Una Norma Nacional Americana

Designación: D 5185-05

Método de prueba estándar para

Determinación de elementos de aditivos, metales de desgaste y contaminantes de los
aceites lubricantes usados ​y determinación de elementos seleccionados en los aceites
base por plasma acoplado inductivamente espectrometría de emisión atómica (ICP-AES) 1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 5185; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de
revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. A epsilon superíndice ( mi) indica un cambio editorial desde la última
revisión o re-aprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

INTRODUCCIÓN

Los costos asociados con el mantenimiento debido a motor y desgaste de la máquina pueden ser significativos. Por lo tanto, los métodos de
diagnóstico para la determinación de la condición de los motores y otras máquinas pueden ser importantes. Este método de ensayo está destinado a
cuantificar, con el propósito de monitoreo de equipos, la concentración de metales en los aceites lubricantes usados. Aunque la declaración de precisión se
determinó mediante el análisis de una variedad de aceites usados ​este método de ensayo puede, en principio, ser utilizado para el análisis de los aceites
utilizados para proporcionar más completos datos de composición elemental que Métodos de prueba D 4628 , D 4927 o D 4951 .

1 Alcance* y zinc, los límites bajos representan las concentraciones más bajas probadas en el

1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de aditivo estudio entre laboratorios.
1.7 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como el
elementos, desgaste metales y contaminantes de los aceites lubricantes usados ​por plasma
acoplado inductivamente espectrometría de emisión atómica (ICP-AES). Los elementos estándar. Los valores entre paréntesis son sólo para información.

mercantiles se enumeran en tabla 1 .

1.2 Este método de ensayo cubre la determinación de seleccionado 1.8 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad,

elementos, que figuran en tabla 1 , En la re-re fi nida y de base virgen aceites.

1.3 Para el análisis de cualquier elemento utilizando longitudes de onda inferiores
190 nm, se requiere una trayectoria óptica de vacío o de gas inerte. La determinación
de sodio y potasio no es posible en algunos instrumentos que tienen un intervalo
si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de
las limitaciones reglamentarias antes de su uso. declaraciones de advertencia
especí fi cos se dan en 6.1 , 8.2 y 8.4 .

espectral limitado.
1.4 Este método de prueba utiliza metales solubles en aceite para la calibración
2. Documentos de referencia
y no pretende para determinar cuantitativamente las partículas insolubles. Los
resultados analíticos son de tamaño de partícula dependiente, y se obtienen 2.1 Normas ASTM: 3
resultados bajos de partículas de más de unos pocos micrómetros. 2 C 1109 Método de prueba para análisis de lixiviados acuosos de Gestión de los
desechos Utilización de plasma de acoplamiento inductivo-espectrometría de
emisión atómica
1.5 Elementos presentes en concentraciones por encima del límite superior
D 1552 Método de prueba para Azufre en Productos de Petróleo (Método de alta
de las curvas de calibración se puede determinar con diluciones adicionales,
temperatura)
apropiados y sin degradación de precisión.
1.6 Para los elementos distintos de calcio, azufre y zinc, la D 4057 Metodología para el muestreo manual del petróleo y sus derivados

límites bajos enumerados en Tabla 2 y Tabla 3 se estima en diez veces la desviación

D 4307 Práctica para la preparación de líquidos mezclas para uso como patrones
estándar de la repetibilidad. Para el calcio, azufre,
analíticos
D 4628 Método de prueba para análisis de bario, calcio,
1 Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité D02 de la ASTM sobre los productos

del petróleo y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomité D02.03 sobre Análisis Elemental.

3 Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o el contacto de cliente en
Edición actual aprobada el 1 de noviembre de 2005. Publicado en noviembre de 2005. aprobado
originalmente en 1991. Última edición anterior aprobado en 2002 como D 5185-02 mi 2. 2 Eisentraut, KJ, ASTM service@astm.org. por Annual Book of ASTM Standards información de volumen, consulte la página

Newman, RW, Saba, CS, Kauffman, RE, y el Rin, W. Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM.
MI., Química analítica, Vol 56, 1984.

* Un resumen de los cambios de sección aparece al final de esta norma.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

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TABLA 1 Elementos Longitudes de onda determinada y sugeridos UN TABLA 3 Reproducibilidad

Elemento Longitud de onda, nm Elemento Range, mg / kg Reproducibilidad, g / g UN

Aluminio 308,22, 396,15, 309,27 Aluminio 6-40 3.8 X 0.26

Bario 233,53, 455,40, 493,41 Bario 0,5-4 0,59 X 0.92
Boro 249,77 Boro 4-30 13 X 0.01
Calcio 315.89, 317.93, 364.44, 422.67 Calcio 40-9000 0.015 X 1.3
Cromo 205,55, 267,72 Cromo 1-40 0,81 X 0.61
Cobre 324.75 Cobre 2-160 0,24 X
Hierro 259.94, 238.20 Hierro 2-140 0,52 X 0.80
Dirigir 220,35 Dirigir 10-160 3.0 X 0.36
Magnesio 279,08, 279,55, 285,21 Magnesio 5-1.700 0,72 X 0,77
Manganeso 257.61, 293.31, 293.93 Manganeso 5-700 0,13 X 1.2
Molibdeno 202.03, 281.62 Molibdeno 5-200 0,64 X 0,71
Níquel 231.60, 227.02, 221.65 Níquel 5-40 1,5 X 0.50
Fósforo 177.51, 178.29, 213.62, 214.91, 253.40 Fósforo 10-1000 4.3 X 0.50
Potasio 766,49 Potasio 40-1200 6,6 X 0.29
Sodio 589,59 Silicio 8-50 2.9 X 0.39
Silicio 288,16, 251,61 Plata 0,5-50 † 0,35 X
Plata 328,07 Sodio 7-70 1.1 X 0,71
Azufre 180.73, 182.04, 182.62 Azufre 900-6000 1.2 X 0.75
Estaño 189.99, 242.95 Estaño 10-40 2.1 X 0.62
Titanio 337.28, 350.50, 334.94 Titanio 5-40 2,5 X 0.47
Vanadio 292.40, 309.31, 310.23, 311.07 Vanadio 1-50 0,28 X 1.1
Zinc 202.55, 206.20, 213.86, 334.58, 481.05 Zinc 60-1600 0,083 X 1.1

