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REPORTE DE RESULTADOS
1. Datos
Se diluyo 0.1 d de ácido benzoico en un tubo de ensayo donde se disolvió en un volumen de agua
total de: 2ml la solución luego de añadir el primer mililitro de solvente se calentó y adiciono de 0,5
hasta llegar a 2ml.
Luego del procedimiento se pesó la cantidad de cristales recuperados, esto después de haber dejado
reposar y filtrar que fue de: 0.0755 este valor se obtuvo de restar al tubo de ensayo+ la muestra
(16.5218 g) el peso del tubo de ensayo vacio (16.4463g)
La solución se filtró en caliente (para separar acido benzoico, del carbón activado), se dejó reposar
sobre hielo y luego que se formaron los cristales se volvió a filtrar para recuperar el ácido.
Estas dos fases se separaron, depositando la fase orgánica en un erlenmeyer y dejando la fase
acuosa en el embudo. Como aún queda cafeína disuelta en la mezcla, fue necesario realizar otra
extracción, adicionando nuevamente 25 ml de cloruro de metileno y repitiendo el mismo
procedimiento.
2. Cálculos
En la primera parte de la práctica se evalúa cuál es el mejor disolvente para ciertos solutos como el
ácido benzoico y el benzoato sódico, de las cuáles describiremos mejor la del ácido benzoico pues
se cuenta con información en la literatura sobre la solubilidad a distintas temperaturas.
Para el caso se midió la temperatura de trabajo y era de, aproximadamente, 29°C, luego con la curva
mostrada a continuación (tomada de Solubilities of Organic Compounds, Vol. 2, A. Seidell Van
Nostrand, N. York, 1941).
UNIVERSIDAD CENTROAMERICANA “JOSÉ SIMEÓN CAÑAS”
MATERIA: OPERACIONES UNITARIAS III
CICLO 02-2014
Solubilidad (g ácido/100 g de
7
6
5
agua) 4
3
2
1
0
0 50 100 150
Temperatura (°C)
Con estos datos, se procede a calcular la cantidad teórica de agua necesaria para disolver los 0.1 g
de ácido a 29° C, se interpola la solubilidad:
30−29 0.41−𝑥
= , despejando para x da un valor de 0.397 g de ácido/100 g de agua, es decir que
30−25 0.41−0.345
0.1∙100
para disolver los 0.1 g de ácido se necesitarían = 25.1889 g de agua, asumiendo la densidad
0.397
25.1859
del agua a 29° C es 0.996 g/mL, por lo que el volumen de agua requerido es de = 25.287 mL
0.996
de agua, sin embargo, al calentar, la solubilidad aumenta, se tomó la temperatura a la cual ebulló el
agua y se disolvió el soluto, esta fue de 96 °C aproximadamente, a esta temperatura la solubilidad
100−96 5.875−𝑥
del agua es de = , x=5.243 g ácido/ 100 g de agua.
100−80 5.875−2.715
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0.1∙100
Con esta solubilidad la cantidad de agua requerida, teóricamente, es de = 1.9073 g, la
5.243
densidad del agua a esa temperatura es de 0.962 g/mL, por lo que la cantidad de agua requerida es
1.9073
=1.9826 mL de agua, ahora bien, la cantidad experimental utilizada fue de 2 mL.
0.962
Estos cálculos son necesarios para poder conocer la cantidad teórica de cristales que se pueden
obtener al enfriar la solución saturada, para el caso, luego se enfrió la solución hasta una
temperatura de 15° C, a esta temperatura, la solubilidad es de 0.25 g ácido/ 100 g de agua.
Para conocer la cantidad de cristales obtenidos teóricamente basta con hacer la resta de las
solubilidades, es decir, (5.243 – 0.25) g ácido/ 100 g de agua, es decir que se pueden obtener 4.993
g ácido/ 100 g de agua en forma de cristales, teniendo inicialmente 0.1 g de ácido benzoico, la masa
0.1∙4.993
teórica de cristales obtenidos = 0.095 g de cristales de ácido benzoico.
