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2018
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ALTIPLANO – PUNO
Facultad : CIENCIAS BIOLÓGICAS
Escuela profesional de: BIOLOGÍA
GRUPO: A
FECHA :
NOTA :
Yo cumplo con informar el ensayo de laboratorio realizado el día 11/11/11 del año en curso
en el laboratorio N° 1111 del pabellón de laboratorios de Ingeniería Química, desarrollando el
tema PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN, el cual detallo a continuación en fojas ,
que hago alcance para su consideración y evaluación.
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LABORATORIO DE QUIMICA
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I. RESUMEN
Se preparó 100 mL de solución 0,1N para NaOH al 99%; HCl al 37%; CH3COOH al
99,8% y NH4OH al 25%. Se logró estandarizar cada solución usando patrones
primarios y secundarios por lo cual fue necesario determinar el punto de
equivalencia para cada reacción mediante el viraje de un indicador, el cual reveló
el punto final con un cambio de color, la concentraciones una vez estandarizadas
para cada disolución fueron: NaOH 0,116N; HCl 0,117N; CH3COOH 0,119N; y
NH4OH 0,178N, finalmente se aplicó la técnica de titulación para determinar el
contenido de C6H8O6 en una tableta de vitamina C y el contenido de C4H6O6 en
una muestra de vino comercial, la estandarización se realizó con NaOH 0,116N
previamente estandarizado, obteniendo una cantidad de ácido ascórbico de 22,0 %
(p/p) en 1,363 g de vitamina C y la acidez del vino fue de 0,662g/100mL de ácido
tartárico en 10 mL de vino comercial.
II. INTRODUCCIÓN
Los métodos volumétricos son aquellos en los que el análisis se termina con la
medición del volumen de una solución de un reactivo de concentración conocida,
necesario para reaccionar cuantitativamente con la sustancia a determinar.
Los métodos volumétricos tienen con frecuencia una exactitud equivalente a los
procedimientos gravimétricos, además de que son muy rápidos y más sencillos
(Douglas. A 1985 p. 179)1. La valoración o estandarización es el proceso en el
que se determina la concentración de una disolución midiendo con exactitud el
volumen necesario de esta misma para reaccionar con una cantidad conocida de
un estándar primario, es decir que estas valoraciones son utilizadas para
determinar el volumen o la masa del reactivo patrón, necesario para reaccionar de
manera completa con el analito2. (Skoog, 2005, 341), en este caso se estandarizo
el HCl, NaOH, CH3COOH NH4OH.
En general las valoraciones se realizan agregando cuidadosamente un reactivo de
concentración conocida a una solución, hasta que la reacción entre ambos haya
sido completa; luego se mide el volumen de reactivo empleado y se calcula la
concentración a partir de una relación molar entre valorante y analito.
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La solución del reactivo de composición exactamente conocida que se utiliza en
una valoración recibe el nombre de SOLUCIÓN VALORADA O SOLUCIÓN
PATRÓN, la exactitud con que se conoce su concentración pone un límite definido
a la exactitud del análisis, es por esta razón que se extreman todos los cuidados
en la preparación de las soluciones patrón.
En general, la concentración de estas soluciones se puede determinar por uno de
los dos métodos siguientes:
Se valora con el reactivo una cantidad pesada exactamente de un compuesto puro,
y se calcula la concentración de aquel a partir de la correspondiente medición del
volumen gastado.
La solución patrón se prepara diluyendo una cantidad exactamente pesada del
propio reactivo puro, a un volumen conocido exactamente puro llamado patrón
primario o sustancia tipo primario, los cuales tienen unas características: es una
especie de elevada pureza, químicamente estable, no higroscópica, de peso
equivalente alto, estabilidad atmosférica, costo moderado, solubilidad razonable en
el medio de valoración, masa molar razonable de modo que se minimice el error
relativo, y que tras ser disuelto, da lugar a especies en disolución químicamente
estables, es decir, que no sufren cambios químicos por el contacto con la luz, el
aire, etc., con lo cual, tras su disolución y enrase a un volumen conocido es
posible determinar su concentración con precisión3. (Gómez, M; 2005, p 254).
