Universidad Nacional de Ingeniería/ FIPP

Química Orgánica II / PQ321

Laboratorio N°07

Cromatografía de Gases

Alumnos: Poma Tiahualpa Antony

Sánchez Quispe Nilthon
Usuriaga Paredes Boris
03/07/2015
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Química Orgánica II / PQ321

Índice

INTRODUCCIÓN 3 pág.

OBJETIVO 6 pág.

METODOLOGÍA EXPERIMENTAL 6 pág.

RESULTADOS Y ANÁLISIS 11 pág.

CONCLUSIONES 12 pág.

BIBLIOGRAFÍA 13 pág.

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INTRODUCCIÓN

La cromatografía es una técnica que se emplea para separar entre si los componentes de una sustancia. Esta técnica
fue creada por el botánico ruso Michael Tswett en 1906, el cual llamó a su método cromatografía, palabra griega que
significa escritura a color, porque lo utilizo para separar compuestos coloreados. Tswett llevó a cabo una extracción
de una mezcla de pigmentos de hojas verdes utilizando éter de petróleo, un disolvente no polar, y descubrió que era
capaz de separar los pigmentos al hacer pasar el extracto a través de una columna, un tubo de vidrio rellenado con
carbonato de calcio (tiza).Tswett utilizó como detector del experimento la simple observación, ya que los compuestos
que separó tenían color y era posible detectar bandas o zonas de distintas materias por su color en la columna,
demostrando que la clorofila es solo uno de los muchos pigmentos qué se encuentran en las hojas de las plantas. A
pesar de que el método cromatográfico prometía simplificar la separación de sustancias de mezclas complejas, no fue
sino hasta finales de la década de los 30 y principio de los 40 cuando se empezó a desarrollar la técnica teniendo este
método diversas aplicaciones. En la actualidad la cromatografía se emplea principalmente para separar compuestos
incoloros pero el nombre permanece para describir cualquier técnica que se base en los mismos principios. La
columna sencilla de Tswett, un tubo vertical de cristal, abierto por su parte superior, rellena de un sólido común
donde el fluyente se mueve conducido por su propio peso, ha evolucionado hasta los modernos equipos que hoy
conocemos (fig1)

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UTILIDAD

La cromatografía de gases tiene amplia aplicación, en las industrias se enfoca principalmente a evaluar la pureza de
los reactantes y productos de reacción o bien a monitorear la secuencia de la reacción, para los fabricantes de
reactivos químicos su aplicación para la determinación de la pureza es lo más importante.
En la investigación es un auxiliar indispensable para diversas técnicas de evaluación, entre las principales están los
estudios cinéticos, análisis de adsorción a temperatura programada, determinación de áreas específicas por adsorción
de gas y determinación de isotermas de adsorción.
En el campo también pueden ser aplicados, principalmente en estudios de contaminantes del agua: insecticidas en
agua, pesticidas en aguas de lagos, lagunas, ríos; desechos industriales descargados en ríos o lagunas.
En la industria del petróleo juega una función primordial, por medio de la cromatografía se pueden analizar los
constituyentes de las gasolinas, las mezclas de gases de refinería, gases de combustión, etc.
Las aplicaciones de la cromatografía son múltiples y la convierten en la técnica de análisis más poderosa que existe,
su utilización requiere principalmente de constancia y entusiasmo.

EN LA PETROQUIMICA
En el sector petrolero y petroquímico, la determinación de la distribución de rangos de ebullición mediante la
cromatografía de gases es uno de los medios más comúnmente utilizados de caracterización de hidrocarburos y sus
diferentes formulaciones. Es rápida, fiable y totalmente compatible con varios métodos internacionales de destilación
simulada.

El análisis avanzado mejora la productividad de las plantas

Las industrias petroleras y petroquímicas se enfrentan a muchos retos, incluidas la necesidad cada vez mayor de
mejorar la productividad de las plantas, las regulaciones medioambientales que dictan la composición del combustible
y la reducción continua de los recursos de refinería.

Algunos Instrumentos

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OBJETIVOS

 Dar a conocer la técnica y fundamento de la cromatografía.

