UNIVERSIDAD NACIONAL DE

INGENIERÍA

Facultad de Petróleo, Gas Natural y

Petroquímica

“Informe del Segundo Laboratorio”

(Código del curso: PQ009A)
(Ciclo 2018-II)

INFORME

Profesor: Viera Palacios,

María Rosario

Alumno: Alvarez Dominguez,

Ian Dhrus Alexander

Código: 20142134A

Curso: Combustión y Combustibles

Industriales

LIMA-PERÚ
2018
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Abstract

El presente informe es para dar a conocer los métodos de la norma ASTM D-129 y ASTM D-240
cada uno de ellos es elaborado en este informe con los datos tomados en el laboratorio.

Para la determinación de azufre la muestra se oxida por combustión en una bomba conteniendo
oxígeno a presión. El azufre como sulfato en los lavados de la bomba, se determina por gravimetría como
sulfato de bario. También sabemos que según el D.S. Nº 061-2009-EM ya está normado, que todo diésel
tiene que tener menor a 50ppm de Azufre. Ahora la norma ASTM D-240 es para determinar el poder
calorífico de los combustibles líquidos.

Introducción

Este método cubre la determinación del poder calorífico de combustibles fósiles (hidrocarburos) en
un rango de volatilidad desde destilados claros a combustibles residuales, en otras palabras, bajo
condiciones normales, este método es aplicable directamente a combustibles tales como petróleo, fuel oíl,
queroseno, diésel y otros.

El presente método es aplicable a todo tipo de fuel-oil y gas-oil. Es necesario el conocimiento de

este valor cuando se considera la eficiencia térmica del equipo, tanto para producir fuerza como calor.

El calor de combustión es una medida de la energía disponible de un combustible y un

conocimiento de este valor es esencial para saber la eficiencia térmica del equipo en la producción de poder
y calor, sobre todo si se trabaja en calderas y plantas térmicas. Cabe anotar que no todo el calor que se libera
en la combustión del producto es utilizable, solo un porcentaje de este es utilizable, por tanto entre mayor
poder calorífico mayor será la cantidad de energía disponible.

Objetivos

Este método tiene por objetivo, la determinación del poder calorífico superior de combustibles
líquidos.

Se basa en la combustión de una cantidad conocida de combustible en atmósfera de oxígeno, en

una bomba calorimétrica, en condiciones adiabáticas normalizadas. El PCS se calcula a partir de la
elevación de la temperatura del agua del vaso calorimétrico, del equivalente calorífico del calorímetro, y de
la aplicación de las correcciones termoquímicas y otras. El poder calorífico así determinado es el poder
calorífico superior a volumen constante.

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D 240–02 “Método de Ensayo Estándar para Calor de combustión de

Combustibles Líquidos de Hidrocarburos por Bomba Calorimétrica”
Alcance

 Este método de ensayo cubre la determinación del calor de combustión de combustibles líquidos
de hidrocarburos que van en volatilidad desde destilados ligeros hasta combustibles residuales.

 Bajo condiciones normales, este método de ensayo es directamente aplicable a combustibles tales
como gasolinas, kerosenes, aceites combustibles Nos. 1 y 2, combustibles diesel Nos. 1-D y 2-D y
combustibles de turbina de gas Nos. 0-GT, 1 –GT y 2-GT.

 Este método de ensayo no es tan repetitivo ni reproducible como el Método de Ensayo D 4809.

 Los valores dados en unidades SI han de ser considerados como estándar.

 Esta norma no tiene el propósito de abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados
con su uso. Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas de seguridad e higiene
apropiadas y determinar la aplicabilidad de limitaciones reguladoras previas a su uso. Para
declaraciones específicas de peligro, ver las Secciones 7, 9 y A1.10, así como el Anexo A3.

