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Ensayo por vía seca

Utiliza los ensayos que puedan hacerse con la sustancia sólida, con o sin adición de
reactivos igualmente sólidos en general, y con la ayuda de un foco calorífico que, la mayor
parte de los casos, es una llama de gas butano, propano o de gas de alumbrado, llama que
puede ser de aire y oxidante cuando la combustión se lleva a cabo en un exceso de este.
La vía seca, que tuvo una importancia extraordinaria en los inicios del análisis químico
cualitativo (siglos XVII y XVIII), especialmente en el análisis de minerales, ofrece hoy
todavía un considerable número de ensayos sencillos rápidos y seguros que se utilizan de
ordinario solo como previos y orientadores acerca de la naturaleza de la sustancia a
investigar, pero que, en ocasiones, pueden llegar a ser decisivos para la identificación de
ciertos componentes. Entre ellos se encuentran, por ejemplo, los ensayos de coloración a
la llama para metales alcalinos y para Ca, Sr y Ba; las fusiones coloreadas(perlas) con
bórax o con sal de fosforo para muchos iones metálicos, la fusión con la mezcla de
carbono sódico y nitrato potásico para el reconocimiento de manganeso o de cromo
mediante el color verde(de MnO42-) y amarillo (de CrO42) que respectivamente producen
cantidades de dichos elementos; el calentamiento en tubo cerrado para el reconocimiento
de materia orgánica fija por su carbonización, etc. . (Rubén Barbaran Sulca.2015)
Este tipo de ensayos suelen aportar una valiosa información a la de realizar la
investigación de los elementos que componen una muestra y son rápidos de realizar por
lo general se los realizan entre 15 a 30 minutos Se parte de la muestra solida o de los
productos precedentes de evaporar a sequedad en baño maría, la solución problema. Se
describen solamente los más importantes:
 Ensayos a la llama
 Ensayos con la perla de bórax
 Ensayos espectroscópicos
Ensayos a la llama
En este tipo de ensayos se utiliza la llama del mechero de gas del laboratorio. En toda
llama cabe distinguir cada una de las zonas que se encuentra compuesta
A. Zona para ensayos de coloración de la llama.
B. Zona reductora de no combustión
C. Zona oxidante para investigar fusión y volatilización
D. Punta luminosa sin oxigeno
E. Zona no luminosa para pruebas de oxidación

Scribd.com Figura 1
Para este tipo de ensayo se utiliza una varilla que está formada por un hilo de platino o
níquel de unos 10 cm de longitud que se encuentra introducido en una barra de vidrio o
metal, que constituye el mando.

Scribd.com Figura 2

El ensayo se lleva a cabo sumergiendo la varilla en ácido clorhídrico diluido(1:5) y


tomando una pequeña cantidad de muestra con la punta de la varilla, doblada en forma de
anillo. Se introduce en la base de la llama y se observa la coloración.
Las coloraciones que dan a la llama algunos elementos son:

Tabla 1

Elemento Símbolo Coloración

Arsénico As Azul pálido


Antimonio Sb Azul pálido
Bario Ba Verde amarillento
Calcio Ca Rojo anaranjado(*)
Cobre Cu Azul bordeado de verde
Estroncio Sr Rojo carmín(*)
Litio Li Rojo carmín(*)
Mercurio Hg Violeta intenso
Plomo Pb Azul verdoso
Potasio K Violeta pálido
Selenio Se Azul verdoso
Sodio Na Amarillo intenso(*)

ENSAYOS CON LA PERLA DE BORAX


Para este tipo de ensayo se realiza una perla de bórax en un anillo de alambre de platino,
tomando el bórax con el alambre rojo, y calentándolo posteriormente para formar una
masa fundida incolora y transparente.
Reacción:
Na2B4O7.10H2O B2O3 + 2 NaBO2 + 10H2O
Con la perla formada, aún caliente se toma un poco de sustancia pulverizada y se vuelve
a calentar, primero en la llama oxidante y después en la reductora

Al igual que el método de la llama este tiene 2 zonas


que se identifican:
A. Zona oxidante para investigar coloración
B. Zona reductora para investigar coloración

Scribd.com Figura 3

La reacción de fusión de la perla de bórax con un metal, como puede ser el cobre es:

B2O3 + CuO Cu(BO2)2


INCOLORO AZUL

Se observan las coloraciones que para algunos metales, en llama oxidante y reductora,
son:
Tabla2

