INFORME:

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:

“Determinación de Niquel en Acero”

INTEGRANTE:
Fabian Eduardo Cabrera Guerra

PARALELO: 103

PROFESOR: Ing. Christian Macías

FECHA DE PRESENTACIÓN:
22/07/2018

GUAYAQUIL - ECUADOR
 “DETERMINACIÓN DE NIQUEL EN ACERO”

1. Objetivos:

1.1 Objetivo General:

Determinar el porcentaje de níquel en una muestra de acero de manera indirecta a través

del precipitado Ni(C4H7N2O2)2, empleando el método gravimétrico.

1.2 Objetivos Específicos:

Utilizar un método gravimétrico a través de precipitado de Ni(C4H7N2O2)2 , para la

determinación de la cantidad de Niquel que contiene la muestra.

Identificar la funcion el agente dimetilglioxima (DMG) para la obtención de porcentaje de

niquel en la muestra.

Reconocer la importancia del calentimiento en el metodo gravimetrico.

2. Marco teórico

El fundamento de esta práctica se basa en el análisis químico cuantitativo por medición de

masas. El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas consiste en separar y pesar,
en el estado mayor de pureza, después de un tratamiento adecuado, un elemento o compuesto
de composición conocida, que se encuentre en una relación estequiométrica definida con la
sustancia que se determina. (Vogel, 1960)

El níquel (Ni) es un metal brillante plateado-blanco y con un ligero matiz dorado, que se
encuentra con una abundancia en la corteza terrestre del 0.008%. Es un material dúctil y
maleable por lo que se puede laminar, pulir y forjar fácilmente. Su peso específico es de 8.9
g/cm3.

El contenido de níquel en una muestra de acero se puede determinar por precipitación del
níquel en solución ligeramente alcalina con solución alcohólicas de dimetilglioxima. Además,
se añade acido tartárico con el fin de evitar interferencias debidas al Fe3+. (Skoog & West,
1986)

En química analítica se emplean numerosas sustancias orgánicas que dan con iones
inorgánicos, compuestos escasamente solubles, frecuentemente coloreados. El reactivo
precipitante orgánico ideal debe ser específico, es decir, debe dar precipitados solamente con
un ion determinado. En algunos casos se ha alcanzado este ideal, pero frecuentemente el
reactivo orgánico reacciona con un grupo de iones; sin embargo, en determinadas condiciones

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experimentales se puede conseguir que sea específico para uno de los iones del grupo. Un
ejemplo de estos reactivos orgánicos es la Dimetilglioxima (DMG), que es usado por lo general
para la determinación de Ni en acero. Con una solución d una sal de Ni da un precipitado de
color rojo vivo (en un pH 4-6), del complejo interno, Ni-DMG o Ni(C4H7N2O2)2, la
precipitación se efectúa corrientemente en medio amoniacal o en solución reguladora de ácido
acético/acetato de amonio, el precipitado se pesa, después de un secado a 110-120°C. La DMG
es muy poco soluble en agua, por esto, se la emplea en soluciones alcohólicas al uno por ciento.
(Vogel, 1960)

Para atacar o disolver los aceros es necesario realizarlo mediante el agua regia, que es una
mezcla de HCl y HNO3 en proporción 3:1, es decir que el agua regia permite una acción
solubilízate más rápida. (Néstor Riaño, 2007)

Un ligero exceso del reactivo no tiene acción relevante sobre el precipitado, pero debe evitarse
un gran exceso ya que puede precipitarse DMG, pues es poco soluble en agua y el complejo
Ni(C4H7N2O2)2 es más soluble en una mezcla alcohol-agua que en agua pura. Como se sabe el
acero, no solo contiene Ni, si no que contiene otros elementos que pueden ser de interferencia
para nuestro análisis de Ni; estos elementos en su mayoría son Fe, Cr, Al, Bi, Co. (Vogel,
1960)

Para eliminar las interferencias se agrega acido tartárico (otro ácido cuyo efecto es
enmascarador es el ácido cítrico, C6H8O7), cuyo proceso se llama enmascaramiento, que es el
proceso de eliminación de interferencias por lo cual una sustancia es transformada de tal modo
que se impiden las reacciones normales de estas, sin que se proceda a la separación real física
de dicha sustancia ni de sus productos de reacción. (W.F. Pickering, 1980). El ácido tartárico
(C4H6O6) es un sólido cristalino soluble en agua. (Burriel Martí, Lucena, Arribas, Hernández,
2008).

3. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales: • Espátula
• Gotero de 3 ml.
• Probeta de (25 ± 0.25) ml. y (50 ± • Vidrio reloj
0.5) ml. • Agitador
• Bureta (50 ± 0.1) ml. • Embudo de vidrio
• Vaso de precipitación de 600 ml. • Soporte universal
• Matraz aforado (25 ± 0.04) ml. • Papel indicador
• Matraz volumetrico (50 ± 0.06) ml. • Termómetro SPER SCIENTIFIC
• Kitasato de 250 ml.
• Adaptador Walter Equipos:
• Desecador de vidrio con agente
desecante silica gel con idicador • Balanza analítica, con 4 decimales de
cloruro de cobalto. precisión
• Crisol de Gooch de 30 ml. Marca: ADAM
• Pipeta (10 ± 0.05) ml. y (5 ± 0.030) • Estufa
ml. Marca: Quimis
• Pera de succión
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 • Plancha de calentamiento y agitación
Marca: Cole – Parmer
• Sorbona Marca: Quimis
• Bomba de vacío Marca: BOECO

Reactivos:

• Muestra problema de acero

• HCl6M
• HCl (c)
• NH3 6M
• NH3 (c)
• C4H6O6 15% (p/v)
• AgNO3 0.01 M
• C4H8N2O2 1% (p/v)
• HNO3 6M
• H2O (d)

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4. Procedimiento:

Primero, tomar un crisol de Gooch y lavarlo y llevarlo a la estufa a 110°C durante 1 hora
aproximadamente para que se seque. Se retira de la estufa y se lo coloca en el desecador
por media hora, para luego ser pesado en la balanza.

Después, se pesa una cantidad de muestra al 0.1 mg más cercano de tal modo que ésta
contenga entre 30 y 35 mg de níquel, conociendo que la muestra tiene un 8% de níquel y
colocándola en un vaso de precipitación de 600 ml. Disolver la muestra por completo,
añadiendo 50 ml. de HCl 6M, calentando ligeramente para favorecer la disolución
completa del acero en el ácido.

Una vez disuelta la muestra, se añade aproximadamente 15 ml. de HNO3 6M y se hierve

para eliminar cualesquiera óxidos de nitrógeno que se puedan haber producido. Luego,
se diluye a alrededor de 200 ml. y se calienta a ebullición. Se agrega 30 ml. de C4H6O6
(ácido tartárico) al 15% (p/v) y se va agregando NH3 (c) para llevar a la solución a un pH
de 8.5, comprobando constantemente con el papel indicador. Luego, se añade HCl
concentrado hasta eliminar el olor de NH3 y llevando a la solución a un pH cercano a 6,
lo cual se va verificando también con el papel indicador.

Cuando ya esté lista, se calienta la solución de 60 – 80°C, para luego agregar

aproximadamente 20 ml. de C4H8N2O2 (DMG) al 1% (p/v). Ahora, se añade NH3 6M
hasta que el pH vuelva a acercarse a 8.5. Se realiza la digestión de los precipitados
formados en la plancha de calentamiento y agitación durante 30 – 60 minutos. Y, se deja
enfriar la solución por 1 hora y se filtra con la ayuda del crisol de Gooch. Se lava los
sólidos con agua destilada, comprobando que no haya presencia de cloruros con el uso
del AgNO3 0.01 M. Por último, se lleva el crisol a la estufa a 110°C por 1 hora, luego se
pesa el crisol con la muestra y se realizan los cálculos correspondientes.

5. Reacciones involucradas:

Reacción de la fase de disolución de la muestra

𝑁𝑖(𝑠) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑖𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) + 𝐻2 (𝑔)

Reacción de disolución con HNO3

,5
8𝐻𝑁𝑂, -. + 2𝐹𝑒(-.) → 2𝑁𝑂(7) + 3𝐹𝑒 ,5 (𝑁𝑂, ),(-.) + 4𝐻: 𝑂(;)

Reacción de disolución con C4H6O6

3𝐶< 𝐻= 𝑂= (-. ) + 2𝐹𝑒(,-.

5 → 6𝐻 5
) (-.)
+ 𝐹𝑒: (𝐶<𝐻= 𝑂= )(-. )

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 Reacción de precipitación debido al agente DMG

2(𝐶< 𝐻@ 𝑁: )-. + 𝑁𝑖(:-.

5 → 𝑁𝑖
) (𝐶< 𝐻@ 𝑁:𝑂: ): (-. ) + 2𝐻(5-.)

Reacción en la prueba de cloruros

𝐶𝑙(A-. ) + 𝐴𝑔𝑁𝑂,(-. ) → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑂(,-.

A
)

6. Resultados:

6.1 Tabla de datos

Tabla n.-1 Datos iniciales.

