Determinación de hierro en una muestra por gravimetría

Gabriela Padilla Gómez

1y2
Universidad Icesi, Facultad de Ciencias Naturales, Programa de Química Farmacéu-
tica, Laboratorio Análisis Químico.
Santiago de Cali, Colombia
2017-II
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Resumen
En esta práctica de laboratorio se cuantificó el contenido de óxido de hierro (𝐹𝑒2 𝑂3 ) y de
hierro metálico (Fe) en una muestra de sulfato férrico amoniacal dodecahidratado
(𝐹𝑒(𝑆𝑂4 )2 𝑁𝐻4 ∙ 12𝐻2 𝑂). Se trataron 1.1297g de la muestra mediante una serie de pasos
hasta lograr un hidróxido hidratado (𝐹𝑒𝑂(𝑂𝐻) ∙ 𝑥𝐻2 𝑂), en un estado coloidal, floculado,
color ladrillo, el cual se filtró al vacío y luego se calcinó. De esta manera se obtuvieron 0.18g
de óxido de hierro III. En esta ocasión, se usaron factores estequiométricos para calcular la
cantidad (gramos) de óxido férrico y de hierro metálico que teóricamente debieron haber
precipitado por los procesos realizados. Finalmente, se establece un error relativo de 3.82%,
el cual se encuentra dentro de un margen de error aceptable para los resultados de este pro-
ceso.

