UNIVERSIDAD PEDAGOGICA Y TECNOLOGICA DE COLOMBIA

TALLER DE CARACTERIZACION
ING. CARLOS MAURICIO MORENO
INGENIERIA METALURGICA
ARNOLD DUVAN NIÑO REINA COD: 201420187

1. Defina la Técnica de Análisis Térmico (TGA-DSC-DTA), sus características, el tipo de

información que se puede obtener y sus principales aplicaciones.

ANALISIS TERMICO (TA)

El Análisis Térmico engloba el conjunto de técnicas analíticas que estudian el
comportamiento térmico de los materiales. Cuando un material es calentado o
enfriado, su estructura cristalina y su composición química sufren cambios, algunos
de estos cambios son:

 Fusión: paso del estado sólido al estado líquido

 Sublimación: paso del estado sólido al estado gaseoso
 Solidificación: paso del estado líquido al estado sólido
 Cristalización: paso al estado sólido ordenado
 Amorfización: paso al estado sólido desordenado

 Transición: cambio en su estructura cristalina

 Reacciones: de oxidación, alteración, descomposición, etc.
 Expansión y compresiones en su volumen
 Cambios texturales: sinterización, recristalización, etc.

Estas transformaciones se pueden medir, estudiar y analizar midiendo la variación

de distintas propiedades de la materia en función de la temperatura.

Algunos de los métodos de análisis térmico son:

Termogravimetría (TGA)
Está basada en la medida de la variación de la masa de una muestra cuando se la
somete a un cambio de temperatura en una atmósfera controlada. Esta variación puede
ser una pérdida o una ganancia de masa. El registro de estos cambios nos dará
información sobre si la muestra se descompone o reacciona con otros componentes.
Causas de cambio de peso:

 Reacción de descomposición
 Reacción de oxidación
 Vaporización
 Sublimación
 Desorción

Análisis Térmico Diferencial (DTA)

Mide la diferencia de temperatura entre la muestra y un material inerte de referencia
mientras son sometidos al mismo programa de temperaturas.
Determinación de cambios de fase:

•Fusión
•Cristalización
•Sublimación
•Cristal A – Cristal B

Calorimetría diferencial de Barrido (DSC)

Mide el flujo de calor que tiene lugar en la muestra y en la referencia, de forma

independiente.
*DSC es una técnica cuantitativa. El área de debajo de la curva del termograma puede
relacionarse con la entalpía de la transición.
*Es necesario un calibrado previo debido a la localización del sensor de T.

2. Defina la Técnica de Difracción de Rayos X, sus características, el tipo de

información que se puede obtener y sus principales aplicaciones.

El fundamento de esta técnica reside en el fenómeno conocido como dispersión

“scattering” de una radiación X cuando incide sobre la materia. Este fenómeno consiste
en que parte de la radiación X incidente se desvía de su dirección original por
interacción con el material irradiado.
Es una técnica que sirve para determinar la estructura detallada de un material, es decir
permite conocer la posición que ocupan los átomos, iones o moléculas que lo forman.
Debido a este ordenamiento podemos determinar propiedades tanto físicas como
químicas de los materiales.

El fenómeno de la difracción puede describirse con la Ley de Bragg, que predice la

dirección en la que se da interferencia constructiva entre haces de rayos X dispersados
coherentemente por un cristal:

n= 2 d sen 

La información más común que podemos obtener de la difracción de rayos x es:

 Determinación de la estructura de los materiales, esto se hace gracias a la

recopilación de información que ha permitido tener una gran cantidad de
patrones de difracción. Además del establecimiento de los planos cristalinos que
 producen difracción y la combinación del difractómetro con las cámaras de
difracción de rayos X, para el estudio de estructuras complejas.

 Determinación de las composiciones y de los elementos presentes en una

estructura que se somete a estudio, esto se logra realizando análisis cuantitativo
y cualitativos de las estructuras que se someten a estudio.

 Determinación de los cambios de fases en las estructuras, este tipo de análisis

se realiza por medio de difractómetros o cámaras en los cuales se puede
someter el material a cambios de temperatura, lo cual permite realizar análisis a
diferentes temperaturas.

 Determinación de esfuerzos residuales. Se realiza estudiando patrones de

difracción del material en estudio y comparándolos con aquellos en los que se
presentan esfuerzos residuales con el fin de detectar cambios en la morfología
de los planos que producen difracción

Algunas de las aplicaciones de la difraccion de rayos x:

 Caracterizacion y desarrollo de n uevos materiales.

 Identificacion de sustancias cristalinas desconocidas.
 Analisis cualitativo y cuantitativo de fases cristalinas.
 Control de calidad de materias primas y productos finales.
 Especiacion de arcillas.
 Determinacion de trasformaciones de fase.
 Determinacion de parametros estructurales.
 Determinacion del grado de orden estructural.
 Determinacion de imperfecciones cristalinas.

3. Defina la Técnica de Microscopía Electrónica de Barrido, sus características, el tipo

de información que se puede obtener y sus principales aplicaciones.