 Proporcionar descripción detallada de la instrumentación empleada en esta técnica.
 Adquirir conocimientos en el desarrollo de métodos de separación basada en cromatografía de gases.
 Determinar la composición molecular de varios tipos de gas
 En el caso especial de la industria del petróleo nos permite determinar parámetros como la densidad,
viscosidad, poder calorífico, presión de rocío etc. los cuales me pueden predecir el comportamiento del
fluido en yacimiento y encontrar métodos apropiados para su producción y transporte.

METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

VERNIER MIN GC PLUS

Descripción

Las nuevas características de la Mini GC Plus

El Mini GC Plus puede detectar más compuestos que el Mini GC originales. Las nuevas características que hacen
que esto sea posible son:
La temperatura máxima de la columna es 160 ° C, que ofrece más flexibilidad en el diseño de perfiles de temperatura.
El sensor de chip MEMS se puede ajustar a cualquiera de los dos niveles de sensibilidad.
Modo de sensibilidad estándar funciona bien para compuestos polares tales como: cetonas, alcoholes y ésteres.
El modo de alta sensibilidad funciona bien para compuestos tales como alcanos halogenados y compuestos aromático
sustituidos, así como mezclas con uno o más compuestos de baja concentración.
Utilice el aire ambiental como gas portador
Desarrollado por Seacoast Science, el Mini GC Plus utiliza un sistema interno de la bomba controlado por software
eficiente. Este diseño permite a nuestro Mini GC Plus utilizar aire ambiente como gas portador.
Utilice el galardonado software de Vernier para el control de la columna, la colección, y la integración de pico
Con cualquiera de Logger Pro o la App LabQuest, análisis de la integración de pico y la determinación del tiempo de
retención están integradas en el software.

Especificaciones

MCCD Detector

La Ciencia MEMS Chemi-capacitiva Detector única Seacoast es una tecnología de última generación que permite que
el aire que se utiliza como gas portador (patentes pendientes).
El sensor de chip MEMS se puede ajustar a cualquiera de los dos niveles de sensibilidad.
Modo de sensibilidad estándar funciona bien para compuestos polares tales como: cetonas, alcoholes y ésteres.
El modo de alta sensibilidad funciona bien para compuestos tales como alcanos halogenados y compuestos
aromáticos sustituidos, así como mezclas con uno o más compuestos de baja concentración.

Gaseros

Utilice el aire ambiental como gas portador.

Columna

Columna capilar de alta calidad Restek MXT-1 Acero (11 metros).

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Regulación de la presión

Software controlado regulación de la presión desde 1 hasta 21 kPa por encima del ambiente.

Regulación de la Temperatura

Regulación de la temperatura de software controlado 30-160 ° C

Columna de temperatura Rampa

Máximo de 10 ° C / minuto.

Corto Tiempo de calentamiento: rápido para la mayoría de los laboratorios, <10 minutos máximo

Inyección

Viene con una jeringa de vidrio 1μL de alta calidad, la aguja de acero de 2-7 / 8 pulgadas con sin núcleo punta
biselada y protección de la aguja, 1,5 pulgadas de longitud inyectable.

La inyección es directa de la jeringa a la columna

2 septos incluido con la compra

(~ 150 inyecciones / septum)

Volumen de inyección: 0,01 a 1,0 l

Garantía

Garantía de dos años. Jeringa, columna, y el chip MEMS GC están excluidos

Tamaño

1,3 kg
10,8 cm x 13,3 cm x 19,1 cm

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I. MATERIALES

LabQuest o computadora
LabQuest App o Logger Pro
Mini GC Vernier
Jeringa de vidrio de 1 µ L
Papel Tisuue, tejido sin pelusa o papel absorbente

II. REACTIVOS

Metanol
1-propanol
Patrón de referencia (50%v/v propanol y 50 % v/v metanol)
Mezcla desconocida

III. PROCEDIMIENTO

PARTE I

PRUEBA PARA COMPUESTOS CONOCIDOS

1. Obtener una jeringa de vidrio así como un set de viales que contienen las cuatro sustancias conocidas. Use el
metanol para limpiar la aguja de la jeringa.

