DESIGNACION: E 1351-01

Practica estándar para evaluación y producción de replicas metalograficas en campo.

Este estándar es usado bajo la designación E 1351; el número siguiente indica la designación del año de la adopción
original, en el caso de revisión, el año de la ultima revisión. Un número en paréntesis indica el año de la ultima re
aprobación. Un épsilon de superíndice (e) indica un cambio editorial desde la revisión o re aprobación.

INTRODUCCION

El método de replica metalograficas es un procedimiento de ensayos no destructivos, el cual registra y conserva la

topografía de un espécimen metalografico como un relieve negativo sobre una película. La replica microestructural puede
ser examinada usando un microscopio óptico (LM) o microscopio electrónico de barrido (SEM) para un análisis
subsecuente. Los especímenes examinados en el SEM son recubiertos al vacío con carbono vaporizado o un metal adecuado
para proporcionar contraste y conductividad. La conveniencia del proceso de replica, lo hace adecuado para obtener
microestructuras en campo para subsecuente exámenes y análisis en laboratorio. La preparación adecuada de la superficie
de prueba y de la replica misma es de gran importancia y debe recibir especial atención. Debido a la diversidad de equipo
metalografico disponible y el amplio rango de ambientes en los cuales las replicas son realizados, la preparación de replicas
de alta calidad debe ser vista como un proceso calificado en el cual existe una variedad de técnicas para obtener resultados
satisfactorios.
Esta practica presenta una guía en la preparación de superficies metálicas y la producción de replicas y guías sobre
la evaluación de la calidad de las replicas. No se intenta limitar las variaciones en las técnicas desarrolladas por
metalografos expertos, cada uno de los cuales puede producir replicas aceptables.