Documentos de Referencia

Estándares ASTM:

• D129 Método de Ensayo para Azufre en Productos de Petróleo (Método General de Bomba)
• D1018 Método de Ensayo para Hidrógeno en Fracciones de Petróleo.
• D 1266 Método de Ensayo para Azufre en Productos de Petróleo (Método Lamp).
• D 2622 Método de Ensayo para Azufre en Productos de Petróleo mediante Espectroscopia de
Fluorescencia de Rayos X de Dispersión por Longitud de Onda.
• D 3120 Método de Ensayo para Cantidades Traza de Azufre en Hidrocarburos Ligeros Licuados
de Petróleo mediante Microculombimetría Oxidativa.
• D 3701 Método de Ensayo para Contenido de Hidrógeno en Combustibles para turbinas de
Aviación mediante Espectrometría de Resonancia Magnética Nuclear de Baja Resolución.
• D 4294 Método de Ensayo para Azufre en Petróleo y Productos de Petróleo mediante
Espectroscopia de Fluorescencia de Rayos X de Dispersión Energética.
• D 4809 Método de Ensayo para el Calor de Combustión de Combustibles Líquidos de
Hidrocarburos mediante Bomba Calorimétrica (Método de Precisión).
• D 5453 Método de Ensayo para la Determinación del Total de Azufre en Hidrocarburos Ligeros,
Combustibles de Motor y Aceites mediante Fluorescencia Ultravioleta.
• E 1 Especificación para Termómetros ASTM.
• E 200 Práctica para la Preparación, Estandarización y Almacenamiento de la Norma y Soluciones
de Reactivos para Análisis Químico.

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Terminología

Calor de combustión bruto - Qg (MJ/kg): La cantidad de energía liberada cuando una unidad masa
de combustible es quemado en un volumen local constante, con los productos siendo gaseosos, distintos al
agua que se condensa al estado líquido.

*El combustible puede ser tanto líquido como sólido y contener solo los elementos carbono,
hidrógeno, nitrógeno y azufre. Los productos de combustión, en oxígeno, son dióxido de carbono gaseoso,
óxidos de nitrógeno, dióxido de azufre y agua líquida. En este procedimiento, 25°C es la temperatura
inicial del combustible y del oxígeno, y la temperatura final de los productos de combustión.

Calor de combustión neto - Qn (MJ/kg): la cantidad de energía liberada cuando una unidad de
masa de combustible es quemada a presión constante, con todos los productos, incluyendo agua, estando
gaseosos.

* El combustible puede ser tanto líquido como sólido, y contener solo los elementos carbono, hidrógeno,
nitrógeno y azufre. Los productos de combustión, en oxígeno, son dióxido de carbono, óxidos de nitrógeno,
dióxido de azufre y agua, todos en estado gaseoso. En este procedimiento, la combustión tiene lugar a una
presión constante de 0.1012 MPa (1 atm), y 25°C es la temperatura inicial del combustible y del oxígeno, y
la temperatura final de los productos de combustión.

La siguiente relación puede ser usada para convertir a otras unidades (el factor de conversión es
exacto solo para Btu):

1 cal (Tabla internacional de calorías) = 4.1868 J

1 Btu (Unidad Térmica Británica) = 1055.06 J y referida a factores no exactos
1 cal (I.T)/g = 0.0041868 MJ/kg
1 Btu/lb = 0.002326 MJ/kg

Equivalente de energía: (Capacidad calorífica efectiva o equivalente de agua) del calorímetro, es la energía
requerida para elevar la temperatura 1o expresado en MJ/°C.

En el SI, la unidad del calor de combustión tiene la dimensión J/kg, pero por uso práctico un múltiplo es
más conveniente. MJ/kg es usado casualmente para la representación de los calores de combustión de
combustibles de petróleo.

Nota: La unidad de energía de medida empleada en este método de ensayo es el Joule, con el calor de
combustión reportado en megaJoules por kilogramo.

El calor neto de combustión está representado mediante el símbolo Qn y está relacionado con el
calor de combustión bruto mediante la siguiente ecuación:

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dónde:
Qn (neto, 25 °C) = Calor de combustión neto a presión constante (MJ/kg)
Qg (bruto, 25 °C) = Calor de combustión bruto a volumen constante (MJ/kg)
H = % masa de hidrógeno en la muestra.

