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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON

FACULTAD DE CIENCIAS Y TEGNOLOGIA


CARRERA INGNIERIA QUIMICA

Nombres y Apellidos: Bascopé Parra Sarahi Noelia

Docente: Hinojosa Salazar Nelson

Materia: Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Fecha de entrega: Cbba/ 23/ Diciembre / 2014

Cbba- Bolivia

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INDICE

I. INTRODUCCION…………………………………………………………………………….3
II. OBJETIVOS
II.1. OBJETIVO GENERAL………………………………………………………………….4
II.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS…………………………………………………………..4
III. DESARROLLO DEL TRABAJO…………………………………………………………....4
IV. CONCLUSIONES.……………………………………………………………………………6
V. BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………………………….7

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I. INTRODUCCION
El Colorante natural E-100i es aislado a partir de las raíces y los tallos de la cúrcuma (Cúrcuma longa y
Cúrcuma domestica). La curcumina es el extracto crudo, mientras que la cúrcuma (E100ii) es el
compuesto purificado. Esta sustancia imparte el color amarillo característico al polvo de curry. Se
utiliza como colorante alimentario que varía del amarillo al rojo dependiendo del pH (acidez). No es
muy soluble en agua. La ingesta máxima diaria es de 1 mg/kg de peso corporal para la curcumina y 0.3
mg/kg de peso corporal para la cúrcuma. La curcumina se obtiene mediante extracción por
disolventes de la cúrcuma, es decir, los rizomas terrestres de cepas naturales de Cúrcuma longa L. A
fin de obtener un polvo concentrado de curcumina, el extracto se purifica mediante cristalización. El
producto consiste fundamentalmente en curcuminas, es decir, el principio colorante (1,7-bis (4-
hidroxi-3-metoxifenil)-hepta-1,6-dieno-3,5-diona) y sus dos derivados desmetoxilados en distintas
proporciones. Pueden estar presentes pequeñas cantidades de aceites y resinas que aparecen de
forma natural en la cúrcuma. Formula: C21H20O6. Nombre químico: 1,7-bis(4-hidroxi-3-metoxifenil)-
hepta-1,6-dieno-3,5-diona. Otras denominaciones: CI Natural Yellow 3, amarillo cúrcuma,
diferuloilmetano. Se presenta como polvo cristalino amarillo-naranja.
El producto sólido de curcumina se disuelve en una disolución acuosa alcalina de pH 11-14
previamente calentada hasta 30-40 ºC, a la que se añade una disolución de almidón
hidrosoluble de concentración entre el 10 y el 20% a razón de 1:1 a 1:50 respecto al peso de
solido de curcumina añadido inicialmente; se deja reaccionar de 5 a 90 minutos a la
temperatura indicada y se acidifica hasta pH comprendido entre 8 y 5, dejando secar la pasta
resultante a 40 ºC durante 48 a 72 horas, para estabilizarla en forma sólida, obteniéndose
producto colorante amarillo después de su molturación.
La curcumina se utiliza también como laca de aluminio; el contenido en aluminio es inferior al
30 %.
Solo pueden utilizarse en la extracción los siguientes disolventes: etilacetato, acetona,
dióxido de carbono, diclorometano, n-butanol, metanol, etanol, hexano y propan-2-ol.

II. OBJETIVOS
II.1. OBJETIVO GENERAL
Investigar el procedimiento de purificación de Curcumina por cristalización.
II.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS
II.1.1.Explicar el proceso de cristalización.
II.1.2. Determinar las características y los controles que se realizan en la cristalización de
la Curcumina.
III. DESARROLLO DEL TRABAJO

El de un procedimiento para preparar un complejo de curcumina y un substrato, o para


preparar un complejo seco de solidos de leche-curcumina, para colorear alimentos o bebidas
se centra en la obtención de complejos coloreados curcumina-metal partiendo de una
primera etapa en la que se solubiliza la molécula de curcumina en medio alcalino. Una vez
solubilizada, se le hace reaccionar o formar un complejo con otra molécula orgánica.
Finalizan estas etapas con la acidulación del producto formado al objeto de que la curcumina
del complejo orgánico adquiera la estructura ácida que es la que confiere el color amarillo.
Solo las patentes (US 4.307.117 y EP A1 0 037 204) hacen referencia a la estabilidad del
producto durante largos periodos de tiempo, siempre que se envase como polvo seco y a pH
entre 3.5 y 4.5. Las características cromáticas del colorante en sus aplicaciones se