COPYRIGHT 2003:ASTM Internacional 1

1. Alcance
1.1 Esta practica cubre los métodos reconocidos
para la preparación y evaluación de acetatos de
celulosa o replicas en película plástica, las cuales
han sido obtenidas en superficies preparadas
metalograficamente. Están diseñadas para la
evaluación de replicas que aseguren todas las
características significantes de una superficie
preparada metalograficamente, las cuales han sido
duplicadas y conservadas sobre replica con detalles
suficientes para permitir que ambos exámenes con
el LM y SEM con resolución y sensibilidad
optimas.
1.2 Esta practica puede ser usada como un
documento de control en situaciones comerciales.
1.3 Los valores establecidos en unidades SI son
considerados como estándar. Las unidades en libras
pulgadas dadas entre paréntesis son para
información.
1.4 Este estándar no tiene como propósito dirigir
toda la seguridad que concierne. Es responsabilidad
del usuario de este estándar, establecer las practicas
apropiadas de seguridad, salud y determinar la
aplicabilidad de limitaciones regulativas antes de su
aplicación.
2. Documentos de referencia
2.1 Estándares ASTM:
1 usada previamente sobre la pieza de trabajo,
Esta practica está sujeta a la jurisdicción del comité E404 de
ASTM en Metalografía y es responsable directo es el sudcomite
E04.01 en selección y preparación de muestras.
La edición actual fue aprobada el 10 de Diciembre de 2001. La
publicación en Junio del 2002. Originalmente publicada como E
1351-90. La ultima edición previa E 1351-96
A335/A Specification for Seamless Ferritic Alloy
Stell for High-Temperature Service
E3 Guide for Preparation of Metallographic
Specimens
E 407 Practice for Microetching Metals and Alloys
3. Terminología
3.1 Definiciones- Para definición de términos
usados en esta practica, refiéranse a la terminología
de E7.
4. Uso e Importancia.
4.1 La obtención de replicas es un procedimiento de
ensayos no destructivo que registra y conserva la
topografía de una superficie preparada
metalograficamente como un relieve negativo sobre
una película plástica (replica). La replica permite el
examen y análisis de la superficie
metalograficamente preparada en LM o SEM.
COPYRIGHT 2003:ASTM Internacional
4.2 Los procedimientos de aumento para
incrementar el contraste de replicas en la inspección
microscópicamente son utilizadas y algunas veces
necesarias. (Ver 8.1)
Nota 1.Se recomienda que la persona solicitante de un
servicio de replicas de campo especifique la demostración
adecuada de cada replica preparada metalograficamente y
una comparación directa en LM y SEM con muestras de
ejemplos para materiales idénticos en grado y servicio.
2
Libro anual de estandares ASTM, Vol 01.01
3
Libro anual de estandares ASTM, Vol 03.01
5. Métodos de Evaluación
5.1 Una replica adecuada debe ser reproducida
adecuadamente con todas las características
microestructurales presentes en la superficie
reproducida.
5.2 No se permite una perdida visible de resolución
encima del rango normal de amplificación en el
LM, como se muestra en la Fig 1-3.
5.3 La resolución del detalle estructural en la
replica debe exceder de 0.1 µm para permitir el
examen a alta resolución (hasta 5000X). Ver la Fig
4-6.
6. Preparación de la superficie metálica.
6.1 Si la inspección por partículas magnéticas fue
desmagnetice la pieza antes de iniciar la
preparación de la superficie..
6.2 La preparación de la superficie puede ser
realizada usando los métodos manuales, mecánico o
pulido electrolito.
Nota 2. En la preparación electrolitica siempre hay riesgo
de picaduras y huecos alargados como cavidades y
porosidades.
6.3 Prepare la superficie a ser reproducida usando
los métodos mencionados en E3 modificados
para uso en campo, como sea apropiado de tal
manera para obtener una superficie libre de
deformaciones, rayones, defectos de pulido,
picaduras químicas y otros defectos las cuales
pueden obscurecer las características
micoestructurales reales.
Nota. 3. La presencia de la descarburación puede ser
detectada con una prueba de dureza durante el proceso.
Adicionalmente la búsqueda de una superficie libre de
descarburación puede ser monitoreada con la prueba de
dureza. Una replica puede también ser hecha en la
superficie descarburada, si es el propósito de la
investigación.
6.3 No elimine cualquier precipitado, carburos, o
inclusiones no metálicas como óxidos y sulfuros
durante el pulido y ataque químico.
2
6.4 Procedimientos de ataque químico para el
examen de la superficie metalografica deben ser
realizados de acuerdo con la practica E407.
6.5 La calidad de la preparación de superficies debe
ser controlada por el uso de microscopios de campo
portátiles.
6.6 Para prevenir la posible contaminación de
cualquier componente, el área atacada debe ser
preparada cuidadosamente y limpiada totalmente
después de obtener el duplicado.
7. Técnica de duplicado
7.1 En general, una área de replica de 12 por 18 mm
(0.5 por 0.75 in) es satisfactoria.
7.2 Una replica se produce por uno de los dos
métodos descritos a continuación. Todos los
métodos producen replicas aceptadas.
7.2.1 Una replica puede ser producida por mojar
un lado de una hoja de película plástica con
solvente adecuado, como acetona o acetileno
metilico y aplica el lado mojado de una película a la
superficie metálica a preparar.
7.2.2 Alternativamente, un replica puede ser
producida humedeciendo un lado de la hoja de
película plástica con un solvente adecuado, tal como
acetona o acetato metilico y humedecida aplicar la
FIG. Ejemplo de una replica microestrcutural a 100X LM. Material: Ver especificación A335/335M,
Grado P22, Ataque: 2% Nital
COPYRIGHT 2003:ASTM Internacional
cinta de película plástica (usualmente acetato
celuloso) en la superficie mojada. La película es
presionada en la superficie para segundos severos
que aseguren la adherencia.
7.2.3 Aplique un compuesto de replica de base de
hule a la superficie metálica preparada. Cubra con el
papel del material, después use un rodillo para
extender el compuesto en una capa delgada uniforme
bajo el papel.
7.3 La replica debe ser preparada tan pronto como
sea posible después de que la preparación ha sido
terminada sobre la superficie original, para
minimizar la transferencia posterior a la preparación
de una oxidación y contaminación en la película de
la replica.
7.4 Después de que la película ha sido secada, quite
la replica y móntela permanentemente sobre un porta
objeto para facilitar el análisis de la replica y para
protegerla de daños durante el movimiento
subsecuente y almacenaje. El montaje puede ser
realizado usando una cinta adhesiva de doble lado,
ya sea aplicándola al lado posterior de la película
seca de la replica, mientras permanece sobre la
superficie preparada o aplicada al porta objetos
antes de transferir la replica sobre la superficie de la
cinta.
3
FIG. 2 Ejemplo de una replica microestructural a 400X LM. Material: Ver especificación A335/A 335M,
Grado P22. Ataque: 2% Nital

