“AÑO DEL DIALOGO Y LA RECONCILIACIÓN NACIONAL”

UNIVERSIDAD NACIONAL

“SAN LUIS GONZAGA DE ICA”

GUÍA PRÁCTICA:

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA

ELABORADO POR:

Mag. RENÁN CARLOS CORNEJO JUNES

Nasca – Perú

2018
 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

La seguridad debe ser la primera preocupación del experimentador en el laboratorio.

EI laboratorio es un área de aprendizaje del trabajo práctica profesional donde no
deben subestimarse los riesgos que existen cuando se manipulan materiales,
equipos, reactivos y sustancias químicas aunque parezcan sencillos, inocuos y hasta
familiares. Por lo tanto, en el laboratorio, no es aceptable una conducta irresponsable.
Para reducir riesgos a la salud o a la integridad corporal, deben observarse reglas de
seguridad, a menudo sencillas, en cualquier actividad que desarrollemos y, en
particular, cuando realizamos trabajo practica en el laboratorio. A menudo se dice que
los accidentes no ocurren por si solos, ¡son provocados!. Las causas son
generalmente por ignorancia, por cansancio, por descuidos, por uso de equipos
defectuosos, por voluntad propia de tomar riesgos o aun por realizar bromas sin
evaluar las consecuencias de las mismas.
Para minimizar riesgos, y prevenir accidentes es precise conocer sus causas y estar
siempre alertas para reconocer situaciones de riesgo susceptibles de desencadenar
accidentes que pueden no solo afectarnos sino también a los demás con los que
trabajamos. La observación de Buenas prácticas de Laboratorio reduce la incidencia
de riesgos o de prácticas riesgosas en el trabajo experimental.
Existen tres causas fundamentales de accidentes en los laboratorios:
-Fuego
-Contacto de sustancias químicas con la ropa 0 el cuerpo,
-Cortadas.
EI riesgo por fuego se incrementa cuando se manipulan sustancias inflamables en la
cercanía de llamas o chispas.
Deben evitarse posibles intoxicaciones por ingestión, inhalación o contacto de la
epidermis 0 de las mucosas (especialmente la de los ojos) con cualquier sustancia
química por inocua que parezca.
No deben subestimarse los riesgos de sufrir cortaduras cuando se manipula material
de vidrio. EI material de vidrio en general y sobre todo el sometido a frecuentes
calentamientos como los vasos de precipitado y los vasos erlenmeyer, pueden
romperse con sorprendente facilidad cuando se someten a esfuerzos de presión, de
torsión o a pequeños golpes. En el caso de ser necesario ejercer esfuerzos sobre
material de vidrio, este debe envolverse previamente en un trapo grueso.
EI material de vidrio rayado o que presenta desportilladuras debe descartarse antes
de que se quiebre. Los pedazos de vidrio roto, particularmente los de pequeños
tamaño, nunca deben recogerse en las manos: debe usarse cepillo y recogedor y una
aspiradora.
No debe utilizarse material de trabajo visiblemente defectuoso. Debe informarse al
profesor responsable del grupo de las roturas de material o desperfectos detectados
durante la operaci6n de materiales y equipos.
Para prevenir los accidentes o minimizar los efectos de situaciones peligrosas, es
preciso observar las reglas mínimas de conducta en el laboratorio que se mencionan
o continuación:

Equipo de protección obligatorio:

En el laboratorio de química analítica es necesario llevar una bata de algodón de talla

apropiada, con mangas largas y correctamente abotonada, durante todo el tiempo que
se trabaje en el laboratorio. Deberá utilizarse calzado cerrado.

La protección de los ojos debe ser preocupación constante de los alumnos.

Para evitar el contacto accidental de sustancias químicas o de cualquier tipo de

partícula, es necesario llevar lentes de seguridad que proporcionen una protección de
los ojos no solo frente niño también lateralmente. El uso de lentes correctivos no
exenta de la necesidad de llevar lentes de protección o menos de que el armazón de
aquellas este previsto de protecciones laterales.

Un buen principio para reducir riesgos y aun limitar casusa de error en el trabajo es
mantener siempre el área de trabajo limpia y ordenada; ubicar los frascos y recipientes
alejados de los bordes de la mesa de trabajo. Evitar los movimientos bruscos durante
las manipulaciones. Mantener los pasillos entre mesas de trabajo despejados y
trasladarse de un punto a otro sin correr.

Otro buen principio es llegar al laboratorio sabiendo lo que se tiene que hacer y
conocer de antemano las principales propiedades físicas, químicas y toxicológicas de
los reactivos químicos con los que se deben trabajar. En particular: su punto de fusión,
de ebullición y la solubilidad. Esta información suele encontrarse en los manuales de
química como el Handbook of Physics anda Chemistry editado por la Chemical Rubber
Campany o el Lange´s Handbook of Chemistry editado por MacGraw-Hill.
Para reducir el riesgo de ingestión o inhalación accidental de sustancias químicas,
nunca deben tomarse alimentos ni tampoco se debe fumar en el laboratorio. Si se sale
a tomar alimentos, no debe conservarse la bata puesta. No debe probarse sustancias
químicas o disoluciones ni tampoco inhalarse vapores, sobre todo no se tiene
información sobre la sustancia considerada.

Es necesario limpiar inmediatamente cualquier sustancia tirada o liquida derramando.

Los ácidos o álcalis concentrados derramados deben neutralizarse (con bicarbonato
de sodio) antes de limpiar el área afectada. Para efectuar la limpieza, las manos
deben protegerse con guantes de hule para el uso rudo.

Las transferencias de líquidos que emiten vapores tóxicos o corrosivos con las
disoluciones concentradas de ácido clorhídrico o nítrico, a las de amoniaco, deben
efectuarse bajo la campana después de asegurarse de que el tiro de la misma es
satisfactoria.

Las reacciones que desprenden vapores o que involucraran disolventes volátiles,

inflamados o tóxicos deben también realizarse bajo campaña con tiro satisfactorio.

La transferencia de volúmenes precisos de disoluciones debe efectuarse con pipetas

volumétricas provistas de una pera de succión o de una “propipeta”. Nunca debe
pipetearse por aspiración directa con la boca.

