ACARA II

PENETAPAN KADAR BESI (Fe)

SECARA GRAVIMETRI

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
Menentukan kadar besi sebagai feri trioksida secara gravimetri.
2. Waktu Praktikum
Jumat, 29 september 2017
3. Tempat Praktikum
Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas Matemtika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Analisi gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu
unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis
gravimetric meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang
dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat
unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang
menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan
dengan beberapa cara, seperti metode penyuapan, metode elektroanalisis atau
berbagai macam metode lainnya (Khopkar, 2008 : 27).
Metode gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada
stoikiometri reaksi pengendapan, secara umum dinyatakan dengan persamaan
 aA + pP AaPp, a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan
pengendap (p) dan AaPp adalah rumus molekul darizat kimia hasil reaksi yang
tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat
setelah proses pencucian. Penambahan reaktan pengendap p umumnya
dilakukan secara berlebihan agar dicapai pengendapan yang sempurna (Ibnu,
2004 : 135).
Analisis kualitatif besi dibedakan menjadi Besi (Fe2+) dan Besi Fe
smapel dimasukkan dalam tabung reaksi ditambah tiga tetes larutan kalium
tiosianida 2 N. Reaksi positif bila terjadi larutan berwarna merah darah (Khaira,
2013).
Besi merupakan salah satu logam transisi bernomor massa 26.
Dilihat dari nor massanya dapat diketahui bahwa besi memiliki electron yang
tidak berpasangan dalam bentuk ionnya. Berdasarkan definisi dari Rivai tahun
1995, proses pembentukan senyawa kompleks koordinasi adalah perpindahan
satu atau lebih pasangan electron dari ligan ke ion logam, dan logam yang
digunakan adlah besi (Retno, 2013).
Besi adalah unsure keempat yang paling melimpah dibumi namun
kekurangannya dlam tubh sangat umum. Ini adalah komponen hemoglobin yang
ada dalam sel darah merah. (sel darah merah) didalam tubuh menyampaikan
oksigen kedalam tubuh. Tanpa besi,tubuh tidak bisa membuat sel darah merah
yang sehat, sehingga merupakan mineral mikro yang penting (Narain, 2015).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. Alat-alat Praktikum
a. Corong Buchner
b. Corong
c. Erlenmeyer
 d. Gelas kimia 250 mL
e. Gelas ukur 50 mL
f. Hotplate
g. Kertas saring
h. Krus porselin
i. Labu ukur
j. Pipet tetes
k. Pipet volum 5 mL
l. Penjepit krus
m. Rubber bulb
n. Spatula
o. Timbangan analitik
p. Tungku penanas
2. Bahan-bahan Praktikum
a. Ammonium Nitrat (NH4NO3) (aq)
b. Aquades (H2O) (l)
c. Ammonium (NH3) (aq)
d. Asam nitrat (HNO3) (aq)
e. Asam klorida (HCl) (aq)
f. Feri ammonium sulfat (NH4)

D. SKEMA KERJA
Feri ammonium sulfat
Ditimbang sebanyak 1,6 gram

Hasil
 Dimasukkan kedalam gelas kimia 250 mL

Hasil

Dilarutkan dengan 50 mL aquades dan 10 mL HCl

Ditambahkan 2 mL HNO3 pekat
Didihkan hingga berwarna kuning
Diencerkan hingga 100 mL
Dipanaskan hingga mendidih

Hasil

Ditambahkan ammonia hingga berlebih

Didihkan hingga terbentuk endapan

Hasil

Disaring dengan kertas saring bebas abu

Dicuci dengan larutan ammonium nitrat 1% panas
Hasil

Dimasukkan kedalam krus porselin yang telah diketahui

beratnya
Dipijarkan sampai didapatkan berat konstan
Ditimbang beratnya
Hasil endapan
 Ditimbang
Dihitung