FIG. 3 Ejemplo de una replica microestructural a 100X LM. Material: Ver A 335/ A 335 M, Grado P22,
Ataque: 2% Nital

COPYRIGHT 2003:ASTM Internacional 4

Utilizando el extremo redondeado de una varilla
de vidrio para colocar la replica en la cinta es
usualmente beneficia para reducir las burbujas de
aire y asegurar una replica plana. Algunos
metalografos prefieren recubrir el lado opuesto de
la replica con una sustancia opaca tal como
pintura negra o tinta antes de colocarla sobre la
cinta para aumentar el contraste cuando la replica
es examinada subsecuentemente.
7.5 Anote la identificación en el porta objetos y
almacene en un contenedor durable para seguridad
y un traslado libre de contaminación para su
examen en el laboratorio.
8. Examen de la replica
8.1 Para aumentar el contraste de la replica para
su inspección microscópica a pocos aumentos en
el LM, la replica puede ser colocada en una
superficie pulida, como un espejo, el cual actúa
como un reflector. Además utilice un
recubrimiento de tinta negra o pintura en el lado
posterior de la replica el cual puede aumentar el
contraste. En algunos casos, el uso de la
iluminación de interferencia también incrementara
el contraste. Si embrago un contraste optimo
para el LM y SEM pueden ser logrados por el
recubrimiento en la superficie de la replica, con
una capa delgada de una capa de material metálico
altamente reflexiva, depositado en una unidad de
recubrimiento al vacío.

FIG. 4 Ejemplo de una replica micro esctrutural a 100X SEM. Material: Ver especificación A335/A 335M,
Grado P22, Ataque: 2% Nital

FIG. 5 Ejemplo de una replica microestructural a 200X SEM. Material: Ver especificación
A335/A335M, Grado P22. Ataque: 2% Nital

