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INFORME
PRESENTADO A
Abril 2017
CEAD IBAGUE
INTRODUCCION
En el presenta informe se relacionaran diferentes prácticas de laboratorio donde se evidencia el
análisis gravimétrico de sólidos en agua potable y agua residual, Contiene prácticas destinadas a
familiarizar al estudiante con las teorías fundamentales de la asignatura, los métodos prácticos de
trabajo y los procedimientos clásicos más importantes, esto con el fin de determinar que las aguas
naturales o residuales con altos contenidos de sólidos suspendidos o sales disueltas no pueden ser
utilizadas en forma directa por las industrias o por las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el
interés por determinar en forma cuantitativa estos parámetros.
En este documento se describen los procesos que se utilizaron en el laboratorio para la determinación
de solidos suspendidos y disueltos totales en agua potable y agua residual, la dureza en el agua, la
capacidad amortiguadora de aguas y suelos, el potencial amortiguador, la acidez intercambiable, la
determinación de cloruros en agua realizado por el método Mohr y finalmente la determinación de
solidos totales; todo lo anterior fue posible debido al estudio de las unidades del curso y a lo descrito
en la guía teniendo en cuenta aspectos necesarios como:
La determinación de los sólidos suspendidos totales, se basa en el incremento de peso que
experimenta un filtro, de igual modo para los sólidos disueltos totales en ambas muestras, se mide
específicamente el total de los residuos sólidos filtrables y que estos pueden afectar la calidad del
agua y generar reacciones fisiológicas adversas. El total de solidos disueltos comprende las sales
inorgánicas (principalmente de calcio, magnesio, potasio y sodio, bicarbonatos, cloruros y sulfatos).
Por consiguiente, la capacidad amortiguadora o reguladora permite cuantificar la acción reguladora
de un buffer para mantener el pH constante al agregar ácidos o bases, en el laboratorio se emplearon
las técnicas más comunes conocidas como método de titulación volumétrica y la técnica potencio
métrica.
Otro de los puntos contenidos en este informe es la Acidez Intercambiable, teniendo como
conocimientos previos que la acidez del suelo se clasifica en activa y que esta se mide por el pH, otra
es la acidez intercambiable que corresponde a la suma de iones de hidrógenos y de aluminio y que
este en el suelo puedo hidrolizarse es decir reacciona con el agua.
En la determinación de cloruros en agua mediante el método de Mohr fue necesario tener varias
precauciones descritas en la guía como que la cantidad de la muestra debía ser uniforme con el fin de
tener resultados constantes, de otro modo el pH debió estar comprendido entre 7 y 10 con propósito
de no alterar la composición química de los reactivos utilizados.
OBJETIVOS
General
Poner en práctica algunos de los temas y conocimientos desarrollados en el curso, con el fin
de profundizar y aplicar lo aprendido, gracias a la ayuda del laboratorio con los materiales y
reactivos predispuestos para este.
Específicos
La determinación de los sólidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso que
experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtración al vacío, de una muestra
que posteriormente es secada a peso constante a 103-105°C. El aumento de peso del filtro representa
los sólidos totales en suspensión. La diferencia entre los sólidos totales y los disueltos totales, puede
emplearse como estimación de los sólidos suspendidos totales.
Materiales
Cápsulas de porcelana
Horno
Placa calefactora
Balanza analítica
Desecador
Potenciómetro
Equipo de filtración
Papel Whatman N° 2
Reactivos
Muestras de agua.
