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POR ESPECTROMETRÍA DE ABSOCIÓN
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1. PRINCIPIO

La espectroscopia de absorción atómica electrotérmica se basa en el mismo principio que la

atomización directa en la llama, con la diferencia de que en este caso se emplea un atomizador
calentado eléctricamente o un horno de grafito en lugar de una cabeza de quemador estándar. Se
introduce un volumen discreto de muestra en el tubo de muestras de grafito (o cubilete). Normalmente,
la determinación se realiza por calefacción de la muestra en tres o más etapas. Primero, una corriente
de baja intensidad calienta el tubo para secar la muestra. En la segunda etapa, o carbonización, se
destruye la materia orgánica y se volatilizan otros componentes de la matriz a una temperatura
intermedia. Por último, una corriente de elevada intensidad calienta el tubo hasta la incandescencia y
atomiza el elemento cuya concentración se determina en una atmósfera inerte. Se suelen incluir otras
etapas auxiliares en el secado y la carbonización y para limpiar y enfriar el tubo entre las muestras. El
vapor atómico elemental resultante absorbe la radiación monocromática de la fuente. Un detector
fotoeléctrico mide la intensidad de la radiación transmitida, que es inversamente proporcional a la
cantidad de átomos elementales en el trayecto óptico en un intervalo limitado.

2. ALCANCE

Los metales en solución pueden ser determinados fácilmente por espectrofotometría de absorción
atómica electrotérmica. El método es simple, rápido y aplicable a un gran número de muestras
ambientales, incluyen, agua subterránea, muestras acuosas, extractos, residuos industriales, suelos,
lodos, sedimentos y residuos similares.
Este método es apropiado para determinar microcantidades de aluminio, antimonio, arsénico, bario,
berilio, cadmio, cromo, cobalto, cobre, hierro, plomo, manganeso, molibdeno, níquel, selenio, plata y
estaño.
La técnica electrotérmica está indicada solamente en el caso de niveles de concentración por debajo
del intervalo óptimo de absorción atómica directa de llama, ya que está sometido a más interferencias
que el procedimiento de llama y requiere un mayor gasto de tiempo en el análisis. Frecuentemente se
necesita emplear el método de adiciones de patrones para asegurarse de la validez de los datos. La
elevada sensibilidad de esta técnica obliga a la máxima atención para evitar la contaminación.

3. INTERFERENCIAS

Las determinaciones mediante atomización electrotérmica están sometidas a significativas

interferencias derivadas de la absorción molecular y de efectos químicos y de la matriz. Cuando los
componentes de la matriz de la muestra se volatilizan durarte la atomización puede tener lugar una
absorción molecular resultando una absorción de banda ancha. Para compensar esta interferencia
existen diversas técnicas de corrección de fondo que se pueden encontrar en el mercado. Una fuente
continua (por ejemplo, un arco de deuterio) puede corregir el fondo hasta niveles de absorbancia de 0,8
o similares. Los correctores de fondo de efecto Zeeman pueden manipular absorbancias del fondo de
hasta 1,5 a 2,0. La técnica de corrección de Smith-Hieftje pueden ajustar niveles de absorbancia del
fondo hasta de 2,5 a 3,0. Utilícese corrección del fondo cuando se analizan muestras que contienen
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concentraciones elevadas de ácido o sólidos disueltos y al determinar elementos con los que se utiliza
una línea de absorción por debajo de 350 nm.
Para reducir al mínimo la interferencia puede acudirse a la modificación de la matriz. Ello se consigue
añadiendo diversos productos químicos a la muestra. Alternativamente, se puede programar un
dispositivo automático de obtención de muestras que añada modificadores de la matriz directamente a
la muestra en la cámara del horno. Algunos modificadores de matriz reducen la volatilidad del elemento
que se determina o aumentan su eficacia de atomización por cambio de su composición química. Esto
permite emplear temperaturas de carbonización más elevadas para volatilizar las sustancias que
interfieren aumentando al mismo tiempo la sensibilidad. El calentamiento gradual puede servir para
disminuir las interferencias del fondo y permite el análisis de muestras con matrices complejas. El
calentamiento gradual permite un incremento continuo y controlado de la temperatura del horno en
cualquiera de las etapas de la secuencia de temperaturas. Utilícese el secado gradual en el caso de
muestras que contengan mezclas de disolventes o muestras con elevado contenido en sal (para evitar
salpicaduras). Las muestras que contienen una mezcla compleja de componentes de la matriz
requieren a veces una carbonización gradual, para que tenga lugar una descomposición térmica
completa y controlada. La atomización gradual puede reducir la absorción de fondo por permitir la
volatilización del elemento que se determina antes que la matriz. Este método tiene especial aplicación
en la determinación de elementos volátiles tales como el cadmio y el plomo.
Utilícense también adiciones de patrones para compensar interferencias de la matriz. Cuando se
realizan adiciones de patrones para compensar interferencias de matriz, determínese si la especie aña-
dida y el elemento que se determina tienen un comportamiento similar en las condiciones
especificadas.
A temperaturas elevadas de carbonización y atomización, tiene lugar una interacción química del tubo
de grafito con varios elementos formando carburos refractarios. Los elementos que forman carburos
son bario, molibdeno, níquel, titanio, vanadio y silicio. Esta formación de carburos se caracteriza por la
aparición de picos de atomización anchos, de amortiguación prolongada y de sensibilidad reducida. La
utilización de tubos con recubrimiento pirolítico para estos metales reduce el problema.

