LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM TEKNIK PEMISAHAN

DISUSUN OLEH :

NAMA : MUHAMAD RIZKY ARDIANSYAH

NIM : 011600445

KELOMPOK : E

PROGRAM STUDI : D-IV TEKNOKIMIA NUKLIR

JURUSAN : TEKNOKIMIA NUKLIR

ACARA : DISTILASI

PEMBIMBING : HARUM AZIZAH DAROJATI ST, MT

Tanggal Pengumpulan : 10 JUNI 2018

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL
YOGYAKARTA
2018
 DISTILASI BERTINGKAT

I. Tujuan Praktikum
A. Tujuan pembelajaran umum:
Mahasiswa dapat mengetahui metode distilasi bertingkat/fraksionasi yang
didasarkan pada prinsip perbedaan titik didih dengan pemanasan secara
bertahap di setiap platnya.
B. Tujuan pembelajaran khusus:
1. Menentukan komposisi di tiap plat.
2. Menentukan yield distilat.
3. Menentukan yield residu.

II. Landasan Teori

Distilasi adalah proses pemisahan secara fisik berdasarkan perbedaan titik
didih dari suatu zat yang mengandung setidaknya dua komponen. Alat yang
digunakan dalam proses distilasi dapat berupa kolom atau menara. Ketinggian
dan jumlah plat kolom distilasi sangat dipengaruhi oleh kemurnian produk yang
diinginkan dan perbedaan titik didih. Semakin tinggi kemurnian yang
diinginkan, maka semakin tinggi menara distilasi yang diperlukan. Berdasarkan
prinsip yang digunakan, distilasi dapat dibagi menjadi dua macam, yaitu distilasi
batch dan distilasi kontinyu.

Distilasi batch adalah bentuk distilasi yang paling sederhana, dengan

memanaskan campuran komponen sehingga saat temperatur tertentu komponen
yang titik didihnya lebih rendah akan mulai menguap. Kemudian uap tersebut
akan didinginkan sampai mengembun, dengan cara mengontakkannya dengan
air pendingin. Proses tersebut dilakukan hingga pemisahan selesai, yaitu saat
sudah tidak terbentuk uap kembali.
 Distilasi kontinyu atau distilasi fraksionasi adalah distilasi yang
memisahkan suatu campuran dengan menguapkan dan mengembunkan
komponen-komponennya secara bertingkat. Keunggulan distilasi fraksionasi
disbanding dengan distilasi sederhana adalah kemampuan pemisahan zat dengan
perbedaan titik didih antar komponen yang berdekatan (kurang dari 20 °C), dan
dapat bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah Selain itu,
distilasi kontinyu mampu memisahkan campuran yang mengandung lebih dari
dua komponen dengan titik didih berbeda. Aplikasi dari distilasi kontinyu ini
sering digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-
komponen dalam minyak mentah menjadi komponen-komponen penyusunnya
seperti solar, bensin, kerosin dan paraffin.

Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom

fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan temperatur
yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang bertingkat ini bertujuan
agar pemurnian distilat lebih baik dari plat-plat di bawahnya, dengan semakin ke
atas, semakin tidak volatil cairannya. Proses pemisahan distilasi
kontinyu/fraksionasi ini memberikan pemahaman mengenai pengaruh dari
pemanasan bertahap terhadap kemurnian hasil distilasi.

Gambar diagram distilasi bertingkat:

Plate 5

Plate 4

Plate 3

Plate 2

Plate 1

Feed

Gambar 1. Kolom Distilasi Bertingkat

 Suatu kolom distilasi bertingkat mampu menghasilkan uap dan cairan yang
keluar dalam keadaan kesetimbangan di setiap platnya. Cairan jenuh adalah
cairan yang sedang mendidih pada tekanan tertentu. Sedangkan uap jenuh adalah
uap yang menjelang atau sedang mengembun. Fraksi mol zat volatil A pada fasa
cair dinyatakan dengan x dan fraksi mol zat volatil pada fasa uap dinyatakan
dengan y. Selanjutnya data x, y dan temperatur didih dapat diplotkan menjadi
kurva t-x-y. Contoh diagram t-x-y kesetimbangan campuran etanol-air
ditunjukkan pada Gambar 2.