Microscopia electrónica de barrido

Es una técnica de análisis superficial, que consiste en enfocar sobre una muestra
electrodensa (opaca a los electrones) un fino haz de electrones acelerado con energías
de excitación desde 0.1kV hasta 30kV.
El haz de electrones se desplaza sobre la superficie de la muestra realizando un barrido
que obedece a una trayectoria de líneas paralelas. La variación morfológica de la
muestra entrega diversas señales (electrones secundarios, electrones retrodispersados,
emisión de rayos X, etc.) que son recogidas por distintos detectores; los cuales
permiten la observación, caracterización y microanálisis superficial de materiales tanto
orgánicos como inorgánicos.
Dentro de Las aplicaciones que tiene la microscopia electrónica de barrido
tenemos:

 Obtención de imágenes 3D.

 Caracterización estructural.

 Estudio de características morfológicas y topográficas.

 Estudio de enfermedades del tallo piloso.

 Estudio de formación de biofilms.

 Interacción de microorganismos con células eucariotas.

Dos características muy importantes para el análisis de las muestras es que

estas tienen que ser conductoras y completamente secas.

Micrografía de polen

Las grandes ventajas que me ofrece el MEB:

•Su gran profundidad de campo que le da apariencia tridimensional a las imágenes

permitiendo enfocar y observar amplias zonas de la muestra al mismo tiempo.
 •Puede producir imágenes de alta resolución (de hasta 3 nm), es decir, que detalles
muy cercanos en la muestra pueden ser observados separadamente a alta
magnificación.

•La relativamente sencilla preparación de las muestras.

•Se pueden observar muestras de tamaños desde centímetros hasta muestras del
orden de nanómetros.

4. Defina la Técnica de Difracción de Absorción Atómica, sus características, el tipo de

información que se puede obtener y sus principales aplicaciones.

Tiene como fundamento la absorción de radiación de una longitud de onda

determinada. Esta radiación es absorbida selectivamente por átomos que tengan
niveles energéticos cuya diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los
fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, está determinada por la ley de
Beer, que relaciona ésta pérdida de poder radiante, con la concentración de la especie
absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los átomos
absorbedores.
Es un método que permite medir las concentraciones específicas de un material en una
mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para
determinar la concentración de un elemento particular (el analito) en una muestra y
puede determinar más de 70 elementos diferentes en solución o directamente en
muestras sólidas utilizadas en farmacología, biofísica o investigación toxicológica.
Las aplicaciones de la espectroscopia son innumerables. En Química Clínica, en
Control de Calidad en los procesos industriales, en Análisis de Aguas Residuales y
Potables, en Análisis de Tierras, en Análisis de Fertilizantes, en Medicina Forense, en
Metalurgia, en Farmacia, en control de procesos industriales y en muchas otras áreas
de la Ciencia y la Tecnología
5. Defina la Técnica de Cromatografía (Gases y Líquidos), sus características, el tipo de
información que se puede obtener y sus principales aplicaciones.

La cromatografía es un método físico de separación en el que los componentes que se

han de separar se distribuyen en dos fases; dispuestas de tal manera que mientras una
permanece estacionaria dentro del sistema (fase estacionaria), la otra se desplaza a lo
largo de él (fase móvil). La clave de la separación en cromatografía es que la velocidad
con la que se mueve cada sustancia depende de su afinidad relativa por ambas fases
(equilibrio de distribución). En general, los componentes más afines a la fase
estacionaria avanzan lentamente (más retenidos) mientras que los más afines a la fase
móvil (menos retenidos) se mueven con mayor rapidez. Por consecuencia, el medio
cromatográfico (columna, placa o papel) funciona como un controlador de la velocidad
de cada sustancia que constituye la mezcla, logrando así su separación y mediante el
uso de un detector, su caracterización química.
Cromatografía de gases. En este caso la fase móvil es un gas inerte (helio o
nitrógeno) y la fase estacionaria es un sólido (cromatografía gas-sólido) o un líquido
“sostenido” por un sólido inerte (cromatografía gas-líquido). Este tipo de cromatografía
siempre es en columna, ya que es la única manera de que la fase móvil gaseosa se
mantenga fluyendo, confinada dentro del sistema.
Las áreas de aplicación son muy diversas y abarcan prácticamente todas las
actividades en las que interviene la química, por ejemplo: se emplea en: El análisis de
drogas y fármacos en fluidos biológicos como la saliva, la sangre, la orina; Seguir la
transformación de las sustancias responsables de la transmisión neurológica;
Determinar la presencia de contaminantes en el medio ambiente; Descifrar la
composición de los combustibles fósiles; Realizar el control de calidad de los productos
químicos y farmacéuticos manufacturados; en fin, la lista de ejemplos es interminable.

