DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE ZINC EN UN MINERAL

el principal mineral de zinc es la blenda ZnS , es de color plomizo oscuro y la

esfalerita o blenda rubia que también es sulfuro de zinc con x=2 o 3 azufres ZnSx

la blenda o esfalerita casi siempre se encuentra asociada a minerales de cobre y

plomo es decir los polimetálicos, es decir la galena y la calcopirita.

Para determinar el zinc en un mineral tenemos 2 metodos el clásico usamos el

método del ferrocianuro de potasio que cristaliza con 3 aguas K4[Fe(CN)6].3H2O
y el moderno es con el EDTA

DETERMINACIÓN DE ZN POR EL MÉTODO DEL FERROCIANURO DE

POTASIO

Fundamento del método

Cuando a una solución de cloruro de zinc ZnCl2 se le agrega ferrocianuro de

potasio K4[Fe(CN)6].3H2O inmediatamente se precipita el Zn como ferrocianuro
de zinc como un complejo de color blanco perla, y para determinar el punto final
de la titulacion se hace uso de un indicador externo el nitrato o acetato de uranilo
de esta manera podemos conocer el punto final de la reacciónel cual al reaccionar
con una gota en exceso de ferrocianuro produce una coloración marron, siendo
este el final de la reacción

el nitrato de uranilo se coloca en una lingotera de porcelana y la titulación se hace

con una varilla hasta que nos de una coloración marron por la formación de
ferrocianuro de uranilo, esta reacción es en caliente ≡80ºC

Reacciones

2 K4[Fe(CN)6].3H2O + 3 ZnCl2 → Zn3K2[Fe(CN)6]2 + 6 KCl

de la ecuacion puedo concluir que 2 K4[Fe(CN)6].3H2O reaccionan con 3 ZnCl2

en la ecuación balanceada

2 K4[Fe(CN)6].3H2O = 3 Zn
por lo tanto se tiene que:

2 K4[Fe(CN)6]. 3H2O = 3Zn

2 ∗ 422,255g K4[Fe(CN)6]. 3H2O = 3 ∗ 65,37g Zn

844,51g K4[Fe(CN)6]. 3H2O = 196,11g Zn

Solución estándar o porcentual

Las soluciones de ferrocianuro de potasio K4[Fe(CN)6] son de 2 tipos una solución

débil para minerales de cabeza y relaves y otra solución fuerte para concentrados
por flotacion

Solución débil

Para minerales de cabeza y colas se pesa 1g de muestra examen y se prepara

una solución débil de ferrocianuro de potasio K4[Fe(CN)6] en la que:

0,1
1 𝑚𝐿 K4[Fe(CN)6] = 0,1%𝑍𝑛 = ∗ 1𝑔𝑍𝑛 = 0.001𝑔 𝑍𝑛
100

1 𝑚𝐿 K4[Fe(CN)6] = 0,1%𝑍𝑛 = 0.001𝑔 𝑍𝑛

Pesando 1g de muestra examen cada mililitro de ferrocianuro de potasio

K4[Fe(CN)6] que se consuma en la bureta será igual al 0,1% de Zinc o 0,001g de
Zn

1 𝑚𝐿 K4[Fe(CN)6] = 0.001𝑔 𝑍𝑛

1000 𝑚𝐿 K4[Fe(CN)6] = 𝑥𝑔 𝑍𝑛

1000 𝑚𝐿 K4[Fe(CN)6] ∗ 0,001 g Zn

𝑥= = 1 𝑔 𝑍𝑛
1 mL K4[Fe(CN)6]

Por lo tanto para 1000 mL de solución debil de ferrocianuro de potasio

K4[Fe(CN)6] seria equivalente 1g de Zinc y este 1g de Zn con cuantos g
ferrocianuro de potasio K4[Fe(CN)6]. 3H2O serian equivalentes

844,51g K4[Fe(CN)6]. 3H2O = 196,11g Zn

𝑥 𝑔 K4[Fe(CN)6]. 3𝐻2𝑂 = 1𝑔 𝑍𝑛
 844,51𝑔 K4[Fe(CN)6]. 3H2O ∗ 1 g Zn
𝑥= = 4,3063 𝑔 K4[Fe(CN)6]. 3H2O
196,11g Zn