UN Estas longitudes de onda son únicamente sugerencias y no representan todas las opciones posibles. UN Dónde: X = concentración media, g / g.

TABLA 2 Repetibilidad 3.2.1 elemento aditivo constituyente -a de una composición química

Elemento Range, mg / kg Repetibilidad, g / g UN libras que mejora el rendimiento de un aceite lubricante.

Aluminio 6-40 0,71 X 0.41
3.2.2 analito elemento -an cuya concentración está siendo
Bario 0,5-4 0,24 X 0.66 determinado.
Boro 4-30 0,26 X
3.2.3 De tipo Babington nebulizador dispositivo -a que genera una
Calcio 40-9000 0,0020 X 1.4
Cromo 1-40 0,17 X 0.75
aerosol por fl debido un líquido sobre una superficie que contiene un ce fi ori de la
Cobre 2-160 0,12 X 0.91 cual el gas fluye a una velocidad alta.
2-140 0,13 X 0.80
Hierro
3.2.4 calibración proceso -la por el cual la relación
Dirigir 10-160 1.6 X 0.32
Magnesio 5-1.700 0,16 X 0.86
entre la intensidad de la señal y la concentración elemental se determina para un
Manganeso 5-700 0.010 X 1.3 análisis fi c elemento específico.
Molibdeno 5-200 0,29 X 0.70
3.2.5 curva de calibración -la parcela de intensidad de la señal frente
Níquel 5-40 0,52 X 0.49
Fósforo 10-1000 1.3 X 0.58 concentración elemental a partir de datos obtenidos al hacer mediciones con
Potasio 40-1200 3.8 X 0.33 las normas.
Silicio 8-50 1.3 X 0.26
3.2.6 contaminante -a sustancia extraña, generalmente indeseable
Plata 0,5-50 0,15 X 0.83
Sodio 7-70 0.49 X 0.66 capaz, introducido en un aceite lubricante.
Azufre 900-6000 0.49 X 0,81 3.2.7 límite de detección concentración -la de un analito que
Estaño 10-40 2.4 X 0.17
resultados en una intensidad de señal que es algún múltiplo (típicamente dos) veces la
Titanio 5-40 0,54 X 0.37
Vanadio 1-50 0,061 X desviación estándar de la intensidad de fondo en la longitud de onda de medición.
Zinc 60-1600 0,15 X 0.88

UN Dónde: X = concentración media, g / g. 3.2.8 plasma acoplado inductivamente (ICP) -un alto-
de descarga de temperatura generada por fl debido un gas ionizable a través de un fi

Magnesio y zinc en no utilizados Aceites Lubricantes por espectrometría de magnético ELD inducida por una bobina de carga que rodea a los tubos que llevan el gas.

absorción atómica
D 4927 Métodos de ensayo para el análisis elemental de lubricantes y 3.2.9 intervalo de respuesta lineal -la concentración elemental
aditivos Componentes-bario, calcio, fósforo, azufre y zinc por Longitud de intervalo en el que la curva de calibración es una línea recta, dentro de la precisión del

onda dispersivo X-Ray Fluorescence Spectroscopy método de ensayo.

3.2.10 pro fi ling técnica -a que determina la onda
D 4951 Método de prueba para la determinación de los elementos de aditivos en longitud para los que la intensidad de señal medido para un analito particular es un

Aceites Lubricantes por plasma acoplado inductivamente espectrometría de emisión máximo.

atómica 3.2.11 frecuencia de radio (RF) -la gama de frecuencias BE-

E 135 Terminología relativas a la química analítica para metales, minerales y interpolar el audio y los rangos de infrarrojos (3 kHz a 300 GHz).

materiales relacionados 3.2.12 desgaste de metal elemento -an introducido en el aceite por
desgaste de las partes de aceite-humedecida.
3. Terminología

3.1 Definiciones: 4. Resumen de Método de prueba

3.1.1 espectroscopia de emisión -se refieren a la terminología E 135 . 4.1 Una porción de un homogeneiza utilizado a fondo pesó
3.2 Definiciones de términos especí fi co para esta Norma: aceite se diluye diez veces en peso con xilenos mixtos u otra