4. TOMA Y PRESERVACIÓN DE LAS MUESTRAS

Los mejores recipientes para las muestras son los fabricados en cuarzo o TFE, pero se prefieren los de
polipropileno o polietileno lineal con tapón de polietileno por el costo. También se pueden utilizar
recipientes de vidrio de borosilicatos, pero hay que evitar el empleo de recipientes de vidrio blando,
tratándose de muestras que contienen metales del orden de microgramos por litro.
Consérvense las muestras inmediatamente después de la toma de muestras, acidulando con ácido
nítrico concentrado (HNO3) a pH<2. Fíltrense las muestras para metales disueltos antes de guardarlas.
Normalmente es suficiente 1,5 ml de HNO3 conc./l de muestra (o 3 ml HN03 1+ 1/l de muestra) para una
conservación a corto plazo. Para muestras con capacidad tampón elevada hay que aumentar la
cantidad de ácido (pueden ser necesarios 5 ml para algunas muestras alcalinas o muy tamponadas).
Después de acidular la muestra, almacénese a ≤ 4 °C para evitar un cambio de volumen ocasionado
por la evaporación. En estas condiciones, las muestras con concentraciones de metal de varios
miligramos por litro se mantienen estables a lo largo de un período de hasta seis meses. Tratándose de
niveles de metal del orden de microgramos por litro, analícense las muestras lo antes posible después
de tomadas.
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5. MATERIALES Y EQUIPOS

 Equipo de filtración (Dispositivo filtrante de plástico y un soporte de filtro de vidrio, plástico o TFE).
 Filtros de membrana (policarbonato o acetato de celulosa) de 0,4 a 0,45 μm de diámetro de poro.
 Plancha de calentamiento.
 Pipetas graduadas y volumétricas de plástico y vidrio.
 Erlenmeyer o beaker de 250 ml, lavados con ácido y enjuagados con agua desionizada.
 Vasos de Tetrafluoretileno (TFE) de 250ml, lavados con ácido y enjuagados con agua desionizada.
 Matraces volumétrico de plástico y vidrio de 100ml.
 Pantalla de seguridad.
 Gafas protectoras.
 Espectrómetro de absorción atómica iCE 3000 Series.
 Lámparas de cátodo hueco.
 Horno de grafito

