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Destilación intermitente

RESUMEN

I. INTRODUCCION

El proceso de separación denominado destilación utiliza faces de vapor y líquido, esencialmente a la


misma temperatura y la misma presión, para las zonas coexistentes.
Se usan varios tipos de dispositivos denominados platos o bandejas para poner a las dos fases en contacto
íntimo. Las bandejas se apilan unas sobre otras y se encierran en una cubierta cilíndrica, para formar una
columna.
La destilación discontinua es el proceso que separa una cantidad específica de un líquido en sus
componentes. Cuando una columna opera con la mínima razón de reflujo, el número de platos teóricos
necesarios es infinito, ya que la línea operación y la curva de equilibrio tiene un punto común. De la misma
forma, se de la columna no se extrae ningún producto, el número de platos teóricos es mínimo.

II. OBJETIVOS

 Determinar la variación de la composición del destilado con la cantidad destilada a una relación de
reflujo constante.
 Determinar la composición final en la caldera.
 Determinar la cantidad de destilado y de la sustancia residual.

III. FUNDAMENTO TEORICO

Destilación: operación unitaria consistente en la separación de los componentes de una mezcla


basándose en la diferencia entre la presión de vapor de éstos. El vapor producido tiene una composición
más rica en componentes volátiles que el alimento.

Destilación intermitente o diferencial:este método de destilación es el que se efectúa normalmente en


los laboratorios cuando se trabaja sin reflujo, llevando continuamente los vapores producidos hasta un
condensador. La operación intermitente en la que la mezcla se calienta hasta su temperatura de burbuja,
comenzando la ebullición, que se mantiene. El vapor se condensa y se recoge en forma de líquido. A
medida que se va evaporando el componente más volátil la temperatura de ebullición de la mezcla va
aumentando. Este proceso se mantiene hasta que se recoge una cantidad prefijada de destilado o la
composición de residuo es la que buscábamos.
Supondremos que el alimento y el vapor generado están en equilibrio dinámico y por tanto su
composición variará continuamente. En una mezcla binaria tenemos el componente A (más volátil) y el B.
La ebullición comienza a la temperatura T1 obteniéndose un vapor de composición yA1 originado a partir
de la mezcla de composición en el componente más volátil xA1. Al separarse esta vapor la composición del
líquido se desplaza a la izquierda siguiendo la curva de equilibrio, y por tanto aumenta la temperatura de
ebullición. Cuando la composición del líquido residual es xA2 el vapor originado tiene una composición yA2,
siendo la temperatura T2. El destilado recogido tiene una composición comprendida entre yA1 e yA2. Ver
gráfica de la página siguiente.

T1: temperatura al inicio de la ebullición.


T2: temperatura al final de la destilación.
xA1: composición inicial en componente más volátil en el líquido.
yA1: composición inicial en componente más volátil del vapor.
xA2: composición final en componente más volátil en el líquido.
yA2: composición final en componente más volátil del vapor.
Para el caso de una mezcla binaria la relación entre la cantidad de líquido inicial y la final, viene dada por
la Ecuación de Lord Rayleigh.

L: moles de mezcla en el calderín en un instante dado.


L1: moles de mezcla iniciales.
L2: moles de mezcla finales.
dL: cantidad diferencial de líquido destilado en el tiempo dt.
V: caudal de vapor generado (depende del tiempo).
xA : fracción de componente más volátil en el líquido.
dxA: cambio diferencial en la composición del líquido en el tiempo dt.
yA: fracción de componente más volátil en el vapor.
dyA: cambio diferencial en la composición del vapor en el tiempo dt.
Balance de materia:

SALIDA - ENTRADA + ACUMULACIÓN = 0

Balance total de materia:


dL
V 0 0
dt
Balance del componente más volátil:
d
V  yA  (L  xA )  0
dt
Sustituyendo el valor de V:
dL d
yA   (L  xA )
dt dt

dL dx dL
yA   L  A  xA 
dt dt dt

y A  dL  L  dx A  x A  dL

dL dx A

L yA  xA
Integramos según las condiciones iniciales y finales para el cambio en la cantidad de líquido y en la
concentración:
dL dx A
 