COPYRIGHT 2003:ASTM Internacional 5

El aluminio, carbono y cromo han sido encontrados
para ser recubrimientos satisfactorios para replicas
que serán evaluadas por LM. Si la replica va a ser
inspeccionada en el SEM, al menos el oro el cual
proporciona un contraste óptimo se recomendara.
La especificación ASTM STP 547 es una guía
sugerida para técnicas metalograficas de electrones.
8.1 El recubrimiento es generalmente aplicado a
un ángulo de 45 grados para proporcionar una luz
8.2
FIG. 6 Ejemplo de la replica de una microestructura a 5000X SEM. Material: Ver especificación
A335/A 335M, Grado P22, Ataque: 2% Nital
9 Superficie de la replica.
9.1 Las replicas de alta calidad deben reunir los
criterios en la lista de la Sección 5.
9.2 No se deben permitir pliegues o deformaciones
permanentes para revelar la película de la replica
durante el proceso.
9.3 Las características microestructurales deben ser
reveladas claramente sobre un área de por lo menos
de 6 mm (0.25 in) en diámetro.
9.4 Las replicas tomadas en soldaduras deben
registrar claramente la microestructura sobre el
metal base, el metal de la soldadura y la zona
afectada por el calor a lo largo de la línea de fusión
en una distancia de por lo menos 13 mm (0.5in).
9.5 Todas las características microestructurales
deben serán proporcionadas exactamente y la
documentación fotográfica obtenida debe ser sobre
el rango de amplificaciones normalmente usados
para la evaluación de replicas: 50 a 1000X para LM
y 500 a 5000X para SEM.
COPYRIGHT 2003:ASTM Internacional
con una longitud de sombreado de 1 a 1. El espesor
de recubrimiento no deberá ser mayor que el
requerido para proporcionar un contraste total en la
microestructura duplicada cuando se examine en el
LM y para evitar el cargar la película cuando se
examine en el SEM. La documentación de las
características estructurales de interés deben ser
entonces hechas a las amplificaciones apropiadas
con el LM o SEM.
9.6 Todos los limites de grano, precipitaciones en
los limites de grano, grietas y cavidades deben ser
fácilmente identificadas.
9.7 Los precipitados y las inclusiones contenidas
en el material que sean mayores que 0.1 micras
deben registrarse exactamente sobre la replica.
Además ningún precipitado, como carburos y
carbonitruros, tampoco inclusiones no metálicas,
óxidos y sulfuros, deben ser desalojadas durante el
pulido o ataque sin importar su tamaño.
10 Documentación.
10.1La documentación fotomicrografica de las
características microestructurales debe obtenerse en
el rango normal de amplificaciones: 50 a 1000X en
LM y 500 a 5000X en SEM.
10.2 Cada replica debe ser adecuadamente
identificada. La identificación mínima debe incluir
el trabajo u otro numero de identificación, el
nombre, la presencia y características de cualquier
6
revestimiento, aplicado en cualquier lado de la
replica y el nombre del preparador.
10.3 Una declaración debe hacerse de la
conformidad o no conformidad de la replica.
10.4 Las replicas deben mantener atacadas sobre su
porta objetos y deben ser almacenadas en porta
objetos libres de polvo biológico con catálogos
propios para permitir su recuperación donde se
requiera para registro.
11 Precisión y Tendencia
11.1 No es posible especificar la precisión o
tendencia de esta practica porque no se producen
resultados cuantitativo. Sin embargo todos los
resultados cuantitativos producidos a través del
examen de replicas pueden ser influenciadas por
los procesos de duplicado.
12 Palabras claves.
12.1 Replica: duplicado.

La Sociedad Americana de Prueba y Materiales no toma ninguna posición que

respecto a la validez de cualquier derecho de patente afirmadas en la conexión con
ningún artículo mencionado en este estándar. Usuarios de este estándar expreso
aconsejan que la determinación de la validez de cualesquier derecho de patente, y el
riesgo de la infracción de las tales derechos, son su propia responsabilidad.

Este estándar está sujeto a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y
se debe revisar cada cinco años y si no revisado, cualquiera sé reaprueba o se retira. Se invita a
que envié sus comentarios para la revisión de este estándar o para los estándares adicionales y
sean se deben tratados a las oficinas de ASTM. Sus comentarios recibirán la consideración
cuidadosa en una reunión del comité técnico responsable, cuál usted pide atender. Si usted
siente que sus comentarios no han recibido una audiencia justa, hágaselo saber al Comité de
Estándares de ASTM, en la dirección mostrada abajo.

Este estándar es protección literaria de ASTM, Barr Harbor Drive # 100, PO Box C700, West
Conshohocken, PA 19428-2959, United States. Reimpresiones individuales (copias solas o
múltiples) de este estándar se pueden obtener por contacto con ASTM que esta en la dirección
antedicha o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o al service@astm.org (correo
electrónico) o través del Web site de ASTM (www.astm.org).

COPYRIGHT 2003:ASTM Internacional 7