6. REACTIVOS Y SOLUCIONES

 Agua libre de metales: Utilícese agua libre de metales para preparar todos los reactivos y como
agua de dilución.
 Ácido nítrico, HNO3 1 + 1 y conc.
 Acido clorhídrico, 1 + 1 y conc.
 Ácido sulfúrico, H2SO4 conc.
 Ácido perclórico, HClO4 con.
 Solución de acetato de amonio: disuélvanse 500 g de NH4C2H302 en 600 ml de agua destilada.
 Ácido fluorhídrico, HF 48 a 51%
 Modificadores de matriz:
1) Nitrato de amonio, al 10 % (p/v): Disuélvanse 100 g de NH4N03 en agua. Dilúyase con agua
hasta 1.000 ml.
2) Fosfato de amonio, al 40 %: Disuélvanse 40 g de (NH4)2HPO4 en agua. Dilúyase con agua
hasta 100 ml.
3) Nitrato de calcio, 20.000 mg Ca/1: Disuélvanse 11,8 g de Ca(NO3)2·4H20 en agua. Dilúyase
con agua hasta 100 ml.
4) Nitrato de níquel, 10.000 mg/l: Disuélvanse 49.56 g de Ni(NO3)·6H2O en agua. Dilúyase con
agua hasta 1000 ml.
5) Ácido fosfórico, al 10% (v/v): Dilúyanse 10 ml de H3P04 conc. hasta 100 ml utilizando agua.
 Soluciones patrón de metales: Prepárense una serie de soluciones patrones de metales en un
intervalo óptimo de concentraciones por dilución apropiada de las soluciones certificadas con agua
que contiene 1,5 ml de HN03 conc.
 Resina quelante: de 100 a 200 mallas purificada por calentamiento a 60°C en NaOH 10N durante
24 horas. Enfríese la resina y enjuáguese 10 veces con porciones alternativas de HC1 1N, agua
libre de metales, NaOH 1N y agua libre de metales, cada vez.
 Agua de mar libre de metales (o salmuera): Llénese una columna de vidrio de borosilicatos de 1,4
cm de DI x 20 cm de largo con resina quelante hasta 2 cm del extremo superior. Dilúyase la resina
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con porciones sucesivas de 50 ml de HCl 1N, agua libre de metales, NaOH 1N y agua libre de
metales a una velocidad de 5 ml/minuto para extraer los metales traza presentes. Descártense los
primeros 10 volúmenes de lecho (300 ml) de soluto

7. TRATAMIENTO PRELIMINAR DE LAS MUESTRAS

Las muestras que contienen partículas o materia orgánica requieren, en general, un tratamiento previo
antes del análisis. Los «metales totales» incluyen todos los metales combinados orgánica o inorgáni-
camente, tanto disueltos como en partículas. Las muestras incoloras, transparentes (principalmente
agua potable) con una turbidez de < 1 NTU, inodoras, y de una sola fase, pueden analizarse directa-
mente por espectroscopia de absorción atómica para metales totales, sin digestión. Para una
comprobación posterior o si se encuentran cambios en las matrices existentes, hay que confrontar
muestras digeridas o no digeridas para asegurarse de que los resultados son comparables. Al tomarlas,
se acidulan dichas muestras a pH <2 con ácido nítrico conc. (HNO3) y se analizan directamente.
Llévese a cabo una digestión de todas las demás muestras antes de determinar los metales totales.
Para analizar los metales disueltos, fíltrese la muestra, acidúlese el filtrado y analícese directamente.
Para determinar los metales suspendidos, fíltrese la muestra, realícese una digestión del filtro y del
material sobre el filtro y analícese. Para determinar los metales extraíbles con ácido, se extraen los
metales tal como se indicara después y se analiza el extracto.

a) Filtración preliminar

Si se trata de determinar metales disueltos o suspendidos, fíltrese la muestra en el momento de

recogerla, con un dispositivo filtrante de plástico preacondicionado mediante vacío o presión y que lleve
un soporte de filtro de vidrio plástico o TFE haciéndola pasar por un filtro de membrana de 0,4 a 0,45
μm, prelavado y sin rejilla. Antes de usarlo, fíltrese un blanco de agua de calidad para reactivos, para
asegurar la ausencia de contaminación. El preacondicionamiento del filtro y del dispositivo del filtro se
realiza enjuagando con 50 ml de agua desionizada. Si el blanco del filtro contiene concentraciones
significativas de metales, sumérjanse los filtros de membrana en HCl aproximadamente 0,5N o HNO 3 1
+ 1 y aclárese con agua antes de usarlo.

