Informe 6 Analitica

INFORME DE LABORATORIO
TECSUP Página : 1 de 20
Química Analítica Clásica 2017
PFR- C1
INFORME DE
LABORATORIO No 6 DE
QUIMICA ANALITICA
CLASICA
PFR-C1
Análisis de Muestras Alcalinas
REALIZADO POR:
 Arzapalo Jiménez jhosefer

 Montalvo Canales Willian
 Shimabukuro Rebolledo Diego
 Taipe Izquierdo Alexander
Fecha de realización: 29/03/2017
Fecha de entrega: 04/04/2017
SECCIÓN: C1-04-A
PROFESOR: Ulises Quiroz Aguinaga

PFR- C1
1. Objetivos:
Objetivo general:
 Aplicar la volumetría de neutralización en la determinación cuantitativa de los

componentes de una solución que contenga carbonato, bicarbonato e hidróxido de
sodio, solo o en mezclas en aguas.
Objetivos específicos:
 Efectuar una valoración con ácido clorhídrico estandarizado y una mezcla de hidróxidos
y carbonatos por el método WARDER
 Efectuar una valoración con ácido clorhídrico estandarizado y una mezcla de hidróxidos
y carbonatos por el método WINKLER
 Realizar una valoración con ácido clorhídrico estandarizado y una mezcla de carbonatos
y bicarbonatos
 Determinar la concentración de hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos en una muestra
problema
2. Introducción:
En el presente informe se realizará el análisis de muestras alcalinas, las cuales pueden contener
carbonatos, bicarbonatos, hidróxidos o mezclas.
En este laboratorio, se valorarán mezclas de hidróxidos y carbonatos. Para ello, se utilizaran dos
métodos los cuales son el método Warder y el método Winkler. El primer método consiste en la
valoración con ácido clorhídrico usando fenolftaleína como indicador; luego del viraje, se agrega
naranja de metilo y se continúa la valoración. El segundo se basa en la precipitación de los iones
carbonato con el cloruro de bario formándose carbonato de bario y se valora el hidróxido
restante con ácido clorhídrico y fenolftaleína para una muestra; para la otra se valora una
muestra diluida con ácido clorhídrico y naranja de metilo. Además, se valorará una muestra de
carbonatos y bicarbonatos, y una muestra problema.
Se calculará la concentración en mg/L de hidróxido y carbonato por ambos métodos, la

concentración en una mezcla de carbonatos y bicarbonatos y la composición en una muestra
problema.
PFR- C1
3. Procedimiento Experimental:
 Valoración de una mezcla de hidróxidos y carbonatos: método WARDER
10mL de alícuota
 Colocar en un matraz Erlenmeyer

de 250mL.
1. Dilución:
← 100mL H20 destilada.
2. Valoración 1:
← 3 gotas de fenolftaleína.
← Gota a gota de solución de HCl
~0.1N hasta viraje.
 Anotar el gasto.
3. Valoración 2:
← 4 gotas de naranja de metilo.
~0.1N. Estandarizado hasta viraje.
 Realizar por duplicado.
3.05 *103 mg/L de NaOH y

11.7 * 103 mg/L de Na2CO3
PFR- C1
 Valoración de una mezcla de hidróxidos y carbonatos, por precipitación de

iones carbonato: método WINKLER.
10mL de alícuota

de 250mL.
1. Dilución 1:
2. Valoración 1:
10mL de alícuota

de 250mL.
3. Dilución 2:
← 25mL BaCl2 al 20%
 Agitar y reposar hasta aclarar.
4. Valoración 2:
2.15 *103mg/L de NaOH y

15.25 *103 mg/L de Na2CO3
PFR- C1
 Valoración de una mezcla de carbonatos y bicarbonatos
10mL de alícuota

de 250mL.
1. Dilución 1:
2. Valoración 1:
10mL de alícuota

de 250mL.
3. Dilución 2:
4. Valoración 2:
mg/L de Na2CO3 y
Na2HCO3
PFR- C1
 Valoración de una muestra problema
100mL de agua dura