El proceso por el cual se determina la concentración de una solución por
valoración de un patrón primario se denomina estandarización o, simplemente,
valoración. En las volumetrías se pretende agregar a la sustancia problema una
cantidad de solución patrón que sea equivalente químicamente con ella esta
situación se alcanza en el llamado punto de equivalencia, éste es un concepto
teórico, en realidad, solo podemos evaluar con más o menos exactitud,
observando en la solución cambios físicos determinados, que se producen en sus
proximidades4 (Douglas. A 1985 p.180, 181) es decir es el momento en que
cantidades exactamente equivalentes o iguales de los reactivos principales se han
combinado por completo5 (Química General, 2010 p.2), el punto en el que se
observan cambios físicos se denomina punto final de la valoración, se supone que
la diferencia de volumen entre el punto de equivalencia y el punto final es pequeña.
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Sin embargo muchas veces existen diferencias entre ellos, debidas a que los
cambios físicos son inadecuados o a que no podemos observarlos correctamente,
en tales casos aparece un error analítico llamado error de valoración.
Uno de los métodos más comunes para la detección del punto final consiste en
agregar unos determinados compuestos químicos que experimentan un cambio de
color a consecuencia de las variaciones de concentración que tienen lugar en los
alrededores del punto de equivalencia estos compuestos reciben el nombre de
indicadores6 (Douglas. A 1985 p.182), que son sustancias que pueden ser de
carácter acido o básico débil, los cuales presentan coloraciones diferentes
dependiendo del pH de la solución en la que dicha sustancia se encuentre diluida,
cada uno de los indicadores posee un intervalo de viraje que lo caracteriza, es
decir, un entorno en mayor o menor medida, dentro de dicho intervalo es donde
se produce el cambio de color o viraje. Un indicador tiene mayor utilidad, cuanto
más pequeño es su intervalo de viraje, produciéndose así de forma más clara y
sencilla el cambio de color, hay muchos indicadores en nuestro caso se utilizó:
Fenolftaleína 1% (en etanol), Rojo o naranja de metilo 0,2% (en etanol) y el
indicador mixto (rojo de metilo 0,2% + verde de bromocresol 0,1% en etanol)7
(Química. 2010).
Una reacción química para que sea adecuada dentro del análisis volumétrico debe
cumplir determinadas condiciones: la reacción tiene que ser rápida, en donde se
debe agregar el reactivo en incrementos pequeños y observando la solución hasta
detectar el punto final, la reacción tiene que llegar a ser prácticamente completa, la
reacción se debe representar por una ecuación química definida y además se debe
tener una precaución al momento de determinar el punto de equivalencia8.
(Douglas. A 1985 p.183).