b) Tratamiento preliminar de metales extraíbles por ácido

Los metales extraíbles se adsorben ligeramente sobre material en partículas. Debido a que puede
resultar inevitable la digestión de algunas muestras, habrá de operarse en condiciones estrictamente
controladas, a fin de obtener resultados significativos y reproducibles. Manténganse constantes el
volumen de muestra, el volumen de ácido y el tiempo de contacto. Exprésense los resultados en meta-
les extraíbles y especifíquense las condiciones de extracción.
En cuanto se loma la muestra, se acidula con 5 ml de HN03 conc/l de muestra. Para preparar la
muestra, mézclese bien, pásense 100 ml a un vaso o matraz y añádanse 5 ml de HCl de elevada pu-
reza 1 + 1. Caliéntese durante 15 minutos en baño de vapor. Fíltrese a través de filtro de membrana
ajústese el volumen del filtrado a 100 ml con agua y procédase al análisis.
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c) Digestión preliminar de metales

Con objeto de reducir la interferencia de la materia orgánica y convertir el metal asociado a las
partículas en una forma (normalmente el metal libre) que pueda determinarse por espectrometría de
absorción, utilícese una de las técnicas de digestión señaladas después. Utilícese el método de
digestión menos complejo que permita alcanzar una recuperación completa y consistente, compatible
con el método analítico y con el metal que se analiza.

1. Selección del ácido

El ácido nítrico digerirá la mayoría de las muestras en forma adecuada. El nitrato es una matriz acepta-
ble para la llama. Algunas muestras pueden necesitar la adición de ácido perclórico, clorhídrico o
sulfúrico para una digestión completa. Estos ácidos pueden interferir en el análisis de algunos metales.
Confírmese la recuperación del metal para cada digestión y procedimiento analítico utilizado. Por regla
general, el HN03 sólo es adecuado en el caso de muestras limpias o materiales que se oxidan con
facilidad; la digestión con HNO3-H2SO4 o con HNO3-HCl es adecuada para la materia fácilmente
oxidable; en el caso de materia orgánica o minerales que contienen silicatos de difícil oxidación es
necesario emplear HN03-HCl04 o HNO3-HF para la digestión.Aunque la combustión seca generalmente
no es recomendada por la pérdida de muchos elementos volátiles, puede ser de gran ayuda si existen
grandes cantidades de materia orgánica.

2. Procedimiento de digestión

Para determinar concentraciones de Ag superiores a 1 mg/l, dilúyase la muestra hasta que su

contenido sea inferior a 1 mg/1 de Ag y sométase a digestión.
Anótese la técnica de digestión empleada
Las técnicas de digestión con ácidos conducen en general a precisiones y sesgos comparables en la
mayoría de tipos de muestras que se digieren en su totalidad con la técnica empleada. Conviene utilizar
un volumen mínimo de ácido debido a que los ácidos empleados añadirán metales a las muestras y a
los blancos.
A continuación se sugieren posibles volúmenes de muestras. Si el volumen recomendado sobrepasa la
capacidad de la vasija de digestión, añádase muestra al avanzar la evaporación.
Cuando las muestras se concentran durante la digestión (por ejemplo > 100 ml de muestra empleada),
determínese la recuperación de metal para cada matriz digerida, con objeto de comprobar la validez del
método. El empleo de muestras más grandes hará necesario utilizar más ácido, lo que incrementaría
también la concentración de impurezas.
La precisión y el sesgo obtenidos con la combustión seca (sección 3030J) son muy variables,
dependiendo del tipo de muestra y del metal que se analiza. Empléese la combustión seca únicamente
para aquellas muestras que hayan demostrado precisión y sesgo aceptables.
Reporte los resultados de la siguiente forma:

B
Concentración del metal, mg/l = A ×
C
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Siendo:

A =concentración del metal en la solución digestada, mg/l,

B = volumen final de la solución digestada, mg/l, y
C = tamaño de la muestra, ml.

