfato de

sodio y solucin de almidn como indicador.

3. Equipo y Materiales:

- Bureta automtica graduada a 50 mL.

- Probeta de 50 a 100 mL.

- Pipetas de 1 a 2 mL.

- Matraz de 250 mL.

- Frascos de DBO de 300 mL de capacidad con tapa esmerilada.

4. Reactivos:

- Solucin de sulfato de Manganeso, MnSO4.

- Solucin de Ioduro-Alcalina-Azida.

- Solucin de tiosulfato de sodio Pentahidratado, Na2S2O3.5H2O.

- Acido sulfrico concentrado, H2SO4.

- Solucin de almidn al 0,5 %.

5. Muestreo y almacenamiento de muestras.

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- Las boquillas de las botellas de DBO deben lavarse con agua de la

muestra a ser analizada. Luego llenadas con la muestra hasta el enrase y

taparlas evitando la formacin de burbujas de aire.

- El anlisis debe comenzarse en menos de una hora despus de

colectada la muestra. Si el anlisis va ha retardarse, conservar la

muestra adicionando 1 mL de solucin sulfato de manganeso y 1 mL

de solucin ioduro-alcalina-azida.

- El resto de anlisis es completado despus.

- No debe guardarse la muestra en nevera.

6. Procedimiento:

- Destapar cuidadosamente el Frasco de DBO y adicionar

superficialmente 1 mL de solucin ioduro-alcalina-azida. Tapar el

Frasco verificando que no se formen burbujas de aire. Dejar en reposo

por 10 segundos.

- Mezclar el contenido hasta que el precipitado se disperse

completamente y dejarse en reposo por 10 minutos.

- Destapar el frasco y adicionar 1 mL de cido sulfrico concentrado.

Tapar cuidadosamente y agitar enrgicamente hasta que todo el

precipitado se disuelva. El agua toma un color mbar, si ste no es el

caso repetir la prueba, si toma un color blanco lechoso, pueda ser que

la muestra no tenga oxgeno disuelto. Dejar reposar por 30 minutos.

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- Colocar 50 mL en un vaso de precipitacin y titular con la solucin de

Tiosulfato de sodio estndar hasta que aparezca un color amarillo paja

(amarillo plido).

- Cuando el color mbar ha virado al amarillo, adicionar 1 ml de

solucin de almidn (indicador); inmediatamente aparecer una

coloracin azul, seguir titulando hasta que desaparezca completamente

para encontrar un valor promedio.

7. Reacciones:

Mn2+ + 2OH- Mn(OH)2 (Precipitado blanco)


2Mn(OH)2+ 1/22 2 MnO(OH)2 (Precipitado Marrn)
MnO(OH)2 + H2SO4 Mn(SO4)2 + 3H2O (disolucin)
Mn(SO4) + KI MnSO4 + K2SO4 + I2 (Color mbar)
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6+ 2NaI (titulacin)

8. Clculos:
El contenido de oxgeno disuelto se determina por la siguiente frmula:

a * N * 8 * 1000
mgO2 dis. / L
V -2
V * Fco DBO
VFco DBO

Donde: a: Gasto.

N: Normalidad de Tiosulfato de sodio (1/40).

V: Volumen de muestra titulada (50 mL).

VFco: Volumen de frasco de DBO (300mL)

G. DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO:

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1. Generalidades:

La prueba analtica del DBO (demanda bioqumica de oxigeno) es una

estimacin de la cantidad materia orgnica biodegradable presente en una

muestra de agua residual, por medio de una poblacin microbiana

heterognea. Las sustancias inorgnicas (sulfuros, ion ferroso, ion amonio,

etc). Pueden ser oxidadas si es que los microorganismos

quimioautotrficos estn presentes y las condiciones de incubacin lo

permiten.

2. Fundamento:

Se basa en el consumo de oxgeno en una muestra de agua incubada

durante cinco das a 20 C y en oscuridad. Para esto se hacen dos

determinaciones de oxgeno disuelto (OD1 y OD2).

3. Materiales:

Bureta de 50 ml
Probeta de 50 100 ml
Pipeta
Vaso de precipitacin de 100 ml
Frascos de DBO de 300 ml de capacidad con tapa esmerilada.
Matraz Erlenmeyer de 250 ml.

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4. Reactivos:

Solucin A: MnSO4.5H2O 500 g/L de solucin

MnSO4.5H2O 480 g/L de solucin

MnSO4.5H2O 400 g/L de solucin

Solucin B: (Yoduro alcalina azida)

KI 150 g/L de solucin

NaOH 500 g/L de solucin

NaN3 7.5 g/L de solucin

Mezclar las tres soluciones en partes iguales

Solucin de Tiosulfato de Sodio valorado 0.025 N

Acido sulfrico concentrado

Solucin de almidn 0.5%

5. Procedimiento:

Llenar cuidadosamente sin agitar dos botellas de DBO con la muestra

sin diluir. Si se va ha trabajar con muestras diluidas usar dos botellas

adicionales por cada dilucin, colocando cuidadosamente la muestra

sin diluir y rellenando despus con agua destilada aireada con

proporcin que permita lograr la dilucin deseada.