Procedimiento para la cuantificación de SST
1. Pesar previamente el sistema vidrio de reloj y papel filtro secos W1
2. Pesar un beaker de 200 mL vacío W2
3. Pesar beaker y 100 mL de agua W3
4. Filtrar 100 mL de agua potable o agua residual
5. Descartar el filtrado e ingresar el sistema papel filtro húmedo y vidrio de reloj al horno de secado
hasta alcanzar una temperatura de 103 -105°C
6. Esperar durante 1 hora
7. Llevar al desecador aproximadamente durante 1 hora
8. Pesar el vidrio de reloj hasta obtener peso constante W4.
Muestra 1
Porcentaje de SST en una muestra de agua
(𝑊4 − 𝑊1 )
% = 𝑆𝑆𝑇 = ∗ 100
(𝑊3 − 𝑊2 )
(25.86 − 25.91)
% = 𝑆𝑆𝑇 = ∗ 100
(198.80 − 99.02)
(−0.05)
% = 𝑆𝑆𝑇 = ∗ 100 = −0.050
(99.78)
(25.86 − 25.91)
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1𝑥106
100 𝑚𝑙
(−0.05)
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1𝑥106 = −500
100
Muestra 2
Porcentaje de SST en una muestra de agua
(𝑊4 − 𝑊1 )
% = 𝑆𝑆𝑇 = ∗ 100
(𝑊3 − 𝑊2 )
(40.80 − 40.82)
% = 𝑆𝑆𝑇 = ∗ 100
(149.47 − 115.32)
(−0.02)
% = 𝑆𝑆𝑇 = ∗ 100 = −0.058
(34.15)
(𝑊4 − 𝑊1 )
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1𝑥106
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝑙)
(40.80 − 40.82)
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1𝑥106
100 𝑚𝑙
(−0.02)
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1𝑥106 = −200
100
Muestra 3
Porcentaje de SST en una muestra de agua
(𝑊4 − 𝑊1 )
% = 𝑆𝑆𝑇 = ∗ 100
(𝑊3 − 𝑊2 )
(10.73 − 10.81)
% = 𝑆𝑆𝑇 = ∗ 100
(204.36 − 107.04)
(−0.08)
% = 𝑆𝑆𝑇 = ∗ 100 = −0.08
(97.32)
(𝑊4 − 𝑊1 )
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1𝑥106
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝑙)
(10.73 − 10.81)
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1𝑥106
100 𝑚𝑙
(−0.08)
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1𝑥106 = −822.03
100
Análisis: Como análisis se puede mencionar el hecho de los sólidos suspendidos totales son partículas
coloidales que hacen ver el agua en turbiedad y de paso impiden que la luz solar pase a través de ella
además y por otro lado impiden el crecimiento de algunos tipos de vegetación dentro de los cuerpos
del agua. Concluyendo los SST se encargan de hacer el agua menos pura y menos comestible.
PRACTICA 2
El procedimiento estándar para el análisis de los sólidos volátiles consiste en realizar la incineración
a 550 °C. Ésta es aproximadamente la temperatura más baja a la que se puede oxidar a una velocidad
razonable la materia orgánica, especialmente los residuos de carbono que resultan de la pirolisis de
los carbohidratos y otra materia orgánica como se muestra en la ecuación.
𝑐𝑥 (𝐻2 𝑂) 𝑦 →∆ 𝑥𝐶 + 𝑦𝐻2 𝑂
𝐶 + 𝑂2 →∆ 𝑥𝐶𝑂2
En la determinación del contenido volátil de los sólidos en suspensión las sales inorgánicas disueltas
no se tienen en cuenta porque son removidas durante el proceso de filtración. En el análisis de lodos,
los compuestos de amonio que existen principalmente como bicarbonato de amonio, se volatilizan
por completo durante los procedimientos de evaporación y secado y no están presentes para interferir
en la determinación de sólidos volátiles.
Otras sales inorgánicas inestables presentes en los lodos se encuentran en cantidades tan pequeñas en
relación con los sólidos totales, que usualmente se omite su efecto.
Materiales
Cápsulas de porcelana
Mufla
Desecador
Balanza analítica
Equipo de filtración
Papel Whatman N° 2
Reactivos
Muestras de agua
Tomar el papel filtro de la prueba de sólidos suspendidos totales y colocarlo en una cápsula
de porcelana
Pesar el sistema cápsula de porcelana y papel filtro de SST W5
Ingresar la muestra a la mufla para que sea calcinada a 550°C
Esperar 20 minutos, retirar de la mufla y llevar al desecador para el enfriamiento
Registrar el peso, cuando se obtenga peso constante W6.
