ACARA IV

TITRASI REDOKS : PENETAPAN KLOR AKTIF

(Titrasi Iodometri)

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
A. Tujuan
a. Membuat Larutan Na2S2O3 0,1 N .
b. Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,1 N dengan K2CrO4.
c. Penetapan Klor aktif dalam tepung pemutih.
B. Waktu
Kamis, 12 Oktober 2017
C. Tempat Praktikum
Lantai II, Laboratorium Kimia Dasar, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahun Alam
Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi.Kedua proses
ini selalu terjadi secara bersama dan merupakan bagian yang sangat penting di dalam ilmu
kimia. Segala sesuatunya, mulai dari reaksi ionic yang sederhana hingga pada proses
pembentukan energi di dalam mitokondria manusia,bergantung pada kedua proses ini. Oksidasi
didefinisikan sebagai hilangnya hydrogen, atau perolehan oksigen atau hilangnya electron .
Reduksi didefinisikan sebagai perolehan hydrogen, atau hilangnya oksigen, atau perolehan
electron(Cairns, 2008:141).
Dalam proses-proses analitis, iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi
(iodimetri), dan ion iodide digunakan sebagai agen pereduksi( iodometri). Kelebihan dari ion
iodide, bila ditambahkan ke dalam agen pengoksidasi yang sedang ditentukan, akan
membebaskan iodin, yang kemudian dititrasi dengan Natrium Tiosulfat . Reaksi antara iodin
dan tiosulfat berlangsung sempurna. Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai
unsu-unsur untuk reduksi yang digunakan pada titrasi langsung dengan iodin adalah tiosulfat,
arsenic (III), antimon(III), sulfide, sulfit, timah(II), dan ferosianida. Kekuatan reduksi yang
 dimiliki oleh beberapa dari substansi ini bergantung pada konsentrasi ion hydrogen, dan reaksi
dengan iodin. Larutan-larutan iodin standar dapat dibuat melalui penimbangan langsung iodin
murni dan pengenceran dalam sebuah labu volumetric. Iodin akan dimurnikan oleh sublimasi
dan ditambahkan ke dalam sebuah larutan KI yang terkonsentrasi. Sejumlah substansi dapat
dipergunakan sebagai standar-standar primer untuk larutan tiosulfat. Iodin murni adalah standar
yang paling jelas(Day, 2001: 296-298).
Pada titrasi iodometri menggunakan amilum sebagai indicator yang berfungsi untuk
menunjuk titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna dari biru tua menjadi tidak
berwarna . Larutan indicator amilum ditambahkan saat akan menjelang titik akhir titrasi ,
karena jika indicator amilum ditambahkan di awal akan membentuk iod-amilum yang memiliki
warna biru kompleks yang sulit dititrasi dengan Natrium Tiosulfat. Dari hasil perhitungan
klorin dalam beras sebelum dimasak pada pencucian ketiga didapatkan kadar klorin dalam
beras sebesar 0,08%. Pada sampel beras yang sudah dimasak atau sudah menjadi nasi pada
suhu 78oC didapatkan kadar klorin sebesar 0,0020%. Klorin pada beras sebelum dan sesudah
dimasak tidak hilang, hanya mengalami penurunan kadar(Ulfa, 2015).
Pegujian selanjutnya dari proses tersebut adalah menghitung volume iodin berlebih pada
sampel (setelah semua vitamin C bereaksi dengan iodin) hingga warna sampel menjadi biru
pekat untuk pertama kalinya atau sampai setara dengan nilai titik akhir titrasi yang ditetapkan
pada pengujian(Pratama, 2011).
Seperti yang terlihat, kuantifikasi dari BH4- pada larutan dengan titrasi iodometrik
langsung berdasarkan reaksi pada media alkali
4I2 + BH4- + 8OH- ⇌ BO2- + 8I- + 6H2O
Umumnya titrasi langsung dibuat di media alkali yang rendah (PH< 11) karena iodin
berinteraksi dengan ion hidroksida unruk membentuk ion IO3- di larutan alkali yang lebih tinggi
konsentrasinya, yaitu dengan persamaan (Churikov, 2014).
3I2 + 6OH- ⟶IO3- + 5I- + 3H2O