Tapar las botellas evitando que se formen burbujas de aire en el

interior. Dejar reposar por 15 segundos.

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Destapar cuidadosamente una botella de cada serie, para determinar el

contenido de oxgeno disuelto ( OD1), adicionando superficialmente

1 ml de solucin MnSO4.4H2O (solucin A) y 1 ml de solucin B.

Tapar el frasco verificando que no se formen burbujas de aire. Dejar

reposar 10 segundos.

Mezclar el contenido hasta que el precipitado se disperse y dejar

reposar 10 minutos.

Destapar el frasco y adicionar 1 2 ml de H 2SO4 cc. Tapar

cuidadosamente y agitarla enrgicamente hasta que todo el precipitado

se disuelva. El agua toma un color mbar,si toma un color blanco

lechoso, puede ser que la muestra no tenga oxgeno disuelto. Dejar

reposar 30 min.

Colocar 50 ml en un matraz y titular con la solucin de tiosulfato de

sodio estandarizado hasta que aparezca un color amarillo plido.

Adicionar 1 ml de solucin de almidn ( indicador) ; inmediatamente

aparecer un color azul, seguir titulando hasta que desaparezca dicha

coloracin. Repetir la titulacin para encontrar el valor promedio.

Determinar el OD1, aplicando la frmula (1)

Incubar las botellas restantes por cinco das a 20 C. Y en oscuridad.

Realizar el mismo procedimiento (adicin de reactivos y titulacin),

luego determinar el OD2 de las botellas incubadas con la frmula (1)

Encontrar la DEMANDA BIOQUMICA DE OXIGENO (DBO) de la

muestra aplicando la frmula (2)

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6. Clculos:

OD1 = A* N * 8 * 1000 = OD2


VM* ( Vfrasco DBO 2)
Vfrasco DBO

Donde:

OD mg/L : contenido de oxgeno disuelto en la muestra en ppm.


A : volumen gastado de tiosulfato de sodio en la titulacin, ml
N : normalidad experimental de tiosulfato de sodio.
Vm : volumen de muestra titulada, ml
Vfrasco DBO : Volumen de frasco de DBO, 300 ml

La demanda bioqumica de Oxgeno (DBO) de la muestra esta dado por:

OD1 - OD2
DBO5 (mgO2 disuelto / L)
P

Donde:

P: factor de dilucin de muestra analizada (dilucin considerada).

NOTA: La dilucin a considerar ser la ltima que permita hallar

diferencias entre OD1 y OD2. Esta diferencia ser mayor o igual a 2 mg/L;

y el valor de OD2 ser mayor o igual a 1 mg de O/L.

H. DETERMINACION DE SLIDOS TOTALES:

1. Objetivo:

Determinar la cantidad de slidos totales en una muestra de agua.

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2. Fundamento:

El trmino slido se refiere a la materia suspendida (no filtrable) o disuelta


(filtrable) presentes en aguas de proceso y de desecho. La designacin
usual de slido se refiere a la materia que permanece como residuo
despus de evaporar una muestra de agua y temperatura de 103 105 C.
Los slidos es la suma de las sustancias disueltas y suspendidas no
voltiles en el agua, en general los slidos suspendidos en aguas de
proceso son de vital importancia para el tratamiento del agua. Estos slidos
aumentan los problemas de sedimentacin y putrefaccin, y en aguas que
fluyen a altas velocidades contribuyen a la erosin de la superficie
metlica.
El anlisis de slidos es importante por las siguientes razones:
Las aguas con alto contenido de slidos pueden ser laxantes y
pierden cualidades organolpticas.
El contenido de slidos totales para aguas de uso domstico
debera estar entre 500 - 1000 mg/L.
Las determinaciones de slidos suspendidos, sirven de gua
para controlar la operacin satisfactoria de los procesos de la
planta y para eliminacin final de los desechos industriales.

Los procedimientos usados en la determinacin del contenido de slidos


son mtodos gravimtricos y como tales requieren la determinacin del
peso de crisoles o de cpsulas con o sin residuos.
Las principales determinaciones de slidos conciernen con los ensayos
especficos diseados para obtener informacin sobre las cantidades de las
varias especies de slidos totales presentes, disueltos en suspensin.

A) SLIDOS TOTALES EN AGUA

1. Principio:

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El mtodo consiste en colocar la muestra en un vaso de precipitacin,


previamente secado y tarado, evaporar a la temperatura 105 C y secarla.
El aumento de peso representar a los slidos totales.

2. Materiales y equipo:

Vaso de precipitacin de 100ml.


Pipeta de 25ml.
Desecador.
Balanza analtica.
Estufa.
3. Procedimiento:

Pipetear 50ml de la muestra y transferirla al vaso de precipitacin,


completamente seco y tarado.
Colocar el vaso en la estufa a 105C y dejar secar hasta sequedad.
Colocar el vaso en el desecador.
Pesar.

4. Clculos:

Slidos totales (ppm) = Peso del vaso ms el residuo - Peso del vaso) x106
Volumen de la muestra

Ejemplo:
Peso del vaso = 50.0674
Peso del vaso + residuo = 50.0775
Volumen de la muestra = 50ml = 0.050L.
De acuerdo a la frmula:
Slidos totales( en ppm) = 202

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B) SLIDOS EN SUSPENSIN

1. Principio:

Los slidos suspendidos estn constituidos por la materia suspendida que


permanece en el papel de filtro, cuando filtramos una muestra de agua
previamente agitada.

