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MANUAL DE LABORATORIO DE
QUÍMICA INOGÁNICA IV
Grado en Química – Universidad de Santiago de Compostela.
Manual de laboratorio de Química Inorgánica IV
ÍNDICE
2. DIARIO DE LABORATORIO
4. BIBLIOGRAFÍA GENERAL
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Grado en Química – Universidad de Santiago de Compostela.
Manual de laboratorio de Química Inorgánica IV
Se aplican las
- de operaciones básicas
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Manual de laboratorio de Química Inorgánica IV
2. DIARIO DE LABORATORIO
Una trascripción o copia del guión de prácticas o de alguna fuente bibliográfica. Tampoco
debe contener una descripción pormenorizada de la teoría en la que se fundamenta la
práctica (para eso están las citas bibliográficas). No es apropiado presentar operaciones,
cálculos y conclusiones de forma no razonada o carente de fundamento.
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Manual de laboratorio de Química Inorgánica IV
Grado en Química
3er Curso
QUIMICA INORGÁNICA IV
Guiones de Prácticas
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Grado en Química
3º Curso
Bata
Gafas de Seguridad
Cuaderno de Laboratorio
NORMAS DE TRABAJO
Antes de empezar
Antes de empezar cada práctica, el profesor comprobará que el alumno ha leido el guión
correspondiente.
Al acabar
Limpiar la mesa y el material utilizado.
Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo.
Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.
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QUIMICA INORGÁNICA IV
Grado en Química
3º Curso
Prácticas:
1. Triammintrinitrocobalto(III).
2. Dioxalatocuprato(II) potásico.
3. Tris(8-hidroxiquinolinato)aluminio
4. Hexafluoroferrato(III) potásico.
5. Iones complejos y serie espectroquímica: Comparación de Δ0 de diferentes
complejos del mismo metal.
OBJETIVOS GENERALES
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QUIMICA INORGÁNICA IV
Grado en Química
3º Curso
Práctica nº 1
TRIAMÍNTRINITROCOBALTO(III)
OBJETIVO
Obtener un compuesto de coordinación de cobalto (III).
INTRODUCCIÓN
Los compuestos de coordinación de cobalto(III) han sido de mucho interés debido a que
estos complejos experimentan intercambio de ligandos muy lentamente en comparación
con los complejos de muchos otros iones de metales de transición (inercia cinética). Por
este motivo, el método habitual de síntesis de compuestos de coordinación de cobalto(III)
implica procesos de intercambio de ligandos en complejos precursores de cobalto(II)
seguido de una oxidación al estado +3. En este punto hay que señalar que si bien el
potencial normal de reducción Co+3/Co+2 es muy alto (lo que justifica el bajo número de
sales simples conocidas de Co+3), éste se reduce enormemente cuando el ion metálico está
complejado a aminas, lo que permite oxidar al complejo precursor con facilidad.
La estequiometría del complejo final obtenido dependerá, en cada caso, de las
proporciones utilizadas de los distintos ligandos y de las condiciones de reacción
empleadas.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2,5 g de carbonato de cobalto se disuelven en una mezcla caliente que contenga 3,5 mL de
ácido acético glacial y 7 mL de agua. La disolución resultante, fría, se agrega a otra,
también fría, de 5,35 g de nitrito sódico en 25 mL de amoníaco concentrado (d = 0,88
g/mL). La mezcla resultante se enfría en hielo a 10°C, o aún menos, mientras se añaden
lentamente y con buena agitación, 14 mL de una disolución al 3% de peróxido de
hidrógeno. Después de dejar reposar en el baño de enfriamiento unos 20 minutos más, se
añaden 0,35 g de carbón activo y el líquido de oxidación se calienta en vitrina durante una
hora, agitando frecuentemente y manteniendo el volumen constante agregando agua. El
final de la reacción se observa por la separación de un sólido amarillo, aunque el color
puede no distinguirse bien por la presencia del carbón. El líquido se filtra en caliente
rápidamente por succión para eliminar el carbón (si aparece sólido antes de filtrar,
recristalizar), y el filtrado se enfría en un baño de hielo (frotar las paredes). El producto se
filtra, se lava con alcohol y con éter, y se seca al aire.
