Metode Sol-Gel

Sol adalah suspensi koloid yang fasa terdispersinya berbentuk solid

(padat) dan fasa pendispersinya berbentuk liquid (cairan). Suspensi dari
partikel padat atau molekul-molekul koloid dalam larutan, dibuat dengan
metal alkoksi dan dihidrolisis dengan air, menghasilkan partikel padatan
metal hidroksida dalam larutan. Reaksinya adalah reaksi hidrolisis.

Gel (gelation) adalah jaringan partikel atau molekul, baik padatan

dan cairan, dimana polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan
sebagai tempat pertumbuhan zat anorganik. Pertumbuhan anorganik
terjadi di gel point, dimana energi ikat lebih rendah. Reaksinya adalah
reaksi kondensasi, baik alkohol atau air, yang menghasilkan oxygen
bridge untuk mendapatkan metal oksida.

Metode sol-gel dikenal sebagai salah satu metode sintesis

nanopartikel yang cukup sederhana dan mudah. Metode ini merupakan
salah satu “wet method” karena pada prosesnya melibatkan larutan
sebagai medianya. Pada metode sol-gel, sesuai dengan namanya larutan
mengalami perubahan fase menjadi sol (koloid yang mempunyai
padatan tersuspensi dalam larutannya) dan kemudian menjadi gel
(koloid tetapi mempunyai fraksi solid yang lebih besar daripada sol).

Prekursor (senyawa awal) dalam proses sol-gel tersusun atas unsur

logam atau metaloid yang dikelilingi oleh ligan. Pada umumnya
prekursor yang digunakan yaitu logam alkoksida atau garam anorganik.
Dari larutan prekursor tersebut akan terbentuk sol. Perubahan bentuk sol
menjadi bentuk gel terjadi melalui reaksi hidrolisis dan reaksi
kondensasi. Pada reaksi hidrolisis terjadi penempelan ion hidroksil pada
atom logam dengan pemutusan pada salah satu ikatan logam alkoksida
atau garam anorganik. Kemudian molekul yang telah terhidrolisis dapat
bergabung membentuk hasil reaksi kondensasi, dimana dua logam
digabungkan melalui rantai oksigen. Polimer-polimer besar terbentuk
saat reaksi hidrolisis dan kondensasi berlanjut, yang akhirnya
menghubungkan polimer-polimer tersebut ke dalam bentuk gel.

Bahan-bahan yang biasanya digunakan sebagai katalis adalah urea,

polyvinyl alcohol atau asam sitrat. Secara sederhana proses metode sol
gel dapat dilihat dalam bagan di atas.

Untuk mendapatkan produk oksida, ada satu tahap lanjutan pada

proses sol-gel yaitu perubahan bentuk gel menjadi produk oksida
melalui drying dan firing. Gel biasanya tersusun atas material amorf
yang terdapat pori-pori berisi cairan. Cairan ini harus dihilangkan
sehingga gel menjadi xerogel atau dry gel melalui proses drying. Selama
firing, xerogel atau dry gel mengalami densifikasi dan perubahan bentuk
struktur kristal (menjadi glass atau kristalin).

