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MÉTODO DE ENSAYO DE LA MANCHA (AASHTO T 102-83)

OBJETIVO

Este método es aplicable solamente a productos asfálticos derivados del petróleo; no debe
aplicarse a asfaltos naturales que contienen materias no bituminosas insolubles en xileno. A los
materiales que mediante el uso del solvente normal se clasifican como positivos, se le puede
determinar su grado de positividad por medio del “Equivalente de Xileno”. El equivalente de
xileno será el menor porcentaje por volumen de xileno en un solvente compuesto de xileno y
nafta normal oxileno y heptano normal, como se especifique, el cual produce una mancha
“negativa” para el material en cuestión. Este se conoce como equivalente nafta xileno y heptano
xileno, respectivamente. El porcentaje de xileno en los solventes se va agregando en
incrementos de 5% respecto de la mezcla. Cuando no se especifica equivalente xileno, se usa
solamente el solvente nafta normal.

EQUIPOS Y MATERIALES

Reactivos

1. La nafta normal es el producto del primer destilado libre de cualquier clase de productos
craqueados y que cumpla con los siguientes requerimientos:

El Nº Anilina del solvente será determinado como se describe en la norma ASTM D 611.

2. Cuando se especifica el equivalente xileno, será químicamente puro, con un rango de


temperaturas de ebullición entre 137– 140°C cuando destila de acuerdo con el Método de la
Norma AASHTO T 115. Ensayos para destilación de gasolina, nafta, kerosén y productos
similares del petróleo.

3. El heptano normal debe cumplir con los siguientes requerimientos:


Accesorios

Los accesorios requeridos son los siguientes:

4. Frascos de 50 ml capacidad, cualquiera de los dos modelos, Florence de boca ancha y fondo
plano o modelo Soxhlet de aproximadamente 45 mm de diámetro por 60 mm de alto.

5. Corcho para frasco provisto con un tubo de vidrio de 200 mm de largo por 6 mm de diámetro.

6. Papel filtro Whatman Nº 50 de 70 mm de diámetro.

7. Placa de vidrio. Limpie una placa lisa de vidrio claro, primeramente con tetracloruro de
carbono, enseguida lave con jabón y agua, seque frotando, limpie con un limpia vidrio
adecuado, seque frotando y deje libre de polvo e hilos. Después de este tratamiento de limpieza
aplique una gota de la mezcla de asfalto sobre el vidrio, déjelo fluir hasta que se forme una
mancha elíptica. Si la mancha es dentada y de contorno quebrado, nuevamente limpie el vidrio
con un limpia vidrio adecuado hasta que una gota de la mezcla de asfalto fluya sin las
características descritas.

8. Pipeta o bureta con 0,1 ml de graduación.

9. Termómetro de precisión ASTM 64C que cumpla con los requerimientos de la norma ASTM
E1. EXTRACCIÓN Y PREPARACIÓN DE MUESTRA Para asfaltos sólidos o semisólidos
haga el ensayo al material original; para asfaltos líquidos del tipo curado lento que tengan
menos del 15% de volumen destilado bajo 360°C según Método A0402: “Método de Ensayo de
Destilación de Asfaltos Cortados”; el ensayo puede hacerse sobre el material original excepto en
casos de discusión, cuando se ha ejecutado en el residuo de la destilación especificado
anteriormente. Para el resto de los asfaltos-líquidos el ensayo en todos los casos se ejecuta sobre
el residuo proveniente de la destilación.
PROCEDIMIENTO

10. Pese una muestra de 2 ± 0,02 g e introdúzcala en el frasco; si no fluye fácilmente a la


temperatura ambiente, caliente el frasco con la muestra cuidadosamente, hasta que pueda
extenderse en una película delgada que cubra el fondo del frasco y permita que enfríe a
temperatura ambiente.

a) Con la pipeta o bureta introduzca en el frasco 10,2 ml del solvente especificado;


ponga rápidamente el corcho con el tubo de 200 mm de largo, tome el frasco del cuello,
y dé vueltas en forma de remolino, con un movimiento rápido durante 5 seg. Introduzca
lentamente el frasco en un baño de agua hirviendo por un lapso de 55 seg. (menos el
caso de una muestra de un líquido delgado el cual no es necesario calentar).

b) Retire el frasco del baño y gírelo en su eje durante 5 seg., introdúzcalo nuevamente
por otros 55 seg.; repita el procedimiento minuto a minuto, hasta que obtenga la
dispersión total, observada inclinando el frasco y girándolo.