Introducción En esta práctica se usó la gravimetría de

Los métodos gravimétricos permiten de-
terminar la cantidad de un analito presente
en una muestra, eliminando todas las inter-
ferencias para de este modo obtener un
compuesto de masa conocida y en lo posi-
ble obtener el analito en un alto nivel de
pureza. A su vez, el análisis gravimétrico
se divide en diferentes procedimientos ta-
les como, gravimetría de precipitación, de
volatilización (por combustión en exceso
de oxigeno) y la electrogravimetria (depo-
sición alrededor de un electrodo), (Skoog,
West, Holler, & Crouch, 2004) entre otros;
estos permiten la separación de diferentes
de la muestra y el analito con diversos gra-
dos de especificidad. (Skoog, West,
Holler, & Crouch, 2004)
precipitación, en la cual se hace reaccionar
la solución que contiene el analito con un
agente precipitante que posee cierta selec-
tividad hacia el analito, de modo que, se
generará un precipitado coloidal insoluble
que pueda ser filtrado y posteriormente pe-
sado en una balanza analítica.
Por otro lado, el precipitado resultante
debe contar con ciertas especificaciones
para que sea útil en el análisis gravimé-
trico. Dicho precipitado debe ser fácil de
lavar y filtrar es decir sus partículas deben
tener un tamaño razonable, para evitar una
pectización, y contar con un alto grado de
pureza, es decir, no se deber haber precipi-
tado ninguna otra especie diferente al ana-
lito, junto con este (coprecipitación) o des-
pués de la precipitación del mismo (post-
precipitación) adicionalmente, deberá te-
ner una estequiometria conocida o ser sus-
ceptible de adquirirla mediante tratamien-
tos adecuados, como la calcinación. Para
evitar la coprecipitación, la coagulación de
soluciones coloides debe ser controlada
mediante calor, agitación o por la adición
de electrolito al medio.
Finalmente, el conocer sobre los métodos
gravimétricos es de suma importancia en
la industria farmacéutica, debido al hecho
de que continuamente nos veremos en la
labor de escoger métodos que nos permi-
tan determinar el contenido de un ele-
mento en una muestra, con un alto nivel de
pureza y exactitud.
Cálculos y resultados
A continuación, en la tabla 1 se encuentran
los valores, mediciones de masa, tanto de
la muestra (SFAD) como del crisol #6; así
mismo, están los resultados correspon-
dientes al residuo de óxido de hierro (III)
los cuales fueron calculados por diferen-
cia.
Tabla 1.
Masa experimen-
tal (g)
Muestra 1.1297
Crisol # 6 35.9933
Crisol + residuo 36.1733
𝐹𝑒2 𝑂3 0.18
Fe 0.1258
la reacción (1) permite establecer la rela-
ción estequiometria entre las especies a
analizar.
2𝐹𝑒𝑁𝐻4 𝑂(𝑆𝑂4 )2 ∙ 12𝐻2 𝑂 → 𝐹𝑒2 𝑂3 (1)
Por otro lado, es importante tener en
cuenta que la muestra de sulfato férrico
amoniacal dodecahidratado es una muestra
impura que contiene trazas de 𝐹𝑒 +2 el cual
se somete a un tratamiento con amoniaco
para lograr su oxidación y que haya más
presencia de 𝐹𝑒 +3 (2).
(2)
Después de todos los tratamientos aplicados
a la muestra se obtiene un residuo de 𝐹𝑒2 𝑂3
el cual contiene 𝐹𝑒 +3 que es el analito de esta
práctica. Así pues, mediante la reacción (3) se
establece una relación estequiometria que
más adelante se tendrá en cuenta para calcu-
lar la masa de 𝐹𝑒 +3.
𝐹𝑒2 𝑂3 → 2𝐹𝑒 +3 (3)
Ahora bien, teniendo en cuenta los valores
registrados en la tabla 1, se procede a cal-
cular el porcentaje de masa de cada com-
puesto en la muestra inicial tomando como
referencia la ecuación (1).
𝑚 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝑔
%𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 = 𝑥100(1)
𝑚 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑔
Dichos % de masa en la muestra de cada
compuesto se encuentran en la tabla 2.
Tabla 2.
Compuesto % experimental
𝐹𝑒2 𝑂3 15.93
Fe 11.13
Seguido de esto, se tuvo en cuenta la reac-
ción (1) y (3) para calcular de manera teó-
rica la masa del óxido de hierro y del hierro
metálico que debería de haberse producido
a partir de la misma muestra; estos valores
se calcularon por medio de factores este-
quiométricos.
 1𝑚𝑜𝑙𝑆𝐹𝐷𝐴 1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒2 𝑂3 ron 1.1297g de la muestra. En primer lu-
1.1297𝑔𝑆𝐹𝐴𝐷𝑥 𝑥
482.2057𝑔 2𝑚𝑜𝑙𝑆𝐹𝐴𝐷 gar, la muestra se disolvió y se sometió
respectivamente a reaccionar con HCl y
159.694𝑔
𝑥 = 0.1871𝑔 𝐹𝑒2 𝑂3 HNO3 el cual digesto la solución, es decir,
1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒2 𝑂3 la disocio en iones y todos los átomos de
1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒2 𝑂3 2𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒 Fe presentes se oxidaron a Fe+3.
0.1871𝑔𝐹𝑒2 𝑂3 𝑥 𝑥 1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒
159.694𝑔 2 𝑂3
En segundo lugar, se genera un precipitado
55,847𝑔𝐹𝑒
𝑥 = 0,1308𝑔𝐹𝑒 al adiciona NH3 el cual le proporciona el
1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒
medio básico y de este modo el oxígeno
Los valores encontrados anteriormente por reacciona con nuestro analito generando
estequiometria se encuentran en la tabla 3 un precipitado de FeO(OH)*H2O de com-
junto con sus respectivos porcentajes. posición desconocida.
Tabla 3. El coloide al encontrarse en solución con-
Masa teó- tiene una cantidad desconocida de agua;
compuesto % teórico
rica (g) para eliminar el agua presente en el coloide
𝐹𝑒2 𝑂3 0.1871 16.56 se somete a un proceso de ignición del pa-
𝐹𝑒 0.1308 11.58 pel y secado en el horno, donde se pierde
cierta cantidad de más correspondiente a la
Dado que la masa teórica de ambos com- cantidad de agua que estaba presente en el
puestos contenida en la muestra es dife- precipitado coloidal.
rente a la masa experimentalmente repor- Respecto a los posibles errores presentes
tada en la tabla 1, se reporta en la tabla 4, en esta práctica, se puede decir que la ve-
el porcentaje de error de los de las masas locidad con la que se hizo la transferencia
que dicen estar en la muestra se calcula con de la solución al filtro conllevo a pectiza-
la ecuación (2). ción de una parte de la muestra problema,
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 lo cual se evidencio en el agua que queda
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100 (2)
𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 en el Erlenmeyer después del proceso de
Tabla 4. filtrado.
% error de masa en Por otro lado, existe un error sistemático
Compuesto
la muestra
de tipo instrumental ya que los aparatos de
𝐹𝑒2 𝑂3 3.79
medición representan fuentes potenciales
𝐹𝑒 3.82
de error; Durante todo el proceso se utili-
zaron instrumentos cuya incertidumbre
claramente afecta los resultados y contri-
buye al error. En este caso, la incertidum-
Análisis de resultados bre de la probeta y la pipeta, con las cuales
La determinación del Fe+2 presente en una fueron medidos los volúmenes, es de
muestra de 2𝐹𝑒𝑁𝐻4 𝑂(𝑆𝑂4 )2 ∙ 12𝐻2 𝑂 se (1±0.008) ml.
calculó mediante el método de gravimetría Conclusiones
de precipitación. En el laboratorio se pesa-
  Se pudo determinar la presencia de
hierro en una muestra problema
por el método de gravimetría con
un porcentaje de error aceptable.
 Se concluyó que la gravimetría es
un método de muy alta precisión y
exactitud debido a la obtención del
analito mediante cálculos sencillos
y que los errores asociados a este
método son sistemáticos instru-
mentales cometidos por el analista.
electrogravimetria un proceso mu-
cho más selectivo gracias a la utili-
zación de las diferentes corrientes
eléctricas para hacer precipitar úni-
camente un determinado elemento.
(Harris, 2013)
Bibliografía
Harris, D. (2013). Analisis quimico
cuantitativo. Ciudad de Mexico.

Icesi, U. (s.f.). Determinacion de hierro en un

Preguntas muestra por gravimetria. Santiago de
1. Para el precipitado de óxido férrico Cali.
(Fe2O3), la calcinación general- Skoog, D. A., West, D. M., Holler, J. F., &
mente se hace en condiciones oxi- Crouch, S. R. (2004). Fundamentos de
dantes pues de otro modo el óxido Quìmica Analìtica. Mexico: CENGAGE
férrico puede reducirse parcial- Learning.
mente por el carbón o los gases re-
ductores a Fe3O4. Además, a me-
dida que aumenta la temperatura,
aumenta el porcentaje de pérdida
del compuesto. (Harris, 2013)

2. Dentro de los métodos gravimétri-

cos utilizados para determinar hie-
rro en alguna muestra está el mé-
todo de extracción y el método por
electrogravimetria. En este último,
el analito es separado al deposi-
tarse en un electrodo por medio de
una corriente eléctrica, es decir,
consiste en producir electrolítica-
mente el depósito de un metal o un
compuesto alrededor de un elec-
trodo. esta característica hace de la