Pesar 4,3063 𝑔 K4[Fe(CN)6]. 3H2O y aforarlo con 1000 mL de agua destilada

agregar 0,2 g ce ferricianuro de potasio K3[Fe(CN)6]. 3H2O esta es una sal
compleja anhidra, esto es para estabilizar la solucion

al ferrocianuro de potasio también se le llama como prusiato amarillo y al

ferricianuro se le llama prusiato rojo

Solución fuerte

Para minerales concentrados por flotacion se pesa 0,5 g de muestra examen y se

prepara una solución fuerte de ferrocianuro de potasio K4[Fe(CN)6] en la que:

1
1 𝑚𝐿 K4[Fe(CN)6] = 1%𝑍𝑛 = ∗ 0,5𝑔𝑍𝑛 = 0.005𝑔 𝑍𝑛
100

1 𝑚𝐿 K4[Fe(CN)6] = 1%𝑍𝑛 = 0.005𝑔 𝑍𝑛

Pesando 0,5g de muestra examen cada mililitro de ferrocianuro de potasio

K4[Fe(CN)6] que se consuma en la bureta será igual al 1% de Zinc o 0,005g de Zn

1 𝑚𝐿 K4[Fe(CN)6] = 0.005𝑔 𝑍𝑛

1000 𝑚𝐿 K4[Fe(CN)6] = 𝑥𝑔 𝑍𝑛

1000 𝑚𝐿 K4[Fe(CN)6] ∗ 0,005 g Zn

𝑥= = 5 𝑔 𝑍𝑛
1 mL K4[Fe(CN)6]

Por lo tanto para 1000 mL de solución fuerte de ferrocianuro de potasio

K4[Fe(CN)6] seria equivalente 5g de Zinc y estos 5g de Zn con cuantos g
ferrocianuro de potasio K4[Fe(CN)6]. 3H2O serian equivalentes

844,51g K4[Fe(CN)6]. 3H2O = 196,11g Zn

𝑥 𝑔 K4[Fe(CN)6]. 3𝐻2𝑂 = 5𝑔 𝑍𝑛

844,51𝑔 K4[Fe(CN)6]. 3H2O ∗ 5 g Zn

𝑥= = 21,5315 𝑔 K4[Fe(CN)6]. 3H2O
196,11g Zn

Pesar 21,5315 𝑔 K4[Fe(CN)6]. 3H2O color amarillo y aforarlo con 1000 mL de agua
destilada agregar 0,5 g ce ferricianuro de potasio K3[Fe(CN)6]. 3H2O color rojo
esta es una sal compleja anhidra, esto es para estabilizar la solución
Titulación de la solución de la solución de ferrocianuro de potasio

1. pesar 0,2g de Zn granulado al 99,999% de pureza y colocarlo en un vaso

de 250 ml utilizando como tapa luna de reloj
2. agregar 2 ml de HCl cc y atacar en la plancha hasta disolver todo el Zn
3. lavamos la tapa y las paredes del vaso con 20 ml de agua destilada
4. agregar 1/2 cucharadita de cloruro de amonio NH4Cl esto es para evitar
que el Zn precipite se le lleva hasta ebullición
5. después que ceso la ebullición y en caliente ≡80ºC se deja caer de la
bureta la solución de ferrocianuro de potasio agitando fuertemente con una
varilla
6. para determinar el punto final, se hace uso de una solución de acetato de
uranilo al 2% con gotas de acido acético para acidificar la solubilidad y la
solución
7. con un gotero poner gotitas de este reactivo en la lingotera de porcelana en
cada alveolo
8. el punto final se detecta por la formación de un precipitado de color blanco
9. contamos los ml de ferrocianuro de potasio consumidos y ese es el
consumo practico
10. hallamos el factor de titulación para el ferrocianuro de potacio, previamente
calculamos los ml teoricos de ferrocianuro de potasio para 0,2g de Zn

Solución fuerte:

1 𝑚𝐿 K4[Fe(CN)6] = 0,005g Zn

𝑥 𝑚𝐿 K4[Fe(CN)6] = 0,2g Zn

0,200 𝑔𝑍𝑛 ∗ 1 𝑚𝑙 K4[Fe(CN)6]

𝑥= = 40 𝑚𝑙 K4[Fe(CN)6]
0,005 𝑔𝑍𝑛

Hallamos el factor del tiosulfato de sodio

𝑚𝑙 K4[Fe(CN)6] 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠 40 𝑚𝑙 K4[Fe(CN)6]