250mL.
1. Valoración:
← 3 gotas de indicador.
~0.1N hasta viraje.
Muestra1: presencia Muestra2: presencia

de hidróxidos. de carbonatos.
problema.
4. Resultados y Discusiones:
 Preparación de una solución de HCl – 0.1N de 12M
𝟎. 𝟏𝒆𝒒.𝑯𝑪𝒍 𝟏𝟐𝒆𝒒.𝑯𝑪𝒍 𝑿𝒎𝑳

= ∗
𝑳 𝑳 𝟓𝟎𝟎𝒎𝑳
𝟎. 𝟏𝒆𝒒.𝑯𝑪𝒍 ∗ 𝟓𝟎𝟎𝒎𝑳
𝑿𝒎𝑳 =
𝟏𝟐𝒆𝒒.𝑯𝑪𝒍
𝑿𝒎𝑳 = 𝟒. 𝟏𝟕𝒎𝑳
PFR- C1
 Valoración de NaOH – 0.1M con HCl – 0.1N
Tabla 1: Datos experimentales
masa de Volumen molaridad

Volumen Factor de
Experimento experimental corregida
Na2CO3 (g) teórico (ml) corrección
(mL) (mol/L)
1 0.1028 19.3983 20.6 0.9417 0.0942

2 0.1008 19.0209 20.7 0.9189 0.0919
3 0.1035 19.5304 20.1 0.9717 0.0972
promedio de molaridad (⨰) 0.0944
(%)Desviación estándar (S) 0.0026
 Volumen de gasto teórico de HCl.
#𝒆𝒒𝑯𝑪𝒍 = #𝒆𝒒𝐍𝐚𝟐𝐂𝐎𝟑.
𝑾𝒈
𝑵∗𝑽=
𝑴. 𝑬
𝟎. 𝟏𝟎𝟐𝟖
𝟎. 𝟏 ∗ 𝑽 =
𝟓𝟐. 𝟗𝟗𝟒𝟒
𝑽 = 𝟏𝟗. 𝟑𝟗𝐦𝐋
 Factor de Corrección:
𝑽𝑻𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐
𝑭𝑪 =
𝑽𝑬𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍
𝟏𝟗. 𝟑𝟗
𝑭𝑪 =
𝟐𝟎. 𝟔
𝑭𝑪 = 𝟎. 𝟗𝟒𝟏𝟕
 Normalidad Corregida:
𝑵𝑪 = 𝑭 𝑪 ∗ 𝑵
𝑵𝑪 = 𝟎. 𝟗𝟒𝟏𝟕 ∗ 𝟎. 𝟏𝑵
𝑵𝑪 = 0.0942𝑬𝒒
𝑳
PFR- C1
 Valoración de una mezcla de Hidróxidos y Carbonatos, METÓDO

WARDER:
NaOH
VF - VM = 8.1
VF = 19.8mL
NaCl Na2CO3
VM =11.7mL
NaHCO3
VM =11.7mL
CO2 + H20
Para el carbonato de sodio: 𝐶02−

3(𝑎𝑐) +
+
2 𝐻(𝑎𝑐) → 𝐻2 𝐶03(𝑎𝑐)
Para que reaccione él Na 2CO3 se requirió 2 X 11.7 m L =23.4 mL de HCl.
𝑵𝑯𝑪𝒍 ∗ 𝑽𝑯𝑪𝒍
𝑵𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 =
𝑽𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝟎. 𝟎𝟗𝟒𝟒 ∗ 𝟐𝟑. 𝟒
𝟏𝟎
𝒆𝒒
𝑵𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝟎. 𝟐𝟏
𝑳
𝒆𝒒 𝟓𝟑𝒈 𝟏𝟎𝟑 𝒎𝒈
𝑵𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝟎. 𝟐𝟐 ∗ ∗
𝑳 𝟏𝒆𝒒 𝟏𝒈
𝒎𝒈
∴ 𝑾𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝟏𝟏𝟕𝟎𝟕
𝑳
𝒎𝒈
∴ 𝑾𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝟏𝟏. 𝟕𝟎𝟕 ∗ 𝟏𝟎𝟑
𝑳
PFR- C1
Para el hidróxido de sodio: −