Las diluciones de los ácidos concentrados siempre deben efectuarse añadiendo la

disolución concentrada al agua, nunca a la inversa.

Las disoluciones que se preparan, siempre deben etiquetarse correctamente, en el

momento de su preparación.

Antes de utilizar disolventes inflamables, es preciso verificar que no se encuentran

mecheros encendidos en la cercanía.

Debe tenerse conocimiento de la ubicación de las llaves maestras de los suministros

de gas, electricidad y agua del laboratorio. También debe tenerse conocimiento de la
ubicación de los extinguidores y demás equipos de seguridad así como de su correcta
utilización.
En el caso de que alguna sustancia química entre en contacto con la piel (mano, cara,
y sobre todo los ojos), debe lavarse la zona afectada con abundante agua durante 15
minutos por lo menos.

Cualquier incidente o accidente, por menor que parezca, debe informarse

inmediatamente al profesor encargado del grupo. Es responsabilidad del profesor
controlar que se cumplan las reglas de seguridad. Los alumnos que no desean
respetar las reglas no podrán seguir el programa de prácticas.

Antes de retirarse de laboratorio, debe dejarse el área de trabajo limpia y lavarse las
manos.

MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS

DEFINICIÓN
En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la
cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una
muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida que
sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es
decir, que determina la cantidad de sustancia midiendo el peso de la misma con
una balanza analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización. El análisis
gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares y se

fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas.

PRACTICA N° 01

DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE CALCIO APROVECHABLE

OBJETIVO

Determinar el % de CaO aprovechable de una cal.

FUNDAMENTO

Se basa en la neutralización del óxido de calcio; CaO, con ácido oxálico (COOH)2

HOOC

CaO + Ca(COO)2 + H2O

HOOC

MATERIALES

 Matraz volumétrico de 500 cm3

 Vasos de 600 cm3
 Papel de filtro whatman N°4
 pipeta de 50 cm3
 Matraz de 300cm3
 Bureta

REACTIVOS

 Azúcar (C2H12O6) * Agua destilada * Fenolftaleína * Acido oxálico

PROCEDIMIENTO

Pesada

Pesar un gramo de muestra de cal y depositarlo en aforados secos de 500 cm2

Disolución: Agregar 30 f de azúcar ± 300 cm3 de agua destilada

Agitar continuamente y enrasar con agua destilada a 500cm 3. Agitar durante 15

minutos.

Dejar reposar 30 minutos la solución con el fin de sedimentar el material insoluble

de la muestra y hacer ms fácil la filtración.

Filtración
Filtrar a través de papel de filtro Whatman N° 4 de 12.5cm. Recibir la solución en
vaso de 600 cm3.

Agitar la solución y trasvasar 50 cm3 de solución con una pipeta de 50 cm3 a un

matraz de 300 cm3

Titulación

Agregar gotas de fenolftaleína y titular con la solución de ácido oxálico hasta que
desaparece el color grosella que es el punto final de titulación. Anotar los cm 3
consumidos.

CALCULOS

Supongamos que ha consumido 30 cm3 de ácido oxálico

0.05 𝑚𝑜𝑙 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂 56,08 g CaO
𝑔 𝐶𝑎𝑂 = 30 𝑐𝑚 2 𝑥 𝑥 𝑥 = 0,08412 𝑋 10 = 0,8412
10 3 𝑐𝑚3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝐶𝑎𝑂 0,8412g

% 𝐶𝑎𝑂 = 𝑥 100 = 𝑥 100 = 84,12%
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1𝑔

PRACTICA N° 02
 DETERMINACIÓN DE AZUFRE

OBJETIVOS:
Determinar la cantidad de azufre en una muestra al convertirlo a radical sulfato y
precipitado como sulfato de bario.
FUNDAMENTO:
EI azufre está ampliamente distribuido en la naturaleza, formando un gran número
de compuestos orgánicos e inorgánicos, en los cuales es necesario determinar el
contenido de azufre. Por ejemplo, al usarse carbón como combustible, el azufre se
desprende como SO" un agente de contaminación atmosférica que requiere ser
controlado, determinando el azufre en la muestra de carbón. .

Para determinar azufre, existen de acuerdo a la naturaleza de la muestra, una

serie de tratamientos previos para convertirlo a radical sulfato, el cual se precipita con
cloruro de bario, se calcina y pesa como sulfato de bario:
𝑆𝑂42− + Ba2+:;;:::::::::: BaSO4
ppdo. Blanco
Esta experiencia se realizara en base a una muestra que contenga un sulfato soluble.
MATERIALES:
Vasos de 400 cm2
2 vasos de 50 cm 3 o 2 tubos de prueba
Crisoles de porcelana Coors.
2 embudos de 7,5 cm
 Mechero Bunsen y soportes
Una bureta
Papel de filtro de 11 cm (Whatman N° 42) cuantitativo sin cenizas
PROCEDIMIENTO:

1. Pesar dos muestras de unos 0,5 g con aproximación de 0,0001g Y colocarlos

en vasos de 400 cm3 mareados con su respectiva varilla y luna de reloj.

2. Anadir 15 cm3 de agua destilada y 0,5 cm 'de HCI concentrado. Agitar hasta la
disolución de la muestra adicionando agua destilada hasta 200 cm3. Cubrir los
vasos con sus respectivas lunas y calentar basta ebullición.

3. Quitar la luna de reloj y lavar su cara inferior con un chorro de agua del fracaso
lavador, recogiendo los líquidos sobre el mismo vaso.
4. En caliente y con agitación frecuente se añade desde una bureta 20 cm3 de
disolución de BaCl, 0,25M, gota a gota de modo que la disolución fluya por la
pared interior del vaso.
Es necesario la agitación para evitar que la suspensión hierva a sobresaltos
y haya pérdidas por proyección.
5. Continuar la ebullición unos 15 minutos, se deja sedimentar el ppdo. Y se le
añade al líquido sobrenadante unas gotas de BaCl, del mismo modo como
el aplicado para los 20 cm3, Comprobar nuevamente la precipitación.
6. Mantener la disolución en caliente sin hervir durante una hora para la
digestión del ppdo. En trabajos exigentes dejarlo toda la noche para un mejor
envejecimiento de los cristales y una eficiente filtración. Adicionar agua para
mantener el volumen.
7. Decantar el líquido que sobrenada, vertiéndolo sobre un filtro cuantitativo de 11
cm sin cenizas (Whatman N° 42). Recoger el filtrado colocando debajo del
embudo un vasito o tubo de prueba limpio y adicionar unas golas de BaCI2 para
comprobar la precipitación total del ion sulfato, al no formarse ppdo. Si se forma
ppdo, indica que la acción de BaCI2, ha sido insuficiente desechándose las
muestras y repetir la determinación, tomando menor cantidad.

