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UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA

ANTONIO JOSÉ DE SUCRE


VICE-RECTORADO BARQUISIMETO
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

Destilación Diferencial
(Informe)

Estudiantes:
Da Silva María. Exp 20092-0194
Ramírez Ricardo. Exp 20092-0004
Zambrano Daisy. Exp. 20082-0297
Prof. Carmen Gonzalez
Sección: 01

Barquisimeto, Marzo de 2015


RESUMEN

La destilación es la operación de separar, mediante evaporización y condensación, los


diferentes componentes en líquidos o gases licuados de una mezcla, una de las
destilaciones es la destilación diferencial, la cual se estudiara en esta práctica. Se utilizó
una solución de etanol- agua al 20%, de dicha solución se recolecto 15 muestras
diferentes a lo largo del proceso, tanto del producto de destilación, como del residuo. Con
los valores obtenidos de índice de refracción se encontró las composiciones molares del
etanol en la fase vapor y liquida; con el caudal del agua refrigerante y su temperatura de
entrada y salida del condensador, se determinó el calor intercambiado por el agua en este
proceso, obteniéndose un valor promedio de 943,0034211𝑘𝐽/ℎ. Adicionalmente se
determinó que los moles finales de etanol en la solución de residuo eran 1,03 𝑚𝑜𝑙; se
utilizó para este cálculo la ecuación de Rayleigh. Otro parámetro que se calculó en la
práctica fueron las volatilidades relativas; con las composiciones tanto del destilado y
residuo y el tiempo de destilado se construyó la gráfica 𝑥, 𝑦 𝑣𝑠 𝑡; con la gráfica se observó
que la concentración del etanol en el residuo y en el destilado al inicio del tiempo de
destilación era máxima y luego a medida que trascurría el tiempo, la composición del
etanol en ambas partes tendía a cero. Otro gráfico que se realizó fue 𝐻 𝑣𝑠 𝑥, 𝑦.
Finalmente se construyó el gráfico 𝑦 𝑣𝑠 𝑥, en este gráfico se observa que la relación de la
composición de etanol en ambas fase no es una línea recta, sino una curva. Con la práctica
se concluyó que efectivamente esta operación unitaria puede usarse para la purificación
de etanol puesto que el destilado es muy rico en este componente y se observó además
la variación de la composición del etanol a medida que transcurre la destilación.

Palabras Claves: Destilación diferencial, Destilado, Residuo.


INTRODUCCION

Son pocos los elementos o compuestos que se presentan en estado puro en la


naturaleza. En la mayor parte de los casos, éstos se encuentran mezclados con otras
sustancias. Podemos distinguir dos tipos principales de mezclas. Separar las mezclas en
sus sustancias componentes constituye el objetivo de algunas técnicas esenciales de la
química experimental. Si una reacción conduce a varios productos y se necesita uno de
ellos en estado puro, es preciso conocer cómo se puede separar la mezcla obtenida.

Existen varios procedimientos para la separación de mezclas, y entre los más


usuales nos encontramos con la destilación fraccionada, que es la técnica empleada en la
práctica que nos ocupa.

El proceso de destilación constituye un método excelente para purificar un líquido


estable en su punto de ebullición. Es un método especialmente valioso a efectos de
purificación porque puede aplicarse con relativa facilidad a gran cantidad de muestras
líquidas ; además, el único reactivo adicional que interviene en la destilación es el calor. El
calor puede retirarse de la mezcla de reacción de una manera mucho más cómoda que un
disolvente, de modo que la contaminación del producto no resulta un problema. En la
actualidad la destilación es un proceso muy importante, tanto en la industria como en el
laboratorio, es el proceso más dominante en la industria debido a presentar mayores
aplicaciones que las otras tecnologías de separación existentes como la extracción,
cristalización, adsorción, entre otros. Se considera un proceso primordial en las
separaciones a nivel industrial debido a su utilidad en la recuperación y purificación de los
productos.

