DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL CALCIO

ANAYA GAMARRA CARLOS ENRIQUE (98040852549), ARDILA RODRIGUEZ

RICARDO (1017208465), SÁNCHEZ CARRILLO SARA ESTHER (1093141657),
VALLEJOS BURBANO GHEISON DAVID (1126456206)
Facultad de química departamento de biología y química, Universidad de
Pamplona (Km 1 vía Bucaramanga)

RESUMEN:

En esta práctica de laboratorio se trabajó mediante el método de análisis

gravimétrico, el cual se basa en la medida de una masa relacionada con la especie
a cuantificar (analito); este se separa de la muestra como un precipitado, y se
convierte en un compuesto de composición conocida que se puede pesar. Siendo
más precisos, aquí se determinó mediante gravimetría la cantidad de calcio en una
muestra problema, utilizando principalmente oxalato de amonio para obtener
oxalato de calcio monohidratado (soluble en soluciones acidas), HCl concentrado,
carbonato de calcio, urea, y un indicador apropiado para esta práctica (rojo de
metilo). Siguiendo un pequeño proceso y técnicas de laboratorio para los cuales se
requirió destreza sobre todo a la hora de preparar las mesclas apropiadas, como
también al momento de pesar reactivos, continuando con un calentamiento
cuidadoso de la muestra y finalmente un filtrado y secado del precipitado.
Por último se realizó los cálculos adecuados para determinar un valor aproximado
del resultado, este se comparó con lo que realmente se obtuvo; de esta manera se
determinó que factores pudieron haber afectado el trabajo, como también los errores
que pudieron influir.

PALABRAS CLAVE(S): GRAVIMETRIA, PRECIPITADO, SOLUCION.

