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INDICE
DETERMINACIÓN DE COBRE
1. INTRODUCCIÓN ........................................................................................................ 2
2. FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE LA DETERMINACIÓN DE COBRE:........ 3
2.1.VOLUMETRIA REDOX - YODOMETRÍA ................................................ 3
2.2.Volumetrías de oxidación - reducción con yodo. ........................................ 4
2.3.Volumetrías redox yodométricas o indirectas.............................................. 4
3. APLICACIÓN EN LA DETERMINACIÓN DE COBRE.......................................... 6
3.1.Precipitación – Neutralización ........................................................................ 6
3.2.Reacciones de titulación: ................................................................................ 7
4. INTERFERENCIAS .................................................................................................... 7
4.1.PROCESO Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA ...................................... 9
5. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS ........................................................... 10
5.1.EQUIPOS ........................................................................................................ 10
5.2.MATERIALES ................................................................................................. 10
5.3.REACTIVOS.................................................................................................... 10
6. ESTÁNDARES .......................................................................................................... 10
7. SEGURIDAD ............................................................................................................. 11
8. PROCEDIMIENTO DE DETERMINACIÓN .......................................................... 12
9. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO................ 13
10. PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES ESTÁNDARES DE COBRE ....... 13
11. FACTORIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO ........ 14
12. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ALMIDÓN........................................ 14
13. CONTROL DEL MEDIO AMBIENTE ................................................................. 15
14. CONCLUSIONES ................................................................................................. 15
15. BIBLIOGRAFÍA...................................................................................................... 16
DETERMINACIÓN DE COBRE
1. INTRODUCCIÓN
Imagen de un átomo de Cu
Objetivos:
- Aplicar los principios básicos de la volumetría en las titulaciones con yodo,
indirectas.
- Preparar y valorar una solución patrón de yodato de potasio.
- Determinar el contenido de yodo ascórbico, mediante volumetría
redox yodimétrica o indirecta.
A Ox + B I- C Red + D I3-
Las diferentes reacciones que se dan durante éste análisis son las siguientes:
4. INTERFERENCIAS
El hierro férrico es reducido por el yoduro. Las interferencias del hierro se evitan
usando el NaF, que forma el Na3[FeF6], el cual no reacciona con el yoduro, en
soluciones levemente ácidas. De esta forma el hierro se hace inactivo y el pH se
ajusta al valor correcto, donde la reducción de los iones cúpricos es completa.
Reacción producida:
reacciona con el I–para liberar más I2, ión que origina que el punto final se repita.
El ión SCN- se adsorbe con mayor fuerza que el ión I3- en la superficie del
CuSCN. Con esto el yodo es desplazado de la superficie y puede reaccionar con
rapidez con el tiosulfato. El tiocianato no se debe agregar hasta que la mayor
parte del I2 se haya titulado, ya que el yodo pierde oxidar al S2O3-2
Para evitar que el hierro (III) libere yodo del yoduro. Se añade ftalato ácido de
potasio para taponar la disolución a pH 3.5 y conseguir así que el arsénico (V) y
el antimonio (V) no oxiden al yoduro. El mismo bifloruro amónico actúa como
tampón en esta zona de pH y no es preciso el ftalato ácido de potasio si se añade
suficiente cantidad de bifloruro amónico.
5.1. EQUIPOS
- Balanza analítica (sensibilidad 0,1 mg)
- Planchas de ataque químico
- Dispensadores automáticos de 25 ml div. 0,5 ml, para la adición de
ácidos. Campanas extractoras.
5.2. MATERIALES
- Brocha
- Bureta de vidrio de 50 ml div. 0,01 ml, clase A
- Espátula
- Fiolas de 1000 ml +/- 0,06; clase A
- Vasos de precipitado de 400 ml
- Lunas de reloj de 9 cm de diámetro
- Pinzas para vasos
- Bombillas de jebe
- Pizeta
- Detergente para lavado de material de vidrio.
5.3. REACTIVOS
6. ESTÁNDARES
7. SEGURIDAD
Los reactivos usados son en su mayoría son corrosivos, los ácidos se vuelven
más peligrosos cuando son sometidos a la acción del calor, ya que los hace más
activos. Por lo que se deberá extremar las precauciones para su manejo y
almacenamiento.
8. PROCEDIMIENTO DE DETERMINACIÓN
h) Un retorno rápido del color azul puede ser debido a insuficiente tampón y a
un elevado pH, en el cual la oxidación del ión yoduro por el ión cúprico es
algo lenta.
b) Cálculos:
(1 ml de solución de tiosulfato = 0,005g de Cu)
14. CONCLUSIONES
15. BIBLIOGRAFÍA
- “Análisis Cuantitativo”