Muestra 1
(𝑊6 − 𝑊5 )
%𝑆𝑆𝑇 = ∗ 100(3)
(𝑊3 − 𝑤2 )
(46,59𝑔 − 46.55𝑔)
%𝑆𝑆𝑇 = ∗ 100(3)
(198.80𝑔 − 99.02𝑔)
(0.04𝑔)
%𝑆𝑆𝑇 = ∗ 300 = 0.120
(99.78𝑔)
(𝑊6 − 𝑊5 )
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1𝑥106 (4)
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝑙)
(46.59𝑔 − 46.55𝑔)
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1𝑥106 (4)
100 𝑚𝑙
(0,04)
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1𝑥106 (4) = 0.0024
100 𝑚𝑙
Muestra 2
(𝑊6 − 𝑊5 )
%𝑆𝑆𝑇 = ∗ 100(3)
(𝑊3 − 𝑤2 )
(44,22𝑔 − 45.10𝑔)
%𝑆𝑆𝑇 = ∗ 100(3)
(198.80𝑔 − 99.02𝑔)
(−0.088𝑔)
%𝑆𝑆𝑇 = ∗ 300 = −0.264
(99.78𝑔)
(𝑊6 − 𝑊5 )
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1𝑥106 (4)
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝑙)
(44.22𝑔 − 45.10𝑔)
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1𝑥106 (4)
100 𝑚𝑙
(0,088)
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1𝑥106 (4) = 0.00352
100 𝑚𝑙
Muestra 3
(𝑊6 − 𝑊5 )
%𝑆𝑆𝑇 = ∗ 100(3)
(𝑊3 − 𝑤2 )
(48,77𝑔 − 50.44𝑔)
%𝑆𝑆𝑇 = ∗ 100(3)
(198.80𝑔 − 99.02𝑔)
(−1.67𝑔)
%𝑆𝑆𝑇 = ∗ 300 = −0.016
(99.78𝑔)
(48.77𝑔 − 50.44𝑔)
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1𝑥106 (4)
100 𝑚𝑙
(−1.67)
𝑆𝑆𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1𝑥106 (4) = −0.0668
100 𝑚𝑙
PRACTICA 3.
Determinación de sólidos disueltos totales en agua potable y en agua residual
La determinación de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de residuos sólidos
filtrables (sales y residuos orgánicos) a través de una membrana con poros de 2.0 μm (o más
pequeños). Los sólidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un
efluente de varias formas. Aguas para el consumo humano, con un alto contenido de sólidos disueltos,
son por lo general de mal agrado para el paladar y pueden inducir una reacción fisiológica adversa en
el consumidor.
Materiales
Cápsulas de porcelana
Estufa
Placa calefactora
Balanza analítica
Desecador
Conductimetro
Equipo de filtración
Papel Whatman N° 2
Reactivos
Muestras de agua
Procedimiento para la cuantificación de SDT método gravimétrico
Muestra 1
(𝑊9 − 𝑊7 )
𝑆𝐷𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1x106 (6)
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝐿)
Muestra 2
(𝑊9 − 𝑊7 )
𝑆𝐷𝑇 < 𝑝𝑝𝑚 >= ∗ 1x106 (6)
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝐿)
PRACTICA 4.
Capacidad amortiguadora de aguas y suelos.
Un sistema amortiguador o “buffer” es un sistema que puede mantener constante el valor de pH. La
ecuación de Henderson-Hasselbach, derivada de la definición de la constante de acidez, permite
entender el mecanismo por el cual esto es posible.
[𝐴− ]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + log ( )
[𝐴𝐻]
Donde [A-] es la base conjugada de un ácido débil [AH]. Según esta ecuación, el valor del PH
dependerá del pKa del ácido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su ácido.
Si estas dos especies se encuentran en la misma concentración, la adición de un ácido o una base
fuerte producirán poco cambio en el valor del pH. Capacidad amortiguadora o reguladora La
capacidad amortiguadora permite cuantificar la efectividad de la acción reguladora de un buffer, para
mantener el pH constante al agregar pequeñas cantidades de ácidos o bases fuertes. Se define como
el volumen (en ml) de ácido o base fuerte de una determinada concentración que debe agregarse a
una solución buffer (amortiguadora, o tampón) para modificar el valor de su pH en una unidad (CIN,
2004).
VNaOH ∗ NNaO𝐻
𝛽𝑃 =
(pH2 − pH1 ) ∗ Vm
Dónde:
pH2: Es el pH de la muestra después de agregar la base fuerte y se multiplica por 1000 para obtener
la capacidad amortiguadora en miliequivalentes.
