MÉTODO PARA DETERMINAR LA CORROSIVIDAD DE LOS RESIDUOS (MÉTODO

DE LA TASA DE CORROSIÓN)

1.0 Ámbito y Aplicación

1.1 El Método 1110A se usa para determinar la corrosividad de los residuos, tanto
líquidos como sólidos, sobre el acero.

2.0 Resumen del Método

2.1 Esta prueba expone el residuo líquido o sólido a evaluar en contacto con muestras
de acero tipo SAE 1020. Basándose en el grado de disolución que experimenta
la muestra de acero, se determina la tasa de corrosión del residuo.

3.0 Interferencias

En general, en pruebas de laboratorio como estas, el resultado de un duplicado de

una prueba de corrosión, no varía más allá de un 10%. Sin embargo, grandes
diferencias en los resultados de las tasas de corrosión se pueden deber a que la
superficie metálica de la muestra se vuelve inerte. Por lo anterior, se recomienda
realizar a lo menos un duplicado.

4.0 Aparatos y Materiales

4.1 Se debe usar un matraz de tamaño adecuado (por lo general 500 a 5000 ml), un
condensador de reflujo con sello atmosférico, un dispositivo regulador de la
temperatura, tal como un calefactor (baño térmico, placa caliente o manto) y, un
sistema de soporte de muestra. Una disposición típica de matraz de resina para
este tipo de prueba se muestra en la Figura 1.

4.2 El soporte y el recipiente deben estar construídos con materiales que no sean
afectados por el residuo de prueba, ni causen la contaminación de este último.

4.3 El tipo de soporte de las muestras variará con el aparato utilizado para la
realización de la prueba. En todo caso, debe estar diseñado para aislar las
muestras, desde el punto de vista físico y eléctrico, unas de otras, y como
asimismo aislar las muestras de cualquier recipiente metálico u otro dispositivo de
soporte utilizado junto con el aparato. Algunos soportes comúnmente utilizados
son varillas de vidrio o cerámica, ganchos de vidrio, resortes de plástico y
fluorocarbono, y diferentes soportes metálicos recubiertos con algún tipo de
material aislante.

4.4 La forma y tamaño del soporte de muestras debe ser tal que asegure el libre
contacto entre el residuo y la muestra de acero.

4.5 Una muestra circular de acero SAE 1020 de aproximadamente unos 3,8 cm de
 diámetro es una forma conveniente para una muestra. Con un espesor de 0,32 cm
y un orificio de 0,8 cm o 1,1 cm para su montaje, estas muestras deben pasar
fácilmente, por una unión 45/50 de vidrio esmerilado de un matraz de destilación.
El área superficial total de una muestra circular se entrega por medio de la
siguiente ecuación:

A ' (B/2)(( D 2 & d 2 ) % t(B(D % t(B(d

donde:

t = Espesor
D = Diámetro de la muestra
d = Diámetro del orificio del montaje

Si el orificio está completamente cubierto por el soporte de montaje, la última parte

de la ecuación, t*B*d, se omite.

4.5.1 Las muestras de acero se deben medir cuidadosamente, para permitir un

cálculo exacto de las áreas expuestas a la corrosión. Es conveniente que el
cálculo de éstas áreas sea realizado con una precisión de ± 1%.

4.5.2 Resultados más confiables se pueden esperar si se remueve una capa de

metal de las muestras, con el fin de eliminar las variaciones en las
condiciones de la superficie que pudieran existir. Esto se puede lograr por
medio del tratamiento químico (baños químicos), por medio de la remoción
electrolítica o por la acción de un abrasivo fuerte, tal como un papel de lija
del número 50, teniendo cuidado de no endurecer la superficie por la acción
abrasiva. Es preciso retirar por lo menos 2,54*10 -4 cm ó 1,6 a 2,3 mg/cm2.
Después, de la preparación final de la superficie de las muestras, éstas
deben almacenarse en un desecador hasta su exposición, cuando no se
utilicen inmediatamente. Finalmente, las muestras se deben desengrasar,
frotándolas con polvo limpiador, sin blanqueador, luego se realiza un
enjuague completo con agua y un disolvente apropiado (que puede ser
acetona, metanol o una mezcla de 50% de metanol y 50% de éter), y se
seca al aire. Después de la limpieza final, la muestra se almacena en un
desecador hasta su uso.

