CORRECION DEBIDA A LA COMLUNA TERMOMETRICA

En las lecturas superiores a 100 ºC, el mercurio de la columna del termómetro situado
por encima del baño está considerablemente más frio que el del bulbo. Por este motivo,
la temperatura observada es ligeramente inferior a la real del baño y, si el termómetro
no se ha calibrado, debe añadirse una corrección de columna, la cual puede calcularse
de acuerdo a la siguiente fórmula:

𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛(º𝐶) = (0,000154)(𝑇𝑜 − 𝑇𝑚)

0,000154 es el coeficiente de dilatación aparente del mercurio en el vidrio.
I= longitud de la columna fuera del baño (expresada en ºC)
To= temperatura observada
Tm= temperatura media de la columna termométrica (determinada con un termómetro
adjunto)
SUBLIMACIÓN
La sublimación es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso, y viceversa,
sin pasar por el estado líquido. Se puede considerar como un modo especial de
destilación de ciertas sustancias sólidas.

El punto de sublimación, o temperatura de sublimación, es aquella en la cual la presión

de vapor sobre el sólido es igual a la presión externa. La capacidad de una sustancia
para sublimar dependerá por tanto de la presión de vapor a una temperatura
determinada y será inversamente proporcional a la presión externa. Cuanto menor sea
la diferencia entre la presión externa y la presión de vapor de una sustancia más
fácilmente sublimará.

Generalmente, para que una sustancia sublime debe tener una elevada presión de
vapor es decir, las atracciones intermoleculares en estado sólido deben ser débiles. Así,
los compuestos que subliman fácilmente tienen una forma esférica o cilíndrica, que no
favorece unas fuerzas intermoleculares fuertes.

La sublimación es un método excelente para la purificación de sustancias relativamente

volátiles en una escala que oscila entre los pocos miligramos hasta 10 gramos.

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN:

Método del tubo Thiele:

 El Tubo de Thiele se utiliza
principalmente en la determinación del
punto de fusión de una determinada
sustancia. Para esto se llena de un
líquido con un punto de fusión elevado,
y se calienta. Su peculiar forma hace
que las corrientes de convección
formadas por el calentamiento,
mantengan todo el tubo a temperatura
constante.

 Se prepara un tubo capilar sellado por un extremo, que contenga la muestra;

éste se fija con una banda de goma a un termómetro.
 Se coloca el tubo de Thiele sostenido por una pinza de tres dedos en un
soporte universal, se llena de un líquido con un punto de ebullición elevado. El
tubo capilar con la muestra y el termómetro se ponen dentro del tubo de Thiele
y se calienta el líquido con un mechero Bunsen, colocado en la parte angular
del tubo.Montaje del tubo de Thiele y acercamiento del tubo capilar.
 La banda de goma se debe mantener por encima del nivel del aceite caliente, o
se podría fundir el caucho y romper.
 Para lecturas precisas, el compuesto de muestra en el tubo capilar se mantiene
cerca y al nivel del bulbo del termómetro, que está completamente sumergido y
centrado en el aceite.
 El corcho o tapón que sostiene el termómetro en su lugar debe cortarse en un
lado para permitir la visión de la región de nivel de mercurio.
 Se inicia el calentamiento lentamente permitiendo que la temperatura se eleve,
se registra la temperatura en la que la muestra empieza a fundir y la
temperatura en que la fusión sea completa. Se realiza la determinación por
triplicado.
 En este caso, también se debe realizar la calibración del termómetro a utilizar,
de la misma forma en que se explicó para el caso del método de Fisher Johns,
pero usando para la determinación el mismo método del tubo de Thiele y
haciendo la curva de calibración correspondiente.