𝑂𝐻(𝑎𝑐) +
+ 𝐻(𝑎𝑐) → 𝐻2 𝑂(𝑙)
Para que reaccione el NaOH se requirió 19.8mL-11.7mL = 8.1 mL de HCl
𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 =
𝑽𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝟎. 𝟎𝟗𝟒𝟒 ∗ 𝟖. 𝟏
𝟏𝟎
𝒆𝒒
𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎. 𝟎𝟕𝟔
𝑳
𝒆𝒒 𝟒𝟎𝒈 𝟏𝟎𝟑 𝒎𝒈
𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎. 𝟎𝟕𝟔 ∗ ∗
𝒎𝒈
∴ 𝑾𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟑𝟎𝟓𝟖. 𝟓𝟔
𝑳
𝒎𝒈
∴ 𝑾𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟑. 𝟎𝟓𝟖 ∗ 𝟏𝟎𝟑
𝑳
 Valoración de una mezcla de Hidróxidos y Carbonatos por precipitación

de iones Carbonato, METÓDO WINKLER:
NaOH
VF = 5.7 VM = 30.5mL
NaCl Na2CO3
(VM - VF)/2
NaHCO3
(VM - VF)/2
CO2 + H20
PFR- C1
Para el carbonato de sodio: 𝑵𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝑽𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝟎. 𝟎𝟗𝟒𝟒 ∗ 𝟑𝟎. 𝟓
𝟏𝟎
𝒆𝒒
𝑵𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝟎. 𝟐𝟗
𝑳
𝒆𝒒 𝟓𝟑𝒈 𝟏𝟎𝟑 𝒎𝒈
𝑵𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝟎. 𝟐𝟗 ∗ ∗
𝒎𝒈
∴ 𝑾𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝟏𝟓𝟐𝟓𝟗. 𝟖
𝑳
𝒎𝒈
∴ 𝑾𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 = 𝟏𝟓. 𝟐𝟓𝟗 ∗ 𝟏𝟎𝟑
𝑳
Para el hidróxido de sodio: 𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝑽𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝟎. 𝟎𝟗𝟒𝟒 ∗ 𝟓. 𝟕
𝟏𝟎
𝒆𝒒
𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎. 𝟎𝟓𝟒
𝑳
𝒆𝒒 𝟒𝟎𝒈 𝟏𝟎𝟑 𝒎𝒈
𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎. 𝟎𝟓𝟒 ∗ ∗
𝒎𝒈
∴ 𝑾𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟐𝟏𝟓𝟐. 𝟑𝟐
𝑳
𝒎𝒈
∴ 𝑾𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟐. 𝟏𝟓𝟐 ∗ 𝟏𝟎𝟑
𝑳
PFR- C1
 Determinación de la composición de la muestras problemas.
Valores de alcalinidad
caso relación condición −
𝑂𝐻 𝐶𝑂32− 𝐻𝐶𝑂3− Total
1 𝑉𝐹 = 𝑉𝑀 𝑂𝐻 − 𝑉𝐹 = 𝑉𝑀 0 0 𝑉𝑀
−
2 𝑉𝐹 > 1/2𝑉𝑀 𝑂𝐻 𝑦 𝐶𝑂32− 2𝑉𝐹 − 𝑉𝑀 2(𝑉𝑀 − 𝑉𝐹 ) 0 𝑉𝑀
3 𝑉𝐹 = 1/2𝑉𝑀 𝐶𝑂32− 0 2𝑉𝐹 = 𝑉𝑀 0 𝑉𝑀
4 𝑉𝐹 < 1/2 𝑉𝑀 𝐶𝑂32− 𝑦 𝐻𝐶𝑂3− 0 2𝑉𝐹 𝑉𝑀 − 2𝑉𝐹 𝑉𝑀
5 𝑉𝐹 = 0 𝐻𝐶𝑂3− 0 0 𝑉𝑀 𝑉𝑀
 Composición de la muestra problema 1.
experimento 𝑉𝐹 (mL) de HCl 𝑉𝑀 (mL) de HCl

1 10.4 10.5
2 9.8 9.6
𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑎𝑐)