En las valoraciones volumétricas acido-base Según Arrhenius las definiciones de
ácido y base son las siguientes: Acido: es toda sustancia que, en solución acuosa,
es capaz de liberar iones H+. Ejemplo: el ácido clorhídrico (HCl) ó el ácido nítrico
(HNO3), Base: es toda sustancia que, en solución acuosa, es capaz de liberar
iones OH-. Ejemplo, el hidróxido sódico (NaOH) o el hidróxido potásico (KOH),
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para el caso de ácidos y bases fuertes, se suceden las siguientes reacciones9
(Pickering W. 1980 p. 378)
Ecuación 1
Reacción del sistema
NaOH + HCl → H2 O + NaCl
Ecuación 2
Reacción de Titulación
OH − + H + → H2 O
Por otra parte se utilizó la disolución de NaOH previamente estandarizada para
determinar la acidez total de un vino y para valorar la cantidad de ácido ascórbico
presente en una pastilla de vitamina C; el ácido ascórbico (vitamina C) contiene
varios elementos estructurales que contribuyen a su comportamiento químico: la
estructura de la lactona y dos grupos hidroxilos enólicos, así como un grupo
alcohol primario y secundario. La estructura endiol motiva sus cualidades
antioxidantes, ya que los endioles pueden ser oxidados fácilmente a dicetonas, la
estructura puede visualizarse en la figura 1 por otra parte interviene en la síntesis
del colágeno actuando como antioxidante, y neutralizando los radicales libres,
evitando así el daño que los mismos generan en el organismo, Su capacidad
antioxidante hace que esta vitamina elimine sustancias toxicas del organismo,
como por ejemplo los nitritos y nitratos
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III. METODOLOGÍA
Se empleó una serie de materiales volumétricos tales como: pipetas graduadas; pipetas
aforadas; balones aforados y buretas esto con el objetivo de preparar soluciones de HCl;
NaOH; CH3COOH Y NH4OH a partir de sus reactivos comerciales y lograr estandarizarlas;
además se logró determinar el porcentaje de C6H8O6 en una tableta de vitamina C y la
cantidad (g/100mL) de C4H6O6 en 10 mL de vino comercial para ello se siguió los siguientes
procesos:
Se midió usando una pipeta graduada de 1mL, 0,831 mL de reactivo comercial de HCl al
37%; se tomó un matraz aforado de 100 mL y se completó con agua desionizada hasta el
aforo.
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Valoración de la Calentamiento de la
solución de HCl solución de HCl
usando Na2CO3 para descartar el
como patrón falso viraje por la
primario presencia de CO2
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Imagen 4: Determinación del punto final de la valoración del CH3COOH mediante el cambio
de color de incoloro a rosa
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Imagen 5: valoración de NH4OH, y determinación del punto final mediante el cambio de color
de la sustancia analizada
APLICACIONES
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL DE UN VINO
Se tomaron 10 mL de la solución problema de vino y se los vertió a un erlenmeyer y se le
adiciono 3 gotas de fenolftaleína. Y se procedió a valorar con solución 0,116N de NaOH.
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IV. RESULTADOS
Preparación De Soluciones
Reactivo purez Densidad del Cantida
comercial a reactivo d de
comercial reactivo
(g/mL) comerci
al
HCl 37% 1,19 0,831mL
NaOH 99% ------ 0,404g
CH3COO 99,8 1,05 0,575mL
H %
NH4OH 25% 0,91 1,54mL
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Sln=solución
V1. =volumen al cual viro el indicador
C.=concentración
volumen Cantidad de
de analito en la
Muestra NaOH Analito muestra
gastados
1,363 g Acido
Vitamina 14,7 mL Ascórbico 22% (p/p)
C C6H8O6
10 mL Acido
de Vino 7,6 mL Tartárico 6,62g/L ó
C4H6O6 0,662(g/100mL)
V. DISCUSIÓN
La preparación de disoluciones a nivel químico es muy importante, estas deben
tener una concentración conocida la cual es usada para titular soluciones, o
conocer cuánto soluto está presente en un determinado compuesto, sin embargo
todos los cálculos se precisan en el conocimiento de la estequiometria, no obstante
las concentraciones son expresadas de muchas maneras, algunas resultan más
útiles que otras para cálculos cuantitativos.
En una disolución es muy importante considerar la naturaleza del soluto/solvente y
la temperatura, ya que esta da paso al concepto de solubilidad. Es importante
analizar que cada disolución preparada tiene aspectos propios; es decir cada
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disolución tiene un calor especifico de disolución, el calor de disolución o también
conocido como entalpia de disolución se da cuando una sustancia se disuelve en
un solvente y se produce un intercambio de calor medido con la entalpia de
disolución del soluto, dicha entalpia puede ser positiva, si el proceso es
endotérmico o negativa si el proceso es exotérmico (Química General, 2005, p.
240).