Metode sintesis menggunakan sol-gel untuk material berbasis

oksida berbeda-beda bergantung prekursor dan bentuk produk akhir,
baik itu powder, film, aerogel, atau serat. Struktur dan sifat fisik gel
sangat bergantung pada beberapa hal, diantaranya :
• Pemilihan bahan baku material
• Laju hidrolisis dan kondensasi
• Modifikasi kimiawi dari sistem sol-gel
 Metode sol gel cocok untuk preparasi thin film dan material
berbentuk powder. Tujuan preparasi ini agar suatu material keramik
dapat memiliki fungsional khusus (elektrik, opik, magnetik, dll).
Metode sol gel memiliki keuntungan antara lain:
• Untuk partikel halus, rentang ukuran 0,1 sampai beberapa mikron
• Mudah dalam kontrol komposisi (kehomogenan komposisi kimia
baik)
• Temperatur proses rendah
• Biaya murah
Sol-Gel proses
Proses Sol-gel adalah teknik basah-kimia sintesis untuk fabrikasi
jaringan terpadu (disebut gel) oksida logam atau polimer hibrida.
Sebagai prekursor, umumnya Garam anorganik logam seperti klorida
logam dan logam organik senyawa seperti alkoxides logam yang
digunakan. Sol – terdiri dalam suspensi prekursor – mengubah sistem
diphasic gel seperti yang terdiri dalam fase padat maupun cair. Reaksi
kimia yang terjadi selama proses sol-gel adalah hidrolisis, Poli-
kondensasi, dan gelation.
Selama hidrolisis dan Poli-kondensasi, koloid (sol), yang terdiri atas
partikel nano yang tersebar di pelarut, dibentuk. Fase sol yang ada
mengubah gel.
Fase gel dihasilkan dibentuk oleh partikel yang ukuran dan
pembentukan dapat bervariasi dari partikel koloid diskrit untuk terus-
menerus polimer seperti jaringan. Bentuk dan ukuran tergantung pada
kondisi kimia. Dari pengamatan pada SiO2 alcogels dapat disimpulkan
umumnya bahwa sol basa-dikatalisasi menghasilkan spesies diskrit
dibentuk oleh agregasi monomer-cluster, yang lebih kompak dan sangat
bercabang. Mereka dipengaruhi oleh sedimentasi dan kekuatan-kekuatan
gravitasi.

USG daya tinggi

USG High-Power, frekuensi rendah menawarkan potensi tinggi untuk proses kimia. Ketika
gelombang ultrasonik intens yang diperkenalkan ke dalam media cair, bergantian siklus
bertekanan tinggi dan tekanan rendah dengan harga tergantung pada frekuensi terjadi. Tekanan
tinggi siklus berarti kompresi, sementara frekuensi rendah siklus berarti renggang media. Selama
siklus bertekanan rendah (penjernihan), daya tinggi USG menciptakan gelembung-gelembung
vakum kecil dalam cairan. Gelembung vakum ini tumbuh selama beberapa siklus.
Sesuai dengan intensitas USG, cairan kompres dan membentang ke berbagai derajat. Ini berarti
kavitasi gelembung dapat berperilaku dalam dua cara. Di rendah intensitas ultrasonik ~ 1-3Wcm-
2
, gelembung kavitasi berosilasi tentang beberapa ukuran keseimbangan untuk banyak siklus
akustik. Fenomena ini disebut kavitasi stabil. Pada intensitas tinggi ultrasonik (≤10Wcm-2)
cavitational gelembung terbentuk dalam beberapa akustik siklus sampai radius setidaknya dua
kali ukuran mereka awal dan runtuh pada titik kompresi ketika gelembung tidak menyerap lebih
banyak energi. Ini dipanggil kavitasi sementara atau inertia. Selama ledakan gelembung, secara
lokal disebut hot spot terjadi, yang memiliki kondisi ekstrim: selama ledakan, suhu lokal sangat
tinggi (approx. 5, 000K) dan tekanan (kira-kira 2, 000atm) dapat dicapai. Ledakan gelembung
kavitasi juga mengakibatkan cair jet sampai 280 m/s kecepatan, yang bertindak sebagai kekuatan
geser yang sangat tinggi. [Suslick 1998 / Santos et al. 2009]

Sono-Ormosil

Sonication adalah alat yang efisien untuk sintesis polimer. Selama penyebaran ultrasonik dan
deagglomeration, pasukan caviational geser, yang berbaring dan memutus rantai molekul dalam
proses non-acak, mengakibatkan penurunan berat molekul dan Poli-dispersity. Selain itu, sistem
multi tahap sangat efisien tersebar dan kira, sehingga sangat halus campuran juga disediakan. Ini
berarti bahwa USG meningkatkan tingkat polymerisation atas konvensional pengadukan dan
hasil dalam berat molekul tinggi dengan lebih rendah polydispersities.
Ormosils (organik dimodifikasi silikat) yang diperoleh ketika Silana ditambahkan ke silika gel
yang diturunkan selama proses sol-gel. Produk ini molekul skala komposit dengan sifat mekanik
yang ditingkatkan. Sono-Ormosils ditandai dengan kerapatan yang lebih tinggi daripada klasik
gel serta peningkatan stabilitas termal. Penjelasan itu mungkin peningkatan derajat polimerisasi.
[Rosa-Fox et al. 2002]

