You are on page 1of 8

ACARA VI

TITRASI PEMBENTUKAN SENYAWA KOMPLEKS :PENETAPAN


KESADAHAN AIR
(Titrasi Kompleksometri )

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan
a. Standarisasi Larutan Na-EDTA dengan CaCl2
b. Menentukan Kesadahan total dalam sampel air
2. Waktu Praktikum
Kamis, 26 Oktober 2017
3. Tempat Praktikum
Lantai III, Laboratorium Kimia Dasar, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan
kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis
titrasi yang dimana titran dan titrat saling mengompleks membentuk hasil berupa kompleks.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian, karena kelarutan yang tinggi. Selain
titrasi kompleksometri biasa, dikenal juga titrasi kompleksometri kelatometri , seperti yang
menyangkut penggunaan Na-EDTA, Gugus- gugus pusat yang terikat pada ion pusat disebut
ligan , dan dalam larutan air reaksi dapat dinyatakan dengan (Khopkar, 2002:129-131).

M(H2O)n + I = M(H2O)(n-1)L + H2O

Dalam analisa suatu sediaan farmasi dapat digunakan berbagai macam metode,
untuk penetapan kadar zink dapat digunakan metode titrasi kompleksometri dan
spektofotometri serapan atom . Metode titrasi kompleksometri digunakan untuk menentukan
kandungan logam. Metode titrasi kompleksometri didasarkan atas pembentukan senyawa
kompleks antara logam dengan ligan (zat pembentuk kompleks), kestabilan dari senyawa
kompleks yang tergantung dari sifat kation dan ph larutan. Oleh karena itu, titrasi dilakukan
pada ph tertentu dengan menambahkan larutan pendapar sesuai pH yang ditentukan (Bhaktra,
2015).
Kesadahan pada air dapat disebabkan oleh adanya gara,-garam anorganik atau
persenyawaan lain antara lain : kalsium dan magnesium bikarbonat, kalsium dan magnesium
dengan sulfat , nitrat dan klorida, serta garam-garam besi, seng dan silica. Kesadahan pada air
dapat bersifat sementara (temporary) dan menetap(permanent) . Kesadahan air yang bersifat
sementara disebabkan oleh adanya persenyawaan kalsium dan magnesium dengan bikarbonat
dan kesadahan air bersifat permanen bila terdapat persenyawaan kalsium dan magnesium
dengan sulfat, nitrat dan klorida(Chandra,2006: 42).
Titrasi kompleksometri ini selektif terhadap Ph sehingga perlu penambahan
larutan penyangga pH 10. Selanjutnya , ditambahkan juga indikator Eriochrome Black T lalu
kemudian dititrasi dengan titran baku Na-EDTA 0,01 M . Titrasi ditentukan ketika titik akhir
titrasi tercapai yang ditunjukkan dengan perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru
.Perhitungan untuk menentukan kesadahan total dilakukan dengan rumus berikut (Musiam,
2015) :

1000
Kesadahan total + 𝑥 VEDTA x MEDTA x 100
𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Keterangan :
MEDTA =molaritas larutan baku Na2-EDTA yang digunakan dalam titrasi (mmol/ml)
VEDTA =volume rata-rata larutan baku Na2-EDTA (ml)
VSampel =Volume sampel (gr)

Reaksi yang terjadi pada larutan titrat dikategorikan sebagai reaksi primer, yang
sangat berguna di titrasi, dan reaksi sampingan yang tidak terencana yang tak mampu
terhalang maupun dihalangi dari sifat reaktan dan produk dari reaksi primer. Reaksi
sampingan dikategorikan sebagai reaksi hidrolisis dan pembentukan kompleks reaksi dari
kation logam dengan ligan (Salvatore, 2015)

