CÓDIGO ME-FQ-001

DQO COPIA CONTROLADA

VERSIÓN 05 FECHA 2013-07-02

SQM 14541 (Eq SM 5220 D)

1. PRINCIPIO

La muestra de agua se oxida con una solución sulfúrica caliente de dicromato de potasio y sulfato de plata como
catalizador, los cloruros son enmascarados con sulfato de mercurio. Una vez terminada la digestión se determina
fotométricamente la concentración de los iones (Cr2O7)-2 amarillos no consumidos o respectivamente, los iones
Cr 3 verdes. El principio del procedimiento es equivalente a Standard Methods 5220 D. El intervalo de medida
está dado por la referencia de las soluciones A y B

2. ALCANCE

El procedimiento es aplicable para el análisis de aguas superficiales, aguas subterráneas, lixiviado, aguas
residuales Industriales, aguas residuales domésticas y agua potable. El rango de aplicación de este método es
de 4 a 40 mg/L cuando se usa el reactivo de referencia 14681; y 26 a 1500 mg/L cuando se usa el reactivo
referencia 14539

3. INTERFERENCIAS

La oxidación de la mayoría de los compuestos orgánicos es del 95 y 100% del valor teórico. Piridinas y
compuestos relacionados resistentes a la oxidación y compuestos orgánicos volátiles pueden reaccionar en
proporción a su contacto con el oxidante. Los compuestos alifáticos de cadena lineal se oxidan con mayor
efectividad en presencia de sulfato de plata (AgSO4) como catalizador.
El mayor interferente común es el ion cloruro. El AgSO4 reacciona con el cloro, para precipitar como cloruro de
plata, y así inhibir la actividad catalítica del sulfato de plata. Bromuros, yoduros y otros reactivos que inactivan el
ion plata pueden interferir similarmente. Esas interferencias son negativas en la medida que restringen la acción
reductora del ion dicromato. Sin embargo, dentro de una digestión rigurosa en el procedimiento para análisis de
DQO, cloruros, bromuros y yoduros pueden reaccionar con dicromato para producir formas elementales de los
halógenos y de ion crómico. Las dificultades causadas por la presencia de cloruros pueden ser superadas en
gran medida, aunque no del todo, mediante la formación de un complejo con sulfato mercúrico, (HgSO 4), antes
del procedimiento de reflujo. No usar el test para muestras que contengan más de 2000 mg/L de Cl¯ Las
interferencias por halogenuros pueden ser removidas por precipitación con ion plata y filtración antes de la
digestión, diluir las muestras con concentraciones de cloruros superiores a 2000mg/L con agua destilada. El
nitrito (NO2-) ejerce un DQO de 1.1 mg O2/mg de NO2-. Ya que las concentraciones de NO2- en el agua
raramente exceden 1 o 2 mg de NO2-/l, la interferencia se considera no significativa y suele ser ignorada. Para
eliminar una interferencia significativa debida al NO2- añadir 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2-
presente en el volumen de muestra utilizado; añadir la misma cantidad de ácido sulfámico a la celda de reflujo
que contenga el blanco de agua destilada. Las especies inorgánicas reducidas, tales como hierro ferroso, el
sulfuro, el manganeso manganoso, etc. resultan oxidadas cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba.
Para muestras que contengan niveles significativos de estas especies, puede suponerse una oxidación
estequiometria a partir de la concentración inicial conocida de las especies que interfieren, y se pueden hacer las
correcciones para el valor de DQO obtenido.

4. TOMA Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS

Preferiblemente colectar las muestras en frascos de vidrio. Analizar la muestra inestables inmediatamente
después de tomada la muestra, si no es así, conservar la muestra con ácido sulfúrico a un PH< 2. Homogenice
todas las muestras con sólidos suspendidos antes del análisis. Realice diluciones preliminares para muestras de
desechos que tienen alto nivel de DQO, para evitar los errores inherentes a la medición de pequeños volúmenes
de muestra. Las muestras preservadas deben analizarse durante los 28 días siguientes a la toma de muestra.