11. Una vez completa la dispersión, baje el tubo de vidrio hasta sumergirlo en la solución y
déjelo enfriar durante 30 min. a temperatura ambiente. La mezcla solvente asfalto se calienta
por 15 min. en un baño de agua y se mantiene a la temperatura de 32 ± 0,5°C; luego se agita
completamente por medio de una varilla de vidrio limpia y con ésta se deja caer una gota de la
mezcla caliente sobre el papel filtro Whatman Nº 50.

1. Después de 5 min. se examina la mancha caliente del papel con el brazo estirado, con
el plano del papel aproximadamente en ángulo recto a la línea de visión y con una buena
fuente de poder (luz de día difusa) a la espalda del observador. Si la gota forma una
mancha circular café o amarilla – café, con un sólido oscuro o núcleo anular en el
centro, el ensayo se reporta como positivo.

12. Si, de cualquier modo, la gota forma una mancha circular uniforme café, el resultado
deberá reservarse y la mezcla con solvente asfáltico dejarse a un lado en el frasco bien
tapado y a temperatura ambiente con luz tenue para ser reensayada 24 h. después de su
primer examen. La mezcla calentada a 32 ± 0,5°C por 15 min. como antes, debe ser
vigorosamente agitada hasta que sea uniforme; coloque una gota nuevamente en el
papel filtro. Si la gota de la mezcla de las 24 h. aún forma una mancha circular café, el
ensayo debe informarse como negativo, pero si un sólido oscuro o núcleo anular como
el descrito en el párrafo anterior se forma en el centro de la mancha, el ensayo debe
informarse como positivo.
PROCEDIMIENTO EN EL CASO DISCUTIBLE

13. En caso de discusión, el ensayo completo debe repetirse. Cualquier pérdida en la masa del
solvente durante la dispersión debe completarse con solvente adicional y el frasco, después de la
dispersión completa, debe mantenerse con luz tenue y a la temperatura de 25 ± 2 °C durante 24
h, hasta efectuar el ensayo. Una gota de mezcla con solvente asfáltico calentada por 15 min. a
32 ± 0,5°C debe colocarse sobre el papel filtro y sobre la placa de vidrio. Si la aparición de la
gota en el papel filtro, ya sea con la mezcla preparada fresca o con la de 24 h, sigue en
discusión, entonces el ensayo hecho en la placa de vidrio de la manera que se especifica más
abajo será definitivo.

14. La gota de la mezcla de 24 h debe colocarse sobre la placa de vidrio manteniéndola en un


ángulo de 45° sobre la horizontal. Si a medida que la gota fluye, ésta desarrolla en el centro de
su trayectoria una línea mate sin punta, el exterior de la cual está bien definida contra lo suave,
limpio y café lustroso de la zona exterior, cuando el vidrio se examina por luz reflejada contra
un fondo oscuro, el ensayo debe informarse como positivo.

15. Si una gota de la mezcla de las 24 h fluye uniformemente en una película café lustrosa y
limpia, sin la línea central que se describió en el párrafo anterior, el ensayo se informará como
negativo.
MÉTODO EQUIVALENTE DE XILENO

16. Cuando el método usado es por “equivalente de xileno”, el ensayo es el mismo especificado
antes, excepto que el solvente deberá estar compuesto ya sea por xileno y la nafta normal o por
xileno y un heptano normal, según se especifique.

17. Para determinar el xileno equivalente, dos o más muestras del asfalto por examinar deben
dispersarse en la mezcla del solvente prescrito. El porcentaje de xileno se hace variar mediante
incrementos sucesivos de 5% en volumen con respecto de la mezcla, hasta que se encuentren
dos soluciones con asfalto, una de las cuales muestre una mancha positiva, mientras que la
siguiente (en la cual el solvente contenga 5% más de xileno) muestre una mancha negativa. El
xileno equivalente puede informarse como el porcentaje de xileno en los dos solventes usados
en estas dos soluciones, por ejemplo: 10 – 15% de nafta xileno equivalente o 20 – 25% heptano
xileno equivalente, según sea el caso.

18. Cuando la aceptación de un material se basa en el xileno equivalente especificado, el


porcentaje más bajo exacto de xileno que produce una mancha negativa no necesita
determinarse. La muestra puede ensayarse con solvente compuesto de los porcentajes
especificados de xileno y nafta normal o xileno y heptano normal, según se requiera, y cualquier
material que muestre mancha negativa para este solvente debe informarse como menor que el
xileno equivalente particular para el cual ha sido diseñado, por ejemplo: menor que 20% de
nafta xileno equivalente o menor que 35% Heptano xileno equivalente.

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