𝑉𝐹 = 𝑉𝑀
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) Fenolftaleína: 𝑉𝐹 = 10.4
𝑁𝑎𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 2𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) Naranja de metilo: 𝑉𝑀 =10.5 10.4 =10.5
 Composición de la muestra problema 2.
experimento 𝑉𝐹 (mL) de HCl 𝑉𝑀 (mL) de HCl

1 18.5 10.2
2 18.4 10
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) Fenolftaleína: 𝑉𝐹 = 18.5 𝑉𝐹 > 1/2𝑉𝑀
𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) 10.5

18.5 >
2 𝑪𝑶𝟐−
𝟑
𝑁𝑎𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 2𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) Naranja de metilo: 𝑉𝑀 =10.2
PFR- C1
Discusiones:
El método de Warder: El reactivo valorante que se utiliza es el HNO3 o el HCl. Los
indicadores que se utilizan son la fenolftaleína y el anaranjado de metilo.
𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

Fenolftaleína V1
𝑁𝑎2 𝐶03(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐)
Naranja de V2
𝑁𝑎2 𝐻𝐶03(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐)
Metilo
El método de Wlinkler: En este método se usa el cloruro de bario para hacer precipitar
los carbonatos para poder separarlo, si es necesario hay que filtrar. Los indicadores que
se utilizan son la fenolftaleína y el anaranjado de metilo.
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐵𝑎𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) → 𝐵𝑎𝐶𝑂3(𝑠) + 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐)

Fenolftaleína 2𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐵𝑎𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) → 𝐵𝑎(𝑂𝐻)2 + 2𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) V1
𝐵𝑎(𝑂𝐻)2 + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 2𝐻2 𝑂(𝑎𝑐) + 𝐵𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐)
Naranja de V2
𝑁𝑎2 𝐻𝐶03(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐)
Metilo
[9]
No se pueden mezclar el hidróxido de sodio con el bicarbonato de sodio debido a que
no habría un analito para poder valorar; ya que se tendría agua y dióxido de carbono.
NaOH(ac) + NaHCO3(ac) → CO2(g)+ 𝐻2 𝑂(𝑙)
PFR- C1
El equilibrio de formación de ácido carbónico en agua una vez disuelto el dióxido de carbono es:
𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐)
Así, una vez formado, dicho ácido se puede desprotonar parcialmente (no totalmente, porque
no es un ácido fuerte, pero sí parcialmente) para dar dos aniones, el anión bicarbonato y el anión
carbonato (aunque en muy distinta proporción, especialmente a pH neutro). Los dos posibles
equilibrios de desprotonación del ácido carbónico son:
𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 𝐻𝐶𝑂3 −(𝑎𝑐) + 𝐻3 𝑂+ pKa = 6.35
𝐻𝐶𝑂3 −(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 𝐶𝑂3 2 −(𝑎𝑐) + 𝐻3 𝑂+ pKa = 10.33
Como se observa en las ecuaciones la disolución de ácido carbónico y la formación de

bicarbonato y carbonato conllevan a la formación de H3O+ y por tanto disminuye el PH del medio.
Estos en una valoración acido-base, estos protones procedentes de la disolución de dióxido de
carbono en el agua van a interferir y pueden producir un cierto error en el resultado de la
valoración. Es por esto que se hace hervir el agua para eliminar el CO2 y cuando esta agua este
fría servirá para poder disolver el analito y para la preparación de reactivos. [3]
Esta agua se puede guardar en una botella hermética de polietileno para evitar que vuelva a
contaminarse con el dióxido de carbono atmosférico, el error que se comete en la valoración a
causa de esto ha sido bautizado como error de carbonato y es más frecuente cuando se usa agua
destilada que agua desionizada. [2]
Durante la preparación del ácido clorhídrico se debe realizar en baño de hielo debido a que esta
es una reacción exotérmica.
Para determinar la verdadera concentración del ácido clorhídrico se necesitó un patrón

secundario que fue el carbonato de sodio. Como indicador de la titulación se emplea la rojo de
metilo. El viraje (rojo claro) del rojo de metilo se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado,
llevando a cabo la siguiente reacción. [2]
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑔) + 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