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disolvente adecuado. Los estándares se prepararon de la misma manera. Un estándar precisa y reproducible. Con cualquier instrumento, el analista siempre debe estar
interno opcional se puede añadir a las soluciones para compensar las variaciones en la alerta a la posible presencia de elementos inesperados que producen interferencia
eficiencia de introducción de muestras de prueba. Las soluciones se introducen en el líneas espectrales.
instrumento ICP por aspiración libre o una bomba peristáltica opcional. Mediante la 6.1.2 El método empírico de corrección de interferencia espectral
comparación de intensidades de emisión de los elementos en la muestra de ensayo con ción utiliza factores de corrección de interferencia. Estos factores se determinan mediante el
intensidades de emisión medidos con los estándares, las concentraciones de elementos análisis de la de un solo elemento, las soluciones de alta pureza en condiciones que emparejan lo
en la muestra de ensayo son calculable. más cerca posible los utilizados para el análisis de la muestra de ensayo. A menos que las
condiciones de plasma pueden ser reproducidos con precisión de día a día, o durante períodos
más largos, los factores de corrección de interferencia que se encuentran a afectar a los
5. significación y Uso
resultados significativamente tiene que determinarse cada vez que se analizaron las muestras.
5.1 Este método de ensayo cubre la determinación rápida de 22
elementos en aceites lubricantes usados ​y en los aceites de base, y que proporciona la
detección rápida de los aceites usados ​para indicaciones de desgaste. Tiempos de prueba se
6.1.3 Interferencia factores de corrección, Kia, se definen de la siguiente manera: Para
aproximan a unos pocos minutos por muestra de ensayo, y detectabilidad para la mayoría de
analito un, tenemos:
elementos es en el rango bajo mg / kg. Además, este método de ensayo cubre una amplia
California 5 Ia / Ha (1)
variedad de metales en los aceites de base vírgenes Ned y re-re fi. Veintidós elementos se
pueden determinar rápidamente, con tiempos de prueba se aproxima a varios minutos por
dónde:
muestra de ensayo.
Ca = concentración de analito a, Ia
= Intensidad de la línea neta (es decir, la corrección de fondo) de
5.2 Cuando la fuente predominante de elementos aditivos en analito un, y
aceites lubricantes usados ​es el paquete de aditivos, signi diferencias fi cativas entre las Ha = sensibilidad.
concentraciones de los elementos aditivos y sus respectivas especificaciones pueden
6.1.3.1 Del mismo modo, para un interferente yo en la misma longitud de onda:
indicar que se está utilizando el aceite incorrecto. Las concentraciones de metales de
desgaste puede ser indicativo de un desgaste anormal si hay datos de concentración de
ci 5 Ii / Hi (2)
línea de base para la comparación. Un marcado aumento en boro, sodio, o los niveles de
potasio puede ser indicativo de contaminación como resultado de la fuga de refrigerante
dónde:
en el equipo. Este método de ensayo se puede utilizar para controlar el estado del equipo ii = contribución del pico o ala del interferente
y de fi ne cuando se necesitan acciones correctivas. línea a la intensidad de pico del analito a.
6.1.3.2 El factor de corrección, Kia se define como:

5.3 Las concentraciones de metales en re-re aceites fi de base Ned puede

Kia 5 Hi ha 5 Ii / Ci ~ 3 ¡Decir ah! (3)

ser indicativo de la eficiencia del proceso de Ning re-re fi. Este método de ensayo se puede 6.1.3.3 Análisis de alta pureza soluciones madre con una cali-
utilizar para determinar si el aceite de base cumple con las especificaciones con respecto al instrumento brated da Ii / Ha, el error de concentración que se produce cuando el
contenido de metal. análisis de una solución que contiene un interferente de Ci concentración.
Dividiendo por Ci da el factor de corrección adimensional Kia. Para aplicar estos
6. Interferencias
factores de corrección:
6.1 Espectral -Verificar todas las interferencias espectrales esperados
California, aparente 5 ~ I a 1 Ii! / Ha (4)
de los elementos enumerados en tabla 1 . Siga la guía de funcionamiento del fabricante para
California, aparente 5 California 1 Ii / Ha (5)
desarrollar y aplicar los factores de corrección para compensar las interferencias. Para
aplicar correcciones de interferencia, todas las concentraciones deben estar dentro del California 5 California, aparente 2 Ii / Ha (6)
intervalo de respuesta lineal previamente establecido de cada elemento que aparece en tabla California 5 California, aparente 2 Kia * Ci (7)
1 . ( Advertencia -Correct pro fi ling es importante para revelar interferencias espectrales de
y, desde hace más de un interferente:
altas concentraciones de elementos aditivos en las líneas espectrales utilizadas para la
determinación de metales de desgaste.) California 5 California, aparente 2 K 1 un 3 do 1 2 K 2 un 3 do 2 2 ... (8)

6.1.4 factores de corrección de interferencia puede ser negativo si

6.1.1 Las interferencias espectrales generalmente se pueden evitar
fuera de horas punta se emplea corrección de fondo para el elemento yo. Un negativo Kia puede
juiciosa elección de longitudes de onda analíticas. Cuando interferencias espectrales
resultar cuando una línea de interferencia se encuentra en la longitud de onda de corrección de
no se pueden evitar, las correcciones necesarias deben hacerse utilizando el software
fondo en lugar de en la longitud de onda máxima.
de ordenador suministrado por el fabricante del instrumento o el método empírico se
describe a continuación. Los detalles del método empírico se dan en el método de
6.2 Efectos de viscosidad -Diferencias en las viscosidades de prueba
prueba C 1109 y por Boumans. 4 Este método de corrección empírica no se puede
soluciones de muestra y soluciones estándar pueden causar diferencias en las tasas
utilizar con sistemas de espectrómetro de escaneo cuando tanto las líneas de análisis
de captación. Estas diferencias pueden afectar negativamente a la exactitud del
y de interferencia no pueden ser localizados
análisis. Los efectos se pueden reducir mediante el uso de una bomba peristáltica
para ofrecer soluciones al nebulizador o por el uso de la estandarización interna, o
ambos. Cuando se encuentran efectos de viscosidad graves, diluir la muestra de

4 Boumans, PWJM, “Las correcciones para espectrales Interferencias en espectrometría de emisión ensayo y estándar veinte veces más que diez veces mientras se mantiene la misma
óptica con especial referencia a la RF de plasma de acoplamiento inductivo” Spectrochimica Acta, 1976, concentración del patrón interno.
Vol 31B, pp. 147-152.

