DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL CALCIO

ANAYA GAMARRA CARLOS ENRIQUE (98040852549), ARDILA RODRIGUEZ

RICARDO (1017208465), SÁNCHEZ CARRILLO SARA ESTHER (1093141657),
VALLEJOS BURBANO GHEISON DAVID (1126456206)
Facultad de química departamento de biología y química, Universidad de
Pamplona (Km 1 vía Bucaramanga)

RESUMEN:

En esta práctica de laboratorio se trabajó mediante el método de análisis

gravimétrico, el cual se basa en la medida de una masa relacionada con la
especie a cuantificar (analito); este se separa de la muestra como un precipitado, y
se convierte en un compuesto de composición conocida que se puede pesar.
Siendo más precisos, aquí se determinó mediante gravimetría la cantidad de
calcio en una muestra problema, utilizando principalmente oxalato de amonio para
obtener oxalato de calcio monohidratado (soluble en soluciones acidas), HCl
concentrado, carbonato de calcio, urea, y un indicador apropiado para esta
práctica (rojo de metilo). Siguiendo un pequeño proceso y técnicas de laboratorio
para los cuales se requirió destreza sobre todo a la hora de preparar las mesclas
apropiadas, como también al momento de pesar reactivos, continuando con un
calentamiento cuidadoso de la muestra y finalmente un filtrado y secado del
precipitado.
Por último se realizó los cálculos adecuados para determinar un valor aproximado
del resultado, este se comparó con lo que realmente se obtuvo; de esta manera se
determinó que factores pudieron haber afectado el trabajo, como también los
errores que pudieron influir.

PALABRAS CLAVE(S): GRAVIMETRIA, PRECIPITADO, SOLUCION.

1
 1) INTRODUCCION 300−420℃
CaC2O4 ⇒ CaCO3 + CO
La mayor parte de los minerales que 660−840℃
CaCO3 ⇒ CaO + CO2
contienen calcio como componente
principal, son fácilmente solubilizados ANALISIS GRAVIMÉTRICO
en ácido clorhídrico. El sulfato de
La técnica gravimétrica se
calcio es ligeramente soluble en
fundamenta en separar
agua, en ácido clorhídrico aumenta
cuantitativamente un analito de otros
un poco más. En el análisis de los
constituyentes por formación de una
yesos, la muestra debe tratarse por
fase solida pura, de una especie poco
fusión alcalina con carbonato de
soluble en el medio de la reacción,
sodio.
compuesto de composición definida
Los interferentes, en su que se separa por filtración para
determinación como oxalato, son obtener un material solido que se
todos aquellos iones metálicos que pueda pesar en una balanza
forman con este anión sales poco analítica, luego de haber retirado las
solubles, excepto el magnesio y los especies contaminantes solubles del
alcalinos. Por lo anterior, se debe material sólido, o se puede
realizar una separación sistemática transformar a otra especie más
de los cationes interferentes antes de estable.
obtener la disolución para precipitar el
CALCULOS EN EL ANALISIS
oxalato de calcio. La adición de un
GRAVIMÉTRICO
ligero exceso del agente precipitante
permite que se forme el complejo de El objetivo final en todos los métodos
magnesio Mg(C2O4)2-2, para impedir gravimétricos es obtener un material
su coprecipitación. Los oxalatos de sólido, que contenga el analito de
bario y estroncio son tan insolubles interés, de la más alta pureza, con
como el de calcio. Luego si están una composición definida y una forma
presentes en pequeñas cantidades, adecuada para ser pesada en la
se recomienda realizar una doble balanza analítica para ello se utilizan
precipitación del oxalato de calcio. los pesos atómicos de los elementos
constitutivos del solido (peso
La forma como se pesa el oxalato de
mol/gramo) y el o los elementos que
calcio monohidratado obtenido es de
toman parte en la transformación,
la mayor importancia en su
aplicando las relaciones
cuantificación. Cuando el precipitado
estequiometrias que corresponden a
se calienta sufre varias
los factores gravimétricos o de
transformaciones, como se muestra a
conversión.
continuación:
100−226℃
La cantidad de un cierto constituyente
CaC2O4.H2O ⇒ CaC2O4 + H2O en un material determinado se calcula