PFR- C1
En esta valoración acido – base se da la siguiente reacción:
𝑁𝑎2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 2𝑁𝑎𝐶𝑙
En el caso de carbonato de sodio al titularse con HCl se observan dos puntos finales
El primer punto final de la titulación corresponde a la conversión de carbonato a bicarbonato a

pH 8.3 por medio de la ecuación
𝐶𝑂3 2 −(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 𝐻𝐶𝑂3 −(𝑎𝑐) + 𝑂𝐻−(𝑎𝑐)
El segundo punto final se observa a pH 3.8 donde el bicarbonato pasa a ácido carbónico
mediante la ecuación
𝐻𝐶𝑂3 −(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐)
El segundo punto final se puede observar con mejor precisión si se calienta la solución de tal
forma que el ácido carbónico pase a bióxido de carbono y agua por la ecuación
𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) −−−→ 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐻2 𝑂(𝑙)
Al eliminar el ácido carbónico se puede observar cambios más bruscos en el pH resultando en

una mejor detección del punto final. [2]
En todos los laboratorios sobre análisis volumétrico se tiene que tener un blanco que quiere
decir tener una muestra con los mismos pasos pero sin el analito de interés para poder guiarnos
de este “blanco” y poder reducir el error de valoración. [2]
El coeficiente de variabilidad de la tabla número 1 nos indica que se tuvo buena precisión
durante la estandarización debido a que este dato es menor a uno , mientras sea menor a uno
los datos son certeros.[1]
El dato de gasto de hidróxido de sodio en la tabla 1 nos indica que los datos obtenidos son
precisos, esto debido a la repetibilidad de las mediciones y sabiendo que la precisión viene dada
por una simple medición de repetición.
PFR- C1
En este laboratorio pudo haber ocurrido varios errores es por eso que algunos datos no son los
esperado, dentro de los errores estarían el paralaje al calibrar las buretas; además de errores
de lecturas debido a que es difícil diferencial las medidas en las buretas que dan lugar a errores
de visualización y lectura. A su vez se puede decir que las titulaciones no son del cien por ciento
exactas, debido a que las titulaciones volumétricas se mide el volumen de la solución de
hidróxido de sodio que se necesita para que reacciones completamente el ácido clorhídrico, este
proceso se termina cuando se halla llegado al punto final de la titulación donde se puede estimar
debido al cambio de color de un rosado pálido de la muestra de ácido clorhídrico con la ayuda
de la fenolftaleína, el cual se puede ver afectado visualmente si no se presta mucha atención al
cambio de color, ya que el ojo humano es poco sensible para apreciar las diferencias de color en
soluciones de este tipo, en consecuencia para el observador el color que imparte este tipo de
soluciones con el indicador parece cambiar rápidamente y una gota adicional de hidróxido de
sodio hace que el punto final de la titulación se pase y se lean volúmenes gastados de hidróxido
de sodio con cierto error, logrando así que el porcentaje calculado de ácido acético no sea el
correcto.[1][2]
5. Conclusiones:
 Se realizaron valoraciones por el método Warder y se calculó una concentración de

3.05 *103mg/L de hidróxido de sodio y 11.7*103mg/L de carbonato de sodio.
 Se realizaron valoraciones por el método Winkler y se calculó una concentración de

2.15 *103mg/L de hidróxido de sodio y 15.25 *103mg/L de carbonato de sodio.
 Se aplicó el método Warder para la valoración de la muestra problema y se determinó

que en la muestra 1 se encontraba hidróxidos y en la muestra 2 carbonatos.
PFR- C1
6. Cuestionario
 Indique los rangos de pH y colores de los indicadores usados en la valoración de

mezclas compatibles.
Indicadores usados en muestras compatibles:
Fenolftaleína: Es el indicador para la primera etapa, que virara cuando se neutraliza el

hidróxido de sodio y el carbonato de sodio formándose el bicarbonato de sodio a un
pH aproximado de 8.3.
Rango de pH: 8-10
Anaranjado de metilo: Es el indicador para la segunda etapa, que virara cuando se

