Professional Documents
Culture Documents
DESTILACIN Y RECRISTALIZACIN
Ayacucho Per
2017
EXTRACCIN Y CROMATOGRAFA
I. OBJETIVOS:
El alumno debe ser capaz de disear un esquema de separacin de una
mezcla de compuesto orgnico en funcin de las propiedades lipdicas
(cido graso).
Conocer los principios bsicos de la extraccin para poder aplicar en los
diferentes compuestos orgnicos.
Aplicar la tcnica bsica de cromatografa (adsorcin en papel
cromatogrfico).
Embudo de separacin
Soporte universal
El aro
La nuez
Vaso de precipitado
Probeta
Trpode
Malla de asbesto
Baln de vidrio
Mechero
Refrigerante
Mangueras
Fosforo
Lubricante
Soporte universal
Probeta
Tubo fraccionado
Cartucho
Aro
Balanza
Mortero y piln
Man tostado
Esptula
Tijeras
Estufa
3.3. CROMATOGRAFIA
Vaso de precipitado
Papel cromatogrfico
Micro pipeta
Estufa de laboratorio
Regla
IV. REACTIVOS EMPLEADOS
4.1. ENSAYO N 1: EXTRACCION SIMPLE
NOMBRE FORMULA ESTADO OBSERVACIONES (Toxico,
venenoso, inflamable, etc.)
cloroformo CHCl3 Liquido Txico,no inflamable.
Colocamos
man
molido
tostado.
Peso del
cartucho El peso del
es 12.7 g. man junto al
cartucho es
20.17 g.
3. Colocamos el cartucho en el cuerpo del Soxhlet, con mucho cuidado y
precisin, es importante este paso, para una buena extraccin.
Adecuada
colocacin del
cartucho con man.
Vertimos en el
baln la bencina.
5. Procedemos con la extraccin, encendemos el mechero para la
calefaccin, realizamos como mnimo 3 ciclos. Suspendemos la
extraccin para sacar el cartucho con una pinza adecuada. Llevamos el
cartucho a la estufa para el secado del residuo.
Encendemos el
mechero
correctamente.
Al llegar al punto de
ebullicin de la bencina, se
da el principio de
evaporacin- condensacin
hacia la muestra y hace que
se libere los compuestos
orgnicos.
Extraccin
del cartucho
con ayuda de
pinzas
Se recuper
105 ml de Se obtuvo 6
benceno. ml de aceite.
= 0 ( + ) = 9 .
B. ENSAYO 2: EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
1. Armamos el equipo de extraccin simple seco y limpio (embudo de
separacin, anillo, soporte universal, vaso de precipitado y otros).
comprobar el funcionamiento correcto del embudo de separacin,
principalmente las llaves del embudo. Por qu es importante para la
extraccin de la muestra liquido-liquido.
Embudo de
separacin
El aro
Nuez
Comprobamos que
la llave funcione de
manera. correcta.
Soporte universal
Vaso de precipitado
Medimos 10 ml
de violeta de
cristal
3. Agregamos 10 ml de cloroformo (CHCL3 o tetracloruro de carbono CCl4)
cerramos con la tapa.
10 ml de cloroformo
A. CROMATOGRAFA DE PAPEL
Preparamos el
papel
cromatogrfico.
2. Marcar las lneas imaginarias con un lpiz. mediante una micro pipeta fina
sembrar una gota de la muestra a separar, en la lnea inicial d
Preparamos la
cubeta de
cromatografa
(etanol).
Para obtener
mejor
notoriedad se
puede usar el
bromo (cmara
reveladora).
El papel
cromatogrfico
Lo exponemos
al calor(estufa).
B. CROMATOGRAFA DE CAPA FINA
1. Preparar las placas cromatogrficas utilizando la slice gel para placa.
Preparando las
placas con sus
respectivos
reactivos.
El punto inicial
de la muestra.
Preparar la
cromatografa
en la cubeta
para introducir
la placa.
4. Sacar la placa de cromatografa y llevarla a la
La placa le
exponemos a la
estucha para que
seque.
3
..
8
c) ciclo hexano ms aceite de aceituna
Rf3=1.1=
4
.
3
Rf4= 1.1
CUESTIONARIO
1. Definir en forma clara lo que entiende por la extraccin, clasificacin
La extraccin con disolventes es la tcnica de separacin de un compuesto a
partir de una mezcla slida o lquida, aprovechando las diferencias de solubilidad
de los componentes de la mezcla en un disolvente adecuado. Constituye una de
las tcnicas de separacin de compuestos ms utilizada en el laboratorio
qumico.