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1.Alat-alat Praktikum
a. Batang pengaduk
b. Buret 50 ml
 c. Erlenmeyer 100 ml
d. Gelas Kimia 100 ml
e. Gelas Arloji
f. Labu Ukur 250 ml
g. Labu Ukur 100 ml
h. Labu Ukur 50 ml
i. Labu ukur 25 ml
j. Labu Ukur 10 ml
k. Pipet Tetes
l. Pipet Volume 5 ml
m. Rubber Bulb
n. Timbangan Analitik
2.Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades (H2O)(l)
b. Asam Asetat Glasial (CH3COOH) (aq)
c. Asam Klorida (HCL) (aq) pekat
d. Indikator Amilum 2%
e. Kalium Dikromat (K2Cr2O7) (aq) 0,1 N
f. Kalium Iodida (KI) (aq) 1 N
g. Kalium Iodida (KI) (aq) 10%
h. Kaporit ( Ca(ClO))2 (S)
i. Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) (aq) 0,1 N

D. SKEMA KERJA
1.Pembuatan larutan Na2S2O3 0,1 N

25 gram Na2S2O3 0,1 N

 Dilarutkan dengan air panas sedikit demi sedikit
 Diecerkan hingga 1 liter dengan aquades

HASIL
2.Standarisasi Na2S2O3 0,1 N

5 ml K2Cr2O7 0,1 N
 Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
 Diencerkan dengan aquades hingga 10 ml
HASIL
 Ditambahkan 3 ml HCL pekat
 Ditambahkan 10 ml KI 1N
 Dititrasi dengan Na2S2O3
 Ditambahkan indicator amilum 2% (3-5 tetes)
 Dititrasi dengan Na2S2O3
HASIL

3.Penetapan kadar klor aktif

25 gram kaporit
 Ditimbang dan diencerkan ke dalam labu takar 250 ml
 Diambil 25 ml dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
 Ditambahkan 2 ml aquades
 Ditambahkan 10 ml KI 10%
 Ditambahkan 5 ml Asam Asetat glasial
 Dititrasi dengan Na2S2O3
 Ditambahkan indicator amilum 5 tetes 2%
 Dititrasi dengan Na2S2O3
HASIL
E. HASIL PENGAMATAN
(Terlampir).

F. ANALISIS DATA
1. Persamaan Reaksi
a. Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N

Na2S2O3.5H2O (s) + HCl (l) Na2S2O3 (aq) + 6H2O(l)

b. Standarisasi Na2S2O3 0,1 N

Cr2O7 (aq) + 6I-(aq)+ 14H+ Cr2+ (aq) + 3I2 (aq) + 7H2O (l)
I2 + 2S2O32-(aq) 2I-(aq) + S4O82-(aq)

c. Penetapan Kadar

OCl-(aq) +2I- (aq) + 2H+(aq) Cl-(aq) + I2 (aq) + H2O(l)

Cl2 (aq) + 2I- (aq) 2Cl-(aq) + I2 (aq)
I2 (aq) + 2S2O32(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)

2. Perhitungan
a.Normalitas Na2S2O3
Diketahui : N K2Cr2O7 = 0,1 N
V K2Cr2O7 = 5 ml
V Na2S2O3= 4,5 ml
Jawab
Mek. K2Cr2O7 = Mek. Na2S2O3
(NxV) K2Cr2O7 =(NxV) Na2S2O3
0,1 x 5 =N x 4,5
 0,5 =4,5 N
0,5
N =
4,5
N =0,11 N

b.Kadar klor (Cl)

Diketahui : N Na2S2O3= 0,11 N
V Na2S2O3= 4,5 ml
Ar Cl = 35,5 g/mol

d. Jawab
Mek Na2S2O3 = Mek.Cl
𝑚𝑔 𝐶𝑙
(NxV) Na2S2O3 =
𝐵𝐸 𝐶𝑙

mg Cl = (NxV) Na2S2O3 x BE Cl2

𝐴𝑟 𝐶𝑙
= (NxV) Na2S2O3 x𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖
35,5
=(0,11 x 5,2) x 1

=0,572 x 35,5
=20,306 mg

𝑚𝑔 𝐶𝑙
% Cl = 𝑥 100%
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
20,306
= x 100%
2500