neutraliza el bicarbonato de sodio con ácido clorhídrico formándose el ácido carbónico
a un pH aproximado de 4, ahora el ácido carbónico no se encuentra estable así que
está en constante equilibrio con el dióxido de carbono y agua.
Rango: pH:3-4.4 [2]
 ¿Qué otros indicadores se podrían usar en la práctica?
Otro indicador que puede usarse en vez del anaranjado de metilo seria el verde de bromocresol
o azul de bromofenol que vira a un pH aproximado de 4 donde se detectara la formación del
ácido carbónico.
Para la fenolftaleína, otro indicador que se puede usar aparte de ella sería el azul de timol que
virara a un pH aproximado de 8.3 cuando se ha dado la formación del bicarbonato de sodio. [2]
¿Qué aplicaciones tiene la valoración de mezclas compatibles

carbonatadas y fosfatadas?
Una de las aplicaciones que se da a la valoración de las mezclas carbonatadas, es en la
determinación de la alcalinidad total del agua. Dado que la alcalinidad de aguas superficiales
está determinada generalmente por el contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos.
Además la valoración de las mezclas fosfatadas se aplica en verificar la cantidad de fosfatos que
existen en la tierra, ya que estos ayudan al crecimiento vegetativo. También con esta valoración
se puede determinar el contenido de fosfatos solubles en una muestra de agua.
PFR- C1
Se entregan a un químicos para su análisis diversas muestras advirtiéndole que

contiene 𝑵𝒂𝑶𝑯, 𝑵𝒂𝑯𝑪𝑶𝟑, 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 o mezclas compatibles de estas sustancias,
junto con sustancias inertes. A partir de los datos que se indican a continuación
identificar las sustancias y calcular el % de cada una de ellas. En todos los casos
en peso de la muestra es 1,000g y el 𝑯𝑪𝒍 es 0,25N
Muestra A:
Con fenolftaleína como indicador se consumen 24,32 mL. Una segunda muestra requirió 48,64
mL con heliantina como indicador.
VF: 24,32 mL
VM: 48,64 mL
2 VF = VM , por lo que en la muestra existe presencia de carbonatos.
Porcentaje de carbonato:
105.99 𝑔 0.25 𝑒𝑞 𝑚𝑜𝑙 1𝐿
𝑥 𝑥 𝑥 48.64 𝑚𝐿 𝑥 = 0.6444 𝑔
𝑚𝑜𝑙 𝐿 2 𝑒𝑞 1000 𝑚𝐿
0.6444 𝑔
𝑥100% = 64.44%
1𝑔
Muestra B:
Adicionando fenolftaleína no se produce cambio de color. Con heliantina se consumieron

38,47 mL de ácido.
VF: 0 mL
VM: 38,47 mL
VF = 0 mL, por lo que se trata de bicarbonato
Porcentaje de bicarbonato:
84.006 𝑔 0.25 𝑒𝑞 𝑚𝑜𝑙 1𝐿
𝑥 𝑥 𝑥 38.47 𝑚𝐿 𝑥 = 0.8079 𝑔
0.8079 𝑔
𝑥 100% = 80.79%
1𝑔
PFR- C1
Muestra C:
Fue necesario agregar 15,29 mL de ácido para que se produjera el viraje en frío de la
fenolftaleína y hubo que añadir 33,19 mL más para completar la neutralización.
VF: 48,48 mL
La muestra corresponde a una mezcla de carbonatos y bicarbonatos.
 Porcentaje de carbonato:
106 𝑔 0.25 𝑒𝑞 𝑚𝑜𝑙 1𝐿

𝑥 𝑥 𝑥 (15.29 𝑚𝐿 ∗ 2) 𝑥 = 0.4051 𝑔
0.4051 𝑔
𝑥100% = 40.52%
1𝑔
 Porcentaje de bicarbonato:
105 𝑔 0.25 𝑒𝑞 𝑚𝑜𝑙 1𝐿

