Determinación de Hipoclorito y Vitamina C por Volumetría de Óxido-reducción

Juan Camilo Alfonso Giraldo-Valentina Escobar Muñoz (Grupo 2)

vaescobarmu@unal.edu.co​, ​jalfonsog@unal.edu.co
Facultad de Ciencias -Universidad Nacional De Colombia - Sede Bogotá

Resumen: ​en la presente práctica se realizó la determinación de la concentración de ácido ascórbico en una
pastilla de vitamina C por yodimetría y de hipoclorito (IO​-​) en una solución de límpido por yodometría. Para
esto se realizaron las estandarizaciones de la solución de yodo (I​-​3​) con una solución patrón de ácido
ascórbico de y tiosulfato de sodio (Na​2​S​2​O​3​) con la solución estandarizada de I​-​3​. Después de realizar el
análisis estadístico se encontró que el porcentaje de ácido ascórbico en la pastilla era de 22,7% y que el
límpido tenía una concentración de 3,9%p/v de hipoclorito.
MATERIALES Y PROCEDIMIENTO
INTRODUCCIÓN Estandarización de la solución de I​-​3
Una reacción de óxido reducción se caracteriza Se tomó una alícuota con pipeta aforada de 10,00
porque existe un intercambio de electrones entre mL de solución estándar de ácido ascórbico
los reactivos. La sustancia que dona electrones y 0,012M, se agregaron 20 mL de agua destilada, 2
se oxida se conoce como agente reductor, mL de ácido sulfúrico y 1 mL de almidón, se llenó
mientras que la que los recibe y se reduce se la bureta con la solución de I​-​3 ​y se tituló con
conoce como agente oxidante. agitación constante hasta la aparición del color
Las volumetrías que se basan en este tipo de azul intenso. Se realizó por duplicado.
reacciones se conocen como volumetrías de Estandarización de la solución de tiosulfato
óxido-reducción y entre estas se encuentran Se tomó una alícuota de la solución de I​-​3 con ​
aquellas que utilizan el yodo, puesto que por su pipeta aforada de 10,00 mL, se agregaron 10 mL
bajo potencial de reducción este puede ser de agua destilada, se llenó la bureta de tiosulfato
utilizado como agente reductor u oxidante de sodio y se tituló con agitación constante hasta
dependiendo del potencial del otro reactivo. color amarillo pálido, luego se agregó 1 mL de
Aquellas en las que el yodo actúa como agente almidón y se continuó la titulación hasta la
reductor (se encuentra en solución como I​-​3​) se ​ decoloración. Se realizó por duplicado.
conocen como yodimetrías. Por otro lado en las Volumetría por yodimetría
yodometrías el yodo actúa como agente reductor. Se tomó una pastilla de 1000 mg de ácido
En ambos casos se utiliza el almidón como ascórbico y se hizo una disolución en un balón
indicador del punto final, quien forma un aforado de ​500,00 mL​. Se tomó una alícuota de
complejo de color azul intenso con el yodo. En las 10,00 mL con pipeta aforada, se agregaron 20 mL
yodimetrías el almidón se agrega al inicio de la de agua, 2 mL de ácido sulfúrico y 1 mL de
titulación, pero en las yodometrías es solo almidón. Se tituló con agitación constante con la
agregado justo antes del punto final, puesto que en solución de I​-​3 hasta aparición del color azul
este caso el exceso de yodo se encuentra antes intenso. Se realizó por duplicado.
alcanzar el punto final y el contacto de una gran Volumetría por yodometría
cantidad de este con el almidón por un tiempo Se tomó una alícuota con pipeta aforada de 5,00
prolongado provocaría que el complejo formado mL de límpido y se depositaron en un balón
fuera demasiado estable y no se disociara cuando aforado de 250,00 mL, se aforó con agua
no hubiera exceso de yodo, haciendo imposible la destilada. Se tomó una alícuota de 10,00 mL con