L1 x A1

L2 L xA2 y  x
A A

L1 dx A

x A1
ln Ecuación de Lord Rayleigh
L2 x A2 y  x
A A

METODOLOGIA

En la presente experiencia de laboratorio se hará la rectificación intermitente de etanol acuoso por


operación de la columna de destilación a relación de reflujo constante.
Este método permite separar un alimento de composiciónfija en una serie de fracciones de composición
deferente sin más que fijar una relación de reflujo y tomar reversos cortes del destilado. La relación entre
los moles contenidos en la caldera al principio y al fin de la operación, despreciando la cantidad de mezcla
retenida por la columna, viene dada por la expresión:
𝑥𝑐1
𝐶1 𝑑𝑐
𝑙𝑛 =∫
𝐶2 𝑥𝑐2 𝑥𝐷 − 𝑥𝐶
DONDE:
C1 y C2 son las cantidades de sustancia inicial y residual en el calderin (moles)
Xc1 y xc2 las composiciones inicial y final en la caldera, (fracción molar)

Relación de reflujo externo:


𝐿
𝑉
𝑅= 𝐿
1−𝑉
Tiempo para la destilación (horas)
𝑅+1
𝜃= (𝐶1 − 𝐶2 )
𝑉
IV. MATERIAL

 Aparato de destilación de laboratorio


 Cronometro
 Calentador
 Termostato
 Termómetros
 Mangueras de goma
 Balanza
 Probeta graduada
 Potenciómetro
 pipeta

Reactivo

 etanol 96º G.L. 500 mL

V. MONTAJE

VI. PROCEDIMIENTO

1. Se montara el equipo según se muestra en el diagrama:


2. Se carga la caldera de 400 ml de una mezcla de 50% de etanol y 50% de agua destilada en
volumen, poniéndose en funcionamiento.
3. Se conecta el baño de calentamiento en la posición de 8 amperios, dejando funcionar el
aparato hasta que hierva el agua del baño, aproximadamente 20 minutos, una vez
alcanzada el régimen estacionario, regular el calentador a la posición de 5 amperios.
4. El regulador del distribuidor de reflujo deberá estar en una posición de tal manera que la
relación (L/D)=1/2.
L cantidad o caudal del líquido en moles/hora
D cantidad o caudal del destilado moles/hora
5. La destilación durara más de una hora

VII. DATOS Y CALCULOS


Datos obtenidos durante la experiencia:

𝑇𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑏𝑎𝑙𝑜𝑛 = 80 º𝐶, 𝑇𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 = 79º𝐶

Datos al inicio

Densidad de Densidad de Densidad de Composición


Etanol [gr/ml] agua [gr/ml] mezcla [gr/ml] Agua Etanol
0.79 0.99 0.91 0.5 0.5

Calculando el peso molecular de la mezcla:

𝑃𝑀𝑖 = (0.5 ∗ 46) + (0.5 ∗ 18) = 32

Calculo de la sustancia inicial en el calrerin:

0.0284 𝑚𝑜𝑙 1𝑙𝑡


𝐶1 = 1000 𝑚𝑙 ∗ ∗ = 0.0284 [𝑚𝑜𝑙]
1 𝑙𝑡 1000𝑚𝑙

Calculo de la fracción molar de etanol en la caldera

0.0284𝑚𝑜𝑙 1𝑙𝑡
C = 500𝑚𝑙 ∗ ∗ = 0.0142 𝑚𝑜𝑙
1𝑙𝑡 1000𝑚𝑙

Fracción molar al inicio

0.0142
xc1 = = 0.5
0.0284

Densidad de Composición final


Mezcla final [gr/ml] Agua Etanol
0.91 0.5 0.5

Nº 𝐭 [𝐦𝐢𝐧] 𝐕 [𝐦𝐋] 𝐠𝐫
𝛒[ ]
𝐦𝐥
1 5 16.8 0.80
2 10 16 0.80
3 15 20 0.81
4 20 20 0.81
5 25 15 0.81
6 30 23 0.82
7 35 20.5 0.82
8 40 25.5 0.83
Calculando la cantidad destilada en moles:

0.0284 𝑚𝑜𝑙 1𝑙𝑡


𝑫 = 156.3 ml ∗ ∗ = 0.0044 𝑚𝑜𝑙/ℎ𝑟
1𝑙𝑡 1000 𝑚𝑙

Calculando la sustancia residual en moles

𝐶2 = 𝐶1 − 𝐷 = 0.0284 − 0.0044 = 0.024 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

Calculando la composición final en la caldera:

0.024
𝑥𝐶2 = = 0.846
0.0284

Calculo de la fracción molar del destilado:

0.0044
𝑥𝐷 = = 0.15
0.0284

V D=0.0044 mol

XD=0.15

C1=0.0284
mol/hr
(L/D)=1/4

Xc1 =0.5

C2

XC2=0.846

Dado la Relación de reflujo externo:


𝐿
𝑉 1 𝐿
𝑅= 𝐿 = → 𝑉= (1 + 𝑅)
1− 4 𝑅
𝑉
𝐿 1
= → 𝐿 = 1/4) ∗ 𝐷 = 0.25 ∗ 0.0044 = 0.0011 𝑚𝑜𝑙/ℎ𝑟
𝐷 4
0.0011
𝑉= (1 + 0.25) = 0.0055 𝑚𝑜𝑙/ℎ𝑟
0.25

Calculo del tiempo para la destilación:


1
𝑅+1 ( )+1
𝜃= (𝐶1 − 𝐶2 ) = 4 (0.0284 − 0.024) = 1 [ℎ𝑟]
𝑉 0.0055

Tiempo experimental

𝜃𝑒𝑥𝑝 = 40 [𝑚𝑖𝑛]

Zona de alimentación:

V=1000 [mL]
𝑔𝑟
𝜌 = 0.91[ ⁄𝑚𝐿]
𝑔𝑟
𝑚 = 1000 𝑚𝑙 ∗ 0.91 = 910 [𝑔𝑟]
𝑚𝑙

𝑃𝑀𝑚 = 0.5 ∗ 46 + (1 − 0.5) ∗ 18 = 32[𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙]

Para transformar los datos en volumen (en ml) inicial, final y de destilado total recogido a número de
moles, se puede emplear la siguiente expresión:

volumen( cm3 )  densidad ( gr / cm3 )


L  moles
M m ( gr / mol )

𝑔𝑟
1000 𝑚𝑙 ∗ 910
𝑚𝑙
𝐹=𝐿= 𝑔𝑟 = 28.44 [𝑚𝑜𝑙]
32 𝑚𝑜𝑙
Para el residuo:

𝑉 = 1000 − 156.3 = 843.7 [𝑚𝑙]

𝑔𝑟
𝑚 = 843.7 𝑚𝑙 ∗ 00.83 = 700,271 [𝑔𝑟]
𝑚𝑙
Fracción másica del residuo:
700.271
𝑤= = 0.769
910
Fracción molar:
𝑤𝐴 76.9
𝑀𝐴 46
𝑥𝐷 = 𝑤𝐴 𝑤𝐵 = 76.9 23.1 = 0.566
+ + 18
𝑀𝐴 𝑀𝐵 46
𝑃𝑀𝑚 = 0.566 ∗ 46 + (1 − 0.566) ∗ 18 = 33.85[𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙]

𝑔𝑟
843.7 𝑚𝑙 ∗ 0.83 𝑚𝑙
𝐵=𝐿= 𝑔𝑟 = 20.69 [𝑚𝑜𝑙]
33.85 𝑚𝑜𝑙

PARA EL DESTILADO
𝑉 = 5000 − 156.3 = 343.7 [𝑚𝑙]

𝑔𝑟
𝑚 = 343.7 𝑚𝑙 ∗ 0.813 = 279.43 [𝑔𝑟]
𝑚𝑙
Fracción másica del residuo:
279.43
𝑤= = 0.307
910
Fracción molar:
𝑤𝐴 30.7
𝑀𝐴 46
𝑥𝐷 = 𝑤𝐴 𝑤 = 30.7 69.3 = 0.15
𝑀𝐴
+ 𝑀𝐵 + 18
𝐵 46

𝑃𝑀𝑚 = 0.15 ∗ 46 + (1 − 15) ∗ 18 = 22.2[𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙]

𝑔𝑟
279.43 𝑚𝑙 ∗ 0.813
𝑚𝑙
𝐷=𝐿= 𝑔𝑟 = 12.58 [𝑚𝑜𝑙]
22.2 𝑚𝑜𝑙
V D=12.58 mol/hr

XD=0.15

C1=28.44
mol/hr
(L/D)=1/4

Xc1 =0.5

C2=20.69 mol/hr

XC2=0.566

Del balance en la zona de rectificación:

𝑉 =𝐿+𝐷

Dado la Relación de reflujo externo:


𝐿
𝑉 1 𝐿
𝑅= 𝐿 = =
1− 4 𝐷
𝑉

𝑚𝑜𝑙
𝐿 = 0.25 ∗ 12.58 = 3.145 [ ]
ℎ𝑟
𝑚𝑜𝑙
𝑉 = 3.145 + 12.58 = 15.725 [ ]
ℎ𝑟

Calculo del tiempo para la destilación:


1
𝑅+1 ( )+1
𝜃= (𝐶1 − 𝐶2 ) = 4 (28.44 − 20.69) = 0.62 [ℎ𝑟]
𝑉 15.725

Tiempo experimental y teórico:

𝜃𝑒𝑥𝑝 = 40 [𝑚𝑖𝑛]𝜃𝑡𝑒𝑜𝑟 = 37 [𝑚𝑖𝑛]

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