4.5.3 La relación más adecuada entre volumen de residuo y área de metal a usar
en esta prueba es de 40 ml de residuo (líquido)/cm2 de superficie de muestra
de acero.
5.0 Reactivos

5.1 Se deben emplear productos químicos de grado reactivo en todas las pruebas. A
menos que se indique lo contrario, todos los reactivos deben concordar con las
especificaciones del Committee on Analytical Reagents of the American Chemical
Society. Pueden usarse otros grados, siempre y cuando se asegure que el
reactivo es de una pureza lo suficientemente alta como para permitir su uso sin
alterar la exactitud de la prueba.

5.2 Agua ASTM Tipo II (ASTM D1193-77 (1983)).

Todas las referencias del agua en este método se refieren al agua Tipo II ASTM, libre
de contaminación que pueda interferir con la prueba analítica.

5.3 Hidróxido de sodio (NaOH) al 20%. Disolver 200 g de NaOH en 800 ml de agua
y mezclar bien.

5.4 Zinc en Polvo

5.5 Acido clorhídrico (HCl) concentrado

5.6 Cloruro de estaño (SnCl2)

5.7 Cloruro de antimonio (SbCl3).

5.8 Diortotolil Tiurea.

5.9 Etilioduro de Quinolina (C11H12NI).

6.0 Recolección, Conservación y Manejo de Muestras

6.1 El tipo de muestra, tipo de contenedor y su preparación debe evitar cualquier

forma de contaminación o interferencia con la muestra.

7.0 Procedimiento

7.1 Pesar las muestras de acero. Ensamblar el aparato de pruebas como se describe
en el punto 4.0.

7.2 En el caso de residuos sólidos y en caso de ser necesario, se deben someter

éstos a una reducción de tamaño hasta lograr un tamaño de partícula inferior o
igual a 1 mm de diámetro . Transferir 20 g de la fase sólida a un frasco plástico de
boca ancha. Agregar 50 ml de agua y tapar el frasco, agitar por un período de 2
horas. Antes de destapar el frasco agitar a mano. Utilizar esta suspensión para la
prueba de corrosividad. Luego seguir el procedimiento según se indica en el punto
 7.4.

7.3 Para muestras de residuos líquidos, proceder según se indica en el punto 7.4.

7.4 Llenar el recipiente con suficiente residuo para sumergir la muestra de acero.

7.5 Agitar a una velocidad suficiente tal que asegure que el líquido se mantiene bien
mezclado y homogéneo (60 rpm aproximadamente).

7.6 Usando el aparato calefactor, lleve la temperatura del residuo a 55EC.

7.7 Un período de prueba de 24 horas es suficiente para determinar el valor de la tasa

de corrosión del acero.

7.8 Para determinar exactamente la cantidad de material perdido por corrosión, las
muestras se deben limpiar después de la inmersión y antes de pesarse. La
limpieza de las muestras después de las pruebas es vital en el procedimiento del
Método de la tasa de corrosión, si no se realiza adecuadamente, pueden
obtenerse resultados erróneos. En general, la limpieza debe retirar de la muestras
todos los productos de corrosión, evitando al minino la eliminación de metal sano.
Los métodos de limpieza pueden ser divididos en tres categorías generales:
mecánicos, químicos y electrolíticos.

7.8.1 Limpieza Mecánica

Incluye la frotación, raspado, cepillado y técnicas ultrasónicas. La frotación con un

cepillo de cerdas y un producto abrasivo suave es el método más utilizado. Los otros
métodos se usan primordialmente como complementos para retirar productos muy
encostrados de corrosión, antes de la limpieza por frotación. En la limpieza por
frotación se debe tener cuidado de no retirar material sano.