2. Prepare el Mini GC Vernier para la recolección de datos:

a) Encienda el Mini GC.

b) Conecte el mini GC al puerto USB de su ordenador.

c) Inicie el programa de recolección de datos y a continuación elija Nuevo en el menú Archivo.

d) Para abrir el perfil de Temperatura-Presión, haga click en ⊳Tomar datos .

e) Establezca los valores de Temperatura-Presión a:

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f) Seleccione Aceptar para iniciar el Mini GC mientras calienta. Cuando el Mini GC está listo para
La inyección, en el paso 6, aparecerá una ventana con el mensaje: "Inyectar y Recoger al mismo
Tiempo", y el LED se iluminará en verde. Continúe con el paso 3 durante el calentamiento.
3. Siga estos pasos para limpiar y lavar la jeringa con metanol. Importante: La jeringa de vidrio es
Frágil, tenga cuidado de no doblar la aguja o doblar el émbolo. Nunca tire del émbolo más de
50% de su volumen total. Tenga cuidado de no doblar el pistón a medida que lo presiona al
Momento de la inyección.

a) Presione el émbolo completamente.

b) Sumergir la punta de la aguja de la jeringa en el vial de metanol.

c) Tire del émbolo para llenar la jeringa aproximadamente con 1/3 de metanol.

d) Expulsar el líquido sobre una toalla de papel.

e) Repita los pasos del a-d, al menos dos veces hasta que se sienta familiarizado con el proceso de recolección de
líquido en la jeringa y la medición del volumen del mismo. Use una toalla de papel para secar cuidadosamente
alrededor de la punta de la aguja de la jeringa.

4. Siga el proceso en el paso 3 para limpiar y lavar la jeringa con el líquido a analizar.

5. Recolecte cierto volumen del líquido a analizar para la inyección.

a) Sumerja la punta de la aguja dentro del vial del líquido a analizar.

b) Medir 0.10 µL de líquido. Es importante que el volumen esté muy cercano a los 0.10 µL y que se inyecte el mismo
volumen para cada muestra.

c) Después de recolectar datos, secar suavemente la aguja con papel toalla.

6. Prepárese para la inyección e inicio de recolección de datos:

a) El mini GC debería de haber llegado a la temperatura inicial y presión adecuada y la luz LED debería estar en
verde.

b) Para insertar la aguja de la jeringa en el puerto de inyección, sostenga la jeringa con una mano y la aguja con la
otra como se muestra en la figura 2. Inserte la aguja en el puerto de inyección, hasta que el tope de la misma se
encuentre bien asentada. Si la aguja sobresale, gire la jeringa mientras la inserta. No presione el émbolo mientras
realiza esta acción.

c) Presione el émbolo y seleccione ⊳Tomar datos, simultáneamente para iniciar la recolección de datos. Una vez
descargado todo el contenido, retire la jeringa del puerto de inyección.

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7. Mientras la recolección de datos se lleva a cabo, repita el paso 3 para limpiar a fondo la jeringa y la aguja con el
siguiente compuesto. Al momento de introducir el compuesto, notará que el desplazamiento del émbolo en la jeringa
se torna más difícil. Puede tardar más de 3 enjuagues sentir el movimiento del émbolo de la jeringa sin problemas de
nuevo, que será nuestro indicador de que se limpió correctamente la aguja y la jeringa.

8. La recolección de datos terminará después de 10 minutos. Usted puede detener la recolección antes, si tiene la
certeza de que toda la muestra inyectada ha pasado por el detector.

9. Determine el tiempo de retención de su cromatograma:

a) Elija “Integración de picos (peak integration)” en el menú de análisis.

b) Seleccione e integre un pico. Para ello, arrastre desde un punto antes a la izquierda del pico hasta lo
suficientemente a la derecha que incluya toda la cima del pico. Seleccione “Añadir”.

c) Guarde el tiempo de retención mostrado en su tabla de datos.