=0,008124
=0, 8124%

G. PEMBAHASAN
Titrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi utamanya adalah reaksi
redoks, reaksi ini hanya dapat berlangsung jika terjadi interaksi dari senyawa/unsur yang
bersifat oksidator dengan senyawa atau unsur yang bersifat reduktor.Titrasi ini didasarkan pada
reaksi antara analit yang mengandung spesi reduktor dengan titran yang berupa larutan standar
dari oksidator maupun sebaliknya.Titrasi idometri adalah titrasi tidak langsung dimana
oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang
sesuai, selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan standar .
Iodida bertindak sebagai reduktor, sedangkan iod adalah oksidator lemah. Sehingga,
iodiumdapat digunakan sebagai reduktor dan oksidator.
Pada praktikum kali ini yang berjudul “Titrasi Redoks :Penetapan Klor Aktif
(Titrasi Iodometri) terdapat tiga tujuan yang akan dicapai, yaitu untuk membuat larutan
Na2S2O3 0,1 N , Standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7 serta penetapan klor aktif
dalam tepung pemutih. Percobaan yang dilakukan hanya dua yaitu standarisasi Na2S2O3 0,1 N
serta penetapan kadar klor aktif dalam tepung pemutih.
Percobaan yang pertama dilakukan yaitu standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 N .
Standarisasi Na2S2O3 0,1 N perlu dilakukan karena sifat dari larutan Na2S2O3 sebagai larutan
baku sekunder yang tidak stabil terhadap oksidasi dari udara, asam maupun bakteri. Larutan
Na2S2O3 yang digunaka di praktikum ini mengikat air yaitu sejumlah 5 molekul air dengan
rumus kimia Na2S2O3.5H2O . Standarisasi Na2S2O3 dilakukan dengan larutan standar primer ,
yaitu K2Cr2O7 (Kalium Dikromat). Kalium dikromat digunakan karena memiliki sifat yang
stabil.
Langkah standarisasi yang pertama yaitu 5 ml K2Cr2O7 0,1 N diencerkan dalam
Erlenmeyer dengan penambahan aquades hingga 10 ml, kemudian diberi penambahan 3 ml
HCl pekat . Penambahan HCl pekat bertujuan untuk memberikan suasana asam, karena kalium
dikromat masih dalam keadaan netral(tingkat keasaman kecil). Selain sebagai pemberi suasana
asam, HCl pekat juga berfungsi sebagai katalisator yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi
tanpa ikut bereaksi. Penambahan HCl pekat menyebabkan K2Cr2O7 berubah menjadi orange
lebih pekat disbanding sebelum penambahan. Larutan kemudian diberi penambahan 10 ml KI
1 N yang menyebabkan warna larutan menjadi coklat kehitaman. Penambahan kalium iodida
dalam larutan yang suasana asam menyebabkan terjadinya oksidasi ion iodida menjadi iodin
(pembentukan iodin). Idoium punya sifat mudah menguap bila terkena udara, sehingga harus
segera dititrasi.
Titrasi dilakukan dengan Na2S2O3 .Titrasi pertama menyebabkan warna larutan
berubah menjadi hijau lumut. Kemudian larutan diberi penambahan indikator amilum yang
menyebabkan warna larutan menjadi hitam. Amilum ditambahkan sebagai indicator terjadinya
titik akhir titrasi dan menandakan masih terdapatnya iod dalam larutan. Titik akhir titrasi adalah
keadaan dimana reaksi telah berjalan sempurna yang ditandai perubahan warna pada indikator.
Penggunaan indikator akan memperjelas perubahan warna yang terjadi. Kepekaannya
tergantung pada pelarut yang digunakan . Kompleks iod-amilum memiliki kelarutan yang kecil
dalam air, sehingga penambahannya pada titik akhir yaitu saat konsentrasi iod rendah. Amilum
bereaksi dengan iod membentuk suatu kompleks yang berwarna biru kuat(kehitaman). Titrasi
kedua dilakukan dengan larutan yang sama dan warna larutan menjadi hijau tosca menunjukkan
telah terjadi titik akhir titrasi. Volume titrasi 1 dan II masing-masing diperoleh 3,9 ml dan 0,6
ml sehingga volume totalnya adalah 4,5 ml. Sedangkan, normalitas yang diperoleh Na2S2O3
adalah 0,1 N.
Percobaan kedua yang dilakukan adalah “Penetapa Kadar Klor Aktif dalam Tepung
Pemutih” dengan menggunakan kaporit sebagai sampel ujinya. Sebanyak 25 gram kaporit
diencerkan dengan aquades 250 ml pada labu takar. Warna awal kaporit adalah putih dan
setelah diencerkan menjadi putih keruh, dan terdapat endapan di bagian atasnya. Klor aktif dari
kaporit akan membebaskan iodin dari kalium idodia. Larutan yang diambil sebanyak 25 ml
diberi penambahan 5 ml Asam Asetat glasial (CH3COOH) yang berfungsi sebagai katalisator
dan pemberi suasana asam. Larutan kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 hingga warna larutan
berubah menjadi merah kecoklatan yang semula merah kehitaman. Kemudian diberi
penambahan kanji(amilum) 2% sebanyak 2-5 tetes . Pemberian indicator amilum berfungsi
sebagai petunjuk apakah sudah sampai titik ekivalennya. Titik ekivalen adalah titik dimana
jumlah titran sama dengan jumlah zat yang diidentifikasi(analit). Sedangkan, titik akhir titrasi
adalah kondisi saat terjadi perubahan warna pada indikator . Penambahan amilum sebaiknya
dilakukan saat menuju ke titik akhir titrasi.
Penambahan amilum saat mendekati titik akhir bertujuan agar amilum tidak
membungkus iod karena menyebabkan amilum jadi sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa
semula. Kompleks iod amilum umumnya memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga
umunya ditambah pada titik akhir titrasi . Larutan kemudian kembali dititrasi dengan Na2S2O3
hingga warna larutan menjadi putih keruh. Ini menunjukkan bahwa di dalam larutan sudah
tidak mengandung iod. Volume total yang dibutuhkan pada proses titrasi adalah 5,2 ml ,
dimana pada volume titrasi I adalah 2,9 ml dan volume titrasi II 2,3 ml. Hasil perhitungan
menunjukkan kadar klor yang terdapat pada Kalium Hipoklorit (Kaporit) sebesar 0,8124%.
 Dari hasil perhitungan itu menunjukkan kadar klor dalam Kalium Hipoklorit tidak memberikan
efek yang signifikan, karena kurang dari 3%.