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6.3 partículas -Particulates puede conectar el nebulizador
provocando de este modo resultados bajos. El uso de un tipo nebulizador Babington
highsolids ayuda a minimizar este efecto. Además, el sistema de introducción de
muestras puede limitar el transporte de partículas, y el plasma se puede atomizar
incompletamente partículas, provocando de este modo resultados bajos.
7. Aparato
7.1 Equilibrar, de carga superior, con tara automática, capaz de pesar con
0,001 g, capacidad de 150 g.
7.2 Inductivamente acoplado emisión atómica de plasma Espectrómetro -ya sea
un espectrómetro secuencial o simultánea es adecuado, si está equipado con un
generador de antorcha de cuarzo ICP y RF para formar y sostener el plasma.
longitudes de onda que se sugieren para la determinación de los elementos en los
aceites usados ​se dan en la tabla 1 . Para el análisis de azufre, el espectrómetro debe
ser capaz de operar en la región de longitud de onda de 180 nm.
7.3 nebulizador -ABabington de tipo 5,6 Se recomienda encarecidamente alto contenido de
sólidos nebulizador. Este tipo de nebulizador reduce la posibilidad de obstrucción y minimiza
los efectos de partículas de aerosol.
7.4 Bomba peristáltica, (Recomendado) -Una bomba peristáltica
es muy recomendable para proporcionar un flujo constante de solución. La velocidad
de bombeo debe estar en el intervalo de 0,5 a 3 ml / min. El tubo de la bomba debe
ser capaz de soportar al menos 6 h de exposición al disolvente de dilución. tubo Viton
se utiliza típicamente con disolventes de hidrocarburos, y el tubo de cloruro de
polivinilo se utiliza típicamente con metil isobutil cetona.
7.5 Dispensador de disolvente, (Opcional) -A dispensador disolvente
calibrado para suministrar el peso requerido de disolvente de dilución para una dilución de diez
veces de la muestra de ensayo es muy útil.
7.6 Solución muestra de Contenedores, de tamaño apropiado, de vidrio o plástico viales o
botellas, con tapones de rosca.
7.7 Homogeneizador por ultrasonidos (Recomendado) -A-tipo baño
o del tipo de sonda de homogeneizador ultrasónico para homogeneizar la muestra.
7.8 Vortexer, (Opcional) -Vortexing la muestra es una alter-
originaria de homogeneización por ultrasonidos.
8. Reactivos y materiales
8.1 Pureza de los reactivos productos químicos -Reagent grado serán
utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que
todos los reactivos se ajustan a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos
de la American Chemical Society, donde tales especificaciones están disponibles. 7 Otros
grados pueden utilizarse, siempre que se primera comprobó que el reactivo es de una
pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la
determinación.
8.2 aceite Base aceite blanco -USP, o un aceite de base lubricante que
está libre de analitos, y que tiene una viscosidad a temperatura ambiente
5 Babington, RS, Ciencia popular, De mayo de 1973, p. 102.
6 Fry, RC y Denton, MB, Química analítica, Vol 49, 1977.
7 Reactivos químicos, la Sociedad Química Americana Especi fi caciones, American Chemical Society,
Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de reactivos no incluidos por la American Chemical Society,
véase Normas AnalaR para Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y Estados Farmacopea de
los Estados Unidos y el Formulario Nacional, Convención de la Farmacopea de los Estados Unidos, Inc. (USPC),
Rockville,
MARYLAND.
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lo más cerca posible a la de las muestras a analizar. ( Advertencia aceites de base
lubricantes contienen azufre. Para las determinaciones de azufre, se recomienda
aceite blanco para la preparación de las normas.
8.3 Norma interna -Aceite soluble cadmio, cobalto, o
itrio (o cualquier otro metal adecuado) se requieren cuando se selecciona la
opción interna de normalización.
8.4 Normas organometálicos normas de elementos -multi,
que contiene 0,0500% en masa de cada elemento, se pueden preparar a partir de los
concentrados individuales. Referirse a la práctica D 4307 para un procedimiento para la
preparación de mezclas líquidas multicomponentes. En la preparación de las normas de
elementos múltiples, estar seguro de que se consigue una mezcla adecuada. Se
recomienda un baño ultrasónico. concentrados de múltiples elementos estándar,
conteniendo 0,0500% en masa de cada elemento, también son satisfactorios. ( Advertencia -Algunos
normas organometálicos disponibles en el mercado se preparan a partir sulfonatos
metálicos y por lo tanto contienen azufre. Para las determinaciones de azufre, se requeriría
un estándar de azufre separado.) N beneficios según objetivos normas 1-secundarias tales como los
preparados a partir de aditivos de petróleo, por ejemplo, se pueden utilizar en lugar de los descritos. Si
el uso de tales normas secundarias no afecta a los resultados analíticos por más que la repetición de
este método de ensayo.
8.5 Estándar de azufre -Para utilizar un sulfonato de metal como un azufre
estándar, analizar el sulfonato por el Método de Ensayo D 1552 . Alternativamente,
preparar un patrón de azufre diluyendo 1622c NIST SRM 8 en el aceite blanco.
8.6 La dilución de disolvente -A disolvente que es libre de analitos y
es capaz de disolver completamente todos los estándares y muestras. xilenos
mixtos, queroseno, y orto-xileno se utilizaron con éxito como disolventes de
dilución en el estudio entre laboratorios en la precisión.
9. muestreo
9.1 El objetivo del muestreo es obtener una muestra de prueba
que es representativa de toda la cantidad. Por lo tanto, tomar muestras de laboratorio de
acuerdo con las instrucciones en la práctica D 4057 . La técnica de muestreo fi específico
puede afectar a la exactitud de este método de ensayo.
10. Preparación de Aparato
10.1 Instrumento diferencias -Diseño entre los instrumentos,
fuentes de excitación de ICP, y diferentes longitudes de onda analíticas seleccionados
para espectrómetros individuales hacen poco práctico al detalle las condiciones de
funcionamiento. Consulte las instrucciones del fabricante para el funcionamiento del
instrumento con disolventes orgánicos. Configurar el instrumento para su uso con el
disolvente de dilución particular elegido.
10.2 Bomba peristáltica -Si se utiliza una bomba peristáltica, inspeccionar
la tubería de la bomba y sustituirlo, si es necesario, antes de comenzar cada día. Verificar
la tasa de absorción de la solución y ajustarlo a la velocidad deseada.
10.3 Excitación ICP Fuente -Initiate la fuente de plasma en
menos 30 min antes de realizar el análisis. Durante este período de calentamiento, nebulizar disolvente
de dilución. Inspeccionar la antorcha de la acumulación de carbono durante el período de calentamiento.
Si la acumulación de carbono se produce,
8 Disponibles en el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología, Gaithersburg, MD 20899.