8. Comprobada la precipitación completa, trasvasar el ppdo. al papel de filtro

con un chorro de agua caliente del frasco lavador. Lavar las paredes del vaso
con una varilla policía y recuperar sobre el filtro todo el precipitado.
9. Lavar varias veces el ppdo. Con porciones pequeñas de agua caliente
dejando que cada porción escurra del filtro para adicionar la siguiente. Se
recoge el último lava do en un tubo de prueba, se le adiciona una gota de
HNO, y unas gotas de AgNO3 si no se forma ppdo. De AgCI indica ausencia
de cloruros, dándose por terminado el lavado.
10. Marcar los crisoles de porcelana limpios con muescas limadas en el borde o
usar lápices especiales, calentados al rojo durante 15 minutos. Enfriar y pesar,
a peso constante y registrar los valores. Los crisoles se conservan en el
desecador.

11. Doblar el papel de filtro, envolviendo el ppdo. Y colocarlo a su respectivo

crisol. Secar en una estufa a 105°C 0 sobre una llama baja, luego se coloca
 el crisol en un triángulo de nicrom y se quema el papel cuidadosamente con
el mechero. Finalmente con el crisol inclinado para permitir el acceso de aire,
se calienta a fondo hasta completa calcinación. Enfriar en el desecador y
pesar a peso constante. La sustancia pesadas es sulfato de bario. Registrar
los valores.
12. Calcular el % de azufre:

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐵𝑎𝑆𝑂2 𝑋 13,74

% Azufre = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

DATOS Y RESULTADOS:

• ENSAYO 1 ENSAYO 2
Peso Muestra (g)
Peso Crisol (g)
Peso Crisol + BaSO, (g)
Peso BaSO, (g) .'
% Azufre
% Azufre promedio

PREGUNTAS:
1. La adicción de exceso de HIC, ¿Qué error técnico implicaría el resultado? (El
BaSO4 es soluble en exceso de HCI).
---------------------------------------------------------------------------------------------------
2. La precipitación en caliente no favorece la coprecipitación de sulfatos de
metales alcalinos, calcio y fierro o algunos aniones como cloruros, nitratos,
cloratos. "Cuál es el error técnico para los cationes y aniones si
coprecipitarian?.
---------------------------------------------------------------------------------------------------

3. Por la relación de moles determine el peso del azufre y el factor gravimétrico-

------------------------------------------------------------------------------------------------------
------------------------------------------------------------------------------
 PRE LABORATORIO
AI pesar 0,2 g de una mezcla de NaCI y BaCI2 se disuelven en agua y se
añade H 2O4. hasta precipitación completa.
EI precipitado de BaSO4, formado se filtra, seca y pesa, encontrándose una
masa de 0,643g ¿Cuál es el % de BaCl2, en la mezcla? Deduzca sus
resultados por relación de moles y el factor gravimétrico.

PRACTICA N° 03

DETERMINACIÓN DE PLOMO
METODO DEL CROMATO DE PLOMO
OBJETIVOS

Determinar el % de Pb en muestras minerales ricos en plomo por el método de

cromato de plomo.

FUNDAMENTO

El método se funda en la precipitación de una solución acética caliente de Pb con

bicromato o cromato de potasio, para formar el cromato de plomo, el cual se filtra,
lava, seca y pesa como sal.

2Pb ( CH3COO)2 + K2Cr2O7 + H2O → 2 PbCrO4 + 2CH3COOK + 2CH3 COOH

En la operación del método, si el mineral es galena, PbS, se generan las siguientes

reacciones:

Ataque: 3PbS + 8HNO3 → 2Pb (NO3)2 + 4NO + PbSO4 + 4 H2O + 2S

Precipitación: Pb (NO3)2 + H2SO4 → PbSO4 + 2HNO3

Esfumación: 4 HNO3 → 2 H2O + O2(g) + 4NO2(g)

H2SO4 → H2O + SO3(g)

Extracción: PbSO4 + 2CH3COONH4 → Pb (CH3COO)2 + (NH4)2SO4

Precipitación: 2Pb2 + Cr2O72- + H2O → PbCrO4 + 2H+

MATERIALES:

• Vasos de 400 cm3 • Lunas de reloj de 9cm •Embudos de 7,5 cm

• Matraces de 300 cm3 • Calentadores eléctricos • Primus

• Tenazas para vasos • Frasco Lavador • Crisoles Gooch F – 30

• Policía • Equipo de succión

REACCTIVOS

• HNO3 concentrado • CH3COONH4 • CH3COOH glacial

• H2SO4 concentrado • K2Cr2O7 • H2O destilada

SOLUCIONES:

Ácido nítrico diluido 1:1; Diluir 500 cm3 de HNO3 concentrado en 500 cm3 de agua
destilada.

Ácido sulfúrico 1:1; Diluir 500 cm3 de H2SO4 en agua destilada.

Solución de acetato de amonio; Disolver 500g de CH3COONH4 en 1000 cm3 de agua

destilada. Agitar.

Solución de dicromato de potasio saturada; Disolver K2Cr2O7 hasta que la sal deje de
disolverse.

PROCIDIMIENTO:

Pesada:

Pesar 1g de muestra de mineral Pb (en triplicado) y depositarlo en un vaso de 400

cm3 cubiertos con su respectiva luna de reloj.

Ataque:

• 30 cm3 de ácido nítrico (1:1), dejar reposar bajo campana a temperatura ambiente
durante 1 hora, para mejorar el ataque por reacción lenta. Hervir a calor suave (sobre
asbesto o arena) hasta estado pastoso.