𝑥 𝑥 𝑥 33.19 𝑚𝐿 𝑥 = 0.8712 𝑔
0.8712 𝑔
𝑥100% = 87.12%
1𝑔
Muestra D:
Se valoró con ácido hasta la desaparición del color rojo violáceo de la fenolftaleína, en este
proceso se consumieron 39,96 mL adicionando un exceso de ácido hirviendo, y valorando por
retorno con álcali, se comprobó que el álcali era exactamente equivalente al exceso de ácido
que se añadió.
Se trata de un hidróxido debido a que el álcali fue equivalente al exceso de ácido.
 Porcentaje de hidróxido:
40 𝑔 0.25 𝑒𝑞 𝑚𝑜𝑙 1𝐿
𝑥 𝑥 𝑥 39.96 𝑚𝐿 𝑥 = 0.3936 𝑔
0.3936 𝑔
𝑥 100% = 39.36%
1𝑔
 Definir mezclas compatibles

Una mezcla compatible es aquella en la cual los componentes de la misma no reaccionan entre
sí ni se degradan entre ellos. [7]
PFR- C1
 ¿Es posible la coexistencia de 𝑵𝒂𝑯𝑪𝑶𝟑 con 𝑵𝒂𝑶𝑯 en solución?

No es posible debido a que el ion bicarbonato reacciona con el carbonato, la reacción que se
produce es la siguiente: [7]
𝐻𝐶𝑂3 − (𝑎𝑐) + 𝑂𝐻 − (𝑎𝑐) ⇄ 𝐶𝑂3 2− (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙)
 ¿Por qué no se puede valorar H2PO4- con HCl o HPO42- con NaOH?
La valoración de un ácido triprótico, los datos de la primera etapa de la valoración se calculan a
partir del K1 y el pH del primer punto viene dar por una ecuación. A lo largo de la segunda etapa
de valoración se calcula el pH a partir del k2. La tercera ionización de un ácido triprótico es casi
siempre tan débil (k3 es muy pequeña) que el tercer protón no puede valorarse directamente.
Esto se aplica también para ácidos dipróticos o monopróticos cuya constante de ionización es
demasiado pequeña. A medida que K2 se hace más pequeña y se aproxima al valor de KH2O, la
reacción inversa es más extensa y el punto de equilibrio se la reacción se separa más y más del
punto estequiométrico. Es por ello que no se puede valorar con un ácido fuerte o base fuerte.[8]
𝐻3 𝑃𝑂4 + 𝐻2 𝑂 → 𝐻3 𝑂+ + 𝐻2 𝑃𝑂4− 𝑘𝑎 = 7.1 × 10−2 PH=2.1

𝐻2 𝑃𝑂4− + 𝐻2 𝑂 → 𝐻3 𝑂+ + 𝐻1 𝑃𝑂42− 𝑘𝑎 = 6.2 × 10−8 PH=7.2
𝐻1 𝑃𝑂42− + 𝐻2 𝑂 → 𝐻3 𝑂+ + 𝑃𝑂43− 𝑘𝑎 = 4.4 × 10−13 PH=12.7
7. Referencias Bibliográficas:
[1]Harris.C.(2007).Análisis Químico Cuantitativo.Editorial.Reverte.España.3° edición.

pág.(120,131)
[2]Gary.D.(2201).Química Analítica. Editorial.Mc Graw Hill.Mexico.6° edición.
pág.(279-282)
[3] Skoog. D (2015) “Fundamentos de química analítica” Mexico Cengage Learning
9ed pag (35-45)
[5]R.A.Day(1989).Química analítica cuantitativa. (5da Ed.) PRENTICE- HALL.Mexico
pág. (138-184)
[7]Vogel, A. (1960). Química analítica cuantitativa (Vol I). Buenos Aires: KAPELUSZ
S.A.
[8]R. A. (1989).Química analítica cuantitativa. (5da Ed.) México, PRENTICE- HALL

(pag.226-229)
[9] Gravimetría y Volumetría / Fundamentación Experimental en Química analítica

Recuperado de: https://books.google.com.pe/books?isbn=9584479369
PFR- C1

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Informe 6 Analitica

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INFORME DE LABORATORIO

 Arzapalo Jiménez jhosefer

Fecha de realización: 29/03/2017

Fecha de entrega: 04/04/2017

PROFESOR: Ulises Quiroz Aguinaga

 Aplicar la volumetría de neutralización en la determinación cuantitativa de los

Se calculará la concentración en mg/L de hidróxido y carbonato por ambos métodos, la