Metal Símbolo Llama oxidante Llame reductora

Cobalto Co Azul Azul


Cobre Cu Azul Rojo
Cromo Cr Verde Verde esmeralda
Hierro Fe Amarilla Verde botella
Manganeso Mn Violeta Rosa
Níquel Ni Parda Gris
Molibdeno Mo Incolora Verde esmeralda
Titanio Ti Amarillenta Violeta
Uranio U Amarilla Verde
Vanadio V Amarilla clara Verde esmeralda
ENSAYOS ESPECTROSCOPICOS
Estos se dividen en ensayos a soplete y ensayos químicos
Aunque para el estudio químico de los minerales se utilizan rutinariamente aparatos
analíticos, no siempre se disponen de estos aparatos, en especial en los laboratorios de
mineralogía de los centros de enseñanza. Durante el siglo diecinueve se desarrollaron
cierto número de ensayos, sencillos y rápidos, llamados ensayos al soplete para la
determinación cualitativa de la mayor parte de los elementos comunes en los minerales.
En esta sección mencionaremos algunos de estos ensayos fáciles de realizar (con un
número mínimo de etapas, capaces de diagnosticar elementos específicos. . (Rubén
Barbaran Sulca.2015)
El soplete corriente está formado esencialmente por un tubo cónico que termina en una
pequeña abertura a través de la cual el aire sale a presión en forma de fino chorro. Cuando
esta corriente de aire se dirige hacia una llama luminosa, la combustión es más rápida y
completa, produciéndose una llama muy caliente.
Representa un soplete corriente. La embocadura, bien sea c o c’, se
ajusta al extremo superior del tubo, y el aire procedente de los
pulmones e insuflado en el sale por la pequeña abertura del otro
extremo. La punta del soplete b se coloca justamente en el interior
de una llama, rica en carbón, de una vela o de gas de alumbrado
ordinario.

Scribd.com Figura 4

Nos muestra un soplete más elaborado,


provisto del accesorio por la embocadura a y
el gas que llega por el tubo d, salgan juntos
por la abertura e.

Scribd.com Figura 5
El extremo final de este tubo esta aplastado
y acortado en ángulo, como se indica en la
figura. La llama de gas e ajusta
ordinariamente de tal forma que sus
dimensiones sean como de unos 3 cm de
altura. El soplete se introduce dentro de esta
llama, según se indica en la figura 5. La
llama de soplete resultante no ha de ser
Scribd.com Figura 6 luminosa y si estrecha acabada en punta y
bien delimitada. Si no se dispone de gas de
alumbrado, puede utilizarse una vela.
Llama de soplete. (a) Llama oxidante, (b) Llama reductora. (c) Gas sin quemar. O y r
indican las posiciones de ensayo en llamas oxidante y reductora, respectivamente.
FUSION POR MEDIO DE LA LLAMA DEL SOPLETE:
La parte más caliente de la llama del soplete esta justo más allá de la parte visible, en a,
figura anterior, y puede alcanzar una temperatura de 1500°c, aunque la temperatura varía
algo según el tipo de gas que se emplea y la mezcla de gas y aire. La determinación del
grado de fusibilidad de un mineral es una ayuda muy importante en su identificación.
Debe hacerse notar que, aunque la temperatura de la llama del soplete sea elevada, la
cantidad de calor es pequeña. Por tanto, para obtener buenos resultados se deben emplear
pequeños fragmentos de tamaño uniforme. Los pequeños fragmentos de mineral con los
que se efectúan las pruebas con el soplete, se conocen con el nombre de muestras.
Al hacer el ensayo de fusión, la muestra, a ser posible un fragmento de mineral puntiagudo
y con aristas, deberá colocarse en la llama del soplete justamente delante de la punta del
cono interno, donde la combustión es más rápida y la temperatura más elevada, tanto si
se funde del todo como si solo se redondean las aristas, perdiendo su forma puntiaguda,
se dice que se funde a la llama del soplete.
Por lo tanto, los minerales pueden dividirse en dos clases: los que son fusibles y los que
no son con esta llama. Los minerales que son fusibles pueden clasificarse aún más de
acuerdo con la facilidad con que fundan. Para efectuar esta clasificación, se ha escogido
una serie de seis minerales que muestran diferentes grados de fusibilidad, y a esta escala
pueden referirse los demás minerales fusibles. Por ejemplo, cuando se dice de un mineral
que tiene una fusibilidad 3, significa que se funde tan fácilmente como el mineral que
aparece en el tercer lugar de la escala. Al efectuar estas pruebas comparativas, es
necesario emplear fragmentos del mismo tamaño, a ser posibles no superiores al
milímetro, y mantener uniformes las condiciones de los experimentos. En la tabla 3, los
minerales de la escala figuran junto a la temperatura aproximada a la cual funden. (Rubén
Barbaran Sulca.2015)
Escala de Fusión: Tabla 03

Nro. Mineral Punto de fusión Observaciones


aproximado
(°C)

1 Estibina 525 Funde fácilmente a la llama de una vela

Un pequeño fragmento funde fácilmente a la


2 Calcopirita 800 llama de un mechero Bunsen

3 Granate 1050 Infusible a la llama del mechero Bunsen,


(almandino) pero fácilmente fusible a la llama del soplete

Una astilla puntiaguda funde con poca


4 Actinolita 1200 dificultad en la llama del soplete

Las aristas de los fragmentos son


5 Ortoclasa 1300 redondeadas con dificultad por la llama del
soplete

Prácticamente infusible a la llama del


6 Broncita 1400 soplete. Solamente se redondean los
extremos finos de las astillitas.

7 Cuarzo 1710 Infusible a la llama del soplete

Conclusión

Hemos vista varios métodos en ensayos por vía seca y se tiene a llama como factor
indispensable para estos métodos, se entiende como uno de los métodos cualitativos
más sencillos y rápidos que se puedan hacer en el análisis químico.

Bibliografía
R.Sulca, (17 de diciembre 2015). Vía seca. “Scribd”. Referenciado de
https://es.scribd.com/document/183126232/Ensayos-por-Via-seca