detección del punto final. pipeta aforada y se adicionaron 10,00 mL de una
En la presente práctica se realizó una yodimetría solución de yoduro de potasio (KI) al 16%, se
para determinar la cantidad de ácido ascórbico agregaron 0,5 mL de ácido acético y se tituló con
contenido en una pastilla de vitamina C agitación constante con la solución de tiosulfato
(Redoxón) y una yodometría para la hasta el color amarillo pálido, después se agregó 1
determinación de la concentración de hipoclorito mL de almidón y se continuó la titulación hasta la
en una solución de límpido comercial (Clorox). decoloración. Se realizó por duplicado.
 RESULTADOS Y DISCUSIÓN
El primer procedimiento a realizar fue la
estandarización de la solución del complejo de I​3​-​.
La utilización de esta solución fue importante en
la yodimetría debido a que el I​2 es bastante
insoluble, lo que hace muy difícil la titulación.
Este complejo se forma a partir de dos
semirreacciones tal como se muestra en el Anexo
1. Para la titulación de esta disolución se utilizó
una solución patrón de ácido ascórbico 0,012M
tal como se indica en el procedimiento. A la
solución de ácido ascórbico se le agregaron 2 mL
de H​2​SO​4 porque el ácido ascórbico se oxida
fácilmente en presencia del aire y el aumento del
pH genera que el equilibrio se desplace hacia el
lado izquierdo, provocando entonces que la
reacción sea mucho más favorable y la
volumetría mucho más exacta. Esta
estandarización es una forma de yodimetría,
donde el I​3​- actúa como agente oxidante frente al
ácido ascórbico, para la detección del punto final
se utilizó un indicador de almidón. Se tuvo que el
volumen promedio gastado para este grupo fue de
(10,20±0,07)mL (Tabla 1, Anexo 5). Respecto a
los volúmenes del grupo se obtuvo entonces un
promedio de (10,48±0,11) mL con una desviación
de 0,22 mL (Tabla 2, Anexo 6). Un inconveniente
con el almidón es que este se descompone en
presencia de ácido y dado que la reacción
produce que el medio se acidifique, el indicador
puede mostrar el punto mediante su característico
color azul y desaparecer en poco tiempo este es
uno de los factores a los que se les puede atribuir
el alto valor de la desviación estándar. Se realizó
entonces la prueba de Student, no obstante no se
eliminaron datos utilizando este método. Se
procedió entonces al análisis de la simetría de los
datos mediante un diagrama de cajas (Anexo 7,
Diagrama 1), mostrando una simetría positiva.
También el diagrama muestra tres datos atípicos
los cuales fueron evaluados mediante la prueba Q
con un intervalo de confianza del 95%, sin
embargo dado que la hipótesis para este caso
resultó incierta, no se descartó ningún dato.
Finalmente se concluyó que la concentración de
la solución de de I​3​- ​era de (0,01​±0,10)​M en
promedio para todos los grupos. Debido a una
dispersión alta de los datos, la incertidumbre del
promedio se ve afectada, por ende se reporta con
dos cifras decimales evitando la pérdida total de
cifras del resultado.
A partir de la concentración anterior se determinó
entonces que la cantidad de ácido ascórbico en una
pastilla de Vitamina C de 1000 mg. La reacción
para esta valoración es la misma de la
estandarización del I​3​-​. Para este grupo, el volumen
gastado de I​3​- ​fue de (10,70±0,07) mL en promedio
(Anexo 5), con el que se encontró que el valor total
de ácido ascórbico en la pastilla era de 1036 mg,
con un error relativo de 3,6%. En cuanto a los
datos grupales, se tuvo que el volumen de titulante
gastado fue en promedio de (10,60±0,5) mL con
una desviación estándar de 0,72 mL (Anexo 6).
Este alto valor de la desviación estándar además de