C. ALAT DAN BAHAN


1.Alat-alat Praktikum
a. Batang pengaduk
b. Buret 50 ml
c. Corong kaca 60 mm
d. Erlenmeyer 250 ml
e. Gelas arloji
f. Gelas kimia 250 ml
g. Gelas ukur 50 ml
h. Labu takar 500ml
i. Labu takar 1000 ml
j. Pipet tetes
k. Pipet volume 1 ml
l. Pipet volume 5 ml
m. Rubber bulb
n. Sendok
o. Statif
p. Timbangan analitik
2.Bahan-bahan Praktikum
a. Air keran
b. Aquades (H2o) (l)
c. Asam Klorida encer (HCl) : H2O 1:1 (aq)
d. Buffer Ammonium hidroksida-ammonium klorida (NH4OH-NH4CL) (aq)
e. Indikator Eriochrome Black T
f. Kalsium Karbonat (CaCO3) (s)
g. Magnesium Klorida Heksahidrat (MgCl2.6H2O)
h. Natrium – asam etilenadiaminatetraasetat (Na-EDTA) (s)

D. SKEMA KERJA
1.Standarisasi Larutan Na-EDTA
a.
4 gram Na-EDTA 0,1 gram MgCl2.6H2O
- Ditimbang - Ditimbang

HASIL
-Dilarutkan dengan air sedikit demi sedikit dalam
gelas kimia

LARUTAN
-Diencerkan dalam labu takar hingga 1 liter

HASIL

b. 0,4 gram CaCO3 murni


 dioven dalam suhu 110 oC
 Dimasukkan dalam gelas kimia
 Ditambahkan HCl,: H2O 1:1 hingga jernih

Larutan jernih

 diencerkan hingga 500 ml

HASIL
c. 50 ml larutan CaCl2
 Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml
 Ditambahkan 5 ml buffer ammonium hidroksida
ammonium klorida dan 3 tetes Eriochrome Black T

HASIL
 Dititrasi dengan Na-EDTA dan diulangi hingga 3 kali

HASIL

2.Penentuan Kesadahan Totl Air


50 ml sampel air
 Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml
 Ditambahkan 5 ml buffer dan 3 tetes indicator EBT

HASIL
 Dititrasi dengan Na-EDTA dan diulangi hingga 3 kali

HASIL

E. HASIL PENGAMATAN
(Terlampir).

F. ANALISIS DATA
1.Persamaan reaksi
a.Reaksi Pembuatan CaCl2
CaCO3(s) + 2HCl CaCl2 (aq) + CO2 + H2O (l)

b.Standarisasi larutan Na-EDTA dan penentuan kesadahan total air

Ca2+ +EBT Ca2+ -EBT (merah)


Ca2+ - EBT Ca2+ -EDTA + EBT (biru)
CaIn-(merah) + H2Y2- CaY2- (tidak berwarna ) + HIn2- (biru)+ H-
Mg2+ + H2Y2- ⇌ MgY2- +2H+
Ca2+ + H2Y2- ⇌ CaY2- + HIn- + H+
MgIn- + H2Y2- ⇌ MgY2- + HIn- (biru) + H+

2.Perhitungan
a.Standarisasi larutan EDTA dengan CaCl2
Diketahui : massa CaCO3 = 0,4 gram
=400 mg
Mr CaCO3 =100 gram/mol
Mr CaCl2 = 111 gram/mol
VEDTA =6,2 ml
Ditanya :NEDTA…………?

Penyelesaian
Mek.CaCO3 = Mek.CaCl2
𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑙2
𝑥 Valensi CaCO3 = xValensi CaCl2
𝑀𝑟𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑀𝑟𝐶𝑎𝐶𝑙2
400 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑙2
𝑥2 = x2
100 111
𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑙2
4 = 111
Mg CaCl2 = 444 mg

𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 𝐶𝑎𝐶𝑙2
NEDTA x VEDTA = mg CaCl2 x 𝑀𝑟 𝐶𝑎𝐶𝑙 2