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5. EQUIPOS Y MATERIALES

 Fotómetro
 Termorreactor
 Pipetas graduadas de 1 ml, 2 ml y 5 ml.
 Pipetas volumétricas de 3 ml.
 Soporte para tubos de ensayo.
 Celdas

6. REACTIVOS Y SOLUCIONES

 Ftalato ácido de potasio grado reactivo.

 Sulfato de mercurio grado reactivo.
 Ácido sulfámico.
 Solución A SPECTROQUANT MERCK art. # 1.14538.0065.
 Solución B SPECTROQUANT MERCK art. # 1.14539.0495.
 Solución B SPECTROQUANT MERCK art. # 1.14681.0495.
 Agua destilada y/o desionizada.

6.1 Solución estándar DQO 500 mg/L: El ftalato acido de potasio se pulveriza ligeramente y se seca a 110°C
hasta peso constante. Disolver 425 mg en agua destilada y se diluye hasta 1 litro. Esta solución es estable
si esta refrigerada, pero no indefinidamente. Estar alerta al desarrollo de crecimiento biológico visible. Si es
posible, prepare la solución en condiciones estériles. Prepare semanalmente.

6.2 Solución estándar DQO 20 mg/L: Diluir 20 ml de la solución estándar DQO 500 mg/L hasta un volumen de
500 ml con agua destilada.

7. CONSIDERACIÓN DE SALUD, SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE

Según el método de ensayo utilizado se deben tomar medidas para minimizar los riesgos relacionados con la
actividad. Utilizar las exigencias de protección personal (gafas de seguridad, guantes, respirador, bata entro
otros) para la manipulación y disposición final de sustancias químicas y residuos involucrados en el
procedimiento.

8. PROCEDIMIENTO

8.1 Aspectos de seguridad: Utilice durante todo el procedimiento, desde la preparación de los estándares,
cubetas de reacción, siembra y digestión de la muestra hasta la lectura en el fotómetro, los implementos de
seguridad tales como: Guantes, bata, respirador multipropósito gafas. Trabaje en campana extractora.

8.2 De acuerdo con el intervalo de medida deseado, pipetear la solución A y la solución B en cubetas vacía (sin
ralladuras, lavadas y enjuagadas con agua destilada) y mezclar.
Intervalo 4 a 40 mg/l DQO:
Solución A art. # 1.14538.0065 tomar 0.3 ml.
Solución B art. # 1.14681.0495 tomar 2.85 ml
Intervalo 26 a 1500 mg/l DQO:
Solución A art. # 1.14538.0065 tomar 0.3 ml.
Solución B art. # 1.14539.0495 tomar 2.3 ml.

8.3 Agregar por las paredes internas de la cubeta de reacción 3 ml de muestra, ¡tener cuidado la reacción es
exotérmica! Cierre firmemente la cubeta y mezcle el contenido vigorosamente tomando la cubeta por la
tapa rosca.

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8.4 Llevar al Termorreactor previamente calentado a 148 ºC y dejar durante 120 min. Una vez culminado el
tiempo de digestión Sacar del Termorreactor la cubeta caliente y colocarla en el soporte de tubos de ensayo
para que se enfríe. ¡No refrigerar con agua fría!
Al cabo de 10 minutos agitar la cubeta por balanceo y para enfriarla a temperatura ambiente volver a
colocarla en el soporte para cubetas.

8.5 Introducir la cubeta con la muestra en el fotómetro. Insertar en memoria la relación de dilución realizada,
llamar el método 031 para el intervalo de 4 a 40 mg/L o 023 para la lectura en el intervalo de 26 a 1500
mg/L. Presionar la tecla ENTER para realizar la lectura. El resultado se observara directamente en el
display del equipo en mgO2/L.