H.KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan :
1) Larutan Na2S2O3 0,1 N dapat dibuat dengan melarutkan dalam air panas dan diencerkan
dalam aquades sampai 1 liter.
2) Standarisasi larutan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) dilakukan dengan larutan Kalium
Dikromat yang bertindak sebagai larutan primer. Standarisasi ini menggunakan metode
titrasi iodometri yang berprinsip pada reaksi redoks yang berlangsung secara tidak langsung
dimana oksidator yang dianalisis direaksikan dengan ion iodide dari suatu senyawa dalam
keadaan asam maupun basa yang menyebabkan iodium terbebaskan. Normalitas Na2S2O3
yang diperoleh dari standarisasi sebesar 0,11 N.
3) Penetapan klor aktif dari tepung pemutih (kaporit) dilakukan dengan titrasi iodometri . Dari
praktikum ini diperoleh kadar klor aktif sebesar 0,8124% yang menunjukkan tidak adanya
efek signifikan (efek titrasi yang sempurna) karena kurang dari 3%.
 DAFTAR PUSTAKA

Cairns , Donald. 2008.Intisari Kimia Farmasi. Jakarta : EGC.

Churikov,dkk. 2004. Separate Determination of Borohydride, Borate, Hydroxide, and Carbonate

in the Borohydride Fuel Cell by Acid-base and Iodometric Potentiometric Titration.Rusia:
Saratov State University.

Day, R.A dan A.L Underwood. 2001. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

Pratama, Anggi, Drajat, dan Iwan Setiawan.2011. Aplikasi Labview Sebagai Pengukur Kadar
Vitamin C dalam Larutan Menggunakan Metode Titrasi Iodometri. Semarang : Universitas
Diponegoro.

Ulfa, Ade.2015.Penetapan Kadar Klorin (Cl2) Pada Beras Menggunakan Metode Iodometric.
Lampung : Akafarma Putra Indonesia.