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LOS MÉTODOS
ESPECTROSCOPICOS
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS
Los métodos espectroscópicos son un grupo de métodos
analíticos que se basan en la espectroscopia atómica y molecular.
(Intensidad radiación).
La espectroscopía es la ciencia que trata de las interacciones de
varios tipos de radiación electromagnética con la materia.
Métodos gravimétricos
Métodos volumétricos
Métodos electroanalíticos
Métodos espectroscópicos
MÉTODOS CLÁSICOS MÉTODOS INSTRUMENTALES
•Separación de los •Son métodos modernos de
componentes de una mezcla. separación, cuantificación e
•Precipitación identificación de especies
•Extracción químicas.
•Destilación
•Se basa en fenómenos
•Análisis cuantitativo
químico-físicos.
•Medidas gravimétricas
•Medidas volumétricas
MÉTODOS MÉTODOS
QUÍMICOS INSTRUMENTALES
Muestra Radiación
Energía térmica, emitida
eléctrica o
química
ESPECTROSCOPÍA
UV-Vis
TÉCNICAS ESPECTROSCÓPICAS DE ABSORCIÓN
https://www.youtube.com/watch?v=MM6BjtLEH34
•Aplicabilidad: mayoría de especies absorben Uv-V
•Alta sensibilidad: detección entre 1· 10-4 y1· 10-5 M
Cuantitativo
•Selectividad moderada-alta: se identifica λ analito.
•Buena exactitud: error relativo 1 - 5 %
•Facilidad y comodidad: instrumentos modernos
ANÁLISIS
CAMPO DE APLICACIÓN
- Especies absorbentes: compuestos orgánicos que
contengan grupos cromóforos y especies inorgánicas como
son los metales de transición.
- Especies no absorbentes: los analitos reaccionan con un
reactivo para producir un compuesto absorbente.
TAREA:
Consultar 3 aplicaciones de la espectroscopía UV-visible en
el campo de acción de sus carerras. Dar ejemplos
específicos y bien explicados.
Espectroscopia visible ultravioleta
Transiciones electrónicas
s*
p*
n
s
TRANSICIONES ELECTRÓNICAS
Las longitudes de onda de la luz UV que absorbe una molécula se determinan
por las diferencias de energía electrónica entre los orbitales de la molécula y por
lo tanto dependen de la estructura de la molécula..
Los enlaces σ son muy estables y los electrones que conforman estos enlaces
generalmente no son afectados por radiaciones con longitudes de onda
superiores a 200 mn.
TRANSICIONES ELECTRÓNICAS
Caso 2: Cuando hay enlaces múltiples (π) además de los σ, son posibles otras
tres transiciones electrónicas además de las σ σ* :
Los enlaces π tienen electrones que pueden ser excitados más fácilmente y
promovidos a niveles de energía más altos.
EJEMPLO
TRANSICIONES ELECTRÓNICAS
TRANSICIONES ELECTRÓNICAS
¿Qué tipo de transiciones se podrían dar en las
siguientes moléculas? ¿Cuáles espera que absorban
en el UV cercano?
ESPECTROSCOPÍA ULTRAVIOLETA-VISIBLE
Instrumento de
doble haz
ESPECTROFOTÓMETRO DE ARREGLO DE DIODOS
“Diode array”
OBTENCIÓN DEL ESPECTRO ULTRAVIOLETA
OBTENCIÓN DEL ESPECTRO ULTRAVIOLETA
OBTENCIÓN DEL ESPECTRO ULTRAVIOLETA
Espectro:
•La forma más sencilla de representar el espectro UV-vis es mediante una
gráfica de Absorbancia vs λ (nm).
DATOS ESPECTROSCOPICOS
CARACTERISTICOS UV:
•Las soluciones deben prepararse muy diluidas (ej: 1mg en 100 mL de solvente para
sustancias con PM 100 – 200)
•La muestra se disuelve en un solvente (con frecuencia etanol) que no absorba por
encima de 200 nm.
ABSORCIÓN DE RADIACIÓN UV-VISIBLE
ABSORCIÓN DE RADIACIÓN UV-VISIBLE
ABSORCIÓN DE RADIACIÓN UV-VISIBLE
ABSORCIÓN DE RADIACIÓN UV-VISIBLE
CONCEPTOS IMPORTANTES
A= ε l C
ABSORBANCIA
La absorbancia de una disolución aumenta a medida que aumenta la
atenuación del haz.
PO A 2 log %T
A log T log
PT
Determinación precisa: separar la radiación en sus diferentes componentes
Ley fundamental de Lambert – Beer: A= ε l C
LIMITACIONES LEY DE LAMBERT-BEER
LIMITACIONES LEY DE LAMBERT-BEER
1. Convierta los siguientes valores de absorbancia a porcentaje de transmitancia:
a) 0,278 b) 1,499 c) 0,039.
2. Convierta los siguientes valores de porcentaje de transmitancia absorbancia :
a) 29,9 b) 86,1 c) 2,97
3. La absortividad molar de un compuesto es de 3,03 x 103 L cm-1 mol-1. ¿Qué concentración
del compuesto se requiere para producir una solución que tenga una transmitancia de 9,53%
en una celda de 2,50 cm?
4. Las aminas forman sales con ácido pícrico, y todos aminopicratos formados exhiben un
máximo de absorción a 539nm con un coeficiente de extinción de 1,25 x 104 L cm-1 mol-1. Una
muestra de 0,200 g de anilina impura (C6H5NH2) se disuelve en 500mL de agua. Una alícuota
de 25mL de esa solución se hace reaccionar con ácido pícrico en un matraz volumétrico de
250mL diluyendo hasta el aforo. Una alícuota de 10 mL de esa solución es diluida a 100 mL y
su absorbancia es de 0,425, empleando una celda de 1,0 cm de espesor. ¿Cuál es el % de
pureza de la anilina?
5. Una muestra de 500mg que contiene un compuesto coloreado X se disuelve y se diluye a
500mL. La absorbancia de una alícuota de esta solución medida a 400nm en una celda de
1,00cm es 0,900. 10mg de X puro se disuelven a 1 (L) del mismo solvente y la absorbancia
medida en una celda de 0,100 cm a la misma longitud de onda es de 0,300. ¿Cuál es el % de
X en la muestra original?
DEFINICIÓN DEL PROBLEMA ANÁLITICO
Identificación y determinación de
Contaminación de un río
contaminantes orgánicos e inorgánicos
Determinación de anfetaminas,
“Doping “en los Juegos Olímpicos
hormonas, ect, en muestras de orina
http://www.youtube.com/watch?v=cgbkGHXPnXE
Cuantificación colorimétrica
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Cuantificación colorimétrica
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Cuantificación colorimétrica
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Cuantificación colorimétrica
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DESCRIPCIÓN DE LA APLICACIÓN DE LA
TÉCNICA
Análisis espectrofotométrico en el rango UV – Visible de una
muestra.
recta de calibración
¿[Fe] en ppm de una muestra de agua?
[Fe(H2O)5(SCN)]2+
forma un complejo con
Fe (III) el ión tiocianato (SCN-)
λ = 480 nm
Disoluciones Absorbancia
Recta de calibrado y = 0,2531x - 0,0515
patrón
R2 = 0,9971
1,4
Disolución blanco 0,000
1,2
A(Absorbancia)
1
1 ppm 0,177
0,8
2 ppm 0,469 0,6
1 0,421 3,926