Resumen del Método de Ensayo

 El calor de combustión es determinado en este método de ensayo quemando una muestra,

previamente pesada, en una bomba calorimétrica de oxígeno bajo condiciones controladas. El
calor de combustión está computado de observaciones de temperatura antes, durante y después de
la combustión, con las apropiadas asignaciones para correcciones termoquímicas y de
transferencia de calor. Se pueden emplear tanto chaquetas calorimétricas adiabáticas o isotérmicas.
 La temperatura puede ser medida en grados Celsius.
 La temperatura puede ser grabada en grados Farenheit, ohms u otras unidades cuando se utilizan
termómetros eléctricos. Usar las mismas unidades en todos los cálculos, incluyendo
estandarización.
 El tiempo en los cálculos está expresado en minutos y fracciones decimales. Puede ser medido en
minutos y segundos.
 Las masas están medidas en gramos y no se aplican correcciones.

Significado y Uso

El calor de combustión es una medida de la energía disponible a partir de un combustible. El

conocimiento de este valor es esencial cuando se consideran las eficiencias térmicas de equipos para
producir ya sea calor o energía.

El calor de combustión, como determinado en este método de ensayo, esta designado como uno de
los requerimientos químicos y físicos tanto para combustibles de turbinas y gasolinas para aviación tanto
comerciales y militares.

El calor de combustión de masa, calor de combustión por unidad de masa de combustible, es una
propiedad crítica de combustibles destinados a ser usados en embarcaciones de peso limitado tales como
aeroplanos, vehículos terrestres efecto e hidroplanos. La gama de dichas embarcaciones entre el
abastecimiento de combustible es una función directa del calor de combustión y de la densidad del
combustible.

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Aparatos y Materiales

A continuación se muestran los materiales que se utilizaron durante la experiencia del presente
laboratorio:

Bomba Equipo de
calorimétrica Chaqueta presión

Alambre de
micrón Cronómetro Termómetro

Copa Oxígeno Diesel

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Procedimiento Experimental

 Primero procedemos a medir 10cm de alambre de micrón lo más exacto posible y cortamos dicha
tira a la medida indicada según la norma.

 Pesamos una pequeña cantidad de la muestra de diesel en la copa metálica de manera que no
exceda los 0.8g.

 Antes de armar el equipo colocamos los 10cm de alambre de micrón en las 2 patitas que posee la
tapa de la bomba, siempre supervisando que el alambre esté en contacto con la muestra de diesel.

 Con la muestra de prueba y el fusible en lugar, lentamente cargar la bomba con oxígeno a una
presión 3.0 MPa (30 atm) a temperatura ambiente. No purgar la bomba para remover el aire
atrapado (Advertencia – Tener cuidado de no sobrecargar la bomba. Si, por accidente, el oxígeno
introducido en la bomba debe exceder 4.0 MPa, no proceder con la combustión. Una explosión
puede ocurrir con posible ruptura violenta de la bomba. Separar la boca de carga y de escape de la
bomba de la forma habitual. Desechar la muestra, a menos que no haya perdido peso, como se
muestra al volver a pesar).

 Llenamos 1300ml de agua destilada en la chaqueta adiabática para posteriormente colocar en ella
la unión de la bomba con los cables de circuito.

 No debemos olvidar de conectar los electrodos en este sistema para así poder cerrar el circuito.

 Conectamos el equipo colocando la faja para dar movimiento al equipo.

 Luego de encender el equipo, se toma la primera lectura de temperatura como inicial cuando se
enciende una pequeña luz ubicada en el indicador del equipo, esta indica que se produjo la
ignición.

 Por último retiramos el equipo de presión y procedemos a medir el alambre de micrón, para poder
saber cuánto se ha consumido.