• 30 cm3 de ácido sulfúrico 1:1 hervir con fuerte agitación, para que las gotas de agua
que se condensan en la luna reloj, al caer no produzcan perdidas por proyección
debido a la reacción con el H2SO4 o por ebullición brusca.

Esfumación:

Hervir a alta temperatura (en primus) con agitación frecuente hasta la formación de
humos blancos de SO3, operación que se terminara cuando en la luna de reloj se
condensa H2SO4 en forma de gotas que se precipiten al interior del vaso, finalizando
la operación con la caída de 10 gotas.

Enfriar totalmente sin retirar la luna del reloj.

Agregar agua en forma de chisguete con agitación frecuente para evitar pérdidas por
la reacción del agua sobre el H2SO4

Completar con agua fría destilada a un volumen de 100 cm 3. Hervir durante 10 a 15

minutos con el fin de solubilizar las sales formadas como Fe 2(SO4)3. Enfriar y dejar
reposar unas 3 horas (o toda la noche) para envejecer los cristales de PbSO4.

Filtración:

Pasar el bode del pico gras (stopcook) para retener el precipitado al momento de filtrar.

Filtrar a través de papel Whatman N°5 de 12,5 cm en embudos de 7,5 cm. Recibir la
solución en matraces de 300 cm3, lavar 3 veces con agua fría y desechar la solución.

Disolución:

Transferir con sumo cuidado el precipitado contenido en el filtro al vaso original con
un chisguete de agua e inclinando el embudo. Agregar 60 cm 3 de solución de acetato
de amonio.

Hervir hasta disolución de PbSO4. Lavar con un chisguete de agua la luna de reloj
sobre el papel filtro. Filtrar la solución sobre el mismo papel recibiendo la solución en
vaso de 600 cm3. Lavar 5 veces con agua caliente y terminar con exceso al llenar el
embudo. Sacar el filtro y lavar el embudo con agua caliente y nivelar el volumen a 300
cm3.

Precipitación:

Hervir la solución unos 3 minutos y agregar 60 cm3 de solución de dicromato de

potasio saturado y continuar la ebullición durante 40 minutos hasta cambio de viraje
de amarrillo a color anaranjado. Dejar reposar en lugar caliente 2 horas (o al
contorno de las planchas toda la noche).

Filtración:

Pasar por el borde del pico del vaso lápiz de cera, para evitar pérdidas al momento de
efectuar la filtración.
Filtrar el precipitado a través de crisoles Gooch F – 30 tarado instalados en lo frascos
de succión según Fig. 54 sección B. En un principio se filtra la solución clara sin
remover el precipitado.

Lavado:

Lavar el vaso con policía y chisguetes de agua caliente para transferir todo el
precipitado al crisol. Agregar al vaso de origen 150 cm 3 de agua y hervirla, utilizarla
para lavar 5 veces, finalmente lavar 2 veces con 60 cm3 de alcohol.

Secado:

Colocar el crisol en una estufa de 100 °C durante 6 horas. Enfriar en un desecador.

Pesar:

Pesar el crisol con el precipitado.

CALCULOS

Ejemplo

Peso de crisol + PbCrO4 _______________ g 24,9290 g

Peso de crisol _______________ g 23,9070 g

______________________________________ ________

Peso de PbCrO4 ______________________ g 1,0220g

1 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏 207,21 𝑔 𝑃𝑏
Peso Pb = 1,022 g PbCrO4 X × = 0,6562 g Pb
323,22 𝑔 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏

Factor gravimétrico = 0,6410

Peso de Pb = masa PbCrO4 x factor = 1,022 x 0,6410 = 0,6552 g Pb

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑃𝑏 0,6552
% Pb = x 100 = x 100 = 65,62 % Pb
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1

Calculo directo:

𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 × 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4 0,6410 × 1,022 × 100

% Pb = x 100 = = 65,52 %
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1
 PRACTICA N°4

DETERMINACIÓN DE ORO Y PLATA

ANALISIS POR FUSIÓN

OBJETIVO
Determinar el contenido de oro y plata en un mineral por el método de fusión.

FUNDAMENTO

El método de fusión para la determinación cuantitativa de metales nobles, como el

oro, plata y platino que siempre se encuentran asociados en muestras provenientes
de minas, procesos metalúrgicos o productos de recuperación de dichos metales, se
basa en tratar la muestra con fundente (flux) para concentrar estos elementos en un
botón o regulo de plomo, el cual por el proceso de copelación se obtiene un botón de
Au-Ag que luego se separa la Ag por disolución en HNO3 (1:5) quedando el botón
remanente insoluble de oro, que se lava seca, calcina, enfría y pesa para obtener la
masa de oro.

En este método se puede recurrir a cuatro procesos.

• Fusión en crisoles • Fusión en escorificadores

• Copelación • Separación de oro.

La fusión en crisoles consiste en fundir la

muestra en crisoles de fundición,
agregando determinado flux más litargirio
controlando las reacciones de oxidación y
reducción de tal manera que se obtenga un
botón de plomo por reducción de litargirio a
Pb metal. Los metales preciosos son
colectados por este regulo de plomo.

La escorificación es una fusión oxidante,

ejecutado en depósitos llamados escorificadores en los cuales se depositan el régulo
de plomo de la fusión en crisoles, si estos tienen un peso mayor de 30 g ó un exceso
de cobre, se adiciona plomo granulado y bórax que al fundirse colecta los metales
preciosos

Cuando los minerales son ricos en Au y Ag se aplica la fusión por escorificación

agregando el flux respectivo.

La copelación es una fusión oxidante de una aleación de Pb, Ag, Au en un deposito

absorbente llamado copela. Durante la copelación el plomo se oxida a PbO (litargirio),
el cual es absorbido por la coplea y parte esfumado al aire dejando al final un botón
de Au y Ag

Separación:

Obtenidos los botones de la copelación formados por Ag-Au se pesan, obteniendo

un masa total:

MT = Mau + Mag

La plata se disuelve en HNO3 y el Au separado se lava, seca, calcina y pesa.