reemplazar la antorcha de inmediato y consulte la guía de funcionamiento del fabricante para tomar
las medidas adecuadas para remediar la situación. norte beneficios según objetivos 2-Algunos fabricantes
recomiendan aún más largo períodos de calentamiento para minimizar los cambios en las pendientes de las
curvas de calibración.
10.4 Longitud de onda Pro fi ling -Realizar cualquier longitud de onda pro fi l-
ING que puede ser solicitado en la operación normal del instrumento.
10.5 Parámetros de operación -assign la oper- apropiado
Ating parámetros a la tarea instrumento fi l de modo que los elementos deseados se
pueden determinar. Parámetros para ser incluidos son elemento, longitud de onda, los
puntos de corrección de fondo (opcional), factores de corrección interelement
(opcional), tiempo de integración, y la corrección de patrón interno (opcional). Se
requieren múltiples integraciones para cada medición, y el tiempo de integración es
típicamente 10 s.
11. calibración
11.1 El intervalo lineal se debe establecer una vez para la
El instrumento particular que se utiliza. Esto se logra mediante la ejecución de las
normas intermedios entre el blanco y el patrón de trabajo y los estándares que se
ejecutan que contienen concentraciones más altas que el estándar de trabajo. Los
análisis de las soluciones de muestra de ensayo se deben realizar dentro del intervalo
lineal de la respuesta.
11.2 Estándar de trabajo -En el comienzo del análisis de
cada lote de muestras, realice una calibración de dos puntos que consiste en el
estándar en blanco y de trabajo. Utilice el patrón de control para determinar si cada
elemento está en la calibración. Cuando los resultados obtenidos con el patrón de
control son dentro del 5% de las concentraciones esperadas para todos los elementos,
proceder con los análisis de la muestra de ensayo. De lo contrario, hacer los ajustes a
los instrumentos que sean necesarios y repetir la calibración. Repita este
procedimiento con el patrón de control cada cinco muestras.
11.3 Estándar de trabajo con la Norma Interna -Calibrar
el instrumento como se describe en 11.2 . Obtener un registro impreso de
intensidades de emisión de la norma y los del estándar interno. Calcula una relación
de intensidad para cada elemento mediante la siguiente ecuación:
I ~ Re! 5 ~ I ~ e! 2 I ~ Be !! / I ~ es!
dónde:
I (Re) = relación de intensidad para el elemento E, I (e)
= Intensidad para el elemento mi,
I (Be) = intensidad de la pieza en bruto para el elemento mi, y
I (es) = intensidad de elemento de patrón interno.
11.3.1 Calcular los factores de calibración de la intensidad
las proporciones. Como alternativa, utilizar los programas informáticos proporcionados por el
fabricante del instrumento a calibrar el instrumento utilizando la estandarización interna.
12. Normalización interna (opcional)
12.1 El procedimiento estándar interno requiere que cada prueba
solución de la muestra tiene la misma concentración (o una concentración
conocida) de un elemento de patrón interno que no está presente en la muestra
original. Espécimen a la muestra los cambios en la intensidad de emisión del
elemento de patrón interno se pueden utilizar para corregir las variaciones en la
eficiencia de introducción de muestras de prueba, que depende de las
propiedades físicas de la muestra de ensayo.
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12.2 Solución del estándar interno -Weigh 20 g de 0.500 masa
% De cadmio, cobalto, o itrio (o cualquier otro metal adecuado) concentrado
organometálico en un aforado de 1 L matraz y diluir a 1 L con el disolvente de
dilución. Preparar fresco, al menos semanalmente, y la transferencia de esta solución