Los componentes de una mezcla pueden ser separados por diversos métodos,
entre los cuales se encuentra la destilación, la cual es la más utilizada a nivel industrial. La
destilación es un método para separar los componentes de una solución; depende de la
distribución de las sustancias entre una fase gaseosa y una líquida, y se aplica a los casos
en que todos los componentes están presentes en las dos fases.

En esta operación, a diferencia de otras como la absorción, no se introduce una


nueva sustancia para que ocurra la separación, sino que la nueva fase se crea por
evaporación o condensación a partir de la solución original. Mediante la manipulación
adecuada de las fases, o mediante evaporaciones o condensaciones repetidas, por lo
general se logra una separación completa y recuperar los componentes de la mezcla en la
pureza deseada en cada una de las fases.
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Tabla 3: Resultados obtenidos para la fase liquida y la fase vapor en un proceso de destilación
diferencial de un sistema de etanol-agua

Muestra Composición Composición Entalpia (KJ/mol) Volatilidad Calor


fase liquida fase gaseosa relativa transferido
Líquido Vapor
(X) (Y) (Q) (KJ/h)
(HL) (HG)
1 0,19 0,99 7,159654 48,89025 422,0526 943,0034211
2 0,15 0,864 7,11286 48,66481 36 943,0034211
3 0,14 0,87 7,161049 48,78278 41,10989 943,0034211
4 0,13 0,65 7,12841 48,57942 12,42857 943,0034211
5 0,1 0,649 7,188481 48,67665 16,64103 943,0034211
6 0,09 0,54 7,233736 48,56077 11,86957 943,0034211
7 0,05 0,48 7,253101 48,62827 17,53846 943,0034211
8 0,04 0,35 7,295422 48,53863 12,92308 943,0034211
9 0,03 0,27 7,413437 48,45432 11,9589 943,0034211
10 0,02 0,15 7,453925 48,27644 8,647059 943,0034211
11 0,02 0,1 7,529986 48,24581 5,444444 943,0034211
12 0,01 0,07 7,493679 48,25682 7,451613 943,0034211
13 0,01 0,03 7,569373 48,16618 3,061856 943,0034211
14 0,001 0,01 7,536367 48,12087 10,09091 943,0034211
15 0,001 0,01 7,536367 48,12087 10,09091 943,0034211
Promedio 7,337723 48,46419 943,0034211
FUENTE PROPIA

Tabla 4. Determinación de los moles de etanol por la Ecuación de Rayleigh para un proceso de
destilación diferencial de un sistema de etanol-agua

F (mol) 18,92
W (mol) 2,4135
etanol inicial (mol) 1,383151
etanol final (mol) 1,03
FUENTE PROPIA
GRAFICAS

1
0.9
0.8
0.7
0.6
X,Y

0.5
destilado
0.4
residuo
0.3
0.2
0.1
0
170 190 210 230 250 270 290 310
tiempo (s)

Grafica 1: composición del etanol en la fase liquida (X) y en la fase vapor (Y) versus el tiempo

60

50

40
HL, HG(KJ/mol)

30
liquido

20 vapor

10

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
X, Y

Grafica 2: Entalpia del etanol en el líquido (HL) y en el vapor (HG) versus la concentración en la fase
liquida (X) y en la fase vapor (Y)
1.2

0.8

0.6
Y

0.4

0.2

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2
X

Grafico 3: concentración en la fase vapor (Y) versus concentración en la fase liquida (X)
DISCUSIÓN