Mag = Mt - Mau

Las principales reacciones en el proceso de la fusión son:

REACCIONES EN LA FUSIÓN DE CRISOLES

A.- REDUCCIÓN DEL PLOMO

Almidón: 12 PbO + C6H10O5 → 12 Pb + 6 CO2 + 5 H2O

2PbO + C → Pb + CO2 (Mineral oxidado)

Azufre: 2PbO + S → 2Pb + SO2

SO2 + Na2CO3 → + Na2SO3 + CO2

El sulfito de sodio es inestable a alta temperatura:

4 Na2 So3 → 3 Na2SO4 + Na2S

3 PbO + Na2S → 3 Pb + Na2SO3

Estas reacciones se pueden representar por:

3 PbO + S + Na2CO3 → 3 Pb + Na2SO4 + CO2

Reducción del Pb con minerales sulfurados:

PbS + 3 PbO + Na2CO3 → 4 Pb + Na2SO4 + CO2

ZnS + 4 PbO + Na2CO3 → 4 Pb + ZnO + Na2SO4 + CO2

 2FeS2 + 15 PbO + 4 Na2CO3 → 15 Pb + Fe2O3 + 4 Na2SO4 + 4 CO2

Ag2S + O2 → 2Ag + SO2

Con el carbonato de solido:

Na2CO3 + SiO2 → Na2SiO2 + CO2

2 Na2CO3 + SiO2 → Na4SiO4 + 2 SiO2

Na2CO3 + Al2O3 → Na4Al2O4+ CO2

B.- POR LOS AGENTES ANTIOXIDANTES

2 KNO3 → 2KNO2 + O2

2 KNO2 → K2O + N2O + O2

2 KNO3+ 5Pb → 5PbO + K2O + N2

6 KNO3+ 2 FeS2 → FesO3 + 4SO3 + 3 K2O + 3 N2

C.- CON BORAX

Na2O.2 B2 O3 + 2 CaO → Na2O+2CaO2B2O3

REACCIONES EN ESCORIFICADORES

Cu2S+ 3 PbO + Na2CO3 → 2Cu + 3 Pb + Na2SO4 + CO2

Sb2S3 + 9 PbO + 3 Na2CO3 → 2 Sb + 9 Pb + 3 Na2SO4 + 3SO2

Separación:
 2 (Ag + Au) + 2 HNO3(ac) → 2 AgNO3(ac) + 2 Au + H 2 (g)

MATERIALES

• Crisoles de 30, 35 y 40 g • Mufla con termostato

• Lingoteras de hierro de 5 cm de profundidad • Escorificadores de 2 ½” y 3”

• Estufa con termostato • Lingotes para fusión de

crisoles

• Escorificadores de 80 mm x 30 mm •Crisol de porcelana

• Lingotera para escorificación • Copelas de 40 mm x 22 mm•

Martillo pequeño • Lingotera para copelación

• Tenazas para manipular crisoles, escorificadores, y copelas

•Pinza para manipular botones Ag, Au. • Plancha de calentamiento

• Material de vidrio usual de laboratorio • Guantes de asbesto y

protectores

• Broche resistente.

REACTIVOS

Los reactivos a usar deben ser de grado reactivo para análisis

• Plata Q.P. cuando es necesario la incuartación

• Litargirio, PbO con contenido máx. De 0,02 g/Tn Au y 0,4 g/TnAg

• Plomo granulado, libre de Au y Ag

• Carbonato de solido anhidro Na2CO3

• Nitrato de potasio, KNO3

• Sal Común NaCI

• Acido nítrico conc. Libre de cloro

•Harina C6H10O5

• Tetraborato de sodio Na2B4O7 (bórax) granulado y tamizado a malla 100

• Oxido de silicio (silice) con 95 % de pureza y tamizado a malla 100

• Fundente (Flux) : Para 1 kilogramo de fundente

Para minerales sulfurados Para minerales oxidados Para minerales con alto
contenido

en Au y Ag

Litargirio ____________616g Litargirio ________588g Litargirio ____________694g

Carbonato de sodio __ 246 g Carbonato de sodio __ 235 g Carbonato de sodio ____278 g

Borax ____________ 98g Borax ____________ 94g Borax ______________ 28g

Silice ____________ 40g Harina ____________ 83 g

PROCEDIMIENTO

PESADA

Pesar 20 g de muestra pulverizando a malla 100 por duplicado, depositar en crisoles

de 40 g en los que previamente se ha colocado ± 30 g de flux (una medida adecuada).

Preparación de crisoles: Agregar:

• 20g de muestra de mineral; 5 g de harina (1 medida); 10 g de nitrato de potasio (2

medida); 10 g de sal yodada (1 medida) por precaución; 15 g de plomo granulado libre
de Ag (2 medidas)

Mezclar la muestra con una espátula de acero inoxidable hasta que el conjunto
presente color uniforme, las partículas adheridas a las espátulas, reunirlas al conjunto
mediante un pincel de pelo de camello.

• 30g de flux para cubrir la mezcla (una medida)

• Borax para formar una capa de 12 mm de espesor.

FUSIÓN:

Colocar adecuadamente los crisoles en el horno de fundición (coque, petróleo o

eléctrico) los cuales tienen un encendido a color suave, aumentando poco a poco su
fuerza calorífica con el fin de evitar pérdidas por proyección o rotura del crisol
ocasionada por la fusión brusca y controlar las diversas fusiones.

En la primera fusión cuando la temperatura alcanza 600 °C se interrumpe para

observar que la fusión de la carga se produce por la pared del crisol y al bajar la
temperatura el bórax se funde en forma continua y suavemente. Esta operación dura
más o menos 25 minutos.

En la segunda fusión se eleva la temperatura hasta 950 °C manteniéndola más o

menos 10 minutos, para permitir la formación de la escoria se licue completamente.

En la tercera fusión se incremente la temperatura a 1110 °C durante 10 minutos de

manera que la escoria se licue completamente.

Se conoce que el mineral esta fundido cuando el crisol se observa transparente, la

fusión es tranquila y no hay formación de burbujas. El tiempo empleado en este
proceso varía en 20 y 30 minutos. Terminada la fusión se retira el crisol con la tenaza
respectiva, dándole un movimiento de rotación y golpeando suavemente sobre una
superficie dura con el fin de que todo el Pb se reúna en el fondo, luego se vierte el
contenido sobre una lingotera completamente limpia y calentada en la mufla por 2 ó 3
minutos para que la escoria no salte y separarle del regulo de plomo formado.