Gambar 2. Grafik Kesetimbangan Campuran Etanol-Air

III. Bahan dan Alat

A. Bahan :
1. Etanol
2. Air (aquades)

B. Alat:
1. Satu set perangkat distilasi bertingkat yang terdiri dari:
a. Labu didih (labu leher tiga) yang dilengkapi termometer
 b. Pemanas mantel listrik untuk labu didih
c. Kolom fraksionasi bertingkat
d. Kondensor
e. Penampung distilat
f. 5 buah plate
g. Monitor temperatur tiap plate
2. Piknometer
3. Termometer
4. Gelas ukur

IV. Cara Kerja

1. Unit perangkat distilat bertingkat dirangkai.
2. Dibuat umpan campuran dengan kadar tertentu.
3. Keran reflux tiap plate diputar pada posisi reflux total.
4. Air pendingin balik dialirkan.
5. Diperiksa dan dipastikan bahwa sambungan, aliran dan lingkungan dalam
keadaan baik.
6. Pemanas dihidupkan.
7. Ditentukan densitas etanol teknis dengan piknometer.
8. Temperatur distilat dan residu diamati hingga konstan/ setelah 2 jam.
9. Sampel distilat di tiap plate diambil dengan cara memutar kran reflux
pada posisi distilat total.
10. Rangkaian alat distilasi bertingkat dimatikan.
11. Sampel residu di labu leher tiga diambil.
12. Jumlah refluks diukur dan diambil sampelnya.
13. Densitas distilat, residu dan refluks diukur saat sudah mencapai
temperatur kamar dengan piknometer.
V. PERHITUNGAN
1. Menghitung densitas umpan, distilat (setiap plat), residu, dan refluks.
2. Menghitung konsentrasi/persentase umpan, distilat (setiap plat), residu
dan refluks.
3. Membuat kurva kesetimbangan uap cair x-y.
4. Membuat kurva kesetimbangan uap cair t-x-y.
5. Menghitung fraksi mol (x) distilat dan residu.
6. Menghitung fraksi mol (y) distilat dan residu dari kurva kesetimbangan.
7. Membandingkan jumlah plat teoritis dan aktual.

VI. DATA PENGAMATAN

A. Data Penentuan Densitas

1. Massa piknometer kosong = 13,3440 gram

2. Massa piknometer + aquades = 19,1360 gram
3. Massa piknometer + etanol = 18,0230 gram

4. T aquades = 28oC

5. T etanol = 28oC

B. Data destilasi bertingkat

1. Volume etanol teknis = 150 ml

2. Volume aquades teknis = 450 ml

C. Data pengamatan percobaan distilasi

Waktu Percobaan =
Jumlah refluks = 25 ml
Volume residu = 480 ml
 T (C) Massa piknometer +etanol
Umpan 28 18,9290
Plat 1 78,3 18,7424
Plat 2 73,6 18,4859
Plat 3 58,4 18,1508
Plat 4 65,6 18,0083
Plat 5 64,6 17,9674
Refluks Atas - 17,9647
Residu 55,2 19,0337
Tabel 1. Pengujian densitas tiap fraksi

VII. DATA PERHITUNGAN

A. Analisis volume pikno dan densitas

1. Penentuan Volume Piknometer

Massa piknometer kosong = 13,3440 gram

Massa piknometer + aquades = 19,1360 gram
Massa piknometer + etanol = 18,0230 gram

T aquades = 28oC (301 K)

T etanol = 28oC (301 K)

Densitas Aquadest = (memakai interpolasi di

bawah ini)

300 °𝐾 0,996513 g/mL

301 °𝐾
x

302 °𝐾 0,995948 g/mL

 300 − 301 0,996513 − 𝑥
=
300 − 302 0,996513 − 0,995948

x = 0,996230 g/mL

→ Jadi Densitas Aquadest pada T = 301 °𝐾 adalah sebesar 0,996230

g/mL

Dari data tersebut dapat diketahui volume piknometer sebenarnya

yaitu :

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑞𝑢𝑎𝑑𝑒𝑠𝑡
Volume Piknometer =
𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑎𝑞𝑢𝑎𝑑𝑒𝑠𝑡

19,1360 𝑔𝑟𝑎𝑚−13,3440 𝑔𝑟𝑎𝑚

Volume Piknometer = 𝑔
0,996230 𝑚𝐿

Volume Piknometer = 5,8139 mL

B. Densitas dan fraksil mol umpan

1. Densitas Etanol Umpan

Densitas Etanol Umpan=

(𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟+𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙)−𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔
= 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑃𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 𝑆𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎

18,0230 𝑔𝑟𝑎𝑚−13,3440 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 𝑔
5,8139
𝑚𝐿

= 0,8048 g/mL
 2. Fraksi mol etanol umpan

𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
Fraksi umpan =𝑚𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙+𝑚𝑜𝑙 𝑎𝑞𝑢𝑎𝑑𝑒𝑠𝑡

ρ .Vetanol
Mr etanol
= ρ.Vetanol ρ.Vaquades
+
Mr etanol Mr aquades

g
0,8048 .150 ml
ml
46 mmol/gr
= g g
0,8048 .150 ml 0,996230. .450 ml
ml + ml
46 mmol/gr 18 mmol/gr

= 0,0953
% Umpan = Xetanol . 100%
= 0,0953 . 100%
= 9,53 %

C. Densitas tiap plate

T saat Massa V m
T saat larutan 𝞺
Cairan Densitas pikno+etanol pinkno pikno
diambil (oC) (g/ml)
diukur (oC) (g) (ml) (g)
Umpan 28 28 18,9290 5,8139 13,3440 0,9606
Plat 1 78,3 28 18,7424 5,8139 13,3440 0,9285
Plat 2 73,6 28 18,4859 5,8139 13,3440 0,8844
Plat 3 58,4 28 18,1508 5,8139 13,3440 0,8268
Plat 4 65,6 28 18,0083 5,8139 13,3440 0,8023
Plat 5 64,6 28 17,9674 5,8139 13,3440 0,7952
Reluks
- 28 17,9647 5,8139 13,3440 0,7948
Atas
Residu 55,2 28 19,0337 5,8139 13,3440 0,9786
Tabel 2. Densitas Tiap Plate
D. % Kemurnian tiap plate (Fraksi)

Gambar 3. Tabel Densitas Etanol (dari Buku Perry 8th edition table 2-112)
 Diasumsikan suhu saat pengukuran densitas sebenarnya 28oC
menjadi 30 oC karena untuk mempermudah analisis data selain itu
perbedaan suhunya tidak terlalu signifikan

Maka % kemurnian yang didapat secara praktikum adalah

Densitas Aquadest = (memakai interpolasi di bawah ini)

40 % 0,92770 g/mL

X% 0,92850 g/mL

39 % 0,92979 g/mL

40 − 𝑥 0,92770 − 0,92850
=
40 − 39 0,92770 − 0,92979

x = 39,61722 %

→ Jadi Fraksi etanol saat plate 1 pada T = 30 °𝐶 adalah sebesar

39,61722 %

Suhu saat %
𝞺
Cairan pengukuran Kemurnian
(g/ml)
(oC) (Fraksi)
Umpan 28 0,96060 22,17089
Plat 1 77,9 0,92850 39,61722
Plat 2 60,6 0,88440 59,30769
Plat 3 49,8 0,82680 83,17530
Plat 4 44,3 0,80230 92,56410
 Plat 5 39,9 0,79520 95,12324
Refluks
- 0,79480 95,26409
Atas
Residu 95 0,97860 10,09868
Tabel 3. Kemurnian dari setiap komponen