Prepárense muestras sólidas o lodos líquidos con elevados contenidos de sólidos, sobre una base
ponderal. Mézclese la muestra y pásese una cantidad adecuada (normalmente 1 g de un lodo con 15%
de sólidos totales) a una vasija de digestión previamente pesada. Vuélvase a pesar y calcúlese el peso
de la muestra. Sígase una de las técnicas de digestión que se dan a continuación. Anótense los
resultados de peso húmedo o peso seco, de la siguiente forma:

A×B
Concentración de metal, mg/l(peso húmedo) =
g de muestra

A×B 100
Concentración de metal, mg/l (peso seco) = ×
g de muestra D

Siendo:

A= concentración de metal en la solución digestada, mg/1,

B = volumen final de la solución digestada, ml,y
D = %de sólidos totales.

d) Digestión por ácido nítrico

1. Procedimiento:
Mézclese la muestra y pásese un volumen adecuado de la misma (100 ml recomendado) a un matraz
erlenmeyer o un beaker de 250 ml. Añádanse 5 ml de HN03 y un poco de bolas de vidrio. Llévese a
ebullición lenta y evapórese sobre placa caliente hasta el menor volumen posible (aproximadamente 10
a 20 ml) antes de que tenga lugar una precipitación. Continúese calentando y añadiendo el HN0 3 conc.
necesario para completar la digestión, perceptible porque la solución se hace transparente y
ligeramente coloreada. No dejar que la muestra se seque durante la digestión.
Recójanse con agua las paredes del matraz o beaker y fíltrese si es necesario (véase numeral 6.a).
Pásese el filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml junto con dos partes de agua de 5 ml, añadiendo
este líquido de enjuagado al matraz volumétrico. Enfríese, dilúyase hasta la señal y mézclese
cuidadosamente. Tómense porciones de esta solución para las determinaciones del metal requeridas.

e) Digestión por ácido nítrico-ácido clorhídrico

1. Materiales y equipos:
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 Plancha de calentamiento.
 Erlenmeyer de 125 ml o beaker de 150 ml, lavados con ácido y enjuagados con agua
desionizada.
 Matraces volumétrico de 100ml.

2. Reactivo:
 Ácido nítrico, HNO3 conc.
 Acido clorhídrico, 1 + 1.

3. Procedimiento:
Transfiérase a un erlenmeyer o a un beaker un volumen medido de muestra, bien mezclada y
apropiado a las concentraciones de metales esperadas. Añádanse 3 ml de HNO 3 conc. Colóquese el
erlenmeyer o beaker una plancha de calentamiento y evapórese con precaución hasta menos de 5 ml,
asegurándose de que la muestra no quede seca ninguna área del fondo del recipiente. Enfríese y
añádanse 5 ml de HNO3 conc. Cúbrase el recipiente con un vidrio de reloj y vuélvase a colocar sobre la
plancha de calentamiento. Auméntese la temperatura de la plancha de calentamiento para dar lugar a
un reflujo suave. Continúese calentando, añadiendo más ácido si es necesario, hasta completar la
digestión (lo que queda indicado, por lo general, por un ligero color del digestado o ausencia de cambio
en su apariencia al continuar el reflujo). Evapórese a menos de 5 ml y enfríese. Añádanse 10 ml de
HC1 1 + 1 y 15 ml de agua por 100 ml de volumen final previsto. Caliéntese 15 minutos más para
disolver cualquier posible precipitado o residuo. Enfríese, lávense recogiendo con agua las paredes del
erlenmeyer o beaker y el vidrio reloj y fíltrese para eliminar el material insoluble que podría obstruir el
nebulizador. Alternativamente, centrifúguese o déjese sedimentar durante la noche. Ajústese a un
volumen predeterminado basándose en las concentraciones de metales esperadas.

f) Digestión por ácido nítrico-ácido sulfúrico

1. Materiales y equipos:
 Plancha de calentamiento.
 Erlenmeyer de 125 ml o beaker de 150 ml, lavados con ácido y enjuagados con agua
desionizada.
 Matraces volumétrico de 100ml.