Se deja enfriar. Retirar de la lingotera la masa fría y golpear con el martillo para separar
la escoria del regulo de plomo. Para separar completamente se golpea el botón de
plomo con el martillo, dándole la forma de un cubo, limpiando los residuos de escoria
y reunir las partículas de plomo que por eventualidad pueden quedar en la escoria, lo
cual se cerciora al chancar la escoria.

ESCORIFICACION

Cuando el tamaño o peso del regulo de plomo tiene un tamaño o masa superior a la
capacidad de la copela (>30g) o la muestra tiene abundante cobre que eliminar se
recurre al proceso de escorificación que consiste en colocar el regulo en
escorificadores de 3¨ , adicionar 7 ó 15 g de plomo granulado exento de Ag de acuerdo
al tamaño de botón de 2g de Borax. Se funde a 950°C durante 20 minutos. Se retira
de la mufla cuando se cierra el círculo formado y con la tenaza respectiva, se da
movimiento circular y se golpea suavemente para vertirlo sobre una lingotera y seguir
el procedimiento anterior de fusión de crisoles. Cuando los minerales son ricos en oro
e interesa únicamente el análisis de Au se añade al regulo de Pb 0,5 g Ag laminada
para aumentar la relación de Ag/Au, operación que se conoce como incuartacion y
que sirve para aumentar dicha relación de lo contrario la aleación Ag-Au se toma
insoluble en HNO3 1:2.

COPELACION:

El proceso de copelación es responsable de los errores en los procesos del análisis

por fusión de tal manera que debe hacerse un control estricto para minimizar los
errores especialmente por pérdida de más Ag-Au. Para esta operación se sigue los
siguientes pasos:

Precalentamiento de copelas: Antes de la copelación, las copelas son colocadas en

el horno (mufla) a 850 – 900 °C durante 10 minutos, con el fin de eliminar el agua,
materias orgánicas, CO2 ó constituyentes volátiles que puedan afectar la copelación.

Carga de botones: Después del precalentamiento y a la temperatura de 850°C se

colocan los botones de plomo a sus respectivas copelas. Se cierra la puerta de la
mufla por 1 ó 2 minutos.

Cuando los botones de plomo se han licuado completamente, se entre abre la puerta
a fin de permitir el paso o entrada de aire para la oxidación de plomo, que se volatiliza.

Mantener la temperatura de copelación a 850°C, regulando la ventilación de la mufla

de modo que la copelación dure 45 = 5 minutos.

NOTA: La temperatura de fusión del litargirio es 888°C temperatura a la cual la

copela absorbe el litargirio. Si la abertura de los botones (licuado) demora de 2
a 3 minutos es porque la temperatura esta baja o la atmosfera está altamente
oxidada, las copelas han sido precalentadas insuficientemente o que los
botones tienen grandes cantidades de Cu, Ni u otros elementos.
Final de la copelación: Cuando la proporción de Pb disminuye rápidamente y se
produce un relámpago (brillo especial) se retira con la tenaza respectiva las copelas
de la mufla cubriéndolas con otras usadas para producir un enfriamiento lento y para
evitar pérdidas. Se deja enfriar.

NOTA: Las temperaturas de fusión de la Ag, Au, y Pt son 961, 1063 y 1733°C
respectivamente, la temperatura de la aleación es 888°C , por eso es importante
mantener la temperatura entre 820 y 850 °C .

Pesada

Una vez fría la copela, mediante una pinza retirar el botón de Au-Ag, se limpia con una
brocha especial la escoria adherida y se pesa, anotando la masa total de estos
elementos:

Mas botón = Masa Au + Masa Ag

SEPARACION DEL ORO

Preparar el botón martillando para formar una lámina delgada y depositarlo en vasos
de 100 cm3.

Si la relación de Ag/Au es de 6/1, agregar 15 cm3 de solución de ácido nítrico (1:5)

NOTA: Si la relación de Ag/Au = 3/1 , se usa HNO3 1:2

Colocar los vasos sobre asbesto o baño de arena a una temperatura muy suave para
evitar que el botón de oro se fragmente. El ataque se da por terminado cuando el
botón asciende a la superficie del líquido y cae rápidamente al fondo por la alta
densidad del oro (19,3 g/cm3)

Decantación y Lavado del botón de oro:

Remover la solución de remanente de AgNO3 y transvasar con el volumen final el

botón de oro (color negro) a un crisol 00 de forma alta.

Lavar por decantación el botón de oro con: 3 cm 3 de agua destilada; 3 cm3 de NH3
(1:5); 3 cm de agua destilada (2 veces).

En esta etapa requiere sumo cuidado para no diseminar la partícula de Au.

Calcinación:

El crisol que contiene la partícula de oro se seca suavemente y finalmente se calcina

a 650°C durante 5 minutos.

Pesada: Enfriar y pesar el botón en una balanza sensible (operar el botón de oro con
pinzas especiales de carey)

Anotar la masa de oro obtenido

CALCULOS:

Supongamos: Peso Total = 0,00815 g

Peso Oro = 0,00015 g

Peso Ag = 0,00800 g

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑟𝑜 𝑥 106 0,00015 𝑥 106

g Au/Tn = = = 7,5 𝑔/𝑇𝑛
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 20

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝐴𝑔 𝑥 106 0,00800 𝑥 106

g Au/Tn = = = 400 𝑔/𝑇𝑛
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 20

0,0291667 𝑜𝑛𝑧𝑎𝑠 𝑇𝑟𝑜𝑦/𝑇𝑛 𝑐𝑜𝑟𝑡𝑎

400g/Tn x
𝑔/𝑇𝑛
= 11,67 onzas 𝑇𝑟𝑜𝑦/𝑇𝑛 𝑐𝑜𝑟𝑡𝑎

NOTA: En los molinos de cianuración la muestra se mide en volumen asumiendo

que 1 cm3 de solución es igual a 1 gramo.
 PRACTICA N°5

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

OBJETIVO

Esta práctica tiene como objetivo capacitar al alumno en el uso de la balanza analítica
a la vez que aprende la rutina del secado de minerales.