Masa del crisol seco (g) 33.3406 g

Masa de la muestra (g) 0.4017 g
Masa de crisol y precipitado (g) 33.5074 g
Porcentaje teórico de Níquel en la muestra 8%

6.2 Cálculos

PREPARACIÓN DE 50 ml DE ÁCIDO TARTÁRICO AL 15% (p/v)

15 𝑔 𝐶4 𝐻6 𝑂6
50 𝑚𝑙 ∙ = 7.5 𝑔 𝐶4 𝐻6 𝑂6
100 𝑚𝑙

PREPARACIÓN DE 25 ml DE DMG AL 1% (p/v)

1 𝑔 𝐶4 𝐻8 𝑁2 𝑂2
25 𝑚𝑙 ∙ = 0.25 𝑔 𝐶4 𝐻8 𝑁2 𝑂2
100 𝑚𝑙

MASA DEL PRECIPITADO

𝒎𝒑𝒓𝒆𝒄𝒊𝒑𝒊𝒕𝒂𝒅𝒐 = 𝒎𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 𝒄𝒐𝒏 𝒑𝒓𝒆𝒄𝒊𝒑𝒊𝒕𝒂𝒅𝒐 − 𝒎𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 𝒔𝒆𝒄𝒐

𝒎𝒑𝒓𝒆𝒄𝒊𝒑𝒊𝒕𝒂𝒅𝒐= 33.5074 – 33.3406

𝒎𝒑𝒓𝒆𝒄𝒊𝒑𝒊𝒕𝒂𝒅𝒐=0.1668 g 𝑁𝑖(𝐶 𝐻 𝑁 𝑂
< @ : : ):

5
MASA DE NIQUEL EN LA MUESTRA

1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖(𝐶 𝐻 𝑁 𝑂 ): 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑖 58.71 𝑔 𝑁𝑖

0.1668 𝑔 𝑁𝑖(𝐶 𝐻 𝑁 𝑂 ): ∙ < @ : : ∙ ∙ = 0.0338 𝑔 𝑁𝑖
< @ : : 288.92 𝑔 𝑁𝑖(𝐶 𝐻 𝑁 𝑂 ): 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖(𝐶 𝐻 𝑁 𝑂 ): 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖
< @ : : < @ : :

PORCENTAJE DE MUESTRA

100
0.0388 𝑔 𝑁𝑖 (𝐶<𝐻@𝑁: 𝑂: ): ∙ = 8.43%
0.4017 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

PORCENTAJE DE ERROR

b𝑽𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 − 𝑽𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍 b
%𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 = × 𝟏𝟎𝟎
𝑽𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐
|8 − 8.43|
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100
8
|8 − 8.43|
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100
8
%𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝟓. 𝟒 %

6.3 Resultados obtenidos

Tabla n.-2. Resultados obtenidos.
Masa del precipitado (g) 0.1668 g
Masa de Níquel en la muestra (g) 8.43 g

Porcentaje de Níquel en la muestra 8.43 %

Porcentaje de Error 5.4 %

7. Observaciones

En el ensayo, se pudo apreciar que al agregar HCl 6M en la muestra, se fueron formando

pequeñas burbujas de gas en la solución, lo que se explica como una reacción que produce
un desprendimiento de H2 y, a su vez la solución se fue tornando a un color verdoso
debido a la presencia de Ni2+. Cabe mencionar que, a medida que se va disolviendo el
acero, el color verde se volvía más intenso.

Se apreció la formación de agua regia una vez que se agrega el HNO3 6M y se realiza un
calentamiento ligero de la solución para eliminar los óxidos de nitrógeno que se
produzcan (óxido nitroso), presentándose de color marrón que con el tiempo se fue

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haciendo amarillento en las paredes por presencia de Fe3+. Cuando se diluyó con agua
destilada, la solución volvió a tomar un color verdoso, ya que disminuye la concentración
de los ácidos, pero no con la misma intensidad que al inicio por la presencia de Fe3+.

Al añadir el ácido tartárico, no se presentó un cambio significativo en la coloración de la

solución, puesto que dicho ácido forma un complejo incoloro con el Fe3+ y lo enmascara.
A su vez, se agregó el NH3 (c) constantemente para basificar la solución, causando que
el color verdoso vaya oscureciéndose hasta llegar al pH de 8.5, pero este proceso fue
lento al comienzo y después cambió el pH rápidamente cuando la solución empezó a
oscurecer, dando así un color café verdoso a marrón oscuro.