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mantienen también formulando el producto obtenido con un ácido orgánico, que confiere
cierto carácter tampón a la mezcla. Adicionalmente, para proteger el colorante del ambiente,
el producto se encapsula por atomización. Después de realizar estos pasos, el colorante
puede aplicarse en mezclas secas o incluso en algunos productos de pastelera instantáneos
que pueden llegar a ser alcalinos debido a las sales que se emplean en su formulación.
En la actualidad se conocen diferentes procedimientos para preparar complejos hidrosolubles
de curcumina que, de forma generalizada, parten de una primera etapa en la que la
curcumina se solubiliza en medio alcalino, tras lo que las sales alcalinas resultantes se hacen
reaccionar con un sustrato orgánico de alto peso molecular e hidrosoluble. Finalizan estas
etapas con la acidulacion del medio de reacción, con lo que la curcumina del complejo
orgánico adquiera la estructura acida que le confiere el color amarillo. El producto de
reacción se tampona con un ácido orgánico para mantener un pH de entorno inferior a 7.
Este producto se seca por atomización. Después de realizar estos pasos, el colorante puede
aplicarse en mezclas secas o en productos de pastelería.
Estos procedimientos constan, por tanto, de una serie de etapas que precisan unos tiempos
determinados, empleándose en la obtención del colorante un tiempo significativo; además,
para que se forme el complejo curcumina-sustrato es preciso preparar una disolución con el
sustrato orgánico correspondiente y añadirle un reactivo básico que permite disolver la
curcumina, suponiendo un coste adicional la utilización de varios productos diferentes. El
inconveniente principal consiste en la rápida descomposición (20 % en peso por hora) de la
curcumina en medio alcalino a la temperatura necesaria para la reacción. Tal
descomposición, además de provocar la pérdida de una materia prima cara, produce una
materia colorante marrón que corrompe el deseado color amarillo y que proporciona
productos orgánicos de estructura desconocida y por lo tanto poco recomendables en
aplicaciones alimentarias.

Descripción de la investigación
Para obtener el colorante según el procedimiento de esta investigación se parte de una
curcumina exenta de oleorresinas mediante la cristalización en disolvente orgánico o la
purificación en fluido supercrítico.
Partir de una curcumina así purificada aumenta los rendimientos globales del proceso y
preserva la calidad alimentaria y cromática del producto natural, y esta observación es
especialmente valida cuando la purificación se ha hecho en medio supercrítico, pues en tal
caso ni siquiera hay trazas de disolvente. Esta curcumina se disuelve en polietilenglicol
fundido a baja temperatura. En estas condiciones se forma un complejo curcumina-
polietilenglicol que es perfectamente hidrosoluble, que no acarrea pérdida de la materia
prima principal que es la curcumina, y que no queda contaminado con ningún subproducto de
descomposición.
El procedimiento objeto de la investigación contempla la utilización como sustrato de
polietilenglicoles de peso molecular comprendidos entre 1500 y 6000, y preferentemente
entre 4000 y 6000, los que tienen puntos de fusión inferiores a 62 ºC, para obtener el
colorante hidrosoluble se debe disolver la curcumina en el polietilenglicol previamente
fundido, siendo muy amplios y seguros los márgenes para las proporciones entre ambos
reaccionantes, siempre que la relación entre oxígenos orgánicos activos para formar el
complejo y la concentración de curcumina en la disolución para formar complejos sea
superior a 20:1 siendo muy buena la de 600:1, indicándose estas relaciones en peso.
Durante el tiempo de reacción se agita la disolución, manteniéndose a una temperatura
comprendida entre los 70 ºC y 80 ºC. Tras mantener estas condiciones durante un tiempo
entre de 5 y 10 minutos, se deja enfriar la disolución en un ambiente anhidro. Así se obtiene

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un producto sólido, soluble en agua son turbideces, de fuerte color amarillo limpio. Una vez
solidificada la disolución, esta se puede molturar, por ejemplo con un molino de martillos, y
tamizar.

