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Esta norma ha sido publicada bajo la designación E415 fi jo; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de
revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. A epsilon superíndice ( ') indica un cambio editorial desde la última
revisión o re-aprobación.
1 Alcance de acuerdo con el diseño del stand espectrómetro, pero un espesor entre 10
mm y 38 mm se ha encontrado para ser más práctico.
1.1 Este método de ensayo cubre la determinación simultánea
de 21 elementos de aleación y residuales en aceros al carbono y de baja aleación por chispa
atómica espectrometría de vacío de emisión en los intervalos de fracción de masa mostrados Nota 1.3 Este método de ensayo cubre el análisis de control de rutina en
1. hierro y las operaciones de producción de acero y el análisis de material
Intervalo de composición,%
procesado. Está diseñado para chill-yeso, aplastado, y los especímenes forjó.
intervalo aplicable, fracción de masa Mejor rendimiento se espera cuando los materiales de referencia y las muestras
Elemento Rango cuantitativa, fracción
de masa% segundo
son de estado metalúrgico similar y composición. Sin embargo, no es necesario
% UN
para todas las aplicaciones de esta norma.
Aluminio 0-0,093 0,006 a 0,093
Antimonio 0-0,027 0,006 a 0,027
Arsénico 0 a 0,1 ,003-0,1
1.4 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad,
Boro 0-0,007 ,0004-,007 si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
Calcio 0-0,003 0,002-0,003
establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de
Carbón 0 a 1,1 0,02-1,1
Cromo 0-8,2 0,007-8,14 las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
Cobalto 0-0,20 0,006-0,20
Cobre 0 a 0,5 0,006-,5
Manganeso 0-2,0 0,03-2,0
2. Documentos de referencia
Molibdeno 0-1,3 ,007-1,3
Níquel 0 a 5,0 0,006-5,0
2.1 Normas ASTM: 3
Niobio 0-0,12 0,003-0,12
Nitrógeno 0-0,015 0,01-0,055
E29 Práctica para el uso de los dígitos significativos en los datos de prueba para
para metales, minerales y materiales relacionados, y es responsabilidad directa del Subcomité E01.01 de
E1763 Guía de Interpretación y uso de los resultados de
hierro, acero y ferroaleaciones.
Edición actual aprobada el 15 de noviembre de 2015. Publicado en marzo de 2016. aprobado originalmente en
1971. Última edición anterior aprobado en 2014 como E415 - 14. DOI:
3 Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o el contacto de cliente en
10.1520 / E0415-15.
2 datos de apoyo han sido presentada en la sede de ASTM International y puede ser obtenida mediante la solicitud de ASTM service@astm.org. por Annual Book of ASTM Standards información de volumen, consulte la página
informe de investigación RR: E01-1122. Póngase en contacto con Servicio al Cliente de ASTM en service@astm.org. Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM.
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos
Los derechos de autor de ASTM International. Distribuido bajo licencia por ASTM Beuth Verlag - Tel: +49 30 2601-2361
E415 - 15
Interlaboratorio ensayo de métodos de análisis químico (Verificación de datos fi er u otros datos de intensidad de la muestra de referencia típicamente
(Retirada 2015) 4 se indican cuando sea necesario).
E1806 Metodología para el muestreo de acero y hierro para la determinación
6.4 espectral líneas- tabla 1 listas de líneas espectrales y estándares internos utilizables
ción de la composición química
para el carbono y acero de baja aleación. El espectrómetro debe ser capaz de medir al
e1950 Práctica para notificar los resultados de los métodos de
menos una de las líneas espectrales enumeradas para cada uno de los elementos
Análisis químico
enumerados. Las líneas espectrales distintos de los enumerados en el tabla 1 puede utilizarse
E2972 Guía para la producción, el ensayo, y Asignación de valores
siempre se puede demostrar experimentalmente que se obtienen precisión y exactitud
de propios de materiales de referencia para metales, minerales y otros materiales
equivalente.
relacionados
4.1 A de descarga del condensador se produce entre el FL en, 6.5.2 Una matriz de detectores de semiconductores (CCD o CMOS),
superficie del suelo de la muestra de disco y un electrodo con forma cónica. La la electrónica de selección de píxeles para restablecer los píxeles y para el transporte de la
descarga se termina en un momento intensidad predeterminada integral de una línea tensión de un píxel individual a uno o más puertos de salida de los conjuntos de detectores, y
de hierro seleccionado, o en un momento predeterminado, y las energías radiantes un sistema de medición de la tensión para registrar la tensión de dichos puertos de salida.