Hasil

E. HASIL PENGAMATAN
(Terlampir).

F. ANALISIS DATA
1. Persamaan reaksi
a. (NH4) SO4FeSO4.6H2O(s) + H2O(l) (NH4) SO4FeSO4.6H2O(aq)
b. (NH4) SO4FeSO4.6H2O(aq) + 3HCl + H+ FeCl3 + 2H2SO4 + 2NH4+
c. Fe3+(aq) + 3Cl-(aq) FeCl3(aq)
d. FeCl3(aq) + NH3(aq) + 3H2O(l) Fe (OH)3 + 3NH4+(aq) + 3Cl-(aq)
e. 2Fe (OH)3 Fe2O3(s) + 3H2O(l)
2. Perhitungan
Diketahui : Berat krus kosong = 21,73 gram

Berat krus + endapan = 21,80 gram

Berat sampel = 1,6 gram

Mr Fe2O3 = 160 gram/mol

Ar Fe = 56 gram/mol

Ditanya 1). Gram Fe

 2). % Fe

Penyelesaian

a. Berat Fe secara perhitungan

Berat endapan Fe2O3 = (endapan + krus) ( krus kosong)
= 21, 80 21,73
= 0,07 gram
2
Gram Fe = berat endapan Fe2O3 23
2 (56)
= 0,07 x 160

122
= 0,07 x 160

= 0,053 gram

1) % Fe dalam sampel = 100 %
0,053
= 100 %
1,6
= 0,033 x 100 %
= 3,3 %
b. Berat Fe secara teoritis
Sampel Fe2O3 (NH4)2SO4.6H2O
23
1. Gram Fe2SO3 =
2
160
= 1,6
2 392
= 0,33 gram
 2
2. Gram Fe sebenarnya = 23
23
2 56
= 0,33
160
122
= 0,33
160
= 0,736 x 0,33
= 0,252 gram

c. Kesalahan relative (KR)

51
KR = 100 %
5
10,053 0,2521
= 100 %
5
0,199
= 100 %
0,252
= 0,789 x 100%
= 78,9 %

G. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini yaitu bertujuan untuk menentukan
kadar besi sebagai feri trioksida secara gravimetri. Gravimetri adalah etode
analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali
dngan pengendapan dan diiikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan
yang diakhiri penimbangan.
Langkah pertama pada praktikum kali ini adalah menimbang feri ammonium
sulfat sebanyak 1,6 gram. Setelah itu feri ammonium sulfat dilarutkan dengan
50 mL aquades, 10 mL HCl dan 20 mL HNO3 pekat. Setelah feri ammonium
sulfat dilarutkan terjadi perubahan warna yang awalnya putih kehijauan berubah
menjadi hijau kecoklatan. Pelarutan feri ammonium sulfat bertujuan untuk
mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+. Kemudian
dilakukan pemanasan larutan. Pemanasan dilakukan untuk menguapkan air dsn
untuk memperbesar konsentari larutan sehingga tampak terjadi perubahan
warna larutan dari kuning muda menjadi orange pekat, kemudian larutan
diencerkan kembali dengan aquades hingga 100 mL dan dilakukan pemanasan
kembali hingga larutan mendidih dan volumenya menjadi 50 mL. saat volume
larutan sudah berkurang menjadi 50 mL, kemudian ditambahkan dengan
ammonia sedikit demi sedikit hingga terbentuk endapan yang berwarna merah
bata dan larutan menjadi keruh. Endapan itu merupakan endapan Fe ( OH)3
yang dihasilkan dari reaksi Fe33+ + 3NO3+ + NH3 + H2O Fe (OH)3 + NH4+
+ 3NO3-. Dari larua tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3
itu sendiri. Setelah terbentuk endpan pada larutan tersebut kemudian
didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring bebas abu agar
ketika larutan disaring , kertas tersebut tidak mudah rusak. Setelah endapan
dapatkan pada kertas saring.selanjutnya endapan dicuci dengan ammoniumnitrat
1 % agar endapan agar endapan terbebas daro clorida dan untuk mencegah
terjadinya peptisasi. Kemudian endapan Fe2SO3 tersebut dipanaskan dengan
pemanas suhu tiggi untuk mendapatkan FeSO3. Pemanasan dilakukan dengan
menggunakan tanur, endapan Fe2SO3 yang telah didapatkan pada kertas saring
dimasukkan kedalam krus yang telah diketahui massanya yaitu 21,73 gram,
kemudian dipijarkan hingga mendapat endapan biru yang digunakan untuk
menentukan kadar Fe dala sampel kemudian endapn dalam krus tersebut
ditimbang hingga diperoleh massanya yairu 22,88 gram. Berdasarkan
perhitungan analisa yang diperoleh larutan Fe sampel sebesar 3,1 5 hasil
endapan Fe2SO3 sebesar 0,053 gram. Hasil yang diperoleh berbeda denan
perhitungan secara teoritis, dimana hasil yang diperoleh secara teoritis dalah
0,11424 gram. Perbedaan hasil yang diperoleh bisa disebabkan beberapa factor
 yaitu pada saat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau
terdapat ion-ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe (H2O),
atau kemungkinan karena kesalahan bahan yang digunakan yaitu terlalu encer.