Realización preferente de la investigación


Se parte de una materia prima que no ha pasado previamente por una etapa de purificación
alcalina de manera que, al evitarse esta etapa, los rendimientos globales respecto a
curcumina aumentan sensiblemente. Adicionalmente, los productos naturales presentes en el
extracto de Curcuma longa pueden ejercer un efecto adicional sinérgico respecto a la
estabilidad del complejo resultante, pudiéndose recurrir a sistemas de secado
convencionales, como el secado en estufa, que no requieren tiempos de secado cortos tal
como ocurre con la atomización.
Asimismo, estos sistemas de secado abaratan sensiblemente los costes del equipamiento
necesarios para llevar a cabo el proceso de fabricación del colorante incluyendo incluso un
equipo adicional para molturar el producto final.
Para obtener el colorante según el procedimiento de esta invención se parte de una
curcumina exenta de oleorresinas, como por ejemplo la cristalización en disolvente orgánico
o la purificación en fluido supercrítico. Partir de una curcumina así purificada aumenta los
rendimientos globales del proceso y preserva la calidad alimentaria y cromática del producto
final, y esta observación es especialmente valida cuando la purificación se ha hecho en
medio supercrítico, pues en tal caso ni siquiera hay trazas de disolvente.
La curcumina se disuelve en una disolución acuosa alcalina de pH 11-14 previamente
calentada hasta 30-40 ºC. Una vez disuelta en medio básico, se le añade una disolución de
almidón hidrosoluble de concentración entre el 10 y el 20 % a razón de 1:1 a 1:50 respecto al
peso de solido de curcumina añadido inicialmente. Tras un tiempo de reacción que puede
variar desde los 5 minutos a los 90 minutos a la temperatura indicada, se acidifica hasta pH
comprendido entre 8 y 9.
El ácido a emplear puede ser un ácido inorgánico de calidad alimentaria, como fosfórico,
clorhídrico o sulfúrico, o un ácido orgánico, como cítrico o acético.
Utilizando la materia prima de partida indicada se asegura que los componentes aromáticos
de la oleorresina han sido eliminados mayoritariamente y por tanto se consigue mínimo olor
en el producto final. Esta cualidad le confiere un interés especial a la hora de aplicarlo en
alimentación debido a que no modifica las características aromáticas puesto que no añade
notas aromáticas extrañas al alimento.
Otra materia prima que puede utilizarse es la curcumina hidro la que se obtiene al precipitar
en medio acido el complejo básico de curcumina previamente solubilizado en agua. Este
método, aunque lo siguen mayoritariamente las patentes, elimina inicialmente más del 40 %
del producto solido propuesto y pasa por una etapa alcalina de la que se ha demostrado que
disminuye el rendimiento global del proceso.
Alternativamente también puede utilizarse como materia prima el polvo de curcumina que se
comercializa habitualmente y que se obtiene por cristalización de la curcumina con acetato
de etilo partiendo de la oleorresina de Curcuma longa extraída por procedimientos
universalmente cocidos.
El producto que se obtiene por el procedimiento indicado anteriormente se seca en estufa a
40ºC hasta que pierde toda el agua. Una vez seco se moltura, por ejemplo con un molino de
martillos, hasta conseguir el tamaño de partícula deseado para su aplicación. Asimismo, una
vez seco, puede utilizarse en formulaciones que mejoren aspecto y cualidades comerciales
del propio producto.

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El producto obtenido según la presente invención es de mayor capacidad colorante, mayor
estabilidad a la luz, y mayor estabilidad al almacenamiento. Además, el rendimiento
cuantitativo aumenta.
Ejemplo1:
Se disuelven 0,518 g de curcumina sólida en 21 g de polietilenglicol de peso molecular 6000
previamente fundido a 70-80 ºC. Se mantiene la mezcla a esa temperatura y bajo agitación
durante un tiempo de 5 a 10 minutos.
Pasado el tiempo de reacción se procede a obtener el complejo natural hidrosoluble en forma
pulverulenta y anhidra, para lo que se recurre a cualquiera de los procesos que permite la
tecnología, como por ejemplo la atomización de la pasta caliente a temperatura ambiente, o
bien permitiendo que la pasta se solidifique en atmosfera anhidra para luego molturar el
sólido en un molino de martillos en frio. Así se obtiene naturalmente un colorante solido
hidrosoluble en partículas de mayor o menor tamaño.