10. Repita los pasos anteriores con las otras muestras conocidas.

11. Repita los pasos anteriores con la mezcla de concentración conocida, pero en este caso anote las áreas debajo de
cada curva.

PARTE II

PRUEBA PARA LA MEZCLA DESCONOCIDA

1. Repita los pasos anteriores con la muestra desconocida. Determine los tiempos de retención y las áreas de cada
pico. Determine la identidad de las sustancias que componen la mezcla y su concentración por comparación de áreas.

2. Después de haber completado la prueba de la mezcla desconocida, guarde el archivo para usarlo en otro momento.
Guarde el archivo en una unidad flash USB, ordenador según las indicaciones del instructor.

3. Apague el Mini GC, mantenga los resultados del experimento abierto en una ventana del software ya que tendrá
que hacer referencia a los diferentes cromatogramas para responder a las preguntas de análisis de datos.

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RESULTADOS Y ANÁLISIS

Resultados:
1.- Primero realizamos la espectroscopia del metanol el cual resulto:

2.- ahora realizamos la espectroscopia del n-propanol la cual resulto:

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En este caso analizando los gráficos del metanol y n-propanol vemos que el tiempo de retención del n-propanol es
mayor que el del metanol, por lo que decimos que el metanol es más polar que el n-propanol.
3.- ahora realizaremos la espectroscopia para una mezcla de 50% de metanol y 50% de n-propanol la cual resulto:

En este caso vemos que es fácil detectar cual es el metanol y el n-propanol. Observamos que el primer pico tiene un
tiempo de retención de 1.38min, el cual se asemeja al tiempo que vimos en el caso del metanol el cual fue de 1.45 min;
ahora para el 2do pico que tiene un tiempo de retención de 2.345min vemos que se asemeja al tiempo que obtuvimos
en el 2do caso (n-propanol) el cual fue de 2.455min.

En este caso las áreas no nos indican la relación de composición del compuesto.

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4.-Por ultimo ahora tenemos una muestra problema en la cual debemos detectar los compuestos así como su
composición.

Observando la gráfica vemos que tenemos 2 picos, el pico 1 tiene un tiempo de retención de 1.365min el cual sabemos
que es similar al del metanol; y el pico 2 tiene un tiempo de retención de 2.26min el cual vemos que pertenecería al n-
propanol.
Ahora necesitamos hallar la composición de estos mediante las áreas de la grafica 3 y la grafica 4.
Para el metanol:
A1P  50% 87.59  50%
A1  #1 65.86 #1 #1 =0.3759
Para el n-propanol:
A2 p  50% 207.36  50%
A2  #2 211.28 #2 #2 =0.5094
Entonces hallamos el % de metanol y el de n-propanol:
%de metanol: #1 /(#1 +#2 ) *100% = 42.46%

%de n-propanol: #2 /(#1 +#2 ) *100% = 57.54%

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CONCLUSIONES

 La cromatografía de gases es una técnica muy útil para la separación y determinación de compuestos
orgánicos volátiles y semivolátiles que sean térmicamente estables. Acoplada a la espectrometría de masas,
permite una identificación inequívoca de los distintos componentes separados sin necesidad de disponer de
patrones de los mismos.
 El proceso de cromatografía de gases es sencillo, automatizado y general; lo que lo hace una prueba
ampliamente usado en diferentes industrias como la petroquímica.
 La cromatografía es una técnica en la cual los componentes de una mezcla con base en las velocidades son
separados a través de una fase estacionaria por una fase móvil gaseosa liquida.

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BIBLIOGRAFÍA

http://es.paclp.com/lab_instruments/application/chromatography/

Standard Test Method for Analysis of Natural Gas by Gas Chromatography1.ASTM. International: Designation: D
1945 – 03.-

http://www.inlab.com.ar/Comp_Gases.htm-

http://www.inlab.com.ar/Cromatografia.htm- Análisis cromatográfico de gases - Manuel Gustavo Celis Rodriguez

http://www.vernier.com/products/sensors/gc2-mini/

http://www.quiminet.com/articulos/la-cromatografia-de-gases-18302.htm

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