Potencial Amortiguador
La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador con respecto a
NaOH, de la siguiente forma:
𝑃(𝛽) = −𝑙𝑜𝑔
Dónde:
Materiales
Reactivos
NaOH 0,1N
Fenolftaleína
Agua destilada
Solución buffer fosfato
Muestras de Suelo
Muestra de Agua industrial o de río
Observación
1. La reaccionar el buffer fosfato con NaOH no toma ningún color ya que se están combinando dos
bases. Quedando transparente.
2. La realizar la reacción del agua residual con NaOH este tomo un color violeta intenso, mucho
mayor que con el agua destilada.
Análisis: Se pudo evidencia que la solución buffer fosfato tiene mayor capacidad de soportar su
estabilidad al momento de aplicarle en este caso una base el hidróxido de sodio y se mantiene su pH
constante, mientras tanto para el caso de las dos muestras de agua su pH se alteró inmediatamente
con tal solo una gota de la base utilizada.
Técnica Potenciométrica
Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la técnica analítica de titulación, utilizando
hidróxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante, en presencia de la fenolftaleína como
indicador ácido-base. Las ecuaciones químicas dadas en esta etapa son:
Extracción
• Pesar aproximadamente 2,5 gramos de suelo, registrar éste valor como: Ws y colocarlo en un beaker
o recipiente de vidrio pequeño
• Alistar montaje de filtración como se muestra en la figura 4, filtrar hasta obtener más ó menos de
10 a 15 ml, registrar este valor como: V titulado
Desarrollo
2. se adicionan al recipiente 25ml de KCI 1N como no contamos con toda esa cantidad se le agrego
V10ml
Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solución del suelo. Se mide por el pH del suelo.
Materiales
Extracción
Pesar aproximadamente 2,5 gramos de suelo, registrar éste valor como: Ws y colocarlo en un
beaker o recipiente de vidrio pequeño
Adicionar al Recipiente, 25ml de solución extractiva de KCl 1N
Agitar en agitador magnético ó con varilla de vidrio, durante 5 min
Alistar montaje de filtración como se muestra en la figura 4, filtrar hasta obtener más ó menos de
10 a 15 ml, registrar este valor como: Vtitulado
Titulación ácido-base
Alistar el montaje de titulación, cargar la bureta con el NaOH estandarizado previamente, enrasarla,
ajustando el nivel de la solución, de tal forma que el menisco de ésta, quede sobre la línea del cero
〖Ag〗^++〖Cl〗^-↔AgCl K_sp=3×〖10〗^(-10)
El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador que pueda
demostrar la presencia de un exceso de Ag+2. El indicador que se usa normalmente es el cromato
de potasio que aporta los iones cromato. Cuando la concentración de cloruro se va extinguiendo, la
concentración del ion plata aumenta a un nivel en el cual se excede el producto de solubilidad del
cromato de plata y se comienza a formar un precipitado marrón rojizo.
Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto que se necesita un
exceso de Ag2+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, se debe determinar el error
indicador o blanco para restarlo de todas las titulaciones.
Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta determinación:
La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mI, de modo que las
concentraciones iónicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes.
El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag+ se precipita como AgOH a niveles altos de pH, y
el CrO42- se convierte en Cr2O72- a niveles bajos de pH.
Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentración de CrO42- ; de otra
manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto.
Materiales
Agitador magnético
Erlenmeyers
Pinzas
Soporte universal
Bureta
Frasco lavador
Se pudo establecer que los SST es un parámetro utilizado en la calificación de la calidad del agua y
en el tratamiento de aguas residuales, Significativos en el control de técnicas de tratamientos
biológico y físico de aguas residuales y para evaluar el cumplimiento de las condiciones que
sistematizan su vertimiento.
Como conclusión final se puede establecer que durante las prácticas realizadas en el laboratorio se
puedo llegar a los resultados de cada uno de los procedimientos propuestos en la guía ya que se contó
con todo lo necesario para trabajar en cada uno de los puntos propuestos.
ANEXOS
Anexos 1
Anexos 2
Anexos 3
Anexos 4
Anexos 5
Anexos 6
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.