1
 1) INTRODUCCION
La mayor parte de los minerales que
contienen calcio como componente
principal, son fácilmente solubilizados
en ácido clorhídrico. El sulfato de
calcio es ligeramente soluble en agua,
en ácido clorhídrico aumenta un poco
más. En el análisis de los yesos, la
muestra debe tratarse por fusión
alcalina con carbonato de sodio.
Los interferentes, en su determinación
como oxalato, son todos aquellos
iones metálicos que forman con este
anión sales poco solubles, excepto el
magnesio y los alcalinos. Por lo
anterior, se debe realizar una
separación sistemática de los cationes
interferentes antes de obtener la
disolución para precipitar el oxalato de
calcio. La adición de un ligero exceso
del agente precipitante permite que se
forme el complejo de magnesio
Mg(C2O4)2-2, para impedir su
coprecipitación. Los oxalatos de bario
y estroncio son tan insolubles como el
de calcio. Luego si están presentes en
pequeñas cantidades, se recomienda
realizar una doble precipitación del
oxalato de calcio.
La forma como se pesa el oxalato de
calcio monohidratado obtenido es de
la mayor importancia en su
cuantificación. Cuando el precipitado
se calienta sufre varias
transformaciones, como se muestra a
continuación:
100−226℃
CaC2O4.H2O ⇒ CaC2O4 + H2O
2
300−420℃
CaC2O4 ⇒ CaCO3 + CO
660−840℃
CaCO3 ⇒ CaO + CO2
ANALISIS GRAVIMÉTRICO
La técnica gravimétrica se fundamenta
en separar cuantitativamente un
analito de otros constituyentes por
formación de una fase solida pura, de
una especie poco soluble en el medio
de la reacción, compuesto de
composición definida que se separa
por filtración para obtener un material
solido que se pueda pesar en una
balanza analítica, luego de haber
retirado las especies contaminantes
solubles del material sólido, o se
puede transformar a otra especie más
estable.
CALCULOS EN EL ANALISIS
GRAVIMÉTRICO
El objetivo final en todos los métodos
gravimétricos es obtener un material
sólido, que contenga el analito de
interés, de la más alta pureza, con una
composición definida y una forma
adecuada para ser pesada en la
balanza analítica para ello se utilizan
los pesos atómicos de los elementos
constitutivos del solido (peso
mol/gramo) y el o los elementos que
toman parte en la transformación,
aplicando las relaciones
estequiometrias que corresponden a
los factores gravimétricos o de
conversión.
La cantidad de un cierto constituyente
en un material determinado se calcula
a partir de los resultados analíticos
obtenidos al aplicar un método de
análisis. Los factores gravimétricos
deben ser en lo posible valores
pequeños, lo que permite realizar
análisis de analitos presentes en bajas
cantidades. Debe ponerse especial
atención al uso de las cifras
significativas cuando se calculen los
factores gravimétricos para evitar
errores de cálculo, y se debe mostrar
solo el cambio pertinente, obviando
pasos innecesarios.
2) PARTE EXPERIMENTAL
Materiales:
 Balanza Analítica.
 Vidrio reloj (2)
 Espátula
 Varilla de agitación
 Pipeta volumétrica de 25 mL (2)
 Frasco lavador
 Balón aforado de 100 mL (2)
 Balones aforados 1000 mL (2)
 Vasos de 100 mL (2)
 Vasos de 400 mL (3)
 Pipeta graduada de 10 mL
 Plancha agitadora
 Pinza para crisol
 Equipo de filtración al vacio con
trampa, provisto de dos crisoles
de goch
 Balón aforado de 250 mL
3
Reactivos:
 Oxalato de amonio, HCl
concentrado, carbonato de
calcio, urea, indicador rojo de
metilo.
2.1) METODOLOGIA
2.2 )PROCEDIMIENTO
2.3)SOLUCIÓN DE OXALATO DE
AMONIO
Se prepararon 100 mililitros de oxalato
de amonio monohidratado (4,5804g)
al 0,3226 M y 100 mili-litros de
solución al 0,30 M de HCl (2,5 mL); se
disolvió el oxalato en el ácido
clorhídrico al 37% y se diluyó con agua
destilada.
2.4)SOLUCION PROBLEMA
La solución problema proporcionada
por el docente estaba constituida por
los siguientes componente: 6,93
gramos de cloruro de calcio (formula),
9,5 mililitros de ácido clorhídrico al
37% y 12M; los dos componentes
mezclados en 250 mili-litros.
2.5) GRAVIMETRIA
- se transfirieron exactamente 25
mililitros de la muestra problema a un
vaso de precipitado de 400 mililitros y
se diluyó la alícuota con 75 mililitros de
ácido clorhídrico (37%) 0,1 M, más o 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑪𝒂 𝟏 𝒎𝒐𝒍𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐
( )∗( )
menos 10,1885 gramos de urea, 25 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑪𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟒 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑪𝒂
mililitros de solución de oxalato y 12
gotas de indicador rojo de metilo y se 𝟏𝟏𝟏 𝒈 𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐
∗( )
colocó a ebullir durante 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐
aproximadamente 45 minutos.
= 𝟎, 𝟒𝟑𝟒𝟖𝒈 ± 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟔𝟕𝟓 𝒅𝒆 𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐
Nota: para apresurar la precipitación
se fue agregando paulatinamente Teniendo en cuenta que se
pequeñas cantidades de urea y agua tomó una alícuota de 25
destilada para mantener un volumen mililitros, multiplicamos por 10
de 100 mililitros exactamente. para determinar el peso total
obtenido, así pues:
- Inmediatamente se detuvo el
proceso de calentamiento cuando la Se obtuvieron 4,4348 gramos
solución tornaba un color naranja para de 𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐
así luego filtrarla al vacío.
- se secó el precipitado durante una
hora más o menos teniendo en cuenta 𝟒, 𝟒𝟑𝟒𝟖 − 𝟑, 𝟔𝟖
el tiempo a disposición en un crisol, %𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = ( ) ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝟑, 𝟔𝟖
haciendo revisiones constantes para
evitar pérdidas importantes en el peso %𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = 18,17%
del precipitado a obtener.
De igual manera consideramos el
3) RESULTADOS
calentamiento previo al que fue
expuesta la muestra problema y
3,68 gramos de CaCl2 proporcionado
realizamos los cálculos teniendo en
por el docente en un volumen de 250
cuenta una molécula de agua
mililitros. Se tienen las siguientes
presente en la reacción. Por lo tanto:
reacciones como guía:
𝟎, 𝟓𝟎𝟏𝟓𝒈 𝑪𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟒 ∗ 𝑯𝟐 𝑶
𝑪𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟒 ↔ 𝑪𝒂+𝟐 + 𝑪𝟐 𝑶𝟒 −𝟐
𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑪𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟒 ∗ 𝑯𝟐 𝑶
∗( )∗
𝟏𝟒𝟔 𝒈 𝑪𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟒 ∗ 𝑯𝟐 𝑶

𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑪𝒂
( )
𝟏 𝒎𝒐𝒍𝑪𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟒 ∗ 𝑯𝟐 𝑶

𝟏 𝒎𝒐𝒍𝑪𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟒 𝟏 𝒎𝒐𝒍𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐
𝟎, 𝟓𝟎𝟏𝟓𝒈 𝑪𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟒 ∗ ( )∗ ∗( )
𝟏𝟐𝟖 𝒈 𝑪𝒂𝑪𝟐 𝑶𝟒 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑪𝒂

4
 𝟏𝟏𝟏 𝒈 𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐 que el calentamiento de la solución
∗( )
𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐 problema adquiere un factor
= 𝟎, 𝟑𝟖𝟏𝟐𝒈 ± 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟎𝟎𝟔𝟕𝟓 𝒅𝒆 𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐 característico. La gravimetría presenta
resultados más exactos que los
Así pues se obtuvieron 3,812 gramos
de cloruro de calcio. volumétricos ya que la adición de
precipitado no necesita cálculos
𝟑, 𝟖𝟏𝟐 − 𝟑, 𝟔𝟖
%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = ( ) ∗ 𝟏𝟎𝟎 estequimetricos cuantitativos, se
𝟑, 𝟔𝟖
separa el precipitado, se lava y se
%𝒆𝒓𝒓𝒐𝒓 = 3,60%
transforma para pesar y luego el
. residuo calentado se puede analizar
3.1) ANALISIS DE RESULTADOS
después de pesarlo. La adicion de la
urea como agente precipitante generó
Para cada uno de los resultados
un cambio en la determinación final de
obtenidos se debió tener en cuenta
cloruro de calcio ya que de no ser
prioridades alternas como: control de
correcta la proporción difieren
humedad retenida, calentamiento
drásticamente en la porcentualidad de
previo, adición de componentes
exactitud claramente ya vista.
precipitantes etc. características
fundamentales en el uso de los 4) CONCLUSIONES

materiales de laboratorio - La gravimetría como proceso

determinaron resultados de extracción de un compuesto
problema demuestra una
determinantes a la hora de calcularlos.
mayor exactitud debido a la
como podemos apreciar una adición del reactivo en exceso o
diferencia en Los porcentajes de error agente precipitante el cual
provoca la reacción de
obtenidos fundan un análisis más precipitación, así pues no había
completo, ya que la molécula de agua necesidad de hacer tantos
cálculos estequiometricos.
obtenida debido al calentamiento
previo de su respectivo procedimiento
se priorizó un resultado más cercano - Se determinó que con la
adición de urea se incrementa
al requerido, se debe tener en cuenta
el pH de la solución teniendo en

5
 cuenta la coloración
proporcionada por la reacción
del indicador suministrado y su
descomposición térmica.

- Comprendimos que el
precipitado obtenido no debe
absorber los componentes del
aire ni reaccionar con ellos, por
ello su constante vigilancia y
extremo cuidado al momento
de calentarlo ya que podía
dañar el peso requerido de la
muestra.

5) BIBLIOGRAFIA

Fundamentos de química analítica: equilibrio

iónico y análisis químico