H. KESIMPULAN
Analisis kuantitatif adalah suatu metode kuantitatif
dimana senyawa hendak hendak ditentukan kemudian diendapakan menjadi
endapan yang sukar larut. Penambahan HCl berfungsi untuk melarutkan besi
dalam sampel. Penambahan HNO3 berfungsi untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi
Fe3+. Penambahan NH3 berfungsi untuk membentuk endapan Fe (OH)3 yang
berwarna merah bata. Pencucian dengan ammonium nitrat berfungsi untuk
membebaskan klorida dalam endapan Fe (OH)3 dan mencegahpeptisasi. Dari
hasil tersebut diperoleh kadar Fe dalam sampel sebesar 3,3 % dan hasil endapan
Fe2SO3 sebesar 0,053 gram.
 DAFTAR PUSTAKA

Ibnu, M., dkk. 2004. Kimia analitik. Malang : Universitas Malang.

Khopkar, S, M. 2008. Konsep Dasar Kimia analitik. Jakarta : Universitas
Indonesia.
Khaira, K . 2013. Penentuan Kadar Besi (Fe) Air Sumur dan Air PDAM
dengan Metode Spektofotometri. Lima Batu Sangkar : STAIN Batu
Sangkar.
Narain, R. dan Vidaya, I. 2015. Analisis Konten Besi Makanan
VegetarianTerpilih Item di Dubai UAE. Dubai : Teknologi dan
Sains.
Retno, R, D. dan R, Djarot, S, K, S. 2013. Studi Gangguan Krom (III) Pada
Analisa Besi dengan Pengompleks 1.10 Fenantrolin Pada Pit 4,5
Secara Spektofotometri UV Tampak. Surabaya : F.MIPA Insitut
Teknologi 1.0 November.
 DAFTAR PUSTAKA

Ibnu, M., dkk. 2004. Kimia analitik. Malang : Universitas Malang.

Khopkar, S, M. 2008. Konsep Dasar Kimia analitik. Jakarta : Universitas
Indonesia.
Khaira, K . 2013. Penentuan Kadar Besi (Fe) Air Sumur dan Air PDAM
dengan Metode Spektofotometri. Lima Batu Sangkar : STAIN Batu
Sangkar.
Narain, R. dan Vidaya, I. 2015. Analisis Konten Besi Makanan
VegetarianTerpilih Item di Dubai UAE. Dubai : Teknologi dan
Sains.
Retno, R, D. dan R, Djarot, S, K, S. 2013. Studi Gangguan Krom (III) Pada
Analisa Besi dengan Pengompleks 1.10 Fenantrolin Pada Pit 4,5
Secara Spektofotometri UV Tampak. Surabaya : F.MIPA Insitut
Teknologi 1.0 November.