relativas de las líneas de análisis se registran. Las líneas más sensibles de arsénico,
boro, carbono, nitrógeno, fósforo, azufre y mentira estaño en la región ultravioleta de 6.5.3 Un diseño híbrido usando ambas fotomultiplicadores y
vacío. La absorción de la radiación por el aire en esta región es superada por la arrays semiconductores.
evacuación del espectrómetro o mediante el uso de un ultravioleta de vacío (VUV)
6.6 Path- óptico Si el instrumento se opera usando un gas transparente VUV,
gas transparente y fl ushing la cámara de chispa con argón.
comprobar la pureza del gas sugerido por el fabricante. Puede ser necesario
tener un sistema de puri gas fi cación que consiste en una bomba de circulación y
un cartucho de limpieza para mantener el O 2 ( g) residual <500 ng / g y H 2 O (g)
5. significación y Uso residual <1 g /g y eliminar las impurezas de nitrógeno y los hidrocarburos. Si el
instrumento está utilizando una bomba de vacío, debe ser capaz de mantener un
5.1 Este método de ensayo para el análisis de espectrometría de metales
vacío de 3,33 Pa (25 m Hg) o menos.
y aleaciones se destina principalmente para probar tales materiales para el
cumplimiento de las especificaciones de composición. Se supone que todos los que
usan este método de ensayo será analistas capaces de realizar los procedimientos de norte beneficios según objetivos 2-A bomba con un desplazamiento de al menos 0,23 m 3 / min (8 pies 3 / min) es
generalmente adecuada.
laboratorio comunes con habilidad y segura. Se espera que el trabajo se realiza en un
laboratorio debidamente equipado. 6.7 Sistema de gas, que consiste en un suministro de argón con la presión y la regulación de
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flujo. secuenciación automática se proporcionará para accionar el de flujo a una velocidad dada
para un intervalo de tiempo fi específico. La velocidad de flujo se puede ajustar de forma manual
6. Aparato o automática. El sistema de argón debe estar de acuerdo con la Práctica E406 .
norte beneficios según objetivos 3-Se ha informado de que miles de quemaduras se pueden realizar en un
5 ASTM Series Manual de ASTM International, 8ª edición, 2010.
electrodo de tungsteno toriado antes es necesario de sustitución.
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Arsénico 189,04 yo V, Cr
197.20 yo Mo, W
193.76 yo Minnesota
Boro 345,13 II
182,64 yo S, Mn, Mo
182.59 yo W, Mn, Cu
Calcio 393,37 II
396,85 II Nótese bien
Carbón 165.81 yo cr
193.09 yo Alabama
Cromo 312,26 II V
313,21 II
425,44 yo
Cobre 212,3 II Si
324.75 yo Mn, Nb
327,40 yo Nótese bien
224,26 II W, Ni
213.60 II Mo, Cr
510,55 yo W
136,14 II
157.40 II
172,24 II
174.28 II
179.34 yo
182.88 II
205.13 yo
216.20 yo
217,81 yo
218,65 II
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226,76 II
235.12 II
239.15 yo
277.21 yo
281.33 yo
285,18 yo
296,69 II
297,05 yo
299.95 yo
300,81 yo
303,74 yo
304,76 yo
316.79 yo
517,16 yo
321.33 II
487,21 yo
458,38 II
413,70 yo
410,75 yo
383,63 yo
363,83 yo
339,93 yo
328,68 yo
308,37 yo
282.33 yo
249,59 yo
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TABLA 1 Continuado
226,76 II
218,65 II
216.20 yo
193.53 II
190.48 yo
187.75 II
149.65 II
271.44 II
273,07 II
Co
492,39 yo
Molibdeno 379,83 II
Minnesota
202.03 II
277,54 yo Cu, V, Co, Mn
281,61 II Minnesota
386,41 yo V, Cr
Níquel 471,44 yo
227.73 II
341,48 yo
352,45 yo
231.60 II Co, Ti
227,02 II Nb, W
243,79 II Co, Fe, Ni
Estaño 147.52 II
189.99 II Mn, Mo, Al
400.88 yo
202.99 II Ti, V, Mn
220.50 II Co
Vanadio 437,92 yo
Circonio 468,78 yo
349,62 II
343,82 II W
206.19 II W
UN Los números I o II en la columna fi cación de la línea de clasificación indican que la línea ha sido clasi fi en una matriz plazo y de infinitamente asignado al átomo normal (I) o al átomo simplemente ionizado (II).
segundo Interferencias dependen de diseño de instrumentos, las opciones de línea de espectro, y condiciones de excitación, y las enumeradas requieren con confirmación fi basado en especímenes seleccionados especialmente para demostrar
sospechosos interferencias.