Para esta preparación de una solución de NaOH 0,1N, es fundamental tener en
cuenta la naturaleza del soluto, el NaOH es muy higroscópico, por lo que hay que
pesarlo con rapidez para evitar pérdidas, además como medida de seguridad es
importante considerar que los reactivos en su estado comercial son corrosivos, por
lo tanto se debe utilizar todas las medidas de seguridad posibles para evitar
posibles accidentes personales, también se debe considerar que no es correcto
agregar directamente el reactivo comercial con una pureza determinada al balón
aforado, por lo general, primero se transfiere la sustancia a un vaso de precipitado
y se disuelve allí, posteriormente se traspasa la solución al matraz y se agrega
agua hasta que el nivel de la solución se ha elevado hasta la base del cuello del
matraz, sin embargo el adicionar el reactivo directamente puede alterar la
concentración de la disolución ya que el cuello del matraz no permite maniobrar
bien el enrase. Además es complicado que se pese un sólido (NaOH) en este
instrumento, debido a que su disolución puede ser complicada.
Tanto la solución de HCl 0,1N, CH3COOH 0,1 y NH4OH 0,1N, se caracterizan
tener altas medidas de seguridad, pues todas las disoluciones son preparada a
base de reactivos comerciales que son corrosivos, por lo tanto es indispensable
que su disolución se prepare en la campana de extracción ya que desprende
pueden desprender gases, además al momento de preparar una disolución
acido/base es muy importante adicionar siempre acido sobre agua, puesto que el
calor de disolución puede elevarse demasiado y ocasionar quemaduras graves. El
realizar este tipo de disoluciones sin medidas de seguridad puede causar daño
severo al sistema digestivo, y ocasionar un cambio potencialmente letal en la
acidez de la sangre.
Sin embargo no siempre la concentración pedida es igual a la concentración real
de la disolución, por lo tanto es necesario realizar una estandarización, la cual es
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muy importante a nivel químico cuando no se dispone de un material titulante de
alta pureza, para esto es importante determinar la concentración de la solución
titulante con exactitud mediante el uso de un patrón primario.
Para estandarizar la solución de HCl 0,1N, que NO puede ser catalogado como un
patrón primario debido a la pureza que presenta (37%), por tal razón es necesario
realizar una estandarización, para esto se utiliza Na2CO3, el cual es considerado a
como un patrón primario ya que presenta una pureza de 99,0% y cumple con las
características que se consideran para utilizar un compuesto como Patrón
Primario, el proceso de estandarización se basa en la siguiente ecuación:
Ecuación 3
HCl(ac) + Na2 CO3 (ac) →NaHCO3 (ac) +NaCl(ac)
Ecuación 4
NaHCO3 (ac) + HCl(ac) →NaCl(ac) +CO2 (g) +H2 O(ac)
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determinado con exactitud y hace que la concentración registrada varíe en cierto
modo, razón por la cual se debe realizar una estandarización con un patrón
primario, en este caso con HCl estandarizado, el cual actúa como patrón
secundario, el HCl se usa frecuentemente en análisis volumétricos de
neutralización porque sus soluciones diluidas son estables, además se utiliza en
presencia de la mayoría de los cationes sin que ocurra reacciones. Sin embargo
esta solución siempre debe estar previamente estandarizada.
Esta titulación es muy usada en química para valoraciones acido-base, la reacción
de neutralización es aquélla en la cual reacciona un ácido con una base. En la
reacción se forma una sal y en la mayoría de casos se forma agua. La titulación
ocurre mediante la siguiente reacción
Ecuación 5
NaOH(ac) + HCl(ac) → NaCl(ac) + H2 O(ac)
Ecuación 6
CH3 COOH(ac) + NaOH (ac) → NaCH3 COOH (ac) + H2 O(ac)
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Esta reacción indica una relación molar 1:1, lo cual permite calcular la normalidad
estandarizada de la disolución, siendo 0,119N y reportando un error relativo
porcentual de 19%, este error es considerable, pero se debe en gran mayoría a
errores de tipo operario e instrumental.