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Cálculos y Resultados

 Wmuestra = 0.7993 g

 Long del alambre = 10 cm

 Factor de Energía equivalente del Calorímetro (Wcal)= 1770 cal/°C

(Sea sume este valor pues no se realizó el procedimiento de estandarización)

 Longitudes de los alambres de Micrón (Final) L1 + L2 = 4.8 cm

 Temperaturas observadas:

Tiempo T(ºF) T(ºC)

Inicial 71.55 21.97
1er min 76.5 24.75
2do min 79.00 26.11
3er min 79.6 26.44
4to min 79.85 26.58
5to min 80.05 26.69
6to min 80.10 26.72
7mo min 80.15 26.75
8vo min 80.20 26.78
9no min 80.20 26.78
10mo min 80.20 26.78

 Tomamos ∆T:

Tf = Temperatura del equilibrio

Ti = Temperatura inicial

∆T = 26.78-21.97
∆T = 4.81 °C

 Se sabe que el calor de Combustión bruto (Hg) es igual a:

……(1)

e: Calor de combustión bruto del alambre

……(2)

Linicial - Lfinal: Alambre Quemado

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 Si revisamos la norma ASTM, Calor de Combustión neta (Qn) es igual a :

…….(3)

Desarrollo:

• Primero calculamos Hg reemplazando en (1) el valor de (2)

Hg = (∆T x Wcal- e) / (Wmuestra)

Hg = ((4.81 °C x 1770 cal/°C) - (2.3 cal/cm x (10 - 4.8cm))) / (0.7993g)
Hg = 10636.48 cal/g

• Reportando Hg:

Hg = 44.53 Mj/Kg = 44532.82 Kj/Kg = 19144.45 BTU/lb

• Finalmente calculamos Qn reemplazando en (3):

Qn = 10.025 + (0.7195) x (Hg (Mj/Kg))

Qn = 10.025 + (0.7195) x (44.53 Mj/Kg)

• Reportando Qn:

Qn = 42.06 Mj/Kg = 42064.34 Kj/Kg = 18082.55 BTU/lb

Recomendaciones y Conclusiones:

 Se recomienda seguir con la norma ASTM D – 240 lo más fiel a las reglas posible, para
provechosos resultados.

 Se debe anotar bien las temperaturas cada minuto, a veces será necesario corroborar dichas
medidas entre 2 personas al menos.

 El trabajo realizado es de suma importancia al trabajar con combustibles de alto calor de

combustión, ya que estos tendrán mayor energía en su uso.

 Se concluye que este laboratorio es realizado para crudos y / o residuales.

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Introducción

El azufre es un elemento natural del petróleo crudo. Los combustibles que se obtienen del petróleo,
pueden variar su % de azufre en dependencia del tipo de crudo. Los combustibles pesados normalmente
tienen un alto contenido de azufre. Los combustibles livianos tienen un menor contenido de azufre porque
éste puede reducirse o eliminarse durante el proceso de refinación.

El contenido de azufre en el combustible afecta a los motores diesel de dos formas diferentes. Una
tiene que ver con la contaminación ambiental por la emisión de SOx de los gases producidos en la
combustión y otra directamente a las partes que componen los motores. En referencia a cómo afecta a
las distintas partes del motor, podemos decir que un elevado contenido de azufre en el combustible se puede
considerar como un enemigo potencial y silencioso para el motor de combustión interna.

Cuando el combustible diésel con azufre se consume en la cámara de combustión de un motor, se

forman óxidos de azufre que reaccionan con el vapor de agua para formar el ácido sulfúrico. Al igual que el
sulfuro de hidrógeno, si estos vapores de ácidos se condensan, atacan químicamente las superficies de metal
de las guías de válvula, de las camisas de los cilindros y pueden afectar los cojinetes. Por ejemplo, cuando la
temperatura de las camisas de los cilindros es inferior a la temperatura de rociado del ácido sulfúrico, y el
aceite de lubricación no tenga suficiente reserva de alcalinidad (Número de Base) para neutralizar el ácido,
las camisas se pueden desgastar diez veces más rápido. Cuando se producen daños debido a la presencia de
azufre en el combustible, habrá pocos cambios en la potencia del motor. Pero, con frecuencia, el desgaste
corrosivo traerá consigo un consumo excesivo de aceite y escape de gases, causando la reconstrucción
prematura del motor.