5.243
Experimentalmente se obtuvieron 0.0755 g de cristales.
|0.095 − 0.0755|
∗ 100 = 20.31%
0.096
En la segunda parte de la práctica, se tomaron 1.8 g de ácido benzoico, los cuales iban a ser filtrados
con carbón activado para remover las impurezas del mismo. En este caso la temperatura de
ebullición de la solución fue de 98 grados Celsius, a esta temperatura la solubilidad del agua es de
100−98 5.875−𝑥
= , x= 5.559 g ácido/ 100 g de agua, luego se enfrió a 10 grados Celsius, a esa
100−80 5.875−2.715
temperatura la solubilidad es de 0.21 g ácido/ 100 g de agua.
Partiendo de 5.559 g ácido se pueden cristalizar (5.559 – 0.21) g ácido / 100 g de agua, 5.349 g ácido
1.8∙5.349
cristalizado, teóricamente entonces, la masa de cristales obtenida teóricamente es de =
5.559
1.732 g de cristales teóricamente.
Masa de cristales que se retienen en el filtro (se considera despreciable la masa del filtro): 1.2742 g
|1.732 − 1.511|
∙ 100 = 12.76%
1.732
Cristalización de la cafeína:
10
∙ 100 = 43.4783%
23
10 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎
= 0.04
250 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑏𝑒𝑏𝑖𝑑𝑎 𝑒𝑛𝑒𝑟𝑔𝑖𝑧𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑏𝑒𝑏𝑖𝑑𝑎 𝑒𝑛𝑒𝑟𝑔𝑖𝑧𝑎𝑛𝑡𝑒
Con café expreso se obtuvieron 14.6 mg de cafeína y, teóricamente, este café tiene un contenido
de 35 mg, por lo que el porcentaje de recuperación fue de:
14.6
∙ 100 = 41.7143%
35
R/ La cristalización es una técnica mediante la cual se obtienen sólidos cristalinos. Se puede emplear
para purificar sustancias, para separar mezclas, o bien para obtener cristales grandes y bien
formados que se emplearán en estudios cristalográficos.
En este proceso los iones, moléculas o átomos forman una red en la cual van formando enlaces
hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados en la química con la finalidad de
purificar una sustancia de naturaleza sólida. Por medio de la cristalización se separa un componente
de una solución en estado líquido pasándolo a estado sólido a modo de cristales que precipitan. Este
pasó u operación es necesaria para cualquier producto químico que se encuentre como polvos o
cristales en el mundo comercial, por ejemplo, el azúcar, la sal, etc.
Los métodos más empleados para realizarla son aquellos en los que se parte de una disolución
saturada de la sustancia que se desea obtener como sólido cristalino. La cristalización tendrá lugar
siempre que se produzca una disminución en la solubilidad de la sustancia en cuestión; dicha
variación se puede originar de diversas formas:
R/Seleccionar un disolvente adecuado es uno de los pasos más significativos en la cristalización. Para
que el compuesto se pueda diluir en el disolvente, este necesita tener características físicas y
estructurales similares mas no iguales, de modo que pueda disolverse para eliminar los
contaminantes, pero al enfriarse se pueda separar del disolvente y recuperar los cristales. Las
características esenciales para un buen disolvente son:
3. ¿Cuál es la función del carbón activado? ¿Qué sucede si se añade demasiada cantidad? ¿Si
se adiciona muy poco?
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R/ El carbón activado sirve para concentrar y adsorber algunas impurezas en una mezcla debido a
su superficie porosa. Si se le añade mucho carbón activado, la sustancia ya se contaminaría y
cambiaría su color a negro. Si se le añade muy poca las impurezas de la solución no serán adsorbidas
completamente por lo cual la solución aun no estaría libre de impurezas.
4. ¿Por qué en el proceso de cristalización debe utilizarse una cantidad mínima de solvente?
R/ Para que el soluto no se valla a disolver mucho con el solvente y evitar el riesgo de que al
evaporarse se pierda parte del soluto por evaporación.
5. ¿Cuál es la función del sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) cuando es adicionado a la fase
orgánica en el proceso de cristalización de cafeína?