El complejo se recristaliza en la mínima cantidad de agua, añadiendo 0,5 mL de
ácido acético diluido e hirviendo; si queda sólido amarillo sin disolver se añade un poco
más de agua, se filtra en caliente y el filtrado se deja enfriar. El sólido que se forma se
filtra en un Büchner, lavando con agua fría y secando en desecador.
MATERIAL
Balanza varilla de vidrio
2 Erlenmeyer (50 y 250 mL) Büchner + Kitasato + cono de goma
2 probetas (20 y 50 mL) cristalizador
espátula vidrio reloj
REACTIVOS
Carbonato de cobalto nitrito sódico
ácido acético glacial amoníaco concentrado
carbón activado peróxido de hidrógeno del 30%
hielo etanol éter etílico
REFERENCIAS
Adams, 152; Biltz, 201; Grubitsch, 446; Henderson, 129; King, 107; Marr, 126;
Schlessinger, 262.
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CUESTIONES FINALES
1.- Escribir y ajustar el proceso global que tiene lugar.
2.- Calcular el rendimiento obtenido.
3.- Describir la estructura del compuesto final (estado de oxidación, número de
coordinación, geometría, modo de coordinación del ligando).
4.- ¿Para qué se recristaliza un compuesto?
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Grado en Química
3º Curso
Práctica nº 2
DIOXALATOCUPRATO(II) POTÁSICO
OBJETIVOS
Sintetizar un compuesto de coordinación de cobre e investigar sus distintos procesos de
descomposición térmica en función de las condiciones empleadas.
INTRODUCCIÓN
Uno de los métodos más comunes de preparación de compuestos de coordinación se basa
en la sustitución de unos ligandos coordinados al átomo metálico de un complejo precursor
por otros ligandos nuevos. La sustitución de ligandos monodentados por ligandos
polidentados quelatantes está especialmente favorecida debido al efecto quelato, de
estabilización termodinámica. Así, el complejo final obtenido es más estable
termodinámicamente que el complejo precursor. De todas formas, cuando se habla de
estabilidad de un compuesto hay que referirla siempre a unas condiciones específicas, ya
que un compuesto puede ser estable en unas condiciones y no serlo en otras. Un ejemplo
de esto es la estabilidad de un compuesto frente a la temperatura. Así, mientras unos
sólidos permanecen estables durante su calentamiento, llegando a fundir sin
descomposición, otros sólo son estables a temperatura ambiente y experimentan procesos
de descomposición térmica cuando son calentados. En algunos casos, como en el del
compuesto de estudio, dioxalatocuprato(II) potásico, pueden ocurrir distintos procesos
según cual sea la temperatura de trabajo.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
En un vaso de 50 mL se prepara una disolución de 2,5 g de sulfato de cobre(II)
pentahidratado en 10 mL de agua, se calienta a 90°C y se añade rápidamente y con
agitación vigorosa a una disolución de 7,5 g de oxalato potásico monohidratado en 20 mL
de agua (vaso de 100 mL), que también está a 90°C. Entonces la disolución se enfría a
10°C en baño de agua/hielo y el precipitado resultante se filtra, se lava rápidamente con 5
mL de agua fría y se seca en estufa a 120°C toda la noche.
El dioxalatocuprato(II) potásico formado se descompone en un horno a unos 500°C
durante media hora, y una vez frío se disuelve en 25 mL de ácido clorhídrico diluido (2
M). A la disolución de cobre se añaden gradualmente, y agitando magnéticamente, 1 g, o
más si es necesario, de zinc en polvo, y se deja hasta que la disolución se decolore. El
cobre precipitado se lava por decantación con agua, y al precipitado se añade ácido
clorhídrico diluido para eliminar el exceso de zinc, continuándose la agitación hasta que
cese el desprendimiento de hidrógeno. El polvo de cobre se filtra, se lava con agua, y se
guarda húmedo, como una pasta, en frasco cerrado
MATERIAL
balanza Büchner + Kitasato + cono de goma
probeta de 50 mL espátula
vidrio de reloj 2 vasos de precipitados (50 y 100 mL)