 Valoración de una mezcla de hidróxidos y carbonatos: método WARDER

 Colocar en un matraz Erlenmeyer

3.05 *103 mg/L de NaOH y

 Valoración de una mezcla de hidróxidos y carbonatos, por precipitación de

 Colocar en un matraz Erlenmeyer

 Colocar en un matraz Erlenmeyer

2.15 *103mg/L de NaOH y

 Valoración de una mezcla de carbonatos y bicarbonatos

 Colocar en un matraz Erlenmeyer

 Colocar en un matraz Erlenmeyer

 Valoración de una muestra problema

100mL de agua dura

 Colocar en un matraz Erlenmeyer

Muestra1: presencia Muestra2: presencia

 Preparación de una solución de HCl – 0.1N de 12M

𝟎. 𝟏𝒆𝒒.𝑯𝑪𝒍 𝟏𝟐𝒆𝒒.𝑯𝑪𝒍 𝑿𝒎𝑳

 Valoración de NaOH – 0.1M con HCl – 0.1N

Tabla 1: Datos experimentales

masa de Volumen molaridad

1 0.1028 19.3983 20.6 0.9417 0.0942

 Volumen de gasto teórico de HCl.

 Valoración de una mezcla de Hidróxidos y Carbonatos, METÓDO

Para el carbonato de sodio: 𝐶02−

Para que reaccione él Na 2CO3 se requirió 2 X 11.7 m L =23.4 mL de HCl.

Para el hidróxido de sodio: −

Para que reaccione el NaOH se requirió 19.8mL-11.7mL = 8.1 mL de HCl

 Valoración de una mezcla de Hidróxidos y Carbonatos por precipitación

 Determinación de la composición de la muestras problemas.

 Composición de la muestra problema 1.

experimento 𝑉𝐹 (mL) de HCl 𝑉𝑀 (mL) de HCl

𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑎𝑐)

𝑁𝑎𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 2𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) Naranja de metilo: 𝑉𝑀 =10.5 10.4 =10.5

 Composición de la muestra problema 2.

experimento 𝑉𝐹 (mL) de HCl 𝑉𝑀 (mL) de HCl

𝑁𝑎2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) Fenolftaleína: 𝑉𝐹 = 18.5 𝑉𝐹 > 1/2𝑉𝑀

𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) 10.5

𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

𝑁𝑎2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐵𝑎𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) → 𝐵𝑎𝐶𝑂3(𝑠) + 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐)

𝐵𝑎(𝑂𝐻)2 + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 2𝐻2 𝑂(𝑎𝑐) + 𝐵𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐)

𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐)

𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 𝐻𝐶𝑂3 −(𝑎𝑐) + 𝐻3 𝑂+ pKa = 6.35

𝐻𝐶𝑂3 −(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 𝐶𝑂3 2 −(𝑎𝑐) + 𝐻3 𝑂+ pKa = 10.33

Como se observa en las ecuaciones la disolución de ácido carbónico y la formación de

Para determinar la verdadera concentración del ácido clorhídrico se necesitó un patrón

𝑁𝑎2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑔) + 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

En esta valoración acido – base se da la siguiente reacción:

𝑁𝑎2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 2𝑁𝑎𝐶𝑙

El primer punto final de la titulación corresponde a la conversión de carbonato a bicarbonato a

𝐶𝑂3 2 −(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 𝐻𝐶𝑂3 −(𝑎𝑐) + 𝑂𝐻−(𝑎𝑐)

𝐻𝐶𝑂3 −(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐)

𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) −−−→ 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

Al eliminar el ácido carbónico se puede observar cambios más bruscos en el pH resultando en

 Se realizaron valoraciones por el método Warder y se calculó una concentración de

 Se realizaron valoraciones por el método Winkler y se calculó una concentración de

 Se aplicó el método Warder para la valoración de la muestra problema y se determinó

 Indique los rangos de pH y colores de los indicadores usados en la valoración de