en un recipiente de dispensación. La concentración del elemento estándar interno no
es necesario que sea 100 mg / ml; sin embargo, la concentración del elemento de
patrón interno en la solución de la muestra de prueba debe ser al menos 100 veces
su límite de detección.
Manipulación 13. Muestra
13.1 La homogeneización -Es muy importante homog-
enize el aceite usado en el recipiente de la muestra con el fin de obtener una muestra de
ensayo representativa.
13.2 La homogeneización ultrasónica -Colocar el aceite usado (en el
recipiente de la muestra) en el baño de ultrasonidos. Para los aceites muy viscosos, en primer lugar
se calienta la muestra a 60 ° C. Dejar la muestra en el baño hasta inmediatamente antes de la
dilución.
13.3 La homogeneización Vortex -Como una alternativa a la ultra-
homogeneización sonic, vórtice mezclar el aceite usado en el recipiente de la muestra, si es posible.
Para los aceites viscosos, en primer lugar se calienta la muestra a 60 ° C.
14. Preparación de la prueba de muestras y estándares
14.1 Blanco -Preparar una pieza en bruto mediante la dilución del aceite de base o
blanco aceite de diez veces en masa con el disolvente de dilución.
14.2 Estándar de Trabajo, 10 g / ml -Weigh 2 g del 0,0500
estándar multi-elemento de masa% en un 4-oz botella de vidrio, añadir 8 g de aceite de base y
se diluye con 90 g de disolvente de dilución. Los patrones de trabajo que contienen
concentraciones más altas o más bajas pueden prepararse en función de las concentraciones
de elementos aditivos, metales de desgaste, o contaminantes en los aceites utilizados. Además,
las soluciones que contienen elementos individuales también se pueden preparar. Sin embargo,
asegúrese de que la dilución de diez veces se mantiene para todas las soluciones.
14.3 Compruebe Normas los estándares de comprobación del instrumento -prepare
de la misma manera que las normas de trabajo tal que las concentraciones de
elementos en las normas de verificación son similares a las concentraciones de
elementos en las muestras.
(9) 14.4 Espécimen de prueba -Weigh una parte de la bien
muestra homogeneizada en un recipiente adecuado. Añadir disolvente de dilución hasta la
concentración de muestra de ensayo es del 10% en masa.
14.5 Norma interna -Si un estándar interno está siendo
se usa, añadir solución de patrón interno a la norma de trabajo, comprobar estándar, y
muestra de ensayo antes de diluir con el disolvente de dilución. Asegúrese de que la
concentración de la muestra estándar o de ensayo es 10% en masa. Alternativamente,
el patrón interno puede estar presente en el disolvente de dilución.
15. Procedimiento y Cálculo
15.1 Análisis -Analizar las soluciones de muestras de ensayo en el
misma manera que los patrones de calibración (es decir, el mismo tiempo de
integración, los puntos de corrección de fondo, condiciones de plasma, etc.). Entre las
muestras de ensayo, nebulizar disolvente de dilución durante 60 s. Calcular las
concentraciones elementales multiplicando la concentración determinada en la solución
de muestra de ensayo diluida por el factor de dilución. Cálculo de concentraciones se
puede realizar manualmente o por ordenador cuando tal característica está disponible.
5
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15.2 Control de calidad estándar con Check -Analizar la TABLA 4 Calculado Repetibilidad (g / g) a Seleccionado
Concentraciones (mg / kg)
comprobar estándar después de cada muestra quinto, y si cualquier resultado no se
encuentra dentro de 5% de la concentración esperada, recalibrar el instrumento y volver a Concentración
Elemento
analizar las soluciones especímenes de prueba de vuelta al análisis estándar de verificación 1 10 100 1000