2
NEDTA x 6,2 ml = 444 x 111
NEDTA X 6,2 ml = 8
NEDTA =1, 29 N

b.Penetapan Kesdahan total air


Diketahui :VEDTA1 =3,3 ml = 0,0033L
VEDTA2 =3,3 ml=0,0033 L
VEDTA3 =3,3 ml =0,0033 L
Vsampel =50 ml = 0,05 L
Ditanya : Kesadahan total air…………?
Penyelesaian
VEDTA1 +VEDTA2 +VEDTA3
VEDTA= 3
0,0033+0,0033+0,0033
= 3
0,0099
= 3
=0,0033 L
VEDTA1 x NEDTA
Kesadahan total (mg CaCO3 /L) = 𝑉𝑆𝐴𝑀𝑃𝐸𝐿
0,0033𝑋 1,29
= 0,05
=0,0853 mg/L
G. PEMBAHASAN
Praktikum acara VI yang berjudul “Titrasi Pembentukan Senyawa Kompleks :
Penetapan Kesadahan Air (Titrasi Kompleksometri) bertujuan untuk standarisasi larutan Na-
EDTA dengan CaCl2 serta menentukan kesadahan total dalam sampel air. Pada praktikum ini
dilakukan standarisasi Na-EDTA dan penentuan total kesadahan dalam sampel air. Proses
standarisasi Na-EDTA dilakukan dengan menambahkan 0,1 gram MgCl2 .6H2O yang
kemudian diencerkan dengan aquades. Penambahan Mg2 yang terdapat pada MgCl2 .6H2O
bertujuan untuk meminimalisir suatu kemungkinan apabila sampel tidak mengandung Mg,
maka sampel yang mengandung Mg2+ itu akan bereaksi dengan indicator EBT dan membentuk
MgIn- yang berwarna biru serta menghasilkan titik akhir yang lebih tajam.
Pada proses pembuatan larutan baku CaCO3 dilakukan dengan mencampurkan
CaCO3 dan asam klorida (HCl) 1:1 yang dilarutkan dalam 500 ml aquades. Penambahan dengan
HCl saja akan menyebabkan penguraian gas yang disebabkan oleh lepasnya CO2 ke udara
sehingga produk dari reaksinya akan menghasilkan CaCl2 yang kemudian ditambahkan dengan
buffer ammonium hidroksida-ammonium klorida sebanyak 5 ml. Fungsi penambahan buffer
adalah untuk menjaga kondisi pH agar tetap konstan . Kemudian dilakukan penambahan
indicator Eriochrome Black T yang mengandung gugus fungsi azo dan molekulnya bisa
diwakili dengan H2In namun tak stabil dalam larutan. . Proses pembakuan CaCl2 kemudian
dilakukan dengan penitrasian CaCl2 dengan Na-EDTA, keberadaan ion Ca2+ pada kalsium
klorida (CaCl2) akan mengubah MgIn- yang merupakan hasil reaksi antara ion Mg2+ dengan
Na-EDTA menjadi MgY2- yang mengubah warna larutan menjadi biru.Na-EDTA memiliki
fungsi sebagai titran yang mengandung logam Na(Y4-) di EDTA yang menjadi anion bebas
pada pengompleksan . Larutan juga berfungsi sebagai larutan baku sekunder yang
konsetrasinya akan ditentukan berdasarkan titrasi kompleksometri. Sedangkan , larutan standar
primer adalah larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan tepat. Konsentrasi CaCl2
dapat diperoleh dengan melarutkan CaCO3 dengan HCl.

Pada praktiukum ini berdasarkan metode standarisasi Na-EDTA yang telah


dilakukan diperoleh hasil yaitu warna setelah titrasi menjadi biru bening dengan volume akhir
yaitu (volume saat titrasi) sebesar 6,2 ml. Perubahan warna ini terjadi karena ion Ca2+ pada
CaCl2 akan merubah MgIn- yang merupakan hasil reaksi ion Mg2+ dengan Na-EDTA jadi
MgY2- yang berwarna biru, dan Normalitas Na-EDTA yang diperoleh berdasarkan perhitungan
yaitu 1, 29 N.

Pada penentuan kesadahan air total, sebanyak 50 ml sampel air dimasukkan dalam
Erlenmeyer dan diberi penambahan indicator EBT sebanyak 3 tetes. Fungsi penambahan buffer
adalah untuk menjaga pH tetap dalam keadaan konstan.Indikator EBT yang ditambahkan
dalam sampel air dapat berfungsi sebagai indicator logam dan dapat menjadi indikator pH.
Sampel air yang dipakai adalah air keran bukan aquades. Karena, aquades telah mengalami
proses penyulingan sehingga kemungkinan untuk memperoleh unsur Mg dan Ca sangat kecil.
Padahal, terdapatnya unsur Mg dan Ca dapat menentukan nilai kesadahan total suatu air.
Seperti yang diketahui, air sadah adalah air yang mengandung ion Ca2+ dan Mg2+.