𝑓= =
𝑚𝑙 K4[Fe(CN)6] 𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜𝑠 𝑚𝑙 K4[Fe(CN)6] 𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜𝑠
Modo operatorio para determinar Zinc total

Método del ferrocianuro de potasio

1. pesar 0.5 g de muestra examen de concentrado de zinc y colocarlo en un

vaso de 250 ml utilizando como tapa luna de reloj
2. humedecemos con 3 vueltas de agua destilada y atacamos por el método
clasico agregando ½ cucharadita de clorato de potasio KCLO3 y 4 ml HNO3
cc para transformar los sulfuros en sulfatos y llevar ala plancha caliente
hasta sequedad
3. bajar el vaso en un lugar seco y dejar enfriar
4. agregar 5 ml HCl cc para disolver las sales solubles (FeNO3, CuNO3,
ZnNO3,PbNO3,etc)
5. lavar la luna de reloj y las paredes del vaso con agua destilada y llevar a
ebullición la muestra hasta clarificar la muestra
6. para determinar el insoluble filtramos la muestra examen en papel whatman
Nº 40 , lavar unas 5 veces para que todo lo que este en solución pase
7. al filtrado se le agrega ½ cucharadita de cloruro de amonio NH4Cl para
evitar que precipite el zinc (Ni,Co,Hg) y luego neutralizamos con hidróxido
de amonio NH4OH con el objeto de separar el fierro (ya que al agregar el
NH4OH precipita el Fe y todos los elementos del grupo III de la marcha
analítica)
8. lavamos unas 5 veces, y lo que quedo en el filtro lo guarda para determinar
fierro
9. si el filtrado pasa de color azul si hay cobre agrego 3 gotas de anaranjado
de metilo al 1% y ce una bureta dejamos caer gota a gota de HCl cc hasta
que desaparezca el color azul y se torne color grosella indicando que se a
neutralizado todo el NH4OH
10. agregar ½ cucharadita de test lead (plomo granulado) y se somete a
ebullición por 10 min con el objeto de precipitar al cobre que es interferente.
si hay cobre se pone color rojo
11. estando la solución clarificada, bajamos el vaso y decantamos la solución
en otro vaso de precipitación
12. separado el Fe y Cu traemos el vaso ala mesa de titulación, la solución
estándar de ferrocianuro de potasio se enraza en la bureta y se coloca
gotas de acetato de uranilo sobre una lingotera de porcelana o sobre una
loseta de porcelana ala que se puesto vaselina o cera
13. dejamos caer gota a gota la solución estándar o solución de ferrocianuro de
potasio con una varilla de vidrio se mueve la solución y se toca a una gota
de acetato de uranilo y si no torna a un color marron claro se sigue
 agregando solución estándar hasta que al tocar con la varilla una gota del
indicador externo produzca un color claro con lo que termina la reacción
14. contamos los ml de ferrocianuro de potasio consumidos multiplicamos por
el factor siendo este producto el %Zn

%𝑍𝑛 = 𝑚𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑑𝑒 K4[Fe(CN)6] ∗ 𝑓

Método del EDTA

C10H14O8N2Na2.2H2O + ZnCl2 → C10H12O8N2ZnNa2.2H2O + 2HCl

1mol EDTA = 1 mol Zn

372.21g EDTA = 65,39g Zn

Solución estándar o porcentual

Las soluciones de EDTA son de 2 tipos una solución débil para minerales de
cabeza y relaves y otra solución fuerte para concentrados por flotación pero este
método se aconseja solo para analizar concentrados por flotación

Solución fuerte

Para concentrados por flotación se pesa 0,5g de muestra examen y se prepara

una solución débil de EDTA en la que:

1
1 𝑚𝐿 EDTA = 1%𝑍𝑛 = ∗ 0,5𝑔𝑍𝑛 = 0.005𝑔 𝑍𝑛
100

1 𝑚𝐿 EDTA = 1%𝑍𝑛 = 0.005𝑔 𝑍𝑛

Pesando 0,5g de muestra examen cada mililitro de EDTA que se consuma en la

bureta será igual al 1% de Zinc o 0,005g de Zn

1 𝑚𝐿 EDTA = 0.005𝑔 𝑍𝑛

1000 𝑚𝐿 EDTA = 𝑥𝑔 𝑍𝑛

1000 𝑚𝐿 EDTA ∗ 0,005 g Zn

𝑥= = 5 𝑔 𝑍𝑛
1 mL EDTA

Por lo tanto para 1000 mL de solución debil de EDTA seria equivalente 5g de

Zinc y este 5g de Zn con cuantos g EDTA serian equivalentes
 372,21g EDTA = 65,39g Zn