En la destilación diferencial del sistema etanol-agua llevada a cabo en esta experiencia se


tomaron muestras tanto de residuo como destilado a medida que transcurría el tiempo de
proceso el cual fue de 1 hora y 18 minutos, inicialmente en el proceso la mayor parte de
destilado es etanol el cual posee un punto de ebullición de 78 °C que es menor al del agua
y por ende se evapora primero el etanol, cuando éste se va agotando se debe alcanzar una
temperatura mayor para que la solución destile, siendo esta temperatura cercana a 100
°C, que es el punto de ebullición del agua, al aumentar la temperatura aumentara en el
destilado la composición del agua, ya que se acerca a su temperatura de ebullición y este
se va evaporando. También se observa el índice de refracción en el destilado es más
parecido al del etanol (1,361) y a medida que avanza pasa a ser más semejante al índice
de refracción del agua (1,333) teniendo en cuenta que no llega a ser agua totalmente
pura, ya que la máxima temperatura fue de 97 °C y no se evaporo suficiente agua para
que en la composición en destilado fuera solo agua.
De las composiciones determinadas de etanol tanto en el residuo como en el destilado y el
tiempo de destilado se construyó la gráfica 𝑥, 𝑦 𝑣𝑠 𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 (grafico 1); en la que se
observa que el destilado en un tiempo cercano a cero es rico en etanol y a medida que
transcurre el tiempo la composición de este va disminuyendo hasta acercarse a un valor
cercano a cero. Por otra parte en la gráfica se observa que la composición del etanol en el
residuo también disminuye hasta cero prácticamente, esto es debido a lo mencionado
anteriormente, que inicialmente se evapora el etanol ya que es el componente más volátil
de la solución, y va disminuyendo su composición a lo largo del proceso tanto en el
destilado como en el residuo; se observa también que la composición del etanol inicial es
mucho mayor en el destilado (fase vapor) que en el residuo (fase liquida) ya que es el
primero en evaporarse y en el destilado no hay vapor de agua inicialmente pero en el
residuo hay mayor composición de agua por estar presente el etanol a un 20%v/v.
Por otro lado, la gráfica Entalpia del etanol en el líquido (HL) y en el vapor (HG) versus la
concentración en la fase liquida (X) y en la fase vapor (Y) (grafico 2); en el que se observa
que la curva de entalpía del vapor está por encima de la de entalpía del líquido, tal como
era de esperarse. Pero, los rangos de composición con los cuales se trabajó en la
destilación no permiten obtener las curvas en su totalidad. Sin embargo también es
apreciable una diferencia del comportamiento ideal, ya que se esperaba que la gráfica
fuera una línea con una pendiente más pronunciada, debido a que la entalpia es una
medida de la cantidad de energía absorbida o cedida por un sistema termodinámico, y
mientras mayor cantidad de etanol existe mayor interacción entre sus moléculas por lo
que se genera mayor energía.
En cuanto al gráfico de concentración en la fase vapor (Y) versus concentración en la fase
liquida (X) (grafico 3); no se logró obtener la curva característica lo cual se puede atribuir a
que las medicas del índice de refracción tomadas no fueron a temperatura ambiente,
puesto que a mayor temperatura mayor es el índice de refracción, al ser tomadas las
muestras a diversas temperaturas se ve afectado el valor experimental; es por eso que en
la gráfica se observan valores altor y bajos y no un comportamiento creciente
continuamente .
También la volatilidad relativa fue objeto de estudio, la que indica la relación de la
concentración de cada uno de los componentes en cada una de las fases e indica la
facilidad con la que una mezcla puede separarse. Se refleja que los valores superan
sumamente a la unidad (Tabla 3), por lo tanto la mezcla Etano-Agua se puede separar
fácilmente.
Por otra parte, se determinaron los moles finales teóricos por la ecuación de Rayleigh,
para obtener 2,4135 𝑚𝑜𝑙 de una solución inicial de 17,53689 𝑚𝑜𝑙, teniendo un buen resultado
por un método integral, para resolver la integral de esta ecuación se utilizó el método de
Simpson de cinco puntos, para determinar el área de la curva 1/(𝑦 − 𝑥). Finalmente se
determinó el calor trasferido de la mezcla de vapor al agua de refrigeración, es decir, el
calor necesario para que la mezcla de vapor cambie a fase líquida. Este se mantuvo
constante, a pesar de que lo ideal es que el calor transferido aumente al aumentar la
temperatura del destilado pues, la muestra está más caliente es mayor la energía que hay
que retirar para que ocurra el cambio de fase.
CONCLUSION

 Se estudió la destilación diferencial o simple, utilizando para tal fin una muestra binaria
de etanol agua al 20% 𝑣/𝑣.