Mesoporous TiO2 Via ultrasonik Sol-Gel sintesis

Mesoporous TiO2 widley digunakan sebagai photocatalyst dan juga

dalam elektronik, teknologi sensor dan rehabilitasi lingkungan. Untuk
bahan-bahan yang dioptimalkan properti, itu ditujukan untuk
menghasilkan TiO2 dengan bagian kristalinitas tinggi dan luas
permukaan. Rute ultrasonik dibantu sol-gel ini memiliki keuntungan
bahwa sifat intrinsik dan ekstrinsik TiO2, seperti ukuran partikel, luas
permukaan, volume pori-pori, pori-pori-diameter, bagian kristalinitas
serta anatase, rasio fase rutile dan brookite dapat dipengaruhi oleh
mengendalikan parameter.
Milani et al. (2011) telah menunjukkan sintesis TiO2 Anatase
partikel nano. Oleh karena itu, proses sol-gel adalah diterapkan TiCl4
pendahulu dan kedua-duanya, dengan dan tanpa ultrasonication, telah
dibandingkan. Hasilnya menunjukkan bahwa iradiasi ultrasonik
memiliki efek monoton pada semua komponen solusi yang dibuat
dengan metode sol-gel dan menyebabkan melanggar longgar link koloid
nanometric yang besar dalam solusi. Dengan demikian, partikel nano
kecil dibuat. Lokal terjadi tekanan dan suhu tinggi istirahat bondings di
rantai panjang polimer serta yang lemah link mengikat partikel yang
lebih kecil, yang lebih besar koloid massa dibentuk. Perbandingan TiO
kedua2 sampel, keberadaan dan ketiadaan ultrasonik iradiasi,
ditunjukkan dalam gambar SEM di bawah.
Sono-gel

Dalam Sono-catalytically dibantu reaksi sol-gel, USG diterapkan

prekursor. Bahan-bahan yang dihasilkan dengan karakteristik baru yang
dikenal sebagai sonogels. Karena tidak adanya tambahan pelarut dalam
kombinasi dengan ultrasonik kavitasi, lingkungan yang unik untuk
reaksi sol–gel dibuat, yang memungkinkan untuk pembentukan fitur
tertentu di gel dihasilkan: kepadatan tinggi, tekstur halus, homogen
struktur dll. Properti ini menentukan evolusi sonogels diproses lebih
lanjut dan struktur material akhir. [Blanco et al. 1999]
Suslick dan harga (1999) menunjukkan bahwa iradiasi ultrasonik
dari Si (OC2H5)4 dalam air dengan katalis asam memproduksi silika
"sonogel". Dalam persiapan konvensional gel silika dari Si (OC2H5)4,
etanol adalah pelarut rekan sering digunakan karena bebas-kelarutan dari
Si (OC2H5)4 dalam air. Penggunaan pelarut tersebut sering bermasalah
karena dapat menyebabkan retak selama tahap pengeringan.
Ultrasonication menyediakan pencampuran sangat efisien sehingga
mudah menguap bersama pelarut seperti etanol dapat dihindari. Hal ini
mengakibatkan sono-gel silika ditandai dengan kerapatan yang lebih
tinggi daripada konvensional diproduksi gel. [Suslick et al. 1999, 319f.]
Konvensional aerogels terdiri dari matriks low-density dengan pori-pori
besar kosong. Sonogels, sebaliknya, memiliki porositas halus dan pori-
pori cukup bola berbentuk, dengan permukaan halus. Lereng yang lebih
besar dari 4 di daerah tinggi sudut mengungkapkan kepadatan elektronik
penting fluktuasi pada batas-batas pori-pori-matrix [Rosa-Fox et al.
1990].
Gambar dari permukaan sampel bubuk menunjukkan dengan jelas
bahwa menggunakan gelombang ultrasonik mengakibatkan lebih besar
keseragaman ukuran rata-rata partikel dan mengakibatkan partikel yang
lebih kecil. Karena sonication, ukuran rata-rata partikel menurun oleh
approx. 3 nm. [Milani et al. 2011]
Efek positif dari USG terbukti dalam berbagai penelitian. Misalnya,
laporan Neppolian et al. dalam pekerjaan mereka pentingnya dan
keuntungan dari ultrasonication di modifikasi dan perbaikan sifat
Fotokatalitik partikel TiO2 berukuran nano mesoporous. [Neppolian et
al. 2008]