𝑥 𝑔 EDTA = 5𝑔 𝑍𝑛

372,21𝑔 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 5 g Zn
𝑥= = 28,469 𝑔 𝐸𝐷𝑇𝐴
65,39g Zn

Pesar 28,469𝑔 𝐸𝐷𝑇𝐴 y aforarlo con 1000 mL

Titulación de la solución de EDTA

1. pesar 0,2g de Zn granulado de 99,9995 de pureza y colocarlo en un vaso

de 250 ml y usar luna de reloj como tapa
2. atacamos con 5 ml de HCl cc para disolver todo y formar el ZnCl2 que va a
estar en medio acido
3. verificamos el pH que siempre debe estar en 5.8 a 6.2 aproximadamente
para poder titular óptimamente, si fuera menor que este rango se agrega
gotas de NH4OH para regular el pH deseado, y si se pasa de este rango se
agrega CH3COOH para llegar al rango(si el pH esta fuera de este rango el
análisis no da resultados)
4. agregamos unas 3 – 5 gotas de anaranjado de xilenol (xilenol orange) y
dejamos caer de la bureta la solución de EDTA, hasta que vire del color
amarillo al color grosella siendo este el punto final (la titulación se hace en
frio)
5. contamos los ml consumidos de EDTA, siendo este el gasto practico
6. hallamos el factor para el EDTA previamente calculamos el gasto teorico de
EDTA para 0,2g de Zn

Solución fuerte:

1 𝑚𝐿 EDTA = 0,005g Zn

𝑥 𝑚𝐿 EDTA = 0,2g Zn

0,200 𝑔𝑍𝑛 ∗ 1 𝑚𝑙 EDTA

𝑥= = 40 𝑚𝑙 EDTA
0,005 𝑔𝑍𝑛

Hallamos el factor del tiosulfato de sodio

𝑚𝑙 EDTA 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠 40 𝑚𝑙 EDTA

𝑓= =
𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜𝑠 𝑚𝑙 EDTA 𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜𝑠
Modo operatorio para determinar Zinc total

Método del EDTA

1. pesar 0.5 g de muestra examen de concentrado de zinc y colocarlo en un

vaso de 250 ml utilizando como tapa luna de reloj
2. humedecemos con 3 vueltas de agua destilada y atacamos por el método
clasico agregando ½ cucharadita de clorato de potasio KCLO3 y 4 ml HNO3
cc para transformar los sulfuros en sulfatos y llevar ala plancha caliente
hasta sequedad
3. bajar el vaso dejar enfriar , lavar la tapa y las paredes del vaso
4. agregar unos 5 ml HCl cc y una cucharadita de NH4Cl esto es
indispensable para evitar que el zinc precipite
5. calentar para disolver las sales solubles a unos 80ºC (sin ebullición) ,
agregar NH4OH para precipitar los elementos del III grupo sobre todo al
fierro, manganeso,cromo,titanio,etc
6. calentar hasta ebullición, para que los interferentes del III grupo precipiten
7. filtrar utilizando pael whatman Nº40 en un vaso de 250 ml lavando unas 6
veces , el filtrado contiene todo el zinc y el cobre en forma de azul cielo
8. agregar gotas de anaraanjado de metilo y luego titulamos con HCl cc hasta
que vire de color amarillo a color grosella
9. agregar ½ cucharadita de plomo granulado (test lead), hervir la solución por
unos 5min con el objeto de precipitar al cobre y que quede el zinc solo
10. dejar enfriar el vaso para que todo el cloruro de plomo PbCl2 cristalice y
precipite
11. filtrar en papel whatman Nº40 y decantar la solución que contiene el zinc en
un vaso de 250 ml , lavar varias veces con mucho cuidado
12. ala solución decantada se le mide el pH ,si esta muy acido se neutraliza con
NH4OH y si esta muy básico se regula con CH3COOH para el rango de pH
5,5 – 6,2
13. una vez frio la solución , agregar unas 5 gotas de anaranjado de xilenol ,
con lo que se obtiene una coloración amarillo y se titula con la solución
valorada de EDTA hasta que vire de amarillo hasta color grosella siendo
este el punto final
14. contamos los ml consumidos , multiplicamos por el factor obteniendoce el
%Zn de dicha muestra