 Se determinaron la composiciones molares de etanol y agua, presente tanto en el


destilado como en el residuo para cada una de las muestras tomadas, utilizando la
medida del índice de refracción, y luego interceptando con la gráfica
𝐼𝑅 𝑣𝑠 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑠𝑖𝑐𝑖ó𝑛 suministrada en el laboratorio y leyendo su respectiva
composición.

 Se calculó el calor intercambiado del agua de refrigeración en el condensador sus


valores expresados en la tabla 3.

 Se determinó los moles de etanol presente en la solución de residuo, utilizando para tal
fin la ecuación de Rayleigh, el valor obtenido fue de 1,03𝑚𝑜𝑙.

 Se calcularon las volatilidades relativas de cada una de las muestras sus valores
expresados en la tabla 3.

 Se construyeron los gráficos de equilibrio, composiciones molares vs tiempo del


destilado y residuo respectivamente.
ANEXOS

CALCULOS TIPICOS

 Cálculo de las composiciones molares del Etanol

A partir del valor del índice de refracción de una muestra, se intercepta con la curva de
calibración del Etanol, y se lee en el eje x, el valor respectivo de composición molar.

Para la Muestra 1 de Destilado

𝐼𝑅 = 1,36 → 𝑦 = 0,99

Para la Muestra 1 de Residuo

𝐼𝑅 = 1,341 → 𝑥 = 0,19

Análogamente se hace para el resto de las muestras (Tabla 3)

 Determinación de las Entalpías de la mezcla binaria Etanol – Agua

Entalpía de la mezcla líquida

𝐻𝐿 = 𝐶𝐿 (𝑡𝐿 − 𝑡𝑜 ) + 𝛥𝐻𝑆

𝐶𝐿 = 𝐶𝐿,𝐴 𝑥𝐴 + 𝐶𝐿,𝐵 (1 − 𝑥𝐴 ) 𝐴: 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐵: 𝐴𝑔𝑢𝑎

Si se considera que la solución es ideal, 𝛥𝐻𝑆 = 0

Para la Muestra 1 de Residuo

𝐽 𝐽 𝐽
𝐶𝐿 = 112 (0,19) + 75,327 (1 − 0,19) = 82,29
𝑚𝑜𝑙. 𝐾 𝑚𝑜𝑙. 𝐾 𝑚𝑜𝑙. 𝐾

𝐽 1𝛥𝐾 1 𝑘𝐽 𝑘𝐽
𝐻𝐿 = 82,29 (87 − 0)°𝐶. . = 7,159654
𝑚𝑜𝑙. 𝐾 1𝛥°𝐶 1000 𝐽 𝑚𝑜𝑙

Entalpía de la mezcla de vapor

𝐻𝐺 = 𝑦[𝐶𝐿,𝐴 (𝑡𝐺 − 𝑡𝑜 ) + 𝜆𝐴 ] + (1 − 𝑦)[𝐶𝐿,𝐵 (𝑡𝐺 − 𝑡𝑜 ) + 𝜆𝐵 ]


Para la Muestra 1 de Destilado
𝐽 1𝛥𝐾 𝐽
𝐻𝐺 = 0,99 [112 (85 − 0)°𝐶. + 39388,14 ]+⋯
𝑚𝑜𝑙. 𝐾 1𝛥°𝐶 𝑚𝑜𝑙
𝐽 1𝛥𝐾 𝐽 1𝐾𝐽
… + (1 − 0,99) [75,327 (85 − 0)°𝐶. + 40716,16 ]∗
𝑚𝑜𝑙. 𝐾 1𝛥°𝐶 𝑚𝑜𝑙 1000𝐽
𝐾𝐽
= 48,89025
𝑚𝑜𝑙