2. Cul es la diferencia entre la extraccin simple y continua?
Extraccin simple: de esta forma se dividen las sustancias acordes al
sistema de extraccin que se utilice. La tcnica se basa en el grado de
solubilidad de un compuesto en un lquido en particular, por ejemplos, si
tenemos una sal disuelta en un disolvente orgnico y agregamos uno acuoso
como agua entonces la sal desaparecer del disolvente orgnico y se
disolver en la fase acuosa.
Extraccin continua: conocida tambin como extraccin slido-lquido, en
este tipo se dividen uno o ms componentes de una mezcla slida a travs
de un disolvente lquido. Se desarrolla en dos etapas distintas. Se lleva a
cabo un contacto del disolvente con el slido que permite la mezcla del soluto
o componente soluble al disolvente. Esto se realiza a una temperatura
ambiente o clida, pero en este caso para impedir la prdida del disolvente
se efecta una ebullicin a reflujo.
.
-. Separacin de fluorescencia
soluble en agua y azul de metileno.
8. Cules son las diferencias y aplicaciones fundamentales de la
cromatografa de papel, capa fona, columna y gases? Dar ejemplo
especfico.
-su
-la muestra
faseestacionariae -lavase mvil es
-Su fase mvil reinyecta se
s una tira de un lquido
es lquida. volatiliza en
papel de filtro. pungas. la cabeza de
una
- su fase columna.
-su fase mvil es -la fase
estacionaria es
el disolvente. estacionaria se
slido polar.
sita en una -sus fases
columna dependen del tipo
-el fluyente debe cilndrica. de cromatografa.
ser menos polar.
9. Qu entiende por relacin de frente, como se halla cada uno de ellos?
-se puede realizar
Para poder medir el desplazamiento alcanzado por cada componente de
slo
una mezcla de sustancias se usa el Rf:en columnas.
Es la relacin de frentes o cociente entre la distancia recorrida por la
sustancia y la distancia recorrida por el solvente.
o Este movimiento es constante y caracterstico para cada sustancia
en un sistema cromatogrfico determinado y a una Temperatura
determinada.
o El Rf, al ser un cociente, nos permite medir el desplazamiento de
cada sustancia, con un valor independiente del tiempo o las
dimensiones de la placa o distancia de desarrollo.
o De la definicin resulta que el valor de Rf va de 0 a 1, siendo 0,5
un valor medio.
o El valor nominal del Rf no vara con la distancia de desarrollo, pero
en la prctica si tengo una mayor distancia de desarrollo, tendr
mayor nmero de platos tericos y ms equilibrios cromatogrficos,
que me darn una mayor separacin de las sustancias.
El lmite a la distancia de desarrollo est dado por la difusin de las sustancias
con el tiempo y al peso de la columna de solvente que deja de ascender y se
estanca, favoreciendo tambin la difusin de la m.
10. Hacer el esquema de la series Eluotropicas de los solventes para
cromatografa, desde el menos polar al fuertemente polar.
n-pentano (0.00)
ter de petrleo
ter de petrleo n-hexano (0.01)
tetracloruro de carbono n-heptano (0.01)
ciclohexano ciclohexano (0.04)
ciclohexano disulfuro de carbono (0.15)
tetracloruro de tetracloruro de
carbono disulfuro de carbono carbono (0.18)
ter isoproplico (0.28)
tricloroetano dietilter 2-cloropropano (0.29)
tolueno (0.29)
tolueno acetona 1-cloropropano (0.30)
clorobenceno (0.30)
benceno benceno benceno (0.32)
bromoetano (0.37)
diclorometano tolueno ter dietlico (0.38)
cloroformo (0.40)
cloroformo steres orgnicos diclorometano (0.42)
tetrahidrofurano (0.45)
dietilter 1,2-dicloroetano 1,2-dicloroetano (0.49)
metiletilcetona (0.51)
acetato de etilo cloroformo acetona (0.56)
dioxano (0.56)
acetona diclorometano acetato de etilo (0.58)
acetato de metilo (0.60)
n-propanol 1-pentanol (0.61)
alcoholes dimetilsulfxido (0.62)
etanol agua anilina (0.62)
nitrometano (0.64)
metanol piridina acetonitrilo (0.65)
piridina (0.71)
agua cidos orgnicos 2-propanol (0.82)
etanol (0.88)
piridina mezclas de cidos orgnicos con bases, metanol (0.95)
agua, alcoholes o piridina etilenglicol (1.11)
cido actico ( >>1)