Nanocoating via reaksi sol-gel ultrasonik

Nanocoating berarti meliputi bahan dengan lapisan skala nano atau

cakupan entitas yang berukuran nano. Dengan demikian struktur
dienkapsulasi atau inti-shell yang diperoleh. Komposit nano tersebut
memiliki fisik dan sifat kimia kinerja tinggi karena menggabungkan
karakteristik tertentu dan/atau structuring efek komponen.
Sebagai contoh, prosedur pelapisan indium oksida seng (ITO) partikel
akan diperlihatkan. ITO partikel dilapisi dengan silika dalam dua
langkah proses, seperti yang ditunjukkan dalam studi Chen (2009).
Dalam kimia langkah pertama, indium oksida timah bubuk mengalami
aminosilane suface pengobatan. Langkah kedua adalah lapisan silika di
bawah ultrasonication. Untuk memberikan sebuah contoh khusus dari
sonication dan pengaruhnya, langkah proses yang disajikan dalam studi
Chen, dirangkum di bawah ini:
Sebuah proses yang khas untuk langkah ini adalah sebagai berikut: 10g
GPTS dicampur perlahan-lahan dengan 20g air Diasamkan oleh asam
klorida (HCl) (pH = 1.5). 4g bubuk tersebut di atas aminosilane
diperlakukan kemudian ditambahkan ke campuran, terkandung dalam
100ml botol kaca. Botol itu kemudiannya ditempatkan di bawah probe
sonicator untuk iradiasi USG berkesinambungan dengan daya keluaran
60W atau di atas. Sol-gel reaksi dimulai setelah sekitar 2-3 menit USG
iradiasi, yang putih busa yang dihasilkan, karena pelepasan alkohol
berdasarkan luas hidrolisis dari GLYMO (3-(2,3-
Epoxypropoxy)propyltrimethoxysilane). Sonication diterapkan untuk 20
menit, setelah solusi diaduk selama beberapa jam. Setelah proses selesai,
partikel dikumpulkan oleh centrifuging dan dicuci berulang-ulang
dengan air kemudian dikeringkan untuk karakterisasi, atau terus tersebar
dalam air atau pelarut organik. [Chen 2009, p.217]

Kesimpulan
Penerapan USG untuk proses sol-gel mengarah lebih pencampuran dan
partikel-partikel deagglomeration. Hal ini menyebabkan ukuran partikel
yang lebih kecil, bentuk bulat, dimensi rendah partikel dan ditingkatkan
morfologi. Sono-gel disebut dicirikan oleh kepadatan dan struktur halus,
homogen. Fitur ini dibuat karena menghindari penggunaan pelarut
selama pembentukan sol, tetapi juga, dan terutama, karena keadaan
polietilena awal dari reticulation disebabkan oleh USG. Setelah proses
pengeringan, sonogels dihasilkan hadir struktur partikulat, tidak seperti
rekan-rekan mereka diperoleh tanpa menerapkan USG, yang berserabut.
[Esquivias et al. 2004]
Telah terbukti bahwa penggunaan USG intens memungkinkan untuk
menyesuaikan bahan yang unik dari proses sol-gel. Hal ini membuat
USG high-power alat yang ampuh untuk kimia dan bahan penelitian dan
pengembangan.
Berikut adalah contoh proses sol-gel untuk pembuatan nanopartikel
Y3Al5O12 (Yttyrium Aluminum Garnet / YAG). YAG adalah material
yang sangat penting pada peralatan solid-state laser. Selain itu banyak
pula digunakan pada sistem luminescent, lampu, dan juga fiber optik
untuk aplikasi telekomunikasi. Pembuatan nanopartikel YAG dengan
metode sol-gel dapat menggunakan katalis 1,2 ethanediol (A. leleckaite
et. Al., 2004; I. Muliuoliene et. al., 2003), hydrated citrate acid
(C6H8O7.H2O, Jun-ji Zhang, 2003), urea dan polyvinyl alcohol (Chung-
Hsin Lu et. al., 2002). Material YAG akan menjadi lunimesence material
bila didoping dengan sedikit bahan tertentu. Ce digunakan untuk
menghasilkan phosphor kuning, Eu untuk warna merah. Partikel YAG
yang dihasilkan dengan metode sol gel mempunyai ukuran 5-50 nm
(Chung Hsin Lu et al., 2002)
PENUMBUHAN LAPISAN TIPIS SEMIKONDUKTOR
GaN DI ATAS SUBSTRAT SILIKON DENGAN METODE
SOL-GEL