Kesadahan total ditentukan dengan titrasi oleh Na-EDTA yang berfungsi sebagai
titran . EDTA adalah bentuk kompleks kelat yang dapat larut jika ditambahkan larutan yanh
mengandung kation logam tertentu. EDTA sebagai titran ditambahkan pada larutan yang
mengandung Ca2+ dan Mg2+ , maka Ca2+ dan Mg2 akan mejadi kompleks . Ketika semua Ca2+
dan Mg2 telah menjadi kompleks , maka warna larutan akan berubah dari ungu jadi biru yang
menandakan telah terjadinya titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi adalah kondisi reaksi telah
berjalan sempurna yang ditandai dengan perubahan warna pada indikator. Pada saat pH 10,
indicator akan berada dalam bentuk Hind- dan menghasilkan kompleks warna biru, selanjutnya
saat indicator bereaksi dengan Mg2+ akan memberikan kompleks merah . Pertama, EDTA
(H2Y2-)akan kompleks dengan ion kalsium membentuk suatu kompleks merah .

H2In- + Ca2+ CaIn + 2H+

Pada titrasi akhir, EDTA akan kompleks dengan kalsium dan indicator menjadi
lepas, yaitu:
EDTA +CaIn + 2H+ H2In- +CaEDTA
Kompleks antara Ca dengan indikator terlalu lemah untuk menimbulkan perubahan warna yang
benar. Tetapi magnesium membantu kompleks yang lebih kuat dengan indikator dibandingkan
kalsium sehingga diperoleh titik akhir yang benar. Perubahan EBT :
Mg2+ + HIn2+ MgIn- + H+ (merah)
MgIn- +H2Y2 MgY2- +HIn-(biru ) + H+

Proses titrasi dilakukan dengan 3 kali pengulangan , dan diperolah masing-masing


volume titrasi yaitu 3,3 ml pada titrasi I, 3,3 ml pada titrasi II dan 3, 3 ml pada titrasi III. Nilai
kesadahan total yang diperoleh yaitu 0,0852 mg/L.

H. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilaksanakan, dapat disimpulkan
1) Standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2 dilakukan dengan penambahan
MgCl2.6H2O yang diencerkan dalam aquades . Kemudian hingga diperoleh CaCl2 yang
diberi penambahan buffer serta indikator . Selanjutnya dititrasi dengan Na-EDTA
.Berdasarkan perhitungan, diperoleh nilai normalitas Na-EDTA adalah 1, 29 N
2) Penentuan kesadahan air dilakukan dengan menyiapkan sampel air kran yang diberi
penambahan buffer asam dan indikator EBT untuk dititrasi dengan Na-EDTA hingga
warna akhir menjadi biru yang menandakan telah terbentuk senyawa kompleks . Nilai
kesadahan totalnya yaitu 0,0852 mg/L.
DAFTAR PUSTAKA

Bhaktra, Dwi Dinni Aulia, Zulharmita dan Valeria Pramudita. 2015. Penetapan Kadar Zink Pada
Sediaan Farmasi dengan Kompleksometri dan Spektrofotometri Serapan Atom.Padang :
Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi.

Chandra, Budiman. 2006. Ilmu Kedokteran Pencegahan dan Komunitas. Jakarta : EGC.

Khopkar,SM, 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta : UII Press.

Musiam, Siska, Siti Darmiani dan Aditya Maulana Perdana Putra. 2015. Analisis Kuantitaif
Kesadahan Total Air Minum Isi Ulang yang Dijual di Wilayah Kayu Tangi Kota
Banjarmasin. Samarinda : Akademi Farmasi Samarinda.

Salvatore , Maria Michaela dan Francesco Salvatore. 2015. Understanding Complexomteric


Titration of Metal Cation with Aminopolycarboxyclic Acid (EDTA and Analogi) within the
Frame of the Nation of Reachow between Groups of Chemical Species. Napoli : Universita
Degri Studi.

You might also like