2. Materiales y equipo:
Papel de filtro.
Matraz Erlenmeyer de 250ml.
Embudo.
Desecador.
Balanza analtica.
Estufa.

4. Procedimiento:

Agitar la muestra en su envase y tomar 100ml de su volumen.


Verter en el papel filtro previamente tarado.
Una vez terminado el filtrado retirar el papel filtro del embudo con
cuidado de no perder slidos que han quedado en l y llevar a la estufa.
Secar el papel filtro a 103 C por una hora.
Dejar enfriar en el desecador y luego pesar.

5. Clculos:

Slidos suspendidos ppm = (A - B) x 106


Volumen de la muestra

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A = Peso del papel filtro ms residuo


B = Peso del papel filtro

C) SLIDOS TOTALES DISUELTOS

1. Principio:
Los slidos totales disueltos pueden obtenerse por evaporacin y posterior
secado de una muestra filtrada siguiendo la misma tcnica que en la
determinacin de slidos totales.

2. Material y equipo:
Matraz Erlenmeyer de 250ml.
Vaso de precipitacin de 100ml.
Embudo.
Desecador.
Papel filtro.
Balanza analtica.
Estufa.

Ejemplo:
Peso del vaso = 49.4412
Peso del vaso + residuo = 49.4500

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Volumen de la muestra = 50ml = 0.050L.


De acuerdo a la frmula:
Slidos Disueltos( en ppm) = 176

3. Procedimiento:
o Tomar 100ml de la muestra y filtrar.
o Tomar 50 de filtrado y pasarlo al vaso.
o Colocar el vaso, previamente secado y tarado, en la estufa a 103
C.
o Enfriar en el desecador.
o Pesar.

4. Clculos:

Slido totales (ppm) = (Peso del vaso ms el residuo - Peso del vaso) x106

Volumen de la muestra

5. Conclusiones:

Los organismos internacionales recomiendan un contenido de slidos un


contenido de slidos totales de 500 mg/l para aguas de uso domstico.
Las aguas con alto contenido de slidos pueden ser laxantes y pierden sus
propiedades organolpticas.
La evaluacin de slidos en suspensin es extremadamente valiosa en el
anlisis de aguas contaminadas y de aguas residuales, pues permite
valorar la concentracin de las aguas residuales domsticas y determinar
la eficiencia del trabajo en el control a la contaminacin de corrientes. La
medida de los slidos en suspensin se considera tan importante como la
demanda bioqumica de oxgeno.

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6. Recomendaciones

Para tomar la muestra de agua, se debe eliminar todo material


voluminoso que flote o se aglomere en el recipiente. Se debe dispersar el
aceite y grasa que este presente en la superficie del agua.
Se recomienda hacer el anlisis lo antes posible a la recepcin de la
muestra, para reducir los cambios fsicos y/o qumicos, de lo contrario
mantener refrigerada a 4C hasta realizar el anlisis para reducir al
mximo la descomposicin microbiolgica de los slidos.
Despus de secar la muestra en la estufa, dejar enfriar el vaso con el
residuo, dentro de un desecador, para evitar que absorba humedad del
ambiente y se incremente el peso.

I. DETERMINACION DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS.

1. FUNDAMENTO TERICO:

Se entiende por grasas y aceites al conjunto de sustancias de baja solubilidad


que se separan en la porcin acuosa y flotan formando natas, pelculas y
capas sobre el agua. Son materiales solubles en solventes orgnicos, pero muy
insolubles en el agua debido a la estructura larga hidrofbica del
hidrocarburo. Estos compuestos sirven como alimento para bacterias.
Las grasas y aceites son difciles de transportar en las tuberas de
alcantarillado, reducen la capacidad de flujo de los conductos, son difciles de
atacar biolgicamente y generalmente requieren su remocin en plantas de
pre-tratamiento. Las grasas y aceites pueden constituir un problema serio de

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contaminacin en frigorficos, industrias empacadoras de carnes, fbricas de


aceite de cocina y margarina, restaurantes, estaciones de servicio automotor e
industrias de distinta ndole. Su cuantificacin es necesaria para determinar la
necesidad del pre-tratamiento, la eficiencia de los procesos de remocin y el
grado de contaminacin por estos compuestos.
De acuerdo con el mtodo de anlisis, el ensayo de grasas y aceites incluye
todas las sustancias extradas de la solucin o suspensin acuosa por hexano.
El mtodo requiere el secado de la muestra extrada a 103C y por lo tanto el
procedimiento permite determinar los materiales no solubles en agua que se
disuelven en el solvente orgnico de extraccin y no se pierden durante la
evaporacin posterior del solvente y el secado del residuo en el vaso de
precipitacin.
El solvente se aplica para extraer las grasas y aceites y se recoge sobre un
vaso de precipitacin de masa conocida. Posteriormente se evapora el
solvente orgnico y el residuo se seca para conocer el contenido de grasas y
aceites o sustancias extrables por hexano, segn sea el caso.