Lapisan tipis semikonduktor GaN ditumbuhkan

dengan teknik sol-gel spin-coating menggunakan
kristal gallium-citrate-amine sebagai prekursor Ga.
Sedangkan sebagai sumber N digunakan gas N2 yang
direaktifkan melalui pemanasan pada suhu tinggi.
Kristal gallium-citrate-amine yang berwarna putih,
dihasilkan melalui proses preparasi gel dari larutan
yang mengandung ion-ion Ga+3 dan asam sitrat [citric
acid (CA)]. Kristal gallium - citrate amine ini memiliki
formula kimia (NH4)3[Ga(C6H5O7)2].4H2O.
Mekanisme/proses preparasi kristal Ga-citrate-amine
yang dilakukan dalam studi ini adalah sebagai
berikut; 2,16 g serbuk Ga2O3 dilarutkan dalam
campuran HCl dan HNO3 (1:1), larutan ini kemudian
dinetralisir hingga memiliki nilai pH 7,5 ± 8 dengan
cara menambahkan ammonium hydroxide
secukupnya. Terhadap larutan ini, kemudian
ditambahkan 1,1 g CA sehingga rasio molar
dari Ga/CA adalah 1:1. Selanjutnya larutan ini diaduk
(stirred) pada suhu 80oC selama 2 jam, untuk
mendapatkan kristal putih. Kristal ini kemudian
dibilas dengan aseton dan disimpan dalam vacuum
desicccator untuk pengeringan. Kristal kering
tersebut kemudian dilarutkan dalam ethylene
diamine untuk mendapatkan larutan jernih (clear).
Larutan ini (gel) digunakan untuk deposisi lapisan
GaN dengan tekniks pin- coating di atas substrat
kristal tunggal Si (004).

Substrat diletakkan di atas spin coater. Satu

hingga dua tetes gel ditempatkan di atas substrat,
dan substrat kemudian diputar dengan laju putaran
sebesar 1100 rpm selama 1 menit. Lapisan yang
diperoleh kemudian dikeringkan pada temperatur
150oC di atas hot plate dan diikuti dengan proses
dekomposisi pada temperatur 350oC dalam furnace
untuk mengeliminir komponen-komponen organik
pada lapisan. Selanjutnya lapisan ditempatkan

dalam sebuah programable furnace. Temperatur

furnace dinaikkan hingga mencapai 1000°C dari
temperatur ruang dengan laju pemanasan sekitar
10oC/menit dalam lingkungan gas nitrogen UHP
99,99% yang dialirkan secara konstan sebesar 100
sccm. Lapisan tersebut dipanaskan pada temperatur
deposisi yang bervariasi; 800oC, 900oC, dan 1000oC
selama 2 jam dan kemudian didinginkan dengan laju
pendinginan 10oC/menit hingga temperatur ruang
untuk mendapatkan lapisan kristal GaN.
 Kekristalan lapisan GaN hasil deposisi
dikarakterisasi dengan X-ray diffraction (XRD),
morfologi permukaan dan tampang lintang dicitra
dengan menggunakan scanning electron microscope
(SEM). Dari hasil citra SEM tampang lintang maka
ketebalan lapisan GaN dapat diperoleh.