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a partir de los resultados analíticos
obtenidos al aplicar un método de
análisis. Los factores gravimétricos
deben ser en lo posible valores
pequeños, lo que permite realizar
análisis de analitos presentes en
bajas cantidades. Debe ponerse
especial atención al uso de las cifras
significativas cuando se calculen los
factores gravimétricos para evitar
errores de cálculo, y se debe mostrar
solo el cambio pertinente, obviando
pasos innecesarios.
Un proceso de precipitación debe
cumplir con las siguientes normas:
El componente deseado ha de ser
precipitado cuantitativamente, es
decir que el material sólido obtenido
debe ser tan insoluble en medio de
separación, que solo quede en
solución como máximo 1ppm (1mg
del analito por litro de solución) o que
su concentración molar sea [1*10-6M].
Como el sólido final ha de ser de alta
pureza, se debe evitar que especies
presentes en la muestra a analizar o
de los reactivos añadidos para
realizar la precipitación en la solución,
precipiten junto con la especie a
determinar (por ejemplo la
determinación gravimétrica del
hierro(III), como Fe(OH)3, estará
acompañada por hidróxido de iones
metálicos que precipiten a pH 7
(Al3+,Cr3+,Ti4+, entre otros) y esto
corresponde a la coprecipitación, o
que dichas especies presentes
inhiban la precipitación completa o
parcial del analito, cuando la solución
contiene agentes formadores de
complejos.
3
Para lograr que el precipitado sea lo
más puro posible es necesario que
las condiciones para obtenerlo
provengan de una solución diluida y
retirar dichos iones por lavados con
un electrolito apropiado antes de
realizar la separación (filtración).
El precipitado obtenido ha de estar en
la forma física adecuada para su
manejo posterior, debe ser fácilmente
filtrable, que el medio filtrante retenga
todo el material, es decir que el
tamaño de los poros sea lo más
estrecho posible, sin llegar al extremo
de no permitir el paso de los líquidos
de lavado a una velocidad razonable.
Debe relacionarse el tipo de solido
(cristalino amorfo o de carácter
coloidal) con el medio filtrante.
El sólido final debe tener una
composición definida y conocida,
estable a temperaturas altas, no
reaccionar con los componentes del
aire (oxigeno, dióxido de carbono,
etc) ni adsorber agua del ambiente. El
factor de conversión (gravimétrico) debe
ser “un valor pequeño” aspecto
importante cuando se analiza un analito
que se encuentra presente en pequeñas
cantidades en la muestra de análisis. [1]
Tanto el oxalato de calcio
monohidratado y oxalato de calcio
dihidratado son sales de calcio que
forman los cálculos renales. Las
similitudes entre ambos son muy
superiores a las mínimas diferencias
DIFERENCIAS QUÍMICAS
Químicamente, el oxalato cálcico di-
hidratado y el mono hidratado son
casi idénticos. Las moléculas de
ambas sustancias tienen dos átomos
de carbono y un átomo de calcio. La
única diferencia es que oxalato
cálcico di-hidratado está débilmente
asociado con dos moléculas de agua,
mientras que el mono-hidratado se
asocia con una molécula de agua.
Por esta razón, el peso molecular del
di-hidratado es 164.1276 g / mol,
mientras que el peso molecular del
mono-hidratado es sólo 146,11 g /
mol. [2]
 Vasos de 400 mL (3)
 Pipeta graduada de 10 mL
 Plancha agitadora
 Pinza para crisol
 Equipo de filtración al vacio
con trampa, provisto de dos
crisoles de goch
 Balón aforado de 250 mL
Reactivos:

 Oxalato de amonio, HCl

concentrado, carbonato de
calcio, urea, indicador rojo de
metilo.

2.1) METODOLOGIA

2.2 )PROCEDIMIENTO
2) PARTE EXPERIMENTAL

Materiales:
 Balanza Analítica. 3) RESULTADOS

 Vidrio reloj (2) [𝑆𝑂𝐿𝑈𝐶𝐼𝑂𝑁 𝑃𝐴𝑇𝑅𝑂𝑁 𝐺𝐴𝑆𝑇𝐴𝐷0]

 Espátula
 Varilla de agitación 𝑉1𝐶1
=
𝑉2(𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜)
 Pipeta volumétrica de 25 mL (0.1𝑀 ∗ 250𝑚𝐿)
=
(2) 19,5𝑚𝐿
 Frasco lavador 1,2820M ± 0,0000456
 Balón aforado de 100 mL (2) ENSAYO NUMERO 2
 Balones aforados 1000 mL (2) [𝑆𝑂𝐿𝑈𝐶𝐼𝑂𝑁 𝑃𝐴𝑇𝑅𝑂𝑁 𝐺𝐴𝑆𝑇𝐴𝐷0]
 Vasos de 100 mL (2)

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 𝑉1𝐶1 procedimiento realizado se presentó
=
𝑉2(𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜) la muestra problema tratada con
anterioridad, la cual se analizó la
(0.1𝑀 ∗ 125𝑚𝐿)
= mitad de la muestra (0,257g) en
9,8𝑚𝐿
donde la presencia de cloruro de
calcio reaccionaba de manera directa
= 1,2755M ± 0,0000456
con el acido sulfúrico, y titulado con
MUESTRA PROBLEMA
solución patrón 10,5 mililitros
[𝑆𝑂𝐿𝑈𝐶𝐼𝑂𝑁 𝑃𝐴𝑇𝑅𝑂𝑁 𝐺𝐴𝑆𝑇𝐴𝐷0] aproximadamente, se demostró de
manera precisa de que manera
𝑉1𝐶1
= debería proporcionar una estabilidad
𝑉2(𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜)
química por el cual el método

(0.1𝑀 ∗ 50𝑚𝐿) gravimétrico es presentado en esta

=
10,5𝑚𝐿 práctica, se avanzó con cautela para
unas conclusiones determinantes y

= 0,4761M ± 0,0000456 unos resultados precisos.

4) CONCLUSIONES

- La gravimetría como proceso

. de extracción de un compuesto
3.1) ANALISIS DE RESULTADOS problema demuestra una
mayor exactitud debido a la
adición del reactivo en exceso
La presentación de los componentes
o agente precipitante el cual
como el ácido sulfúrico y el oxalato provoca la reacción de
de sodio determinaron consecuentes precipitación, así pues no
había necesidad de hacer
progresivas en la determinación de su tantos cálculos
titulación, es decir, entre mas estequiometricos.
pequeña era la cantidad de los
componentes menor era la cantidad - Se determinó que con la
volumétrica utilizada en la soluciones adición de urea se incrementa
el pH de la solución teniendo
primarias. Caracterizando el en cuenta la coloración

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 proporcionada por la reacción
del indicador suministrado y su
descomposición térmica.

- Comprendimos que el
precipitado obtenido no debe
absorber los componentes del
aire ni reaccionar con ellos, por
ello su constante vigilancia y
extremo cuidado al momento
de calentarlo ya que podía
dañar el peso requerido de la
muestra.

5) BIBLIOGRAFIA

Fundamentos de química analítica: equilibrio

iónico y análisis químico