Cromatografía líquida. La fase móvil es un disolvente o mezcla de disolventes y la

fase estacionaria un sólido que interactúa con las sustancias que se desea separar
(cromatografía líquido-sólido), o bien un líquido inmiscible con la fase móvil, depositado
en la superficie de un sólido (cromatografía líquido-líquido). Esta forma de
cromatografía puede realizarse con diferentes arreglos experimentales: en columna, en
capa delgada o en papel. En el primer caso, la fase estacionaria se encuentra
rellenando un tubo; en el segundo, se dispersa sobre una lámina de vidrio o aluminio
formando un lecho de espesor uniforme; en la cromatografía en papel, la fase
estacionaria es la solución acuosa contenida en el interior de las celdas formadas por
las fibras de la celulosa, y es por tanto una forma de cromatografía líquido-líquido.

6. De la siguiente definición: Técnica de análisis químico utilizada para separar

sustancias puras de mezclas complejas. ¿Se hace referencia a que técnica en
concreto?
a. Cromatografía de gases.
b. Difracción de Rayos X
c. Espectroscopia de masas.
d. Espectroscopia Infrarroja.
e. Microscopía Electrónica de Barrido.
La técnica que me sirve para la separación de sustancias puras de mezclas complejas
es la cromatografía de gases, ya que esta técnica consiste en inyectar una pequeña
cantidad de la muestra a separar en una corriente de un gas inerte a elevada
temperatura, esta corriente, atraviesa una columna cromatografía que separara los
componentes de la mezcla por medio de un mecanismo de partición (cromatografía
gas-liquido), de adsorción (cromatografía gas-solido) o, en muchos casos, por medio de
una mezcla de ambos. Los componentes separados, emergerán de la columna a
intervalos discretos y pasarán a través de algún sistema de detección adecuado, o bien
serán dirigidos hacia un dispositivo de recogida de muestras.

7. De las siguientes técnicas de caracterización, cuál tiene como fundamento la

ionización de la molécula de estudio y posterior separación de los distintos iones
formados para medir la masa de dichos fragmentos.

a. Espectroscopia Infrarroja.
b. Microscopía Electrónica de Barrido.
c. Espectroscopia de masas.
d. Cromatografía de gases.
e. Difracción de Rayos X.

Podemos decir que es la espectroscopia de masas ya que esta esta basada en la

obtencion de iones a partir de moleculas organicas en fase gaseosa; una vez obtenidos
estos iones, se separan de acuerdo con su masa y carga, y finalmente se detectan por
medio de un dispositivo adecuado.

8. El ángulo de difracción 2Θ se determina por el espaciado de un grupo particular de

planos. Con la ecuación de Bragg se puede determinar la distancia d, entre planos. De
las siguientes técnicas, cual determina dicha distancia interplanar?

a. Cromatografía de gases
b. Microscopía Electrónica de Barrido
c. Difracción de Rayos X
d. a y c
e. a y b
La técnica de la cual puedo sacar la distancia interplanar es la difracción de rayos X, ya
que cuando los rayos X de longitud de onda l inciden sobre dos planos de átomos
paralelos de índices de Miller (hkl), son difractados en un ángulo q. Las ondas
difractadas producirán intensidad máxima en un detector si ambos llegan en fase al
detector (con una cresta o con un valle), es decir si la diferencia entre las trayectorias
de los rayos es un número entero de veces la longitud de onda de los rayos X
empleados, nl, donde n es un número entero.
Entonces tenemos la ley de bragg.

n·l = 2.d·senq

De la cual podemos sacar la distancia interplanar (d).

9. Cual técnica determina las Transiciones entre niveles vibracionales?

a. Espectroscopia Infrarroja.
b. Microscopía Electrónica de Barrido.
c. Espectroscopia de masas.
d. Cromatografía de gases.
e. Difracción de Rayos X.

La tecnica que me define las transiciones entre niveles vibracionales es la

espectroscopia infrarroja ya que esta es un tipo de espectrometría de absorción que
utiliza la región infrarroja del espectro electromagnético. Como las demás técnicas
espectroscópicas, puede ser utilizada para identificar un compuesto o investigar la
composición de una muestra.

La espectrometría infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces químicos de las

sustancias tienen frecuencias de vibración específicas, que corresponden a los niveles
de energía de la molécula. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie de
energía potencial de la molécula, la geometría molecular, las masas atómicas y,
posiblemente, el acoplamiento vibracional.

10. En qué consiste la Separación por intercambio iónico?

El intercambio iónico es una operación de separación basada en la transferencia de
materia fluido-sólido. En el proceso de intercambio iónico ocurre una reacción química
en la que los iones móviles hidratados de un sólido son intercambiados por iones de
igual carga de un fluido
Este proceso consiste en pasar el fluido sobre un intercambiador catiónico y/o aniónico
sólido, reemplazando los cationes y/o aniones por el ion hidrógeno (H+) y/o el ion
hidroxilo (OH-) respectivamente.
Cuando el intercambiador iónico generalmente sólido posee en su estructura cargas
negativas será capaz de retener e intercambiar iones cargados positivamente,
llevándose a cabo la reacción de intercambio catiónico