Los principales materiales extrables por el solvente orgnico son:


Hidrocarburos
Esteres
Aceites y grasas
Ceras o parafinas
cidos grasos de masa molecular alta
La concentracin de grasas y aceites para descarga sobre el sistema de
alcantarillado se limita a menos de 200 mg/L.

2. PRINCIPIO:

El aceite o la grasa, disuelta o emulsionada, es extrada del agua por ntimo


contacto con hexano.

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3. MATERIALES Y EQUIPOS:

Embudo de separacin de 250 ml con llave de paso.


Vaso de precipitacin de 100 ml.
Desecador.
Estufa.
Balanza analtica.

4. PROCEDIMIENTO:

Marcar el nivel de la muestra para determinar despus el nivel de la


muestra.
Aclrese con cuidado la botella de muestra con 30 ml de hexano.
Adanse los lavados del disolvente al embudo de separacin. Es
preferible agitar vigorosamente durante 2 minutos.
Djense que se separen las capas y recoger en un vaso la parte no
grasosa.
Hganse las extracciones necesarias hasta que se termine con la
muestra.
Recoger la parte grasosa en un vaso, completamente seco y tarado
y mandar a al estufa hasta sequedad.
Enfriar en desecador.
Pesar.

5. CLCULOS:
(Wvaso ms grasa - Wvaso)x100
Grasas y aceites en el agua(ppm) =
Volumen de la muestra

Ejemplo:

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Wvaso ms grasa y aceite = 50.8992 g


Wvaso = 50.9034 g
Volumen de la muestra = 100 ml
Grasas y aceites en el agua(ppm) = 42

II. DETERMINACION DE FIERRO.

1. FUNDAMENTO TEORICO.
El hierro crea problemas en suministros de agua. En general estos
problemas son ms comunes en aguas subterrneas y en aguas del hipolimnio
anaerobio de lagos estratificados; en algunos casos tambin en aguas
superficiales provenientes de algunos ros y embalses.
El hierro existe en suelos y minerales, principalmente como xido frrico
insoluble y sulfuro de hierro, FeS 2, pirita. En algunas reas se presenta
tambin como carbonato ferroso, siderita, la cual es muy poco soluble. Como
las aguas subterrneas contienen cantidades apreciables de CO2, producidas
por la oxidacin bacterial de la materia orgnica con la cual el agua entra en
contacto, se pueden disolver cantidades apreciables de carbonato ferroso
mediante la siguiente reaccin:

FeCO3 + CO2 + H2O Fe++ + 2HCO3-

De la misma manera que se disuelven carbonatos de calcio y magnesio.


Sin embargo, los problemas con el hierro predominan cuando ste est
presente en el suelo como compuestos frricos insolubles. Si existe oxgeno
disuelto en el agua, la solucin de hierro de tales suelos con el agua no
ocurre, aun en presencia de CO2, pero en condiciones anaerobias, el hierro
frrico es reducido a hierro ferroso y la solucin ocurre sin ninguna
dificultad.
Las aguas con presencia de hierro al ser expuestas al aire, por accin del
oxgeno, se hacen turbias e inaceptables estticamente debido a la oxidacin

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del hierro a Fe+++, el cual forma un precipitado coloidal. En algunos casos


tambin el hierro puede combinarse con molculas o iones orgnicos y son
difciles de separar y de determinar por los procedimientos analticos
normales.
En aguas superficiales las concentraciones de hierro son generalmente
bajas, menores de 1 mg/L. Las aguas subterrneas, por el contrario, pueden
contener cantidades apreciables de hierro, comnmente hasta 10 mg/ L: raras
veces 50 mg/L en aguas anxicas con baja alcalinidad.
El hierro como el manganeso interfieren en las operaciones de lavado,
imparten tinticiones indeseables a los accesorios de plomera, causan
incrustaciones en las tuberas y dificultades en los sistemas de distribucin al
soportar crecimiento de bacterias del hierro, tambin ocasionan una demanda
alta de cloro.
Adems an en bajas concentraciones imparten sabores metlicos al
agua. Hasta donde se conoce, el consumo humano de aguas con hierro no
tiene efectos nocivos para la salud.
Contenidos de hierro en exceso de 0.3 son objetables y, por ello, en
general, aguas con contenido mayor de estos lmites requieren tratamiento.
La determinacin es necesaria, adems, para establecer el tipo de tratamiento
requerido, controlar el proceso de purificacin y ayudar en la solucin de
problemas de bacterias fijadoras del hierro en sistemas de distribucin.
La determinacin del hierro es tambin til en el control de la corrosin
de tuberas de hierro fundido o de hierro galvanizado, en las que aguas
corrosivas producen problemas de enrojecimiento o coloracin.
El mtodo utilizado para su determinacin es el METODO CON
FENANTROLINA ; este mtodo se basa en la reaccin del compuesto 1,10
Fenantrolina con el Fe++para formar un ion complejo de color rojo naranja. El
color formado obedece a la ley de Beer y se mide por comparacin visual o
fotomtrica. Cuando la muestra objeto de anlisis ha sido expuesta a la
atmsfera, puede presentarse alguna oxidacin del Fe++ a Fe+++ y
consecuentemente precipitacin del hidrxido frrico. Por esto es necesario

