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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA


DEPARTAMENTO DE QUIMICA

QUIMICA ANALITICA

GUIA DE LABORATORIO Nº 4

TEMA: DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCION
La alcalinidad de un agua, se debe a la presencia de aniones como bicarbonatos, carbonatos, hidroxilos,
provenientes de la disociación de sales de ácidos débiles y bases fuertes. También, contribuyen a ella los
fosfatos, boratos y silicatos, aunque muchas veces los silicatos están presentes en forma coloidal y no
contribuyen significativamente al balance de aniones. Estos compuestos contribuyen el sistema
amortiguador del agua que impide los cambios bruscos de pH por la adición de ácidos o alcalinos.

Analíticamente, la alcalinidad de un agua se define como la capacidad que tiene de neutralizar un ácido
fuerte, hasta un determinado pH.

En las mezclas compatibles de hidróxido, carbonatos y bicarbonatos los constituyentes presentes pueden
determinarse por valoraciones que implican la utilización de dos indicadores. La posibilidad de estas
valoraciones descansa en las consideraciones siguientes:

a. El color alcalino (Rosado) de la Fenolftaleína aparece a pH igual o superior a 8.3 y su color ácido
(incoloro) a pH inferior a 8.3.
b. El color alcalino del anaranjado de metilo (amarillo) aparece a pH superior a 4 y su color ácido
(rojo) a pH inferior a 4.

La clasificación estequiométrica de los iones alcalinos presentes en el agua: hidróxidos, carbonatos y


bicarbonatos, se puede deducir de acuerdo con la relación de volumen de ácido gastado en la titulación,
para el viraje de los indicadores. La siguiente tabla, permite calcular la concentración de cada una de las
especies iónicas.

TABLA Nº 1
RELACION ALCALINIDAD DE ALCALINIDAD DE ALCALINIDAD DE
VOLUMENES EN LA HIDROXIDOS CARBONATOS BICARBONATOS
TITULACION mg CaCO3/L mg CaCO3/L mg CaCO3/L
F=0 0 0 T
F < ½T 0 2F T - 2F
F = ½T 0 2F 0
F > ½T (2F - T) 2F 2(T - F) 0
F=T T 0 0
F = ALCALINIDAD A LA FENOLFTALEINA
T = ALCALINIDAD TOTAL

II. OBJETIVOS

1. Determinar la alcalinidad a la Fenolftaleína y la alcalinidad total de una muestra de agua por


método volumétrico usando dos indicadores.

2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y equipos de laboratorio.

III. MATERIALES Y REACTIVOS (por grupo de trabajo)

1 Bureta de 50 ml 60 ml de Carbonato de Sodio 0.02 N


1 Pipeta volumétrica de 50 ml (Na2CO3)
3 Matraz erlenmeyer de 250 ml Ácido Sulfúrico 0.1 N (H2SO4)
1 Pinza doble de bureta Fenolftaleína 0.5%
1 Soporte Anaranjado de metilo 0.5%
1 Pizeta Agua destilada
2 goteros
1 Matraz aforado de 100 ml

IV. PROCEDIMIENTO

- NORMALIZACION DEL ACIDO SULFURICO

1. Prepare 100 ml de una solución de ácido sulfúrico 0.02 N, a partir de una solución 0.1N.

2. Introduzca la solución de ácido sulfúrico 0.02 N en una bureta de 50 ml.

1. Titule 20 ml de carbonato de sodio 0.02 N usando como indicador anaranjado de metilo. Repita
la titulación 2 veces más. (asegúrese que el carbonato de sodio a utilizar halla sido previamente
secado en un horno entre 110ºC a 160 °C. Para después proceder a la normalización del ácido
sulfúrico de lo contrario introducirá un error en los cálculos)

4. Calcule la concentración exacta del ácido sulfúrico, tomando en cuenta el volumen de carbonato
de sodio 0.02 N utilizados en la titulación.

- TITULACION DE LA MUESTRA

1. Tome 50 ml de agua del grifo, medido con una pipeta volumétrica e introdúzcala en un
erlenmeyer de 250 ml
Si la muestra tiene cloro libre, adicione una gota de tiosulfato de sodio.

2 adicione a la muestra3 gotas de Fenolftaleína..

NOTA: Si la muestra se torna roja continuar con el paso 3, pero si no cambia de color adicione
a la misma 2-3 gotas de anaranjado de metilo y continúe con la titulación.

3. Titule, lentamente y con agitación constante, con la solución de ácido sulfúrico que preparó,
hasta que la muestra se torne incolora. Anote el dato. El volumen de ácido sulfúrico gastado en
este paso se utiliza para calcular la Alcalinidad a la Fenolftaleína (mg CaCO3 /L).
4. Adicione a la misma muestra, 2 ó 3 gotas de anaranjado de metilo, lo que le da un color amarillo
a la solución. Continúe agregando ácido sulfúrico hasta el viraje del indicador a un color rojo.
El volumen total gastado se utiliza para calcular la Alcalinidad Total (mg CaCO3 /L).
5. Repita los pasos anteriores con dos alícuotas más de muestra de agua (50 ml).

V. CUESTIONARIO

1. Calcule:

a) Los gramos de Carbonato de sodio necesarios para preparar 250 ml de una solución 0.02
N.
b) El volumen de ácido sulfúrico concentrado (97% de pureza; densidad 1.84) que se
necesita para preparar 1 litro 0.1 N.
c) El volumen de ácido sulfúrico 0.1 N necesarios para reaccionar con 20 ml de Carbonato
de sodio 0.02 N, en el punto de equivalencia de la titulación.

. De acuerdo a los resultados obtenidos de:

a) Volumen de ácido sulfúrico para la alcalinidad a la Fenolftaleína


b) Volumen de ácido sulfúrico para la alcalinidad total,

Calcule la media, la mediana, la desviación estándar, el coeficiente de variación y el intervalo de


confianza del 95%.

3. Determine la alcalinidad a la Fenolftaleína, en mg CaCO3 /L, a partir de la ecuación:

meq CaCO3 = meq H2SO4

4. Determine la alcalinidad total, en mg CaCO3 /L, a partir de la ecuación:

meq CaCO3 = meq H2SO4

5. De acuerdo a la Tabla Nº 1, determine la alcalinidad de hidróxidos, la alcalinidad de carbonatos


y la alcalinidad de bicarbonatos en mg CaCO3/L.

VI. BIBLIOGRAFIA

- Ayres Gilbert, H. Análisis Químico Cuantitativo.

- Skoot, West. Química Analítica. Cuarta Edición.

- Day. R. A. Underwood. Química Analítica Cuantitativa. Quinta Edición.

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