E. Penentuan fraksi mol distilat dan residu dari kurva kesetimbangan

Dari data diatas dinyatakan bahwa

1. Fraksi plate 1 = 0,526
2. Fraksi plate 2 = 0,777
3. Fraksi Plate 3 = 0,846
4. Fraksi Plate 4 = 0,874
5. Fraksi Plate 5 = 0,894
VIII. PEMBAHASAN
Pada praktikum distilasi bertingkat ini bertujuan untuk menentukan
komposisi pada setiap plat, menentukan yield distilat serta menentukan
yield dari residu. Adapun prinsip distilasi adalah pemisahan suatu
campuran cairan berdasarkan titik didihnya. Titik didih yang digunakan
merupakan titik didih zat yang lebih rendah. Komponen yang akan
menguap pada titik didihnya akan didinginkan oleh kondensor, sehingga
mengembun dan menjadi bentuk cairan lagi. Hukum Raoult digunakan
untuk menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang
menggunakan metode distilasi, menjelaskan bahwa tekanan uap suatu
komponen yang menguap dalam larutan sama dengan tekanan uap
komponen murni dikalikan fraksimol komponen yang menguap dalam
larutan pada suhu yang sama.
Praktikum ini menggunakan proses pemisahan dan pemurnian
senyawa organik dari suatu campuran dengan distilasi bertingkat, zat-zat
yang ingin dipisahkan memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan.
Praktikum ini akan dipisahkan campuran yang terdiri dari air dan etanol.
Titik didih air adalah 100oC, sedangkan etanol memilki titik didih 78oC,
karena kedua zat tersebut memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan,
maka distilasi yang digunakan adalah distilasi bertingkat. Pada saat
campuran dipanaskan, suhu campuran akan meningkat dan akan
ditunjukkan oleh termometer. Fraksi umpan dibuat sebesar 0,0953 dimana
jika dilihat pada kurva kesetimbangan etanol air t-x-y maka pada fraksi
tersebut berada pada suhu ±95oC. Suhu ini masih di bawah titik didih air
sehingga etanol akan menguap sedangkan air akan tetap berada pada labu
distilasi karena pada temperatur tersebut belum mencapai titik didih air.
Akibatnya air akan tetap berada pada fasa cair dan tidak ikut menguap
bersama etanol.
Uap etanol akan mulai menguap dan masuk menuju kolom fraksionasi
pada alat. Didalam kolom ini terjadi proses refluk. Proses refluk ini
dilakukan agar pemisahan antara campuran etanol dan air dapat terjadi
dengan baik. Pada percobaan ini uap yang keluar dari kolom menuju
kondenser sebanyak 1 kali, sedangkan uap yang kembali menuju kolom
sebanyak 5 kali untuk dilakukan proses refluk kembali di dalam kolom.
Dimana jika semakin besar perbandingan antara uap yang masuk dan
keluar kolom, maka akan didapatkan distilat (etanol) yang memiliki
kemurnian tinggi. Uap etanol yang telah keluar dari dalam kolom
selanjutnya akan masuk kedalam kondenser dan dikondensasi menjadi
cairan yang akan ditampung pada penampung distilat. Sedangkan fraksi
berat yang berupa uap air akan dikembalikan kedalam labu distilasi.
Distilat dapat keluar karena adanya dorongan dari pompa yaitu pompa
refluks dari akumulator ke tray teratas.
Pada distilasi fraksionasi, pemisahan yang diperoleh akan lebih murni
di bandingkan dengan distilasi sederhana. Pada percobaan ini kita
melakukan distilasi fraksinasi secara batch, dimana setelah suhu distilat
pada setiap plat udah relatif seragam maka proses distilasi dihentikan dan
diambil sampel yakni keseluruhan distilat yang keluar pada setiap plat (ada
5 plat) serta dari bottom. Selanjutnya destilat yang diperoleh diukur
volumenya lalu di ukur massa jenisnya, begitu pula dengan bottom yang
kemudian di ukur massa jenisnya.
Massa jenis yang diperoleh untuk distilat tiap plat dan bottom
kemudian dicari hubungannya dengan suhu pada tabel Perry untuk
menentukan fraksi/kemurnian etanol yang di peroleh. Data yang
didapatkan semakin atas plat maka semakin besar kemurnian etanol.
IX. PEMBAHASAN

1. komposisi setiap plat

Plat 𝞺 (g/ml) % Kemurnian

Plat 1 0,92850 39,61722
Plat 2 0,88440 59,30769
Plat 3 0,82680 83,17530
Plat 4 0,80230 92,56410
Plat 5 0,79520 95,12324

2. Yield distilat (reflux atas) sebanyak 95,26409%

3. Yield residu sebanyak 10,09868%

X. DAFTAR PUSTAKA

Armid. 2009. Penuntun Praktikum Metode Pemisahan Kimia. Unhalu.

Kendari.
Bahti. 1998. Teknik Pemisahan Kimia dan Fisika. Universitas Padjajaran.
Bandung.
Darojati, harum Azizah. 2017. Petunjuk Praktikum Distilasi. STTN-
BATAN: Yogyakarta
Harahap. 2003. ‘Karya Ilmiah Produksi Alkohol’:6.
Hernani. 2006. ‘Peningkatan Mutu Minyak Atsiri Melalui Proses
Pemurnian’ :2-3.
Jobsheet praktikum satuan operasi, Modul “Distilasi” Jurusan Teknik Kimia
POLBAN.
Sahidin. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Unhalu. Kendari.
 Yogyakarta, 10 Juni 2017

Asisten Praktikum, Praktikan,

Harum Azizah Darojati ST, MT Muhamad Rizky Ardiansyah