Objetivos

 Este método tiene por objetivo, la determinación del contenido de azufre en los productos de
petróleo, incluyendo aceites lubricantes conteniendo aditivos, aditivos concentrados y grasas
lubricantes que no pueden quemarse completamente.

 También se aplica a cualquier producto de petróleo suficientemente bajo en volatilidad.

D 129 Método de Ensayo Estándar para Azufre en Productos de Petróleo

(Método General de la Bomba)
Alcance

Determinar el azufre en productos de petróleo, incluyendo aceites lubricantes conteniendo aditivos, aditivos
concentrados y grasas lubricantes que no pueden quemarse completamente en una lámpara de mecha.

También se aplica a cualquier producto de petróleo suficientemente bajo en volatilidad, que pueda ser
pesado con exactitud en una copa abierta de muestra, y que contenga cuando menos 0.1% de azufre.

* El método no se aplica a muestras que contengan elementos que puedan producir residuos, otros que
el sulfato de bario, que sean insolubles en ácido clorhídrico diluido y que puedan interferir en la etapa de
precipitación.

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Estos interferentes están algunas veces en grasas, aditivos para aceites o aceites aditivos y se refieren al
hierro, aluminio, calcio, silicona y plomo. Otros elementos insolubles en ácido que interfieren son el
disulfuro de molibdeno, sílice, asbesto, mica, etc.

El método no se aplica a aceites usados conteniendo metales desgastados y plomo o silicatos provenientes
de la contaminación.

Las muestras excluidas pueden analizarse por el Método ASTM D-1552 (Alta temperatura).

Procedimiento Experimental

 Pesamos una cantidad de muestra con la ayuda de la copa metálica.

 Armamos el equipo según la norma “Combustión de Hidrocarburos”, pues ese procedimiento es

muy similar:

 Cortamos 10cm de alambre de micrón.

 1300cc de agua
 Aparato de combustión
 Anotamos la temperatura 10 veces

 Sacamos la copa metálica y la introducimos en un vaso de precipitado, agregando 50 ml de agua

destilada y 5 ml de agua de bromo.

 A este nuevo sistema “A” le agregamos 2ml de HCl, este procedimiento se hace con la precaución
necesaria encendiendo la máquina de ventilación y succión de aire.

 Luego procedemos a calentar este sistema durante un tiempo adecuado.

 En otro vaso de precipitado agregamos 400ml de agua destilada con 100ml de bromo.

 Ese nuevo sistema “B” también lo llevamos a calentar.

 Luego de que el sistema “A” se encuentre caliente, se le retira todo el líquido para agregarlo en el
interior del sistema “B”, esto se realizará dejando la copa metálica.

 Finalmente este nuevo y último sistema “C” se calienta hasta que se evapore y tengamos solo
200ml. Este proceso durará algunas horas.

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Cálculos y Resultados

 W = gramos de muestra usado = Wmuestra = 0.8199 g

 B = gramos de sulfato de bario obtenidos con el blanco= 0.0005 g

 Wcrisol + FILTRO antes de la estufa= 62.5896 g

 Wcrisol + FILTRO después de la estufa= 62.618 g

 P = gramos de Sulfato de bario obtenidos con la muestra

P = 62.618 g – 62.5896 g
P = 0.0284 g

Azufre = ((0.0284 g - 0.0005 g) x 13.73)/ 0.8199 g

Azufre= 0.467 %

Conclusiones

 Este laboratorio es de importancia ya que debemos tener en cuenta que la cantidad de azufre es de
molestia en nuestro crudo a trabajar.

 Como nuestro resultado sale en ppm (partes por millón) por regla de 3 simple, se puede calcular el
contenido total de azufre para cantidades enormes de crudo.

 Se recuerda que este laboratorio es muy largo; se debe tener cuidado en la recolección de datos,
pues usualmente toma 2 días en acabar la prueba.

 Con respecto al resultado obtenido de azufre se considera como una composición demasiado alta
que disminuirá la calidad del producto en la industria

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