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asegurar que todo el hierro este en la forma soluble; para ello, la muestra se
trata con cido clorhdrico que disuelva el hidrxido frrico:
Fe(OH)3 + 3H+ Fe3- + 3H2O

Aadiendo hidroxilamina, todo el Fe 3+ se reduce a la condicin ferrosa:

4 Fe3- + 2NH2OH 4Fe++ N2O + H2O + 4H+

La fenantrolina reaccionar con todo el Fe++:

+ Fe++ E. N
N

N N

1,10 fenantrolina complejo rojo naranja

2. PREPARACIN DE LOS REACTIVOS.

Solucin de cloruro de hidroxilamonio (NH4ClO):


Transforma el Fe3+ a Fe2+, reducindolo, de esta manera a determinar el
hierro como Fe2+, se obtiene el hierro total.
Pesar 2g y aforar a 10 ml con agua destilada. Slo se conserva 7 das.
Solucin de cloruro 1 10 fenantrolino (C12H9Cl N2.H2O):
2+
Es especfico para medir Fe , se tiene que reducir todo el Fe 3+ a Fe2+,
esto se logra utilizando hidroxilamina como agente reductor. Pesar 0.125
g y aforar a 25 ml con agua destilada. Slo se conserva por 7 das.
cido Sulfrico 1M:
Tomar 13.5 ml de H2SO4 cc. y aforar a 250 ml con agua destilada.
Solucin de acetato de amonio cido actico glacial:

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Es un buffer que le da el medio adecuado. Pesar 40 g de CH 3COONH4 y


50 ml CH3COOH glacial aforando a 100 ml con agua destilada.

Solucin de acetato de sodio cido actico glacial:


Amortigua la solucin hasta que aparezca el color rojizo. Pesar 27.4 g de
CH3COONa.3H2O y medir 11.5 ml de CH 3COOH glacial . Aforar a 100
ml con agua destilada.
Solucin de cido ascrbico al 10%:
Pesar 5g de C6H806 y aforar a 50 ml con agua destilada.
Solucin de NaOH 2M:
Pesar 8 g de NaOH y aforar a 100ml con agua destilada.

3. PROCEDIMIENTO.

Tomar 25 ml de agua acidificada, muestra.


Adicionar 2 ml de CH3COONH4 - CH3COOH, 1 ml de cloruro de
hidroxilamonio.
Si la muestra tiene iones fosfatos se le agrega 2 ml de
CH3COONa - CH3COOH, 1 ml de cido ascrbico.
Verificar pH: 3,5 - 5,5. Procurar que mximo sea 4,5.
Adicionar 2 ml de cloruro fenantrolino 1 10. Aforar a 50 ml.
Dejar tomar el color a oscuras durante 15 minutos.
Leer a 505 nm.

4. PREPARACIN DE LA SOLUCION PATRON DE FIERRO.

Tomar 5 ml de H2SO4 cc en unos 50 ml de agua destilada y disolver en


ella exactamente 0.1754 g de sulfato ferroso amnico
(SO4)2Fe(NH4)2.6H2O

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Adicionar gota a gota permanganato de potasio, KmnO 4 0.1 N hasta que


persista un dbil color rosa que indica la oxidacin de iones Fe2+ a Fe3+.
Diluir hasta 250 ml con agua destilada. Esta solucin contiene 100 ppm.
Tomar 10 ml de la solucin anterior y aforar a 100 ml. Esta solucin de
trabajo contiene 10 ppm Fe.
5. CURVA DE CALIBRACIN DE FIERRO.

Tomar 7 fiolas de 50 ml y adicionar en ellas : 0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; y


5 ml de la solucin de 10 ppm Fe
Adicionar los reactivos segn el procedimiento, para finalmente aforar
c/u de las fiolas a 50 ml con agua destilada.
Tratar a cada una de las fiolas como si fueran muestras, tomando a la
fiola n 1 como el blanco para calibrar el instrumento.
Con los valores de concentraciones conocidas de cada una de las fiolas y
de sus valores de absorbancia construir la grfica ppm Fe vs.
Absorbancia.

DETERMINACION DE FSFORO ( en aguas o suelos)

1. FUNDAMENTO TERICO.

El fsforo es un elemento esencial en el crecimiento de plantas y animales;


actualmente es considerado como uno de los nutrientes que controla el
crecimiento de algas. Las algas requieren para su crecimiento fsforo y
consecuentemente, en exceso de fsforo produce un desarrollo exorbitado de
algas, el cual es causa de condiciones inadecuadas para ciertos uso benficos
del agua.