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7.2 Gas inerte, de argón, de acuerdo con la Práctica E406 . 9.2.1 Los materiales de referencia y las muestras deberán ser re terminado
secar en una cinta abrasiva o disco antes de ser vuelto a medir en la misma zona.
8. Materiales de Referencia
norte beneficios según objetivos 4-Certi fi ed Materiales de Referencia fabricados por NIST están registrados con
10.1 Programa del espectrómetro para utilizar el estándar interno
el nombre de “material de referencia estándar.”
líneas y una de las líneas de análisis para cada elemento que aparece en
8.2 Materiales de Referencia (RMS) - Estos están disponibles a partir de múltiples tabla 1 . líneas múltiples pueden ser utilizados para un elemento dado (por ejemplo,
proveedores o se pueden desarrollar en casa. Materiales de referencia se utilizan níquel) dependiendo del rango de fracción de masa y el software espectrómetro
normalmente en procedimientos de control (verificable ERS) y en la corrección de la individual.
deriva (estandarización) del espectrómetro, y que pueden ser útiles en las calibraciones.
10.2 Prueba el posicionamiento de la entrada espectrómetro de hendidura para
Estos materiales de referencia serán homogénea y contener fracciones de masa
asegurar que la radiación pico está entrando en la cámara de espectrómetro. Esto se
apropiadas de cada elemento para el propósito previsto. Consulte la guía E2972 para la
hará inicialmente y tan a menudo como sea necesario para mantener la alineación
producción de sus propios materiales de referencia.
adecuada rendija de entrada. Siga los procedimientos recomendados por el
fabricante. El laboratorio determinará la frecuencia de posicionar la alineación
8.3 Varios problemas pueden afectar a la selección y uso de basada en el rendimiento del instrumento.
CRMs y RMS:
8.3.1 Muestras y materiales de referencia pueden exhibir diferen-
10,3 Exit posicionamiento de hendidura y la alineación es normalmente per-
cias en la estructura metalúrgica, en particular, que tienen diferentes tamaños, composiciones y
formado por el fabricante en el montaje espectrómetro. En circunstancias normales,
distribuciones de inclusiones. distribución no homogénea de inclusiones puede empeorar
más salida ranura de alineación no es necesario ( nota 7 ). norte beneficios según objetivos 7-La
repetibilidad de las mediciones individuales de elementos que se encuentran en las inclusiones.
forma y frecuencia de posicionamiento o control de la posición de las ranuras de salida
Algunas inclusiones pueden ser quitados durante los pasos PRECOMBUSTIÓN antes de la
dependerá de factores tales como el tipo de espectrómetro, la variedad de problemas analíticos
integración de las intensidades, causando resultados bajos. Las muestras típicas pueden ser
encontradas, y la frecuencia de uso. Cada laboratorio debe establecer un procedimiento de
utilizados para determinar la repetibilidad de las mediciones individuales para producir
verificación adecuada utilización de los ingenieros de servicio cuali fi.
estimaciones consistentes con el rendimiento para las muestras reales.
utilizando muestras típicas se analizaron usando los Métodos de Ensayo E350 y E1019 . 11.1.1 parámetros de grabación son normalmente establecidos por el
fabricante del espectrómetro. Los siguientes son los rangos históricos
directrices e instrumentos nuevos pueden variar:
9. Preparación de las muestras y materiales de referencia Descarga de condensador disparada
Capacitancia, mF De 10 a 15
9.1 Los materiales ejemplares y de referencia serán preparados Inductancia, uH 50 a 70
de la misma manera. Una muestra cortada de una sección de muestra grande deberá ser Resistencia, Ω 3a5
Potencial, V 940-1000
de tamaño y grosor suficiente para la preparación y a FI correctamente t el soporte
Actualmente, A, rf 0,3 a 0,8
espectrómetro. A 10 mm para la muestra de espesor de 38 mm es normalmente más Número de descargas 60
práctica.
11.1.2 Cuando se establecen valores de los parámetros, mantener
9.2 Asegúrese de que los especímenes están libres de huecos y hoyos en con cuidado. La variación de la tensión de alimentación no deberá exceder 6 5%, y
la región que se desea medir ( nota 5 ). Inicialmente, moler la superficie con un 50 de grano a preferiblemente debe efectuarse dentro de 6 2%.
grano 80 cinta abrasiva o disco (húmedo o seco) o un molino de la superficie. Si la molienda 11.1.3 iniciación Circuit Los parámetros del circuito iniciador deberán ser
húmeda, realice el final moler con una cinta abrasiva seca o disco. A fi ner abrasivo medios adecuadas para desencadenar uniformemente la descarga del condensador. Los
de molienda (por ejemplo, de grano 120) puede ser utilizado para la molienda final, pero no valores siguientes son pautas históricas e instrumentos nuevos pueden variar:
es esencial.