Recomendaciones para la medición:

 Las cubetas deben estar limpias, si es necesario limpiarlas con un paño seco y limpio.
 Las turbideces después de acabada la reacción dan como resultado falsos valores altos.
 El valor de la medición es estable durante un tiempo prolongado.

8.6 Reportar el resultado obtenido en la hoja de análisis FTFQ 001.

9. CÁLCULOS

El resultado se observara directamente en el display del equipo en mg/L. (Ver manual de operación del equipo)

10. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

10.1 Analice un estándar de 500 mg/L y/o 20 mg/L (según el rango utilizado) por cada lote de muestras diarias.
Reporte en la hoja de ensayo y carta de control.

10.2 Analice blancos (según el rango utilizado) por cada lote de muestras diarias.

10.3 Analice un adicionado conocido mensual. La recuperación debe estar entre 90% y 110%, de lo contrario
repita el análisis.

10.4 Analice un duplicado de muestra por cada lote de muestras diarias. Si la diferencia de los datos entre el
valor promedio es > 10 %, debe repetir el análisis.

11. RESULTADOS DE LA VALIDACIÓN

Según informe de validación de Septiembre de 2009
PARÁMETRO VALOR UNIDAD CONCENTRACIÓN (mg/L)
LCM 55 mg/L Rango 26-1500
LCM 5 mg/L Rango 4-40
22 % Eb 20
5 % Em 700
2 % Ea 1400
CV
9.9 % Eb 4
4.1 % Em 20
2.7 % Ea 38
-0.18 % Eb 20
0.66 % Em 700
0.03 % Ea 1400
ERROR RELATIVO
2.5 % Eb 4
-0.43 % Em 20
-0.41 % Ea 38

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100 ± 18 % M1Ab 400

101 ± 14 % M1Aa 1100
RECUPERACION
98 ± 9 % M1Ab 5
94 ± 3 % M1Aa 10
±7 mg/L Eb 20 (tomado de r y R)
± 66 mg/L Em 400 (tomado de r y R)
INCERTIDUMBRE ± 48 mg/L Ea 1400 (tomado de r y R)
K= 2 ± 0.4 mg/L Eb 4 (tomado de r y R)
± 0.82 mg/L Em 20 (tomado de r y R)
± 1.02 mg/L Ea 38 (tomado de r y R)

12. DOCUMENTACIÓN RELACIONADA

Procedimiento de operación de fotómetro.

Procedimiento de operación de Termorreactor.
Informe de validación DQO de Septiembre de 2009.
Hoja de análisis fisicoquímico DQO FTFQ 001.
Carta de control DQO.

13. BIBLIOGRAFIA

Eaton, A.; Clesceri, L.; Rice, E.; Greenberg, A.; Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
22 ND Edition. 5220 D 2012. Pag. 5-16 a 5-21.

Folleto PDF de SPECTROQUANT SOLUTION A + B Merck

ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:

LUIS ARRIETA RIVAS RAFAEL PADILLA LUCELLY SANTANDER

ANALISTA QUÍMICO I DIRECTOR DE PROYECTOS GERENTE
CAMBIOS EN ESTA VERSIÓN
Versión 2: Se actualiza la bibliografía a la versión del Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater utilizado (21th edición), se le asigna
la codificación MEC-001 para su identificación única. Se incluye preparación de estándares para control de calidad. Se incluye pasos en el procedimiento
de análisis para rango de medición bajo.
Versión 3: Se cambia el código de identificación. Se cambia la estructura del documento. Se incluye resultados de validación. Se incluye directrices de
control de calidad analítica.
Se cambia el límite detección por el de cuantificación hallado experimentalmente. 2010-09-16. No se cambia fecha y versión.
Versión 4(2011-09-05): Se cambia el logo del encabezado

Versión 5 (2013-07-02): Se cambia código del procedimiento, se cambia el encabezado y estructura, se actualiza la bibliografía.

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