varilla de vidrio trompa de vacío
crisol
REACTIVOS
Oxalato potásico monohidratado Sulfato de cobre(II) pentahidrato
Ácido clorhídrico (2 M) Zinc en polvo
REFERENCIAS
J. Chem. Educ., 49 (1972) 365; J. Chem. Educ., 71 (1994) 587; Woolins, 18, 2nd, 22.
POTENCIALES DE REDUCCIÓN
EºCu2+/Cuº = + 0,34 V; EºZn2+/Znº = - 0,76 V
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CUESTIONES FINALES
1.- Calcular el rendimiento del compuesto de coordinación obtenido.
2.- Escribir los procesos que tendrían lugar cuando se calienta el producto inicial a:
a) 50ºC; b) 105-110º C; c) 500º C.
3.- Escribir los procesos que conducen a la obtención de cobre metal a partir del compuesto
de coordinación sólido.
4.- ¿Por qué se añade ácido chlorhídrico para eliminar el exceso de zinc?
5.- Describir la estructura del dioxalatocuprato(II) de potasio (estado de oxidación, número
de coordinación, geometría, modo de coordinación del ligando).
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Grado en Química
3º Curso
Práctica nº 3
TRIS(8-HIDROXIQUINOLINATO)ALUMINIO
OBJETIVOS
Sintetizar un compuesto de coordinación de aluminio con propiedades luminiscentes.
INTRODUCCIÓN
Algunos compuestos de coordinación de los grupos principales pueden presentar
propiedades luminiscentes debido a transiciones de sus ligandos coordinados. Algunos de
estos compuestos han encontrado aplicación en el campo de los OLEDs (diodos emisores
de luz orgánicos), que son dispositivos que convierten energía electrica en luz
(electroluminiscencia). Uno de estos compuestos es tris(8-hidroxiquinolinato)aluminio,
que puede ser preparado de forma rápida y sencilla por reacción entre nitrato de aluminio
con 8-hidroxiquinolina en presencia de una base.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
En un Erlenmeyer de 100 mL se disuelven 0,75 g de hidroxiquinoleina en 30 mL de
metanol. En otro matraz de 250 mL se disuelven 0,5 g de nitrato de aluminio
nonahidratado en 70 mL de agua. Se añade la disolución de la 8-hidroxiquinoleina a la de
nitrato de aluminio y se agita la mezcla a temperatura ordinaria durante 5 minutos.
Comprobar el pH de la disolución, que debería ser débilmente ácido (pH: 5-6). Se prepara
una disolución de carbonato sódico disolviendo 2 g en 30 mL de agua. Con agitación
vigorosa, se añade goteando lentamente la disolución de carbonato sódico a la mezcla de
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MATERIAL
balanza Büchner + Kitasato + cono de goma
probeta de 100 mL espátula
vaso de 100 mL 2 matraces Erlenmeyer (1 de 100 mL + 1 de 250 mL)
varilla de vidrio trompa de vacío
vidrio de reloj papel indicador
barra agitadora
REACTIVOS
hidroxiquinoleina nitrato de aluminio nonahidratado
carbonato sódico metanol
REFERENCIAS
J. Chem. Educ., 80 (2003) 1474.
CUESTIONES FINALES
1.- Escribir la reacción global del proceso
2.- Calcular el rendimiento obtenido.
3.- ¿Por qué la mezcla de reacción inicial tiene pH débilmente ácido?
4.- ¿Para qué se añade el carbonato sódico?
5.- ¿Por qué se lava el producto final con metanol?
6.- Describir la estructura del compuesto final (estado de oxidación, número de
coordinación, geometría, modo de coordinación del ligando).
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Grado en Química
3º Curso
Práctica nº 4
HEXAFLUOROFERRATO(III) POTÁSICO
OBJETIVOS
Obtener un compuesto de coordinación de Fe(III).
INTRODUCCIÓN
La química de Fe(III) ha sido muy investigada. Entre los muchos materiales de partida
disponibles comercialmente están el cluroro, perclorato, sulfato y nitrato, aunque se pueden
usar otros compuestos, como alumbres férricos.
La mayoría de los complejos de hierro (III) son octaédricos, aunque también son
importantes los tetraédricos y los piramidales cuadrados.
La mayor afinidad del Fe(III) es por ligandos que coordinan por un átomo de oxígeno,
aunque la afinidad por el ligando F- es bastante alta.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
En un vaso de plástico se prepara una disolución de 6 g de fluoruro potásico dihidratado en
20 mL agua y, mientras se agita vigorosamente, se añade una disolución de 2,75 g de
nitrato de hierro nonahidratado en 10 mL agua, con lo que rápidamente precipita el
fluorurocomplejo, aunque se agita 10 min. más. La suspensión se filtra a través de cuatro
papeles de filtro en un Büchner y se lava con tres porciones de 5 mL de agua, dos
porciones de 2,5 mL de etanol 95% y se seca durante la noche a 120°C.
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MATERIAL
balanza Büchner + Kitasato + cono de goma
probeta de 25 mL espátula
vaso de plástico 100 mL vaso de precipitados de 50 mL
varilla de vidrio trompa de vacío
vidrio de reloj
REACTIVOS
Fluoruro potásico dihidratado nitrato de hierro(III) nonahidratado
Etanol 96%
REFERENCIAS
J. Chem. Educ., 71 (1994) 251.
CUESTIONES FINALES
1.- Escribir el proceso que tiene lugar
2.- Calcular el rendimiento obtenido.
3.- ¿Por qué se utiliza un vaso de plástico y no de vidrio?
4.- Describir la estructura del compuesto final (estado de oxidación, número de
coordinación, geometría, modo de coordinación del ligando).
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3º Curso
Práctica nº 5
OBJETIVO
Obtener experimentalmente los valores de desdoblamiento de campo de una serie de
complejos.
INTRODUCCIÓN
La Teoría del Campo Cristal explica cómo los orbitales d de un átomo metálico de
transición que tienen la misma energía en el ion libre, pierden su degeneración en
presencia de los ligandos. La magnitud de este desdoblamiento se denomina energía de
desdoblamiento, Δ0, y depende de varios factores, como son la naturaleza del átomo
central, el número y la geometría de los ligandos en torno al átomo central y la naturaleza
de los ligandos.
El valor de la energía de desdoblamiento de campo influye en la separación de los distintos
niveles de energía electrónicos del átomo metálico entre los que se producen transiciones
d-d. Estas transiciones caen en la región visible y son las responsables del color de estos
compuestos. La posición de estas bandas d-d en el espectro UV-visible se relaciona con el
valor de Δ0, de forma que puede usarse esta técnica para obtener ese valor. Si se comparan
los espectros UV-visible de una serie de compuestos en los que todos los factores de los
que depende Δ0 permanecen constantes excepto la naturaleza del ligando, podrá
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Diolución 1: Se preparan 100 mL de disolución acuosa 0,05 M de sulfato de níquel.
Diolución 2: A 5 mL de la disolución 1 se le añaden 0,5 mL de amoníaco concentrado.
Diolución 3: A otros 5 mL de la disolución 1 se le añaden 0,1 mL de etilendiamina.
De cada una de las tres disoluciones se registra el espectro electrónico entre 300 y 800 nm.
Los espectros obtenidos se interpretan con ayuda del correspondiente diagrama de Tanabe-
Sugano y se calcula el valor de o para cada complejo, ordenando los ligandos según estos
valores.
MATERIAL
Balanza espátula
Vidrio de reloj vaso de precipitados 100 mL
Matraz aforado 500mL probeta de 10 mL
Pipeta 1 mL espectrofotómetro UV-vis
REACTIVOS
sulfato de níquel amoníaco concentrado etilendiamina
REFERENCIAS
Adams, 134; J. Chem. Educ., 40 (1963) 476; J. Chem. Educ., 44 (1967) 101.
CUESTIONES FINALES
1.- Calcular:
1a) Disolución 1: cantidad de sulfato de níquel necesario para preparar 100 mL de
disolución 0,05 M
1b) Disolución 2: Relación molar en que se mezclan los reactivos
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3º Curso
4. BIBLIOGRAFÍA GENERAL
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