Capacitancia, mF 0,0025
Inductancia, uH residual
norte beneficios según objetivos 5-Specimen porosidad no es deseable porque conduce a la “de tipo difuso”
Resistencia, Ω 2.5
impropio en lugar de la descarga deseada “de tipo concentrado”. La superficie de la muestra debe Tensión de cresta, V 18 000
mantenerse limpia porque la muestra es el emisor de electrones, y la emisión de electrones se inhibe
por superficies aceitosas o sucias. 11.1.4 Otros Parameters- Eléctrico unidades de excitación, en el que los
parámetros precisos dados en 11.1.1 y 11.1.3 no son
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disponible, puede ser utilizado a condición de que se puede demostrar compensaciones se presentan a menudo en el software del espectrómetro después de la
experimentalmente que se obtienen precisión y exactitud equivalente. estandarización y / o almacenados en los archivos de registro. Consulte el manual del fabricante
del instrumento o instrumentos para el acceso a esta información.
11.2 Quemar y Medición condiciones- Los siguientes rangos son
normalmente suficiente:
Argón periodo USH fl, s 5 a 15 12.3 Veri fi cationes Verificar que la normalización del instrumento es válido
periodo de precombustión, s 5 a 20 inmediatamente después de cada estandarización y como se requiere en conformidad
período de exposición, s 3 a 30
con 12.3.2 .
Flujo de argón pie 3 / h L / min 12.3.1 Analizar ERS verificabilidad de conformidad con la Sección 13 . Si
Enjuagar 5 a 45 2,5 a 25 Los resultados no caen dentro de los límites de control establecidos en 12.4 , Ejecutar
pRECOMBUSTIÓN 5 a 45 2,5 a 25
otro estandarización o investigar por qué el instrumento no funcione correctamente.
Exposición 5 a 30 2,5 a 15
detectores de semiconductores están reemplazando PMT. La anchura de los píxeles individuales muestra debidamente quemados no pueden exhibir un anillo oscuro.
será similar a la anchura de las ranuras de salida utilizados en los instrumentos convencionales
equipados con PMT. 13.2 Medida especímenes por duplicado e informar a la media
de los resultados duplicados.
11.3 , Medir calibradores y los posibles muestras de corrección de la deriva en una 14.1 Utilización de los resultados medios obtenidos en 13.2 , calcular
secuencia aleatoria, horquillado estos con las mediciones de cualquier material las fracciones de masa de los elementos de las curvas de análisis desarrolladas en 12.1
destinado para su uso como verificable ERS. (A calibrante puede usarse más tarde .
como un er fi verificación. Ver 8.1 .) No habrá al menos tres calibradores para cada 14,2 Redondeo de resultados de ensayo obtenidos usando este método de ensayo
elemento, que abarcan la gama fracción de masa necesario. Mida cada calibrante, la deberá ser realizado de acuerdo con el método de redondeo de Prácticas E29 , A
deriva de la muestra de corrección, y er verificable dos veces a cuatro veces y utilizar el menos que un método de redondeo alternativa es fi especificados por el cliente o
valor medio. Si el sistema de espectrómetro y permiso de software, repetir con diferentes material de especificación aplicable.
secuencias aleatorias al menos dos veces. El uso de los promedios de los datos de cada
punto, determinar curvas de análisis como se indica en el software del fabricante
15. Precisión y Bias
espectrómetro o Practice E305 .
15.1 Los datos de apoyo se han llevado a fi ASTM International
Sede y pueden obtenerse por RR solicitando: E01-
1122. 2 Los datos de las pruebas entre laboratorios que se resumen en Tabla 2
12.2 Normalización- Siguiendo las recomendaciones del fabricante, estandarizar en
han sido evaluados de acuerdo con la Práctica E1601 .
una configuración inicial o en cualquier momento que se sabe o se sospecha que las
15.2 Precisión- Hasta ocho laboratorios colaboraron en la realización de este
lecturas se han desplazado. Hacer las correcciones necesarias, ya sea mediante el
método de ensayo con trece muestras desconocidas y obtener la información
ajuste de los controles de la lectura o mediante la aplicación de correcciones aritméticas.
estadística resumida en Tabla 2 .
