Universidad Autónoma de Querétaro

Campus Aeropuerto

Ingeniería en Nanotecnología

Laboratorio de Química Analítica

Práctica 5: Determinación de cloruro mediante

una titulación por precipitación

Catedrática: Dra. Guerra Balcázar Minerva.

Alumnas:
Meléndez Palacios Karen.
Perales Espinoza Monserrath.
Vidal Mata Luisa Mariely.

Fecha de realización:
Miércoles 14 de noviembre del 2018
1. Introducción

En esta práctica llevamos a cabo una titulación por precipitación de una solución de
cloruro de sodio y carbonato de sodio, usando cromato de potasio como indicador.
Inicialmente se prepararon las soluciones y se colocaron en un matraz Erlenmeyer,
se realizó la titulación con nitrato de plata y se observó el cambio de coloración
asociado al punto final. Por último, se realizaron los cálculos con base en los
resultados obtenidos.

2. Objetivo

 Determinar la concentración de iones cloruro mediante una titulación de

precipitación.

3. Antecedentes teóricos

3.1 Titulaciones por precipitación

Las titulaciones de precipitación son una forma útil de determinar haluros

como cloruros, bromuros y yoduros. Este tipo de titulaciones involucran el
uso de un agente precipitante, como nitrato de plata.
Los métodos de titulación que se basan en el empleo de nitrato de plata se
conocen como métodos argentométricos.
El nitrato de plata es el reactivo precipitante más importante, y uno de los
más utilizados en la determinación de halogenuros, ácidos grasos y varios
aniones inorgánicos divalentes.
La titulación de precipitación está basada en reacciones que forman
compuestos iónicos con solubilidad restringida.
Sin embargo, la lenta velocidad a la que se forman la mayoría de los
precipitados ocasiona que sólo se pueda disponer de unos cuantos agentes
precipitantes que tengan aplicación en las titulaciones.

3.2 Puntos finales para las titulaciones de precipitación

En las titulaciones con nitrato de plata se utilizan 3 métodos para visualizar

el punto final:

 El empleo de indicadores químicos:

En general los puntos finales producidos por un indicador químico
consisten en un cambio de color y ocasionalmente en la aparición o
desaparición de turbidez en la solución que se está titulando.
  El método potenciométrico:
Los puntos finales potenciométricos se basan en las mediciones del
potencial de un electrodo de plata sumergido en la solución del analito.

 El método amperométrico:
En los puntos finales amperométricos se determina la corriente
generada entre un par de microelectrodos de plata sumergidos en la
solución del analito.

3.3 Indicadores químicos

Los requisitos que debe reunir el indicador para las titulaciones de

precipitación son similares a los que se necesitan para el indicador en una
titulación de neutralización.

Existen tres indicadores muy utilizados en las titulaciones argentométricas,

el método de Mohr, Volhard y Fajan.

3.3.1 Ion cromato, método de Mohr

El método de Mohr involucra el uso de una solución de nitrato de

plata como titulante para la determinación de cloruros y bromuros
en presencia de un indicador de cromato de potasio.
Cuando una solución con cloruro reacciona con la solución
estándar de nitrato de plata, el resultado es la formación de cloruro
de plata. Cuando todo el cloruro existente en la solución se
precipita por completo de esta forma, la siguiente gota de exceso
de titulante conlleva a la reacción entre la plata y los iones del
indicador. La formación de cromato de plata da un punto final
visible cuando el color de la solución cambia de amarillo a un
precipitado rojo.
Este método es utilizado para determinar cloruros en soluciones
neutras.
Bajo condiciones ácidas, el ion de cromato es protonado para
formar ácido crómico, el cual no produce un precipitado en el punto
final. En una solución alcalina el resultado es la formación de
hidróxido de plata, el cual tiene un color marrón que interviene con
la detección del punto final.

4. Hipótesis

 El precipitado de cloruro de plata y la formación de cromato de plata en el

punto final de la titulación presentará una coloración rosa salmón
característico.
5. Procedimiento experimental

5.1 Materiales

 3 matraces Erlenmeyer de  1 probeta

250 mL  1 perilla de 3 vías
 1 matraz aforado de 250 mL  1 embudo de vidrio
 1 matraz aforado de 50 mL  1 vaso de precipitados de 100
 1 bureta mL
 1 soporte universal y pinzas  1 espátula
de 3 dedos

5.2 Reactivos

 Nitrato de plata 0.01M  Carbonato de sodio

 Cromato de potasio al 5%  Cloruro de sodio 0.01M

5.3 Ruta crítica

Se prepararon 3 Se colocaron Se pesaron 0.2g de Se agregó 1 mL

soluciones, de AgNO3 20mL de NaCl carbonato de sodio de la solución
0.01M, de NaCl en un matraz y se agregaron al de cromato de
0.01M y de cromato Erlenmeyer matraz Erlenmeyer potasio
de potasio al 5%

Se repitió la
titulación con 3
muestras

Se realizaron los
cálculos
Se realizó la
correspondientes
titulación con
AgNO3
6. Cálculos y resultados

 Las reacciones correspondientes son las siguientes:

𝑁𝑎𝐶𝑙 (𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓ + 𝑁𝑎𝑁𝑂3 (𝑙)

2 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 (𝑎𝑐) ↔ 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 (𝑎𝑐) + 2 𝐾𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)

 Cálculos previos para la preparación de las soluciones empleadas

durante la práctica.

o Solución de nitrato de plata (𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 )

 Peso molecular = 169.873 g/mol

 Volumen = 250 mL
0.9504 g
 Gramos = 0.9504 g 𝑛 = 169.873 g/mol = 5.59𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙

5.59𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙
𝑀= = 0.022 𝑀
0.250 Ll

o Solución de cromato de potasio (𝑲𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 )

 Peso molecular = 174.66 g/mol 2.5071 g

𝑛= = 0.0143 𝑚𝑜𝑙
 Volumen = 50 mL 174.66 g/mol
 Gramos = (50 Ml) (5 %) = 2.5071 g
0.0143 𝑚𝑜𝑙
 Gramos = 2.5071 g 𝑀= 0.050 Ll
= 0.286 𝑀