2. Reactivo:
 Ácido nítrico, HNO3 conc.
 Ácido sulfúrico, H2SO4 conc.

3. Procedimiento:
Mézclese la muestra y llévese un volumen adecuado a un erlenmeyer o beaker y añádanse 5 ml de
HNO3 concentrado y un poco de plato poroso, bolas de vidrio o gránulos Hengar. Llévese a ebullición
lenta sobre una plancha de calentamiento y evapórese hasta 15 a 20 ml. Añádanse 5 ml de HNO 3
conc. y 10 ml de H2S04 conc. Evapórese sobre placa caliente hasta la aparición de humos blancos de
SO3. Si la solución no es transparente, añádanse 10 ml de H2S04 conc. y repítase la evaporación hasta
la aparición de humos de S03. Caliéntese para eliminar todo el HNO3 antes de continuar el tratamiento.
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Cuando la solución es transparente y no aparecen humos parduzcos, todo el HNO3 estará eliminado.
No dejar que la muestra se seque durante la digestión.
Enfríese y dilúyase con agua hasta 50 ml aproximadamente. Caliéntese hasta instantes próximos a la
ebullición con objeto de disolver las sales que sean casi insolubles. Fíltrese si es necesario, complétese
entonces el procedimiento tal como se indica en el numeral 6d.3.

g) Digestión con acido nítrico-ácido perclórico

1. Materiales y equipos:
 Plancha de calentamiento.
 Erlenmeyer de 125 ml o beaker de 150 ml, lavados con ácido y enjuagados con agua
desionizada.
 Matraces volumétrico de 100ml.
 Pantalla de seguridad.
 Gafas protectoras.

2. Reactivo:
 Ácido nítrico, HNO3 conc.
 Ácido perclórico, HClO4 con.
 Solución de acetato de amonio: preparada disolviendo 500 g de NH4C2H302 en 600 ml de agua
destilada.

3. Procedimiento
Mézclese la muestra y pásese un volumen apropiado de la misma a un erlenmeyer o beaker. Añádanse
5 ml de HNO3 y cúbrase con un vidrio de reloj y evapórese sobre una plancha de calentamiento hasta
15 a 20 ml. Añádanse 10 ml de HNO3 conc. y 10 ml de HC104 conc, enfriando el matraz o el vaso entre
las adiciones. Evapórese suavemente sobre placa caliente hasta que aparezcan humos blancos
densos de HCl04. Si la solución no es transparente, se mantiene en ebullición hasta que se hace
transparente. Si es necesario, añádanse 10 ml de HNO 3 conc. para completar la digestión. Enfríese,
dilúyase hasta 50 ml aproximadamente con agua y llévese a ebullición para expulsar el cloro o los
óxidos de nitrógeno. Fíltrese y complétese el procedimiento siguiendo lo señalado en el numeral 6d.3.
En el caso de la determinación de plomo en presencia de cantidades elevadas de sulfato (por ejemplo,
determinación de Pb en cenizas volantes de centrales térmicas) hay que disolver el precipitado de
PbS04, según la pauta siguiente: Añádanse 50 ml de solución de acetato amónico al matraz o vaso en
el que se ha llevado a cabo la digestión y caliéntese hasta ebullición incipiente. Hágase girar de cuando
en cuando el recipiente para mojar todas las superficies interiores y disolver cualquier posible depósito.
Colóquese de nuevo el filtro y hágase pasar lentamente la solución a través de este. Pásese el filtrado
a un matraz volumétrico de 100 ml. enfríese, dilúyase hasta la señal, mézclese cuidadosamente y
resérvese para la determinación de plomo.

h) Digestión por ácido perclórico-ácido fluorhídrico

1. Materiales y equipos:
 Plancha de calentamiento.
 Vasos de TFE, 250 ml, lavados con ácido y enjuagados con agua.
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 Gafas protectoras.