PROCEDIMIENTO

Esta determinación se realiza normalmente en pesa filtros o pesa sustancias

numeradas.

1. Secar os pesa sustancias en estufas a 130° C durante 20 minutos.

2. Enfriar en desecador y juego proceder a pensar la pesa sustancias. Anotar el
peso. (Peso1). Retirar el pesa sustancia y adicionar aproximadamente 20 g de
muestra y volver a pesar. (Peso2).
3. Secar las muestras en estufa a 105° C durante 1 hora.
4. Enfriar en desecador y pesar. (Peso 3)
5. Calcular el porcentaje de humedad.

(𝑃𝑒𝑠𝑜 2−𝑃𝑒𝑠𝑜 1)−(𝑃𝑒𝑠𝑜 3−𝑃𝑒𝑠𝑜 1)

% de humedad = = 100
(𝑝𝑒𝑠𝑜 2−𝑃𝑒𝑠𝑜 1
 PRACTICA N° 6

DETERMINACIÓN DE INSOLUBLES

OBJETIVO

Determinar la cantidad de residuos insolubles después de un ataque acido a muestras

de minerales y concentrados, como una aplicación de las técnicas de análisis.

Reactivo

1. Ácido clorhídrico concentrado

2. Ácido clorhídrico diluido al 20% v/v
3. Ácido nítrico concentrado

PROCEDIMIENTO

1. Pesar 0.5g muestra en vaso de 250 ml.

2. Adicionar 15 ml de ácido clorhídrico, llevar a planchar.
3. Adicionar 10 ml de ácido nítrico, llevar a la plancha hasta sequedad.
4. Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico llevar a la plancha hasta sequedad.
Calcinar durante 30 m minutos. Enfriar.
5. Adicionar 20 ml de ácido clorhídrico, llevar a plancha hasta disgregación de
sales.
6. Diluir a más o menos 80 ml con agua y hervir durante unos minutos.
7. Decantar durante 5 minutos y filtrar usando filtro whatman 42. Lavar el vaso
con bagueta policía y luego el filtro más precipitado, primero con solución al
20% de ácido clorhídrico y (3 veces) y luego con agua caliente (3—veces).
Desechar la solución.
8. Doblar el filtro y colocar en un crisol de porcelana. Sacar, carbonizar y
calcinar.
9. Enfriar y pesar.
10. Calcular e % de insolubles.

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜

% Insoluble = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 X 100
 VOLUMETRÍA

Análisis Volumétrico.- Definición

Se Ie define como el procedimiento que se basa en medir el volumen de una

soluci6n de concertaci6n conocida llamada Estándar o tipo, que reacciona con un
volumen de una soluci6n de concentraci6n desconocida que es la que se analiza,
hasta el momento en que se ponen en contacto cantidades equivalentes de
sustancias reaccionantes. A este momento se Ie llama punta de equivalencia o
punto estequiometrico.

Por lo tanto en este tipo de análisis tiene lugar una reacci6n química definida entre
el constituyente que se cuantifica que está en soluci6n y la soluci6n reactivo de
composición y concentraci6n conocida, que se añade desde una bureta.

Conociendo la concentraci6n de la soluci6n reactivo y el volumen gastado de esta

en la reacci6n, se puede calcular la cantidad del constituyente buscado. Entre las
soluciones de concentraci6n conocida que se suelen emplear tenemos las
soluciones Normales, Molares, Molales, etc.

Sabe-se que:

1 ml. NaOH 1.0000 N --------------------- 0.0365 gr. HCI

15 mls. NaOH 1.0000 N ------------------ X

X = 15 x 0.0365
X = 0.547 gr. HCI
 Proceso del Análisis Volumétrico
Cantidad equivalente-------------------------------------------Punto-----------Punto
De sustancias reaccionantes equivalente final

Terminar Terminar
Reacción operación

Punto Final
Es el momento en que termina una titulación o una valoración, y está dado
por un cambio físico o químico en el sistema, el cual es observable por el
analista y que puede estar dado por la aparición o desaparición de un color o
de un precipitado por ejemplo:

1. EI caso del KM04 con una sustancia reductora como el oxalato de sodio cuyo
punto final se determina por la aparición de una coloración rosada.

2. EI de los cianuros con AgN03, cuya punta final es la aparición de una turbidez.
O también el cambio de color de una sustancia llamada Indicador y el cual se
agrega con el fin exclusivo de determinar la punta final.

3. Tenemos el caso del K2Cr04, en el cuantificación de cloruros con AgN03, en

donde el punto final está dado por la obtención de un precipitado de color rojo
ladrillo.

Igualmente tenemos también a la fenolftaleína que en medio acido es incolora

y en medio alcalino es amarillo.

EI punto final o de viraje debe coincidir en lo posible con el punto de

equivalencia o ser muy próximo, de tal manera que la diferencia sea muy
pequeña, que no influya en el resultado final y el análisis resulto así correcto.
Un análisis volumétrico no puede ser más exacto de la exactitud que tiene la
Solución tipo, de ahí la necesidad de que estas soluciones sean lo más
exactas posibles.
EI proceso de agregar un volumen medido de una sustancia tipo a una
muestra análisis para cuantificarla se Ie llama valoración. Cuando una
soluci6n tipo se agrega a un patrón primario o a otra solución Standard, para
encontrar su Normalidad o Molaridad, al procedimiento se Ie llama Titulación
o Titración y de aquí deriva el uso de la terminología de análisis titremerico
cuando se quiere referir al análisis volurnetrico en general.

La Volumetría es más rápida que la gravimetría y su efectividad depende de

la buena preparación de las soluciones tipo, pero la gravimetría es más
exacta, lo que se debe en parte a que el material d medición en este caso es
la balanza analítica, que mide hasta cuatro cifras decimales.
 DETERMINACIÓN DEL PLOMO

OBJETIVO
EI objetivo de la presente práctica es la determinaci6n del % de Pb en muestras
Minerales y concentradas de Pb haciendo uso de una valoraci6n o titulaci6n
complexo métrica.