Normalización deberá hacerse en cualquier momento Veri fi cación indica que las
lecturas se han salido de control estadístico. En el caso de correcciones automáticas 15.3 Parcialidad- Las diferencias entre la composición promedio determinado por este
realizadas por el software espectrómetro, observar los factores de normalización y / o método y las composiciones fi certificadas proporciona el sesgo encontrado en el estudio
compensaciones. Los factores y / o entre laboratorios. sesgo de información se encuentra en Tabla 2 .
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Número de Certi fi ed
Material Xbarra r R Parcialidad
laboratorios Valor,%
Aluminio
Muestra 1 7 0,016 0,0175 0,0034 0,0047 0,0015
Muestra 2 7 0,041 0,0413 0,0037 0,0067 0,0003
Muestra 3 8 0,015 0,0174 0,0013 0,0028 0,0024
Muestra 4 8 0,018 0,0200 0,0006 0,0024 0,0020
Muestra 5 8 0,062 0.0668 0,0042 0,0111 0,0048
Muestra 6 8 0,0009 0,0023 0,0002 0,0022 0,0014
Muestra 7 8 0,093 0.0890 0,0031 0,0152 - 0,0040
Muestra 8 7 0,021 0,0234 0,0015 0,0031 0,0024
Muestra 9 7 0.03 0.0333 0,0017 0,0037 0,0033
Muestra 10 8 0,024 0,0256 0,0009 0,0028 0,0016
Muestra 11 8 0,027 0,0286 0,0010 0,0032 0,0016
Muestra 12 8 0,017 0,0201 0,0012 0,0043 0,0031
Muestra 13 7 0,0031 0,0010 0,0027
Antimonio
Muestra 1 7 0,027 0,0272 0,0026 0,0098 0,0002
Muestra 2 5 0,0008 0.0007 0,0012
Muestra 3 7 0,0014 0,0009 0,0022
Muestra 4 6 0,0009 0.0007 0,0022
Muestra 5 6 0,0004 0,0011 0.0007 0,0024 0.0007
Muestra 6 8 0,0025 0,0026 0,0011 0,0033 0,0001
Muestra 7 8 0,006 0,0062 0,0011 0,0029 0,0002
Muestra 8 7 0,002 0,0017 0.0007 0,0022 - 0,0003
Muestra 9 5 0,0006 0,0005 0,0011
Muestra 10 8 0,003 0,0019 0,0012 0,0037 - 0,0011
Muestra 11 6 0,0010 0,0008 0,0024
Muestra 12 8 0,0015 0,0008 0,0028
Muestra 13 7 0,0024 0,0010 0,0047
Arsénico
Muestra 1 6 0.05 0,0459 0,0024 0,0116 - 0,0041
Muestra 2 6 0,003 0,0033 0,0008 0,0014 0,0003
Muestra 3 7 0,0052 0,0008 0,0047
Muestra 4 7 (<0,005) 0,0004 0,0006 0,0009
Muestra 5 7 0,0035 0,0037 0,0008 0,0014 0,0002
Muestra 6 7 0,0056 0,0071 0,0010 0,0021 0,0015
Muestra 7 7 (0.005) 0,0065 0,0008 0,0048
Muestra 8 6 0,007 0,0074 0,0008 0,0037 0,0004
Muestra 9 6 0,0041 0,0009 0,0034
Muestra 10 7 0,004 0,0053 0,0008 0,0035 0,0013
Muestra 11 7 0,0044 0,0050 0,0009 0,0014 0,0006
Muestra 12 7 0,007 0,0079 0,0012 0,0076 0,0009
Muestra 13 6 0.07 0.0654 0,0077 0,0196 - 0,0046
Boro
Muestra 1 4 (0,00002) 0,0002 0,0001 0,0002
Muestra 2 7 (0,0002) 0,0003 0,0001 0,0002
Muestra 3 0,0004 0,0001 0,0004
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TABLA 2 Continuado
Número de Certi fi ed
Material Xbarra r R Parcialidad
laboratorios Valor,%
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TABLA 2 Continuado
Número de Certi fi ed
Material Xbarra r R Parcialidad
laboratorios Valor,%
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TABLA 2 Continuado
Número de Certi fi ed
Material Xbarra r R Parcialidad
laboratorios Valor,%
10
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ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relación con cualquier artículo mencionado en esta norma. Los usuarios de
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Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años y si no es revisado, ya sea aprobado de nuevo
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audición se debe hacer sus puntos de vista al Comité de Normas de la ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.
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(e- correo); o a través de la página web de ASTM (www.astm.org). los derechos permiso para fotocopiar la norma también se pueden fijar desde el Copyright Clearance Center,
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