aceptable anterior. norte beneficios según objetivos 3-Para verificar la exactitud y precisión de la calibración del Aluminio ... 1.8 ... ...
Bario ... ... ... ...
instrumento, las normas fi certificadas como SRM 1085 se debe analizar regularmente.
Boro ... 2.6 ... ...
Calcio ... ... 1 32
Cromo 0.2 1.0 ... ...
Cobre ... 1.0 8 ...
15.3 Análisis de Normalización Interna -Analizar la Hierro ... 0.8 5 ...

soluciones de muestra de ensayo y el cálculo de una relación de intensidad para cada uno de los Dirigir ... 3.3 7 ...
Magnesio ... 1.2 8 61
elementos que se encuentran en las soluciones de muestras de ensayo usando la ecuación 9 dadas en 11.3
Manganeso ... 0.2 4 ...
. A partir de estas relaciones de intensidad, las concentraciones de los elementos pueden ser calculados. Molibdeno ... 1.5 7 ...
Níquel ... 1.6 ... ...
Fósforo ... 4.9 19 71
Potasio ... ... 17 37
16. Informe
Silicio ... 2.4 ... ...

16.1 Informe mg / kg a tres cifras significantes fi para el calcio, Plata 0.2 1.0 ... ...
Sodio ... 2.2 ... ...
magnesio, zinc, bario, fósforo, y azufre. Informe mg / kg a dos signi fi figuras
Azufre ... ... ... 130
signifi para aluminio, boro, cromo, cobre, hierro, plomo, manganeso, Estaño ... 3.5 ... ...

molibdeno, níquel, potasio, sodio, silicio, plata, estaño, titanio y vanadio. Titanio ... 1.3 ... ...
Vanadio 0.1 0.6 ... ...
Zinc ... ... 8 sesenta y cinco

17. Precisión y Bias 9

17.1 Precisión -La precisión de este método de ensayo fue TABLA 5 Calculado Reproducibilidad (g / g) a seleccionada
determinado por análisis estadístico de los resultados entre laboratorios. En este estudio, Concentraciones (mg / kg)

los disolventes de dilución se limitan a xileno o queroseno. Algunos laboratorios optó por Concentración
Elemento
utilizar nebulizadores de tipo Babington, bombas peristálticas, y la corrección de fondo. 1 10 100 1000
Catorce laboratorios analizaron doce muestras por duplicado. Las muestras fueron: una
Aluminio ... 6.8 ... ...
turbina de gas aceite usado, del motor utilizado aceites cuatro de gasolina, dos aceites de Bario 0.6 ... ... ...

motores diesel de camiones utilizados, dos aceites marinos motor utilizado, SRM 1085 8 diluido Boro ... 13 ... ...
Calcio ... ... 6 120
en SRM 1083 8 ( aceite de base) que contiene aproximadamente 40 mg / kg de once
Cromo 0.8 3.3 ... ...
metales diferentes (este aceite también contenía 8% en masa de un mejorador del índice Cobre ... 2.4 24 ...

de viscosidad copolímero de etileno-propileno), SRM 1085 diluido en SRM 1083 para Hierro ... 3.3 21 ...
Dirigir ... 6.9 dieciséis ...
contener aproximadamente 40 mg / kg de doce metales diferentes , SRM 1085 diluido en
Magnesio ... 4.2 25 150
SRM 1083 que contiene aproximadamente 2 mg / kg de 12 metales diferentes. Manganeso ... 2.1 33 ...
Molibdeno ... 3.3 17 ...
Níquel ... 4.7 ... ...
Fósforo ... 14 43 140
Potasio ... ... 25 49

17.1.1 repetibilidad -La diferencia entre dos re- prueba Silicio ... 7.1 ... ...
Plata 0.4 3.5 ... ...
sultados, obtenido por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de
Sodio ... 5.6 ... ...
funcionamiento constantes en material de ensayo sería, en el largo plazo, en el Azufre ... ... ... 210

funcionamiento normal y correcta del método de ensayo, superar los valores en Tabla Estaño ... 8.8 ... ...
Titanio ... 7.4 ... ...
2 y Tabla 4 sólo en un caso de veinte.
Vanadio 0.3 3.5 ... ...
Zinc ... ... 13 170

17.1.2 reproducibilidad -La diferencia entre dos de un solo

y los resultados independientes, obtenidos por diferentes operadores que trabajan en
laboratorios diferentes con materiales de ensayo idénticas, serían en el largo plazo, en el
de partículas insolubles. Las medias de los valores reportados para Al, Cr, Cu,
funcionamiento normal y correcta del método de ensayo, superar los valores en Tabla 3 y
Fe, Pb, Mg, Mo, Ni, Si, Ag, Sn, y Ti no difieren de los valores esperados
Tabla 5 sólo en un caso de veinte.
correspondientes en más de la repetibilidad del método, cuando no existen
interferencias signi fi cativos de otros elementos (ver 6.1 ).
17.1.3 representaciones paramétricas de precisión, calculadas
por separado para el conjunto de tres diluciones de aceites de base de SRM NIST

1085, son esencialmente los mismos, dentro del error experimental, como la precisión
aparece en Tabla 2 y Tabla 3 .
17.2 Parcialidad -Bias se evaluó mediante el análisis cuantitativo
diluciones de SRM 1085, que contiene metales solubles en aceite en vez
9 datos de apoyo se han llevado fi en la Sede de ASTM International y pueden obtenerse mediante la solicitud
de informe de investigación RR: D02-1282.
18. Palabras clave
18.1 aditivos-elementos; aluminio; bario; boro; calcio;
cromo; cobre; emisión de espectrometría; ICP; plasma acoplado
inductivamente espectrometría de emisión atómica; hierro; dirigir; aceites
lubricantes; magnesio; manganeso; molibdeno; níquel; fósforo, potasio; silicio;
plata; sodio; azufre; estaño; titanio; vanadio; metales de desgaste; zinc

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APÉNDICE

(Información no obligatoria)

X1. INDICACIONES útiles para el uso del método de ensayo D 5185 TEST

X1.1 Es extremadamente importante para homogeneizar el aceite usado en el recipiente Uso X1.14 las longitudes de onda de pico y de fondo que se sugieren en el
de la muestra para obtener una muestra representativa. De lo contrario, puede dar lugar a método, si es posible. Cuando hay una opción, tal como con instrumentos
resultados erróneos. secuenciales, elegir las longitudes de onda que producirán señales de 100 a 1000

se prefiere X1.1.1 ultrasónico homogeneización, pero homogeneización vórtice se veces el límite de detección. Además, aseguran que las longitudes de onda elegidas

puede utilizar como una alternativa. no serán interferidas de elementos inesperados.