Con la adición de HCl (c), la solución no sufrió un cambio de coloración notorio o

marcado, pero sí se eliminó notoriamente el olor del NH3. Cuando se agrega el DMG, la
solución tornó a color rojo oscuro y se apreció la inmediata formación del precipitado
con un color rojo más claro y consistencia voluminosa que tiende a salirse del vaso, pero
fue controlado por medio de la agitación. Mientras se fue calentando, se formó más
precipitado.

8. Análisis de Resultados

En la muestra, se obtuvo el porcentaje de níquel de manera indirecta, valor que fue de

8.43%, lo que fue hallado a través de cálculos con la masa de precipitado obtenida que
fue de 0.1668 g Ni(C4H7N2O2)2. Además, se obtuvo un porcentaje de error de 5.4% con
respecto al porcentaje teórico de níquel en la muestra de 8%.

Los posibles errores que pudieron haber afectado el resultado son que los óxidos de
nitrógeno no se hayan eliminado de la solución en su totalidad, debido a falta de
calentamiento de la solución, generando así un error positivo. Además, también pudo
haber sido el control inadecuado del pH cuando se agrega el NH3 (c), ya que si se excede
del pH establecido de 8.5, se forma como co-precipitado hidróxidos de níquel que
aportarían masa a la muestra, generando un error positivo. Otro posible factor pudo haber
sido el mal pesaje en la balanza, ya que ésta pudo haber estado descalibrada o
simplemente el crisol contenía cierta humedad, debido al mal atrapamiento de la misma
en el desecador, generando así un aporte innecesario de masa en el precipitado formado.

9. Recomendaciones

Para este ensayo, se recomienda que, al agregar el HCl en la muestra de acero, esperar un
tiempo prudente en la reacción hasta que se cese el desprendimiento del gas H2. Cuando
se agregue el HNO3 y se realice el calentamiento para eliminar el óxido nitroso (NO), no
tomarse mucho tiempo porque podría ebullir y perder parte de la muestra.

Al agregar el NH3, se recomienda realizarlo de manera lenta con una agitación constante
para alcanzar el pH requerido en la solución y no excederse ya que se pueden formar
hidróxidos en la misma. Ésta es una sustancia altamente irritante, por lo que es menester

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del analista trabajarla en la sorbona y no oler directamente; además se recomienda
registrar constantemente los cambios de pH mediante el uso del papel indicador.

En este tipo de ensayos, es importante siempre tener en cuenta la coloración de la solución

puesto que es un indicativo principal de que el método se está realizando correctamente.
Para el lavado del precipitado recordar hacer la prueba de cloruros, puesto que éstos
pueden encontrarse aún en la muestra y adicionar masa, por lo que se prueba con el nitrato
de plata hasta que el agua filtrada deje de enturbiarse. Además, para la limpieza de los
crisoles, se sugiere el uso de agua regia debido a su capacidad de limpieza.

Es primordial controlar el pH para que no se nos altere nuestro precipitado, que no

reaccione de manera que uno no quiera y siempre mantenerlo en calentamiento para
mejorar la solubilidad. Y, se recomienda que la muestra se digiera por un tiempo menor
a 1 hora para favorecer la formación de cristales, es decir, una buena precipitación.

10. Conclusiones

Empleando el método gravimétrico de acero de manera indirecta través del precipitado

Ni(C4H7N2O2)2, se determinó que el porcentaje de Niquel en la muestra fue de 8.43 %
con un error del 5.4%.

A traves de la cantidad de precipitado de Ni(C4H7N2O2)2 se determino que la cantidad

de niquel en la muestra es de 0.0338 g.

El dimetilglioxima (DMG) es un agente organico que solo permite formar precipitar al

niquel en la muetsra en una solución alcalina.

El calentamiento en el proceso gravimetrico resulta de mucha importancia, ya que a

traves de este se elimina el disolvente y cualquier especie volatil que se halla
arrasyrtado con el precipitado.

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11. Bibliografía

• Vogel, A. I. (1960). Química Analítica Cuantitativa. 2da edición. Buenos Aires,

Argentina: Editorial Capelas, pp. 161 – 162, 164
• Skoog, D.; West, D. (1986). Introducción a la Química Analítica. 8va edición.
Barcelona, España: Editorial Reverté S.A., pp. 176 – 177
• Cabrera, Riaño (2007). Fundamentos de Química Analítica Básica: Análisis
Cuantitativo. 2da edición. Manizales, Colombia: Editorial Universidad Caldas, pp. 6
• Pickering, W. F. (1980). Química Analítica Moderna. 1era edición. Barcelona,
España: Editorial Reverté S.A., pp. 358
• Burriel Martí, F.; Lucena, F.; Arribas, S; Hernández, J. (2008). Química Analítica
Cualitativa. 1era edición. Madrid, España: Editorial Paraninfo, pp. 764

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