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El uso de detergentes, los cuales contienen grandes cantidades de fsforo,


ha aumentado el contenido de fosfato en las aguas residuales domsticas y
contribuido al problema de incremento del mismo en las fuentes receptoras.
Teniendo en cuenta la importancia del fsforo como nutriente; su
determinacin es necesaria en estudios de contaminacin de ros, lagos y
embalses, as como en los procesos qumicos y biolgicos de purificacin y
tratamiento de aguas residuales.
La descarga de 1 g de fsforo, en un lago, puede permitir la formacin de
ms de 100 g de biomasa (materia orgnica), la cual puede representar una
DBO de 150 g de oxgeno para su oxidacin aerobia completa, adems de los
problemas de eutroficacin y crecimiento de fitoplancton.
Todas las formas del fsforo pueden existir en solucin verdadera o como
material suspendido.
Los polifosfatos se usan como aditivos de detergentes y en tratamiento de
aguas para prevenir la precipitacin del CaCO 3 en soluciones sobresaturadas.
En el agua tienden a hidrolizarse en ortofosfatos, los cuales son un nutriente
importante de organismos fotosintticos en fuentes receptoras.
El fsforo como fosfato es un nutriente de los microorganismos en el
tratamiento biolgico de aguas residuales; por esta razn, en la evaluacin de
los nutrientes requeridos para la actividad biolgica, algunos autores prefieren
el ensayo de ortofosfatos en vez de fsforo total.
En general, en aguas naturales la concentracin de fsforo es baja, de 0.01
a 1 mg/L; en aguas residuales domsticas vara normalmente entre 1 15
mg/L; en aguas de drenaje agrcola entre 0.05 1 mg/L y en aguas
superficiales de lagos entre 0.01 0.04 mg/L
Una composicin tpica, en cuanto a las formas de fsforo, en una agua
residual domstica puede ser la siguiente: ortofosfatos 5 mg/L; tripolifosfatos
3 mg/L; pirofosfatos 1 mg/L; y fosfato orgnico menor de 1 mg/L
La determinacin cuantitativa de fsforo se realiza mediante el mtodo
Denig o del cloruro estannoso, donde todas las formas de fsforo se
determinan por conversin de la especie que se busca en ortofosfatos; este

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mtodo se basa en que los ortofosfatos en condiciones cidas reaccionan con


el molibdato de amonio para formar un complejo conocido como
fosfomolibdato de amonio, el cual es reducido por el cloruro estannoso para
dar un complejo azul llamado molibdeno azul, cuyo color es proporcional a la
cantidad de ortofosfatos presente.
Las reacciones pueden presentarse as:

2H3PO4 + 24(NH4)2MoO4 + 21H2SO4 = 2(NH4)3 PO4 . 12MoO3 + 21(NH4)2 SO4 + 24H2O


Molibdato de amonio fosfomolibdato de amonio

2(NH4)3 PO4 . 12MoO3 + SnCL2 Molibdeno azul + + SnCL2 + + SnCL4

2. PREPARACIN DE REACTIVOS.

SOLUCION DE NaHCO3 0.5 M: Pesar 21 g. de bicarbonato


de Sodio y aforar a 500 ml con agua destilada.
MOLIBDATO DE AMONIO: Pesar 3.75 g de molibdato de
amonio, disolver 75 ml de agua caliente. Fltrese en caso
necesario y despus de enfriarse agregar 85.5 ml de HCl cc.
Mezclando gradualmente y aforar a 250 ml con agua
destilada.
SOLUCION NORMAL DE SnCl2: Disolver 10 g de Cloruro
estannoso dihidratado en 25 ml de HCl cc. Conservar
hermticamente esta solucin que dura slo dos meses.
SOLUCION DILUIDA DE SnCl2: Tomar 0.5 de la solucin
normal de SnCl2 + 66 ml de agua destilada, preparar para
cada conjunto de determinaciones.

3. PREPARACIN DE LA CURVA DE FSFORO.

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Preparar una solucin de 5 ppm de fsforo a partir de una solucin de 50


ppm de fsforo. (Se puede preparar a partir de cualquier reactivo que
contenga fsforo o fosfatos).

Preparacin de una solucin de 50 ppm de fsforo en 250 ml:

50 ppm P = 50 mg P * 0.25 L * 1 g = 0.0125 g P


L 1000 mg

A partir del reactivo: Na2HPO4.12 H2O:

g Na2HPO4.12 H2O = g de Fsforo * (peso molec. Na2HPO4.12


H2O)
Peso molecular P

g Na2HPO4.12 H2O = 0.0125 * 358.14/30.97


g Na2HPO4.12 H2O = 0.144551 g de Na2HPO4.12
H2O

El cual debe pesarse y aforar a 250 ml obteniendo una solucin de 50 ppm de


P.

Dilucin de 50 ppm de la solucin de fsforo a 5 ppm en 250 ml:

C1V1 = C2V2
50 * V1 = 5 * 250
V1 = 2.5 ml; de la solucin de 50
ppm de P aforando 250 ml obteniendo una solucin de 5 ppm de fsforo que
vendra a ser nuestra solucin madre para la curva.

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4. CURVA DE CALIBRACIN. (muestras aforadas a 25 ml)


C1V1 = C2V2
5 * V1 = 0.1 * 25
V1 = 0.5 ml ( de la solucin de 5 ppm de P que se
debe tomar)
V2 = 25 ml
C2: concentraciones de 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6 ppm
de P
para la grfica.