REACTIVOS
 Ácido clorhídrico CC.
 Ácido nítrico CC.
 Ácido sulfúrico CC. ,
 Solución tampón de acetato de amonio - Pesar 375 9 de acetato de amonio y
adicionar 37,5 ml de ácido acético glacial, diluir a 1 It. Ajustar el pH a 5,6 con
la adici6n de ácido acético o de hidr6xido de amonio según lo requiera la
solución.
 Solución de EDTA 0,05 M
 Trituración de naranja de xilenol - mezclar 1 9 de naranja de xilenol con 99g
 de nitrato de potasio.

PROCEDIMIENTOS
1. Pesar 0,5 g de muestra en vaso de 400 ml.
2. Adicionar 16 ml de ácido c1orhidrico, lIevar a plancha.
3. Adicionar 10 ml de ácido nítrico, lIevar a plancha.
4. Adicionar 5 ml de ácido sulfúrico, lIevar a plancha hasta humos blancos,
fumar durante 15 minutos.
5. Enfriar a temperatura ambiente y diluir a aprox. 100 ml con agua. Adicionar 5
ml de agua oxigenada al 3 % Y hervir durante 10 minutos.
6. Enfriar a temperatura ambiente en baño de agua fría.
7. Filtrar sobre matraz de 300 ml usando filtro whatman # 2, trasvasar el
precipitado, lavar con agua, fría. Reservar el filtrado para la determinación de
zinc.
8. Debajo del embudo colocar el vaso original, abrir el filtro y devolver el
 precipitado, con la ayuda de chorros cortos de agua caliente. Lavar el filtro
con 50 ml de solución tamp6n de amonio, luego lavar 3 a 4 veces el filtro con
agua caliente.
Desechar el filtro.
9. Hervir durante 10 minutos 0 hasta; que el precipitado este completamente
disuelto.
10. Enfriar a temperatura ambiente, adicionar una pizca de trituración de naranja
de xilenol (indicador) y valorar con soluci6n de EDT A hasta viraje de rojo -
violeta a amarillo - limón.
11. Anotar el volumen gastado y calcular el % de plomo.

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑃𝑏𝑆𝑂4 𝑝.𝐴𝑡.𝑃𝑏

%Pb= 𝑣𝑜𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴 x 𝑃𝑀 𝑃𝑏𝑆𝑂4

Factor de plomo
Pesar 0.5 g de sulfato de plomo en vaso de 400 ml. Adicionar 50 ml de
solución de acetato de plomo y diluir a aprox. 100 ml. Hervir hasta completa
disolución de la sal.
Adicionar una pizca de trituraci6n de naranja de xilenol y valora con solución
de EDTA Anotar el volumen y calcular el factor de plomo.

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑃𝑏𝑆𝑂4 𝑝.𝐴𝑡.𝑃𝑏

Factor de Pb= 𝑣𝑜𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴 x 𝑃𝑀 𝑃𝑏𝑆𝑂4

CUESTIONARIO
1. Cuál es la funci6n de hacer hervir 10 minutos después de sulfatar la
muestra?
2. Por qué se realiza los lavados con; agua fría?
3. Que función tiene la adición de solución tampón de acetato de amonio?
4. Que problemas ocasiona un mal lavado del precipitado?
5. Si la muestra contiene calcio interfiere en la determinación de plomo
 DETERMINACION DEL CALCIO

OBJETIVO
Determinar la cantidad de calcio presente en un mineral de calcio mediante una
titulación indirecta redox, empleando como solución titulada permanganato de
potasio.

REACTIVOS
 Ácido clorhídrico cc. Y diluido al 50% v/v
 Ácido nítrico cc.
 Ácido sulfúrico diluido al 25% v/v.
 Hidróxido de amonio cc. Y diluido al 25% v/v.
 Agua oxigenada al 3%
 Solución de oxalato de amonio al 4% p/v
 Solución de permanganato de potasio al 0,1 N
 Indicador anaranjado de metilo.
 Solución lavadora – solución de nitrato de amonio al 2%

PROCEDIMIENTOS
1. Pesar 0,2 g de muestra en vaso de 300 ml. Humedecer con unos ml de
agua.
2. Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico, y 5 ml de ácido nítrico, lIevar a
plancha hasta sequedad.
3. Adicionar 10 ml de ácido clorhídrico y lIevar a plancha hasta sequedad.
Calcinar durante 15 minutos en planchas. enfriar.
4. Adicionar 10 ml de ácido sulfúrico, lIevar a plancha hasta humos blancos,
fumar durante 15 minutos.
Enfriar a temperatura ambiente y diluir a aprox. 100 ml con agua. Adicionar 5 ml de
agua oxigenada al 3 % Y hervir durante 10 minutos.
12. Enfriar a temperatura
ambiente en baño de agua fría.
13. Filtrar sobre matraz
de 300 ml usando filtro whatman # 2, trasvasar el precipitado, lavar con agua,
fría. Reservar el filtrado para la determinación de zinc.
14. Debajo del embudo
colocar el vaso original, abrir el filtro y devolver el precipitado, con la ayuda de
chorros cortos de agua caliente. Lavar el filtro con 50 ml de solución tamp6n
de amonio, luego lavar 3 a 4 veces el filtro con agua caliente.
Desechar el filtro.
15. Hervir durante 10 minutos 0 hasta; que el precipitado este completamente
disuelto.
16. Enfriar a temperatura ambiente, adicionar una pizca de trituración de naranja
de xilenol (indicador) y valorar con soluci6n de EDT A hasta viraje de rojo -
violeta a amarillo - limón.
17. Anotar el volumen gastado y calcular el % de plomo.

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑃𝑏𝑆𝑂4 𝑝.𝐴𝑡.𝑃𝑏

%Pb= 𝑣𝑜𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴 x 𝑃𝑀 𝑃𝑏𝑆𝑂4

Factor de plomo
Pesar 0.5 g de sulfato de plomo en vaso de 400 ml. Adicionar 50 ml de
solución de acetato de plomo y diluir a aprox. 100 ml. Hervir hasta completa
disolución de la sal.
Adicionar una pizca de trituraci6n de naranja de xilenol y valora con solución
de EDTA Anotar el volumen y calcular el factor de plomo.

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑃𝑏𝑆𝑂4 𝑝.𝐴𝑡.𝑃𝑏

Factor de Pb= 𝑣𝑜𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴 x 𝑃𝑀 𝑃𝑏𝑆𝑂4