Al principio del procedimiento, el ácido acético (sin haber agregado cantidad
alguna de NaOH)
ya está ligeramente ionizado. Después de ir incorporando en pequeñas cantidades
NaOH, el
OH- agregado se va a combinar con el H+ libre en la solución para formar H2O, lo
cual hace que se logre un equilibrio.
La disolución de NH4OH se a partir de 1,54mL de NH4OH comercial y se valoró
con una disolución estandarizada de HCl al 0,117N, dando origen a un reacción
de neutralización, La valoración química para determinación de la concentración de
una solución, es indispensable utilizar el concepto de punto de equivalencia, este
también conoce como punto estequiometrico de una reacción, ocurre cuando la
cantidad del valorante agregado es igual a la cantidad de moles del analito. En
este punto se observa un cambio de color y se determina el punto de equivalencia
de la reacción, es válido considerar que no siempre el punto final de la reacción es
igual al punto de equivalencia.
Las valoraciones ácido/base se utilizan para obtener la composición de una
disolución ácida o básica. Para ello es necesario conocer el volumen de reactivo
valorante en el punto de equivalencia y con esta finalidad se utilizan diferentes
sistemas de indicación, por lo cual en la valoración de NH4OH con HCl estándar se
utiliza rojo de metilo, el cual es incoloro o amarillo traslucido en medio básico y
cambia a magenta traslucido al encontrar su punto de equivalencia, es importante
que para esta valoración no se utilice fenolftaleína, pues el viraje de la disolución al
encontrar el punto de equivalencia sería difícil de identificar. La reacción que se
lleva a cabo en este proceso es la siguiente
Ecuación 7
HCl (ac) + NH4 OH (ac) → NH4 Cl + H2 O(ac)
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La reacción indica una relación molar 1:1, esto permite calcular la concentración
estandarizada de la solución NH4OH la cual es equivalente 0,178N, esta registra
un error relativo porcentual de 78%, este error es significativamente alto,
principalmente se debe a errores experimentales y de tipo operario, pues al
momento de estandarizar la solución se debe realizar este procedimiento con
constante agitación y gota a gota, ya que el exceder en reactivo valorante altera
considerablemente la solución y determina un viraje falso, también es importante
considerar que la disolución de NH4OH se valoró con una disolución estándar,
(HCl 0,117N) la cual reporta un error relativo superior al 10% lo que hace que esto
no tenga un alto grado de confiablidad, con respecto a la disolución amoniacal no
se garantiza como patrón secundario. Además los errores de tipo operario también
estuvieron presentes.
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Ecuación 10
p g soluto 110mg
% ⁄p = ×100= ×100 =22,0%
g solución 500mg
El %p/p indica que de los 500mg registrados solo el 22,0% está presente en una
pastilla cuyo peso es de 1,363g, es decir que se puede concluir que los
laboratorios no siempre registran la concentración exacta de determinado
componente, aunque esta afirmación no sería del todo acertada, puesto que la
valoración solo se realizó una vez, además el error relativo es un tanto
considerable, por lo tanto no se puede asegurar certeza en el procedimiento, sin
embargo parte de los gramos faltantes desaparecieron debido errores de
sistemático y operarios, ya que el ácido ascórbico se oxida fácilmente cuando entra
en contacto con el oxígeno y luz solar, por esta razón se utiliza envases
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El vino es una bebida ácida gracias a numerosos ácidos orgánicos, que se
encuentran en proporciones pequeñas. La mayoría están salificados y se van
esterificando con el tiempo. La fracción de ácido libre que está disociada determina
que tenga entre 3,0 y 3,8 de pH, dependiendo del tipo de vino. Medida de la
acidez del vino se lleva a cabo mediante la valoración de una muestra de vino con
NaOH estándar (0,116N), dando origen a la siguiente reacción.
Ecuación 11
VI. CONCLUSIONES
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VII. BIBLIOGRAFIA Y WEBGRAFIA
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