R/ El sulfato de sodio anhidro tiene propiedades higroscópicas y por lo tanto es utilizado como
desecante en el laboratorio. En esta práctica se utilizó para eliminar el agua residual del
experimento. Absorbe el agua dejando libre la fase orgánica. [4]
6. ¿Es posible utilizar este mismo procedimiento para extraer la cafeína de la Coca-Cola o
Pepsi-cola?
7. ¿Qué efecto del hidróxido de amonio permite que la separación de la cafeína sea eficiente?
4. Análisis de resultados
En la primera parte de la práctica se evalúa cuál es el mejor disolvente para ciertos solutos como el
ácido benzoico y el benzoato sódico, de las cuáles describiremos mejor la del ácido benzoico pues
se cuenta con información en la literatura sobre la solubilidad a distintas temperaturas.
Los tres disolventes en los cuales se probó fueron: agua destilada, acetona y etanol; como se
describe en la práctica el mejor disolvente se elige en base al rendimiento teórico de cristalización,
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sin embargo de entrada se pueden descartar las opciones, por ejemplo, si a temperatura ambiente,
el soluto se disuelve completamente no es factible utilizarlo pues implica que tiene una elevada
solubilidad lo cual dificulta la recuperación en forma cristalina del soluto. Para el caso del ácido
benzoico, se observó que, tanto en la acetona como el etanol se disolvió instantáneamente el 0.1 g
de ácido benzoico en el mL del disolvente, sin embargo en el agua destilada no sucedió así, pues fue
necesario calentar y agregar un poco más de solvente para lograr la disolución del soluto, es
necesario mencionar que tampoco debe tener una solubilidad demasiado baja pues entonces
difícilmente se lograría la transferencia de masa entre las fases.
Al observar los resultados se aprecia que la recuperación de la cafeína fue más efectiva en la bebida
energizante RockStar ya que el porcentaje de recuperación de este es superior en un 1.764% que el
valor en porcentaje recuperado en el café.
En cuanto a los valores de rendimiento no es posible realizar ninguna comparación, esto debido a
que para el energizante el rendimiento esta dado relativo a su volumen y para el café esta dado en
base a la masa de café disuelto en agua.
5. Conclusiones
La elección de solvente para la cristalización está relacionado con una solubilidad y esta, a
su vez, con la temperatura, el solvente ideal es aquel en el cual el soluto debe tener una
solubilidad alta a altas temperaturas y baja solubilidad a bajas temperaturas, como se pudo
observar en la práctica, el etanol y la acetona no son buenos solventes ya que el ácido
benzoico se disolvió instantáneamente, lo que indica que tienen una alta solubilidad a bajas
temperaturas, mientras que en el caso del agua, mostró ser el solvente ideal pues a
temperatura ambiente tiene poca solubilidad y al aumentar la temperatura se observó que
aumentó la solubilidad, estos datos se confrontaron con la curva de solubilidad, en la cual
se puede observar que a bajas temperaturas la solubilidad del ácido benzoico en dicho
solvente es baja mientras que a altas temperaturas se tiene una alta solubilidad.
6. Bibliografía
[1] Solubilities of Organic Compounds, Vol. 2, A. Seidell Van Nostrand, N. York, 1941
[2] Sergio Huerta Ochoa. (2012). Cristalización. Fecha de consulta: 1 de noviembre de 2014. URL:
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/sho/Cristalizacion.pdf
[3] Pasto, Daniel J. y Johnson, Carl R. (2003). Determinación de estructuras orgánicas. Barcelona:
editorial Reverté.
[4] Guarnizo F. Anderson; Martínez Pedro N. (2009). Experimentos de química orgánica con enfoque
en ciencias de la vida. Armenia, Colombia: Ediciones Elizcom.
[5] Asesorías químico ambientales. (2007). Sulfato de sodio. Fecha de consulta: 2 de noviembre de
2014. URL: http://www.aqaltda.com/sulfato-de-sodio
[6] QuimicaNet. (2000). El carbonato de sodio y sus aplicaciones más importantes. Fecha de
consulta: 3 de noviembre de 2014. URL: http://www.quiminet.com/articulos/el-carbonato-de-
sodio-y-sus-aplicaciones-mas-importantes-21849.htm