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La cromatografía ocupa un lugar importante en la caracterización de materiales. En la química

analítica, los científicos utilizan la cromatografía de gases (GC) para separar y analizar la pureza de
compuestos de una mezcla que pueden evaporar sin descomponerse y determinar la cantidad
relativa presente de cada uno de ellos.

El instrumento utilizado, al que se denomina cromatógrafo de gases, utiliza una fase móvil y una
fase estacionaria. Es decir, un gas móvil transporta
la muestra a lo largo de un soporte estacionario (una pieza de vidrio o metal a la que se conoce
como columna) ubicado en el interior del instrumento.

Esta técnica reporta datos que no son suficientes para una identificación inequívoca, sobre todo
cuando se analizan muestras con un número elevado de componentes, como es frecuente en
cromatografía de gases capilar. Por eso es necesario el acoplamiento entre un cromatógrafo de
gases y un espectrómetro de masas es la técnica combinada de más utilización porque reúne la
capacidad de separación del cromatógrafo con la sensiblidad y la de aportar información
estructural del espectormetro.

La separación en la cromatografía de gases se basa principalmente en la diferente solubilidad de

los componentes de la muestra en la fase estacionaria. La mayor o menor migración de un
componente en este tipo de cromatografía será función del coeficiente de reparto de éste entre la
fase estacionaria y la fase móvil:

Los compuestos se separan debido a sus diferentes afinidades a la columna durante la fase
estacionaria. Los compuestos con menor afinidad eluirán antes de la columna, mientras que
aquellos que posean una mayor afinidad eluirán más tarde.
La elución se produce por el flujo de una fase móvil de un gas inerte, esta no interacciona con las
moléculas del analito, su función es la de transortar el analito a través de la columna.

Existen dos tipos de cromatografía de gases:

-Cromatografía gas-sólido (GSC)

- Cromatografía gas-líquido (GLC).

En la primera se retienen analitos en una fase estacionaria como consecuencia de la absorción

física. La segunda se basa en la distribución del analito entre una fase móvil gaseosa y una móvil
líquida inmovilizada sobre la superficie de un sólido inerte.

Los componenetes básicos de un instrumento para la cromatografía de gases son los siguientes:

Según el tipo de detector se utiliza un gas inerte como el He, Ar, N2, CO2, H2. La elección del gas
Para controlar el caudal se usa un regulador de presión de dos niveles colocado en el cilindro de
gas y algún tipo de regulador de presión o regulador de flujo instalado en el cromatógrafo. El
método más común de inyección de muestra implica el uso de una microjeringa a través de un
diafragma o “septum” de goma de silicona, en una cámara de vaporización instantánea situada en
la cabeza de la columna. Las muestras sólidas se introducen como disoluciones o en viales
cerrados herméticamente de paredes delgadas que pueden colocarse junto a la cabeza de la
columna y ser perforadas desde el exterior. iii) Configuraciones de columna y hornos En
cromatografía de gases se usan dos tipos generales de columnas, las empaquetadas o de relleno y
las tubulares abiertas o capilares. Las columnas cromatográficas se construyen de acero
inoxidable, vidrio, sílice fundida o Teflón. Se introduce dentro de un horno termostatizado. La
temperatura óptima depende del punto de ebullición promedio de la muestra y del grado de
separación requerido. Al calentar la columna GC, los compuestos comienzan a separarse en
función de su punto de ebullición. Si se cambia la columna por otra que contenga una fase
estacionaria polar, se modificará la capacidad de separación. Los compuestos se separarán de
acuerdo con su punto de ebullición
y su polaridad.

El detector debe tener las siguientes características:

Adecuada sensibilidad - Buena estabilidad y reproducibilidad - Una respuesta lineal para los
componentes que se extienda a varios órdenes de magnitud - Intervalo térmico de trabajo (25 –
400)ºC - Un tiempo de respuesta corto que lo haga independiente del caudal - Alta fiabilidad y
manejo sencillo - Respuesta semejante para todos los componentes - No destructivo.
Uno de los más utilizados es el a) DETECTOR DE IONIZACIÓN DE LLAMA, de conductividad térmica,
termoiónico, captura de electrones, de emisión atómica .

Antes de introducir la muestra, se debe preparar mediante una serie de operaciones, cuya función
es la derivatización, se transforma química e irreversiblemente el analito para posibilitar la
separación de pares iónicos y beneficiar la detección que es el aspecto más problemático. Son
varias las finalidades: Aumento de la sensibilidad, lo que puede sar lugar tanto a la disminución de
los límites de detección y cuantificación como a hacer posible la detección de un analito haci los
que el detector continuo es insensible.

Según la forma experimental se distinguen dos tipos de derivatización: La discontinua, en la que la

muestra es tratada previamente con el reactivo aantes de su inyección en el cromatógrafo.
Generalemnte se lleva a cabo de manera manual. Por otro lado, en la continua la transformación
química tiene lugar en el sistema cromatográfico en cualquiera de sus componentes modulares o
entre los mismos.
Nuevas drogas recreativas como anfetaminas, catinonas y benzofuros derivados ganaron gran
popularidad en el mercado de drogas en los últimos años. La mayoría de estos compuestos son
quirales, lo que hace necesario el desarrollo de métodos de separación quiral. Es importante
verificar si los nuevos compuestos psicoactivos contienen más ingredientes o impurezas, averiguar
si los compuestos se vendieron como mezclas racémicas. El objetivo de esta investigación fue la
continuación de la aplicación de un método para la separación quiral indirecta de 24 compuestos
nuevos psicoactivos comprados recientemente a través de Internet. Después de derivatización con
el reactivo cloruro de trifluoroacetil-L-prolilo, se logró a separación cromatográfica de

diastereómeros usando una columna capilar HP5-MS de 30 m. Como gas portador, helio

se usó con un flujo constante de 1,0 ml / min. Tres temperaturas diferentes de columna fueron
probados. En condiciones óptimas, 13 de 24 compuestos se resolvieron con éxito, los

enantiómeros obtuvieron valores de Rs de hasta 7.0. El uso de un solo espectrómetro de masas

cuadrupolar como el detector permitió la identificación de los compuestos en muestras
multicomponentes.

Se empleó un cromatógrafo Agilent, conectado a un detector selectivo de masas. La fase

estacionaria fue una columna capilar de 20 m y diámetro 0,25 mm. El gas portador elio
tuvo un flujo constante de 1,0 ml/min. Las muestras se innyectaron a 250°C.

Las drogas recreativas se derivatizaron con L-TPC antes de la inyección en GC / MS como

se informó anteriormente.20 En pocas palabras, para la derivatización de 1 mg de la el
compuesto se disolvió en 20 ml de agua nanopura. De esta solución 200 μl se transfirieron
a un vial de vidrio junto con 125 μl de una solución saturada solución acuosa de carbonato
de potasio, 1,5 ml de acetato de etilo, y 12.5 μl de L-TPC. Luego la mezcla se agitó a
temperatura ambiente durante 10 minutos. Después, la capa superior se transfirió a otro
vial de vidrio y se secó sobre sulfato de sodio. Después del secado, la solución se evaporó
bajo una corriente de nitrógeno y luego se llena en un nuevo vial con 200 μl de acetato de
etilo y se inyecta en GC / MS.
 Tiempo
(t)
Flujo de gas
portador

Separación (tr2-
Anchura
t ) de pico
(W )