FIOLA ml SOLUCION 5 ppm P ppm de P


1 0 (blanco) 0
2 0.5 0.1
3 1.0 0.2
4 1.5 0.3
5 2.0 0.4
6 2.5 0.5
7 3.0 0.5

Adicionar a cada fiola:


El volumen correspondiente de la solucin de 5 ppm de P
5 ml de solucin de NaHCO3
5 ml de molibdato de amonio
Lavar el cuello con una porcin de agua destilada.
1 ml de solucin de SnCL2
Mezclar y aforar a 25 ml con agua destilada
Leer absorbancia despus de 10 minutos a 660 nm.
Graficar la curva de calibracin : ppm P vs. Absorbancia

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NOTA: Para calibrar el equipo hacer un blanco, adicionando todos los


reactivos anteriormente especificados menos el volumen de la solucin de
Fsforo.

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: METODO DE OLSEN


Secar una muestra de suelo a temperatura ambiente y
cernir a un tamao de 2 mm.
Tomar 5 g. de suelo tratado ms una cucharada de carbn
activado con 100 ml de NaHCO3 0.5 M en un matraz de
250 ml.
Agitar con un agitador magntico durante 30 minutos.
Filtrar la solucin usando papel filtro Whatman.
Colocar una alcuota del filtrado en una fiola de 25 ml.
En el caso para el anlisis de aguas se toma un
determinado volumen (10 ml), se puede aadir carbn
activado si la muestra de agua estuviera turbia.
Para ambos anlisis seguir los siguientes pasos:
Adicionar 5 ml de solucin de molibdato de amonio.
Lavar el cuello de la fiola para evitar cualquier contacto
del molibdato con la solucin de cloruro estannoso.
Diluir la fiola con agua destilada hasta aproximadamente
20 ml.
Adicionar 1 ml de solucin de SnCl2.

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Mezclar y aforar con agua destilada.


Dejar en reposo por unos 10 minutos. Leer absorbancia en
el espectrofotmetro a 660 nm de longitud de onda.
Con la ABSORBANCIA ir a la curva de calibracin y leer
la concentracin en ppm de fsforo existente en la
muestra.

NOTA: Si existiese ms de una muestra tratar de prepararlas


paralelamente con el fin de poder leerlas todas al mismo tiempo y evitar algn
error en la lectura.

6. CALCULOS.

ppm de Fsforo = X mg * V * V1 *
1
L V2 Wm
Donde:
X: ppm de fsforo obtenida de la grfica. (mg/L)
V: volumen de NaHCO3 en ml.
V1: volumen al que se afor en ml
V2: volumen de alcuota tomada en ml
Wm: peso de muestra en gramos.

NOTA: En los clculos para anlisis de aguas se omite el volumen de NaHCO 3 y


el peso de muestra; en caso que haya una dilucin pues se tendr que usar el
factor de dilucin; en caso contrario la concentracin de fsforo obtenida de la
grfica es directa para dicha muestra de agua.
Para obtener ppm de fosfatos se tendr que multiplicar el resultado por el Factor
Gravimtrico ( peso molecular de fosfato/peso molecular de fsforo).

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III. DETERMINACIN TURBIDIMETRICA DE SULFATOS

1. OBJETIVO.
Determinar cantidades bajas de ion sulfato en muestras de agua.
Determinar el porcentaje de sulfato (como BaSO 4) en una muestra
por mtodo gravimtrico.

2. FUNDAMENTO TERICO.
El ion sulfato es precipitado en un medio cido (HCl), con cloruro
de bario (BaCl2), en forma de cristales de BaSO 4. La absorbancia
de la suspensin de BaSO4 se mide mediante un espectrofotmetro
y la concentracin del ion sulfato se determina con la lectura en una
curva patrn.

3. MATERIALES Y EQUIPO:

Pipeta de 25 ml.
Matraz erlenmeyer de 250 ml.
Espectrofotmetro.
REACTIVOS:

Agua destilada.
cido clorhdrico 1N.
Cloruro de bario en cristales.

4. PROCEDIMIENTO:
Medir 50 ml de la muestra y transferir a un matraz
Erlenmeyer.
Adicionar 1 ml de HCl 1N. Calentar ligeramente para
expulsar el CO2.
Agregar unos cristales de cloruro de bario y seguir agitando

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Agitar por un minuto ms a velocidad constante.


Tomar la lectura dada en el espectrofotmetro a 420 nm.
La concentracin de sulfato de la muestra se estima
comparando la lectura de turbiedad con la curva patrn de
sulfato.

IV.- DETERMINACIN DEL MANGANESO

OBJETIVOS :
Determinar cantidades bajas de Manganeso en Agua

1). 50 mL de agua muestra.


2). Adicionar 5 mL de Formaldoxima y agitar la muestra.
3). Adicionar 5 mL de Sulfato de Amonio y Fe (II), agitar.
4). Adicionar 5 mL de Amoniaco diluido. Agitar.
5). Esperar 5 minutos.
6). Adicionar 5 mL de Cloruro de Hidroxilamonio, agitar.
7). Luego de 60 minutos de reposo se mide la absorcin a 480 nm de longitud.

REACTIVOS

1) Solucin de Amoniaco

750 mL Amoniaco al 25% + 250 mL H2O = 1000 mL de solucin de NH3.