X1.2 Verificar los controles de temperatura y humedad del laboratorio que

contiene los instrumentos ICPAES, y verificar la adecuación para la realización de X1.15 de verificación de todas las interferencias espectrales que se esperan de los

análisis exactos y precisos. Asegúrese de que existen condiciones ambientales elementos presentes en la muestra. Siga la guía de funcionamiento del fabricante para

estables durante todo el período de uso. desarrollar y aplicar los factores de corrección para compensar las interferencias. Evitar las
interferencias espectrales cuando sea posible mediante la elección juiciosa de longitud de
onda o mediante la comparación de los resultados de dos longitudes de onda diferentes para

X1.3 comprobar la exactitud de las concentraciones elementales de estándares de el mismo elemento. Mira la sección 6 para ayuda.

calibración obtenidos comercialmente antes de su uso, ya sea mediante la comparación con

los estándares primarios adecuados o por un método de análisis independiente.
X1.4 Verificar la ausencia de analitos en todos los disolventes y reactivos utilizados mediante
la realización de una exploración de longitud de onda. La intensidad neta debe ser cero.
X1.5 Establecer la frecuencia de elaboración de patrones de calibración
mediante el experimento. Preparar trabajo fresco y control de las normas antes de
cada serie de mediciones diarias, o, según el caso.
X1.16 Si el azufre se ha de determinar, no utilice los estándares disponibles en
el mercado que contienen sulfonatos. Preparar normas separadas con una
concentración conocida de azufre.
X1.17 Al preparar las normas de elementos múltiples, asegurar que los
elementos no reaccionarán entre sí resultando en compuestos insolubles.
X1.18 Al analizar los aceites usados, utilice un alto contenido de sólidos Babington tipo

nebulizador para evitar problemas de obstrucción.

X1.6 comprobar la linealidad de la curva de calibración de cada analito cada X1.19 Diluir la muestra y estándares tanto como sea posible para reducir al mínimo
tres meses o con mayor frecuencia. nebulizador efectos de transporte causados ​por aceites de alta viscosidad o mejoradores
de la viscosidad y aditivos en el aceite, y para reducir las posibles interferencias
X1.7 Inspeccionar antorchas antes de su uso en busca de grietas, y descartar o reparar según sea espectrales. Ambas soluciones estándar y de muestra no deben contener aceite de más de
apropiado. 10% en masa.

X1.8 Use antorchas limpias que están libres de la acumulación de carbono. X1.20 Asegúrese de que las soluciones estándar contienen el mismo aceite% en masa como

soluciones de muestra. Mantener la cantidad correcta de aceite mediante la adición de aceite de

X1.9 Reemplazar o limpiar la bobina de carga si se observa oxidación.
base libre de analito. Mantener aceite consistente a disolvente relación al diluir.

X1.10 permitir que el instrumento se caliente durante al menos 30 min, o más,

según lo sugerido por el fabricante.
X1.21 El procedimiento estándar interno se describe en este método de ensayo debe ser
utilizado para eliminar los efectos de transporte nebulizador. Añadir la misma concentración
X1.11 inspeccionar visualmente el tubo de la bomba peristáltica diariamente en busca de grietas,
exacta del elemento estándar interno para todas las muestras y soluciones estándar.
y sustituirlo si es defectuoso. Verificar las tasas de absorción diaria.

X1.22 Compruebe si hay acumulación de carbono en la antorcha, mientras que la

X1.12 Ejecutar el estándar cheque en blanco y apropiada después de cada muestra
nebulización de la norma de trabajo. Hacer los ajustes necesarios para eliminar la
quinto o si al menos 30 min han transcurrido desde el momento de la última análisis.
acumulación. Estos ajustes pueden consistir en lo siguiente:
Vuelva a calibrar si la intensidad neta de los cambios estándar en más de un 5% con
respecto a la verificación anterior.
X1.22.1 La reducción de la velocidad de la bomba. X1.22.2
Aumentar el gas auxiliar flujo. X1.22.3 Uso de una cámara de
X1.13 Permitir suficiente tiempo de aclarado (no menos de 60 s) entre las pulverización enfriada. X1.22.4 La dilución de la muestra.
mediciones para evitar efectos de memoria. efectos de memoria están presentes si una
constante en lugar de una disminución abrupta en la señal se observa a partir de tomar Haciendo X1.22.5 otros ajustes descritos en el manual del instrumento.
múltiples mediciones.

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Diferencias X1.23 en las viscosidades de las soluciones de muestra de ensayo y
soluciones estándar pueden causar diferencias en las tasas de absorción que afectan
negativamente a la exactitud del análisis. Utilice un aceite de base que está libre de
analitos y tiene una viscosidad a temperatura ambiente lo más cerca posible a la de la
muestra a analizar. Estos efectos pueden minimizarse mediante el uso de una bomba
peristáltica o un patrón interno. El uso de una bomba peristáltica se recomienda para
proporcionar un flujo constante de
la solución. Aunque este método de ensayo permite el uso de un patrón interno
como opcionales, se recomienda encarecidamente que se utilice esta opción. El
compañero Método de prueba D 4951
hace que el uso del estándar interno obligatorio.
X1.24 Presencia de partículas en las muestras puede conectar el nebulizador causando
resultados bajos. El uso de un tipo Babington alto contenido de sólidos nebulizador ayuda a
minimizar este efecto.

RESUMEN DE CAMBIOS

D02.03 subcomité ha identi fi cado la ubicación de cambios seleccionados para esta especificación desde la última publicación (D 5185-02 mi 2) que
pueda afectar el uso de esta norma.

( 1) Adicional Apéndice X1 para dar información sobre consejos útiles para el correcto funcionamiento ( 2) errores tipográficos corregidos en las longitudes de onda de níquel y zinc en tabla
de este método de ensayo. 1.

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esta norma se advierte expresamente que la determinación de la validez de tales derechos de patente, y el riesgo de lesión de sus derechos, son enteramente su propia
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