7.8.2 Limpieza Química

Implica la remoción del material desde la superficie de la muestra de acero mediante

el uso de un solvente químico adecuado. Se emplean solventes tales como acetona,
diclorometano y alcohol, para eliminar el aceite, grasa o materiales resinosos, y se
aplican por lo general antes de los otros métodos de limpieza. A continuación se
indican las soluciones adecuadas para remover la corrosión de la muestra de acero:

Solución Tiempo de Temperatura

Inmersión
 NaOH al 20% + 200 g/l 5 minutos Ebullición
Zinc en polvo
HCl conc. + 50 g/l SnCl2 + Hasta que Frío
20 g/l SbCl3 se limpie

7.8.3 Limpieza Electrolítica

Esta limpieza debe ser precedida por un cepillado para retirar los productos de
corrosión adheridos en forma débil. Un método de limpieza electrolítica que puede
ser utilizado, emplea lo siguiente:

Solución : 50 g/l H2SO4

Ánodo : Carbón o plomo
Cátodo : Muestra de acero
Densidad de la
corriente en el cátodo : 20 amp/cm2 (129 amp/pulg2)
Inhibidor : 2 cc de inhibidor orgánico/litro
Temperatura : 74EC
Período de exposición : 3 minutos

Nota: Deben tomarse las debidas precauciones para asegurar un buen contacto
eléctrico con la muestra, evitando la contaminación de la solución de limpieza con
iones metálicos fácilmente reducibles y para asegurar que no se produzca una
descomposición del inhibidor. En lugar de utilizar cualquier inhibidor patentado,
puede usarse 0,5 g/l de diortotolil tiurea o etilioduro de quinolina.

7.9 Cualquiera sea el tratamiento empleado para limpiar las muestras después de
una prueba de corrosión, se debe determinar su efecto en la remoción de metal
sano y corregir la pérdida de peso. Una muestra "blanco" debe pesarse antes y
después de la exposición al procedimiento de limpieza, con el fin de establecer
la pérdida de peso.

7.10 La pérdida de peso se utiliza como la principal medida de la corrosión. El uso

de la pérdida de peso como medida de la corrosión exige suponer que la
pérdida de peso total se debe a una corrosión generalizada y no a picaduras
localizadas. La tasa de corrosión se calcula según la siguiente fórmula:

Pérdida de peso x 11,145

Tasa de corrosión (mm/año) '
área x tiempo

donde:

- la pérdida de peso está en miligramos,

 - el área está en centímetros cuadrados,
- el tiempo está en horas, y
- la tasa de corrosión está en milímetros por año (mm/año)

8.0 Control de Calidad

8.1 Todos los datos de control de calidad deben conservarse y estar disponibles
para una fácil inspección.

8.2 Se deben analizar muestras duplicadas por cada batch analítico.

9.0 Bibliografía

1. National Association of Corrosion Engineers, "Laboratory Corrosion Testing of

Metals for the Process Industries, "NACE Standard TM-01-69 (1972 Revision),
NACE, 3400 West Loop South, Houston, TX 77027.

2. M. Umaña, D. Whitaker, R. Handy, T. Hartwell, B.J. York, E.E. Pellizzari, P.S.

Fedkiw, and R. Chapman, "Corrosion Testing by the Polarization Resistence
Methods",Research Triangle Institute and North Carolina State University.

10.0 Bibliografía Utilizada Para la Proposición del Método

1. USEPA. Method 1110A. Test Methods for Evaluating Solid Waste.

Physical/Chemical Methods, 3th ed., Washington; D.C., 1987.

2. Perry, Robert H., Chilton, Cecil H., Biblioteca del Ingeniero Químico, V edición (
Segunda edición en español), Volumen VI, editorial McGraw-Hill, 1986.