150 mL Amoniaco al 25% + 50 mL de H2O= 200 mL solucin NH3.

2) Solucin de Cloruro de Hidroxilamonio:

100g C.H.A. ---------------- 1000 Ml solucin


X ---------------- 200 Ml solucin
X = 20g C.H.A.

3) Solucin de Formaldoxima

40g. C.H.A. + 8g. Para formaldehida + H2O = 1000 mL solucin


8g. C.H.A. + 1.6g Para formaldehdo + H2O = 200 mL solucin.

4) Solucin Sulfato de Amonio y Hierro (II)

0.14g S.A. y Hierro (II) + 1 ml de H2SO4cc + H2O = 1000 ml solucin


0.028g S.A. y Hierro (II) + 0.2 ml H2SO4 + H2O = 200 ml solucin

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0.035g S.A. + 0.25 ml H2SO4 + H2O = 250 ml solucin

5) Trttriplex: EDTA 0.1 M

ESTIMACIN DE LA SOLUCIN MADRE

0.05 ppm 0.1 ppm 0.12 ppm 0.15 ppm 0.17 ppm 0.2 ppm

5 10 12 15 17
20

0.5 ppm

C1*V1=C2*V2
V1=(C2*V2)/C1= (0.5 ppm * 100 mL)/100 ppm = 0.5 mL
0.5 mL de MnSO4 100 ppm aforar a 1000 mL

PREPARAR LA SOLUCIN DE 100 PPM DE MN = 307.6825 PPM DE MNSO4

307.6825 mg/1000 ml = 0.3076825 g/1000 ml

Proced:
Pesar 0.3076825 gr de MnSO4 y aforar a 1000 ml

OTRA OPCIN PARA LA ESTIMACIN DE LA SOLUCIN MADRE

0.05 ppm 0.1 ppm 0.12 ppm 0.15 ppm 0.17 ppm 0.2 ppm

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5 10 12 15 17
20

0.5 ppm

MNIMO DE MnSO4 a pesar = 0.1 g

0.1 gr Mn SO4 (54.93 / 169.01) = 0.0325 gr Mn

Si pesamos 0.05 gr Mn SO4 0.05MnSO4 (54.93 / 169.01) = 0.0162 gr Mn


Aforamos a 250 mL y obtenemos una slm 64.8 ppm de Mn

Luego para obtener Sln 0.5 ppm

C1V1 = C2V2
V1 = C2V2/C1
V1 = 0.5 ppm*100 mL / 64.8 ppm = 0.7716 mL

Entonces de tomara una alicuota de 0.771 mL de la solucin de 64.8 ppm y se


aforar a 100 mL. igual que la primera opcin se emplea esta sln de 0.5 ppm como
sln madre.

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DETERMINACIN DE NITRITOS EN AGUA

FUNDAMENTO TEORICO

La determinacin del in nitrito en el agua es importante para evaluar el


grado de contaminacin. La eficiencia de un proceso de purificacin de aguas se
puede juzgar por la cantidad de iones nitritos en el agua.
El in nitrito se puede determinar en el agua utilizando la reaccin de este
in con las aminas. El compuesto cido 4- aminobencenosulfonico se diazota de
acuerdo a la reaccin:
HSO3 - C6H4 - NH2 + NO2 + 2H HSO3 - C6H4 - NH2 + N2 + 2H2O
La sal de diazonio se acopla con la 1naftilamina en la reaccin 1: 1 para formar un
producto coloreado para que la reaccin se completa, la solucin se alcaliniza un
poco con acetato de sodio.

REACTIVOS
- cido Sulfanilico
- 1- Naftilamina

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- Acetato de sodio

PROCEDIMIENTO
1. Tomar 25Ml de muestra y agregar a una fiola de 50 Ml.
2. Agregar 0.5 Ml de cido sulfanilico
3. Agregar 0.5 Ml. de 1- naftilamina
4. Agregar 0.5 Ml de Acetato de sodio y aforar a 50 Ml con agua destilada
(color rosado)
5. Leer la absorvancia en el espectrofotometro a una longitud a una longitud
de onda de 530 nm.

PARA DETERMINAR NITRITOS


ppm NO2 0.6965A + 0.0057
A: es absrvancia.

DETERMINACIN DE FIERRO EN AGUA

REACTIVOS

Cloruro de Hidroxilamonio
Cloruro de 1-10 fenantrolino
Solucin de Acetato de sodio- cido actico glacial
Solucin de Acetato de Amonio cido actico glacial
Solucin de cido actico Ascrbico al 10%

PROCEDIMIENTO

1. En una fiola de 50 mL agregar 25 mL de muestra


2. Agregar 2mL de Acetato de Amonio cido actico glacial
3. Agregar 1mL de Cloruro de Hidroxilamonio
4. Agregar 2 Ml de Acetato de sodio cido actico glacial
5. Agregar 1 Ml de cido ascrbico
6. Agregar 2 Ml de cloruro de fenantrolino 1-10 y aforar a 50 ml con agua
destilada
7. Despus de 15 minutos leer la absorvancia en el espectrofotometro a un
longitud de onda de 505 nm.

PARA DETERMINAR FIERRO

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ppm Fe = 5.6315A 0.002

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