2. Reactivo:
 Ácido nítrico, HNO3 conc. y 1 + 1.
 Ácido perclórico, HClO4 con.
 Ácido fluorhídrico, HF 48 a 51%

3. Procedimiento
Mézclese la muestra y pásese un volumen adecuado de la misma a un vaso de TFE de 250 ml.
Añádase un poco de plato poroso y llévese a ebullición lenta. Evapórese sobre placa caliente hasta 15
a 20 ml. Añádanse 12 ml de HNO, conc. y evapórese hasta casi sequedad. Repítanse la adición de
HN03 y la evaporación. Déjese enfriar la solución, añádanse 20 ml de HC104 y 1 ml de HF y elévese a
ebullición hasta que la solución se hace transparente y han aparecido humos blancos de HCl0 4.
Enfríese, añádanse 50 ml de agua aproximadamente y procédase como se indica en 6d.3

8. MATERIALES Y EQUIPOS

a. Espectrómetro de absorción atómica iCE 3000 Series.

b. Lámparas de cátodo hueco.
c. Pipetas graduadas y volumétricas.
d. Erlenmeyer, beaker de 250 ml
e. Matraz volumétrico de 100 ml
f. Horno de grafito

9. Reactivos

 Agua libre de metales: Véase sección 3111B.3c.

 Ácido clorhídrico, HC1 1 + 1 y conc.
 Ácido nítrico, HNO3 1 + 1 y conc.
 Modificadores de matriz:
6) Nitrato de amonio, al 10 % (p/v): Disuélvanse 100 g de NH4N03 en agua. Diluyase con agua
hasta 1.000 ml.
7) Fosfato de amonio, al 40 %: Disuélvanse 40 g de (NH4)2HPO4 en agua. Dilúyase con agua
hasta 100 ml.
8) Nitrato de calcio, 20.000 mg Ca/1: Disuélvanse 11,8 g de Ca(NO3)2·4H20 en agua. Dilúyase
con agua hasta 100 ml.
9) Nitrato de níquel, 10.000 mg/l: Disuélvanse 49.56 g de Ni(NO3)·6H2O en agua. Dilúyase con
agua hasta 1000 ml.
10) Ácido fosfórico, al 10% (v/v): Dilúyanse 10 ml de H3P04 conc. hasta 100 ml utilizando agua.
 Soluciones patrón de metales: Prepárense una serie de soluciones patrones de metales en un
intervalo óptimo de concentraciones por dilución apropiada de las soluciones certificadas con agua
que contiene 1,5 ml de HN03 conc.
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CÓDIGO:
de 5

 Resina quelante: de 100 a 200 mallas purificada por calentamiento a 60°C en NaOH 10N durante
24 horas. Enfríese la resina y enjuáguese 10 veces con porciones alternativas de HC1 1N, agua
libre de metales, NaOH 1N y agua libre de metales, cada vez.
 Agua de mar libre de metales (o salmuera): Llénese una columna de vidrio de borosilicatos de 1,4
cm de DI x 20 cm de largo con resina quelante hasta 2 cm del extremo superior. Dilúyase la resina
con porciones sucesivas de 50 ml de HCl 1N, agua libre de metales, NaOH 1N y agua libre de
metales a una velocidad de 5 ml/minuto para extraer los metales traza presentes. Descártense los
primeros 10 volúmenes de lecho (300 ml) de soluto.

10. PROCEDIMIENTO

a) Pretratamiento de muestras: Antes del análisis, trátense previamente las muestras como se
indica a continuación. Enjuagúese todo el material de vidrio con HNOj 1 + 1 y con agua.
Realícense los procedimientos de digestión en un área del laboratorio limpia y sin polvo para
evitar la contaminación de la muestra. Para la digestión de trazas de aluminio, útil Ícense
utensilios de polipropileno