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para la obtención de un colorante alimentario a base de curcumina;
caracterizado porque comprende los pasos siguientes:
Se funde un polietilenglicol mediante la aplicación de calor, se disuelve el producto sólido de
curcumina en el polietilenglicol fundido, se agita la disolución sin variar la temperatura inicial
durante un tiempo entre cinco y quince minutos, se enfría la disolución en una atmosfera
anhidra, y se moltura el sólido resultante.
2. Procedimiento según la reivindicación anterior, caracterizada porque el polietilenglicol
utilizado es de peso molecular entre 1.500 y 10.000.
3. Procedimiento según la reivindicación anterior, caracterizada porque las proporciones en
peso de producto solido de curcumina y de polietilenglicol se encuentran comprendidas entre
1:30 y 1:100.
Colorante en estado sólido:
Procedimiento para la obtención de un colorante alimentario a base de curcumina y en
estado sólido, caracterizado porque comprende los pasos siguientes: se disuelve almidón
hidrosoluble en agua a unos 40 ºC, se añade a la disolución hidróxido sódico, tras ello se
añade producto seco de curcumina, y la mezcla se deja reaccionar durante un tiempo
comprendido entre 5 y 90 minutos; a continuación se neutraliza la disolución, añadiendo un
ácido, hasta obtener un pH comprendido entre 8 y 5, naturalmente se seca la mezcla en
estufa hasta obtener el producto sólido.
2. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque la disolución de almidón
hidrosoluble en agua se prepara con una concentración comprendida entre el 5 % y el 40 %.
3. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque la proporción en peso entre
el producto de curcumina y la disolución de almidón es de 1:1 a 1:500.
4. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque el ácido empleado para
neutralizar la disolución puede ser acido orgánico, como citricooacetico, o un ácido
inorgánico de calidad alimentaria, como fosfórico, clorhídrico o sulfúrico.
5. Procedimiento, según la reivindicación 1, caracterizado porque el secado natural del
producto se realiza a una temperatura comprendida entre 35ºC y 90ºC, y durante un tiempo
comprendido entre 0,5 y 72 horas

IV. CONCLUSIONES

Mediante el procedimiento de cristalización se puede obtener un colorante de características


flexibles, que puede adaptarse a las condiciones físicas y químicas de gran número de

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matrices entre las que se encuentran diversos alimentos, bebidas, productos farmacéuticos y
otras. Según los tiempos de reacción, temperaturas y pH se puede llegar a productos con
alta estabilidad cromática al efecto de temperatura y luz, que los hace especialmente
interesantes para aplicaciones en pastelería y restauración, o con alto poder colorante
especialmente interesantes para bebidas refrescantes o encurtidos por ejemplo.

V. BIBLIOGRAFIA
1. Título: Diccionario Gastronómico Español
Autor: José Simeón Cañas
Fecha de consulta: 31/11/2014
Página: http://www.delbuencomer.com.ar/index_archivos/diccionario_gastronomico_e1.htm
2. Título: COLORANTES: E 100 CURCUMINA
Fecha de consulta: 10/12/2014
Página: http://www.infoaditivos.com/colorantes.html
3. Título: PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCIÓN DE UN COLORANTE ALIMENTARIO A
BASE DE CURCUMINA
Fecha de consulta: 11/11/2014
Página: http://www.oepm.es/pdf/ES/0000/000/02/12/15/ES-2121538_A1.pdf

4. Título: 1ES 2 121 539 A1


Autor: Dr. Alan Rawle Malvern Instruments Ltd.
Fecha de consulta: 11/12/2014
Página: http://www.espatentes.com/pdf/2121539_a1.pdf

5. Título: PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCIÓN DE UN COLORANTE ALIMENTARIO


ESTABLE A BASE DE CURCUMINA

Autor: Dr. Alan Rawle Malvern Instruments Ltd.


Fecha de consulta: 11/12/2014
Página: http://www.espatentes.com/pdf/2121539_a1.pdf

6. Título: PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCIÓN DE UN COLORANTE ALIMENTARIO


ESTABLE A BASE DE CURCUMINA

Autor: Benjamin Franklin

Fecha de consulta: 11/12/2014


Página: http://www.ainia.es/web/acerca-de-ainia/credenciales/propiedad-intelectual/-
/articulos/y2cJ/content/patente:-procedimiento-para-la-obtencion-de-un-colorante-alimentario-
estable-a-base-de-curcumina

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