Análogamente se hace para el resto de las muestras (Tabla 3)

 Cálculo de las volatilidades relativa de la mezcla binaria Etanol – Agua

𝑦(1 − 𝑥)
𝛼=
𝑥(1 − 𝑦)

Para la primera muestra de residuo y destilado

0,99(1 − 0,19)
𝛼= = 422,0526
0,19(1 − 0,99)

Análogamente se hace para el resto de las muestras (Tabla 3)

 Determinación de los moles teóricos finales de residuo

Según la Ecuación de Rayleigh

𝑥𝐹
𝐹 𝑑𝑥
ln ( ) = ∫
𝑊 𝑦−𝑥
𝑥𝑤

Para determinar el valor de la integral, se utilizará el método de Simpson para 5 puntos, que
1
determina el área bajo la curva de 𝑦−𝑥 𝑣𝑠 𝑥


∫ 𝑓(𝑥)𝑑𝑥 = [𝑓(𝑥0 ) + 4𝑓(𝑥1 ) + 2𝑓(𝑥2 ) + 4𝑓(𝑥3 ) + 𝑓(𝑥𝑓 )]
3

𝑥𝑤 = 0,001 𝑥𝐹 = 0,19

𝑥𝐹 − 𝑥𝑤 0,19 − 0,001
ℎ= = = 0,04725
4 4
𝑥𝑖 = 𝑥𝑤 + ℎ

1
𝑓(𝑥) =
𝑦−𝑥

El valor de 𝑓(𝑥) se determina mediante el Gráfico 3, interceptando valores de 𝑥 y leyendo los


1
valores respectivos de 𝑦. Luego se calcula 𝑦−𝑥

𝒙 𝒚 𝟏/(𝒚 − 𝒙)
0,001 0,01 111,1111
0,04825 0,48 2,316155
0,0955 0,649 1,806685
0,14275 0,87 1,375043
0,19 0,99 1,25

𝑑𝑥 0,04725
∫ = [111,1111 + 4(2,316155) + 2(1,806685) + 4(1,375043) + 1,25]
𝑦−𝑥 3

𝑑𝑥
∫ = 2,059144
𝑦−𝑥

𝐹 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑢𝑎

0,789 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 84 𝑚𝐿. . . 0,96 = 1,383151 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝐿 46,068 𝑔
1𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑢𝑎 = [400 − 84 + 84(0,04)]𝑚𝐿. . = 17,53689 𝑚𝑜𝑙
1 𝑚𝐿 18,016 𝑔

𝐹 = 1,383151 𝑚𝑜𝑙 + 17,53689 𝑚𝑜𝑙 = 18,92004 𝑚𝑜𝑙

𝑥𝐹
17,53689 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑥
ln ( )= ∫ = 2,059144 → 𝑊 = 2,4135 𝑚𝑜𝑙
𝑊 𝑦−𝑥
𝑥𝑤

 Cálculo del calor intercambiado por el agua en el condensador

Para la Muestra 1

𝑄𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠𝑓𝑒𝑟𝑖𝑑𝑜 = 𝑚̇𝐶𝑝(𝑇𝑠 − 𝑇𝑒 )
𝑚𝐿 1 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝐽
𝑄𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠𝑓𝑒𝑟𝑖𝑑𝑜 = 31,29699 . . (75,327 ) (27
𝑠 1 𝑚𝐿 18,016 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙. 𝐾
1𝛥𝐾 3600 𝑠
− 25)°𝐶. .
1𝛥°𝐶 1 ℎ

𝑄𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠𝑓𝑒𝑟𝑖𝑑𝑜 = 943,0034211 𝑘𝐽⁄ℎ

Análogamente se hace para el resto de las muestras (Tabla 3)

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