atribuirse a errores de tipo personal cometidos
durante la realización de la titulación, se debe
también posiblemente a una homogeneización
deficiente de la solución, lo que provocó diferentes
concentraciones en las alícuotas tomadas por los
diferentes grupos y por lo tanto contribuyó a las
diferencias encontradas en los volúmenes
registrados.
Con esto se procedió a realizar las respectivas
pruebas estadísticas: en primera instancia se realizó
la prueba t Student con intervalo de confianza del
95%, pero esta eliminaba un 63% de los datos
presentes, por lo que la prueba no era eficiente para
el descarte de datos. Se decidió entonces realizar el
diagrama de caja (Anexo 7, Diagrama 2),
mostrando que los datos presentan simetría
alrededor del promedio, con un dato atípico (12,40
mL) al cual se le realizó la prueba Q con un 95%
de confianza concluyendo así que el dato debía ser
descartado. Se procedió a calcular nuevamente los
estadísticos de los datos, dando como resultado un
promedio de (10,50​±0,29) mL y una desviación de
0,60 mL, menor a la planteada al principio con el
dato atípico. Con este valor se realizó nuevamente
el cálculo de la cantidad de masa del ácido
contenido en el comprimido, que se encontró era de
1017 mg, reportando un error de 1,6%.
Teniendo en cuenta todo esto se puede concluir que
a pesar de los errores cometidos los procedimientos
fueron realizados correctamente, lo que arrojó
datos con un alto grado de exactitud. Por otro lado
se debe tener en cuenta que debido a que las
pastillas son producidas en masa y el valor
reportado de ácido consiste en un promedio, por lo
que haber determinado un valor con tan poca
diferencia al promedio no es algo considerable.
Habiendo estandarizado la solución de I​3​- se
procedió a realizar la estandarización de la solución
de tiosulfato por yodometría, para esto se tomó
una alícuota de 10,00 mL de la solución de I​3​-​y
esta se tituló con la solución de tiosulfato, quien
reacciona oxidando al I​3​- como se muestra en la
ecuación del Anexo 3 . La solución de I​3​- ​tiene un
característico color rojo-anaranjado que se
decolora a amarillo a medida que transcurre la
reacción, por lo que el punto final se podría
identificar con el cambio de color de amarillo a
incoloro, sin embargo es preferible utilizar el
almidón como indicador pues este disminuye el
error en un factor de 10. Como ya se mencionó el
almidón solo puede agregarse cuando queda una
baja concentración de I​3​- ​en la solución, lo que se
puede apreciar cualitativamente cuando el color
de la solución es amarillo pálido. Al agregar
almidón en este punto se obtiene una solución
azul intenso, por la formación del complejo, a la
que rápidamente se le sigue agregando la
solución de tiosulfato, lo que genera la
disociación del complejo para continuar con la
reacción entre el yodo y el titulante, de tal manera
que tras agregar unas gotas más la reacción se
completa y la solución se torna incolora, puesto
que no queda I​3​- ​en solución en con el que el
almidón se acompleje, indicando el punto final de
la valoración.
Como se muestra en la Tabla 1 (Anexo 5) este
grupo encontró que el volumen gastado durante la
titulación era de (8,70±0,07)mL, pero realizando
el análisis estadístico se encontró que el volumen
promedio era de (8,48±0,12)mL con una
desviación de 0,26 mL. La elevada desviación
estándar se atribuye principalmente al posible
error que se puede cometer al momento en que se
agrega el almidón, puesto que agregarlo
prematuramente puede hacer que el complejo
yodo-almidón sea más difícil de disociar y
modifique el punto final, mientras que retrasar
demasiado su adición puede interferir con la
visualización clara del punto final. Sabiendo esto
se realizaron las mismas pruebas para descartar
datos usadas para las estandarizaciones,
encontrando que la prueba de t de Student al 95%
de confianza no era concluyente y no permitía
descartar datos, mientras que con el diagrama de
caja (Anexo 7, Diagrama 3) se encontraron dos
datos atípicos (7,80 mL), a los que se les efectuó
la prueba Q y gracias a la cual se concluyó que
estos datos debían ser descartados. Después de
esto se determinó que el
nuevo promedio era de (8,56±0,06)mL (Tabla 2,
Anexo 6) y realizando los cálculos
estequiométricos se encontró que la concentración
de la solución de tiosulfato era de (0,026±0,058)M.
Con la concentración de Tiosulfato de sodio, se
procedió entonces a calcular el %p/v de hipoclorito
de sodio en una sustancia comercial de Clorox.
Esta titulación se realizó por el método
yodométrico, de manera indirecta, donde una
concentración de I​- conocida se agrega a la
solución a analizar, provocando la oxidación de
este a I​2​, y este se titula con un agente reductor para
determinar la concentración de la muestra a
analizar. Como se muestra en el Anexo 4, la
reacción para determinar la concentración de
hipoclorito debe estar en medio ácido, por esto y
por lo explicado anteriormente el almidón se
agregó justo antes de terminar la titulación.
Se tuvo que los volúmenes gastados para este
grupo fueron en promedio (8,20±0,07) mL(Tabla 1,
Anexo 5). Haciendo los respectivos estadísticos
para el análisis grupal de datos, se tuvo para este
caso un promedio de (8,05±0,08) mL con una
desviación de 0,16 mL (Tabla 2, Anexo 6). Se
realizó el análisis de la simetría y la determinación
de datos atípicos mediante el diagrama de caja
(Anexo 7, Diagrama 4), mostrando entonces una
dispersión mayor de los datos que se encuentran
por encima del promedio. Para este caso no hay
datos atípicos, por ende no se realiza la prueba Q y
no se replantean los estadísticos. Realizando los
respectivos cálculos, se tuvo entonces que el
porcentaje de hipoclorito era de 3,9%, que respecto
al teórico, presenta una diferencia de 13%, siendo
atribuida entonces a diferentes procesos de fábrica
en masa, que genera variaciones en cada uno de los
productos comercializados.
CONCLUSIONES
Las altas incertidumbres de los promedios se deben
a la dispersión entre los mismos, generados por
errores personales en la práctica.
Se encontró que la concentración de las soluciones
titulantes era de 0,011M para el I​3​- y de 0,025 para
el tiocianato. Se determinó además que el
porcentaje de ácido ascórbico en la pastilla de
vitamina C era de _% y la concentración de
hipoclorito era de 3,9%.
BIBLIOGRAFÍA
1 ​
Harris Daniel; Berenguer Navarro, V; Berenguer Murcia,
A. (2007) 6ª ed. Editorial Reverté. Barcelona, España.
2​
Clavijo Diaz, A. (2002) Fundamentos de química analítica.
Bogotá: Universidad Nacional de Colombia.
ANEXOS Anexo 7: diagramas de cajas correspondientes
Anexo 1: Formación de I​3​- de cada dato
2IO​3​-​ + 12H​+​ + I​-​+10e​-​ → I​3​-​+6H​2​O
5*(3I​-​ → I​3​-​+ 2e​-​)
_____________________________
IO​3​-​+ 6 H​+​ + 8I​- → 3I​3​-​ + 6H​2​O

Anexo 2: Reacción entre I​3​- ​y ácido ascórbico

Anexo 3: Reacción entre I​3​-​ y S​4​O​3​-

I​3​-​ + 2S​2​O​3​-​ → 3I​-​ + S​4​O​6​2-

Anexo 4: Reacción entre ClO​-​ y I​-

OCl​-​ +2I​-​ + 2H​+​ → Cl​-​ + I​2​ + H​2​O

Anexo 5: Tabla 1. Datos de los volúmenes

reportados

Nota: los datos subrayados son los datos correspondientes

al grupo 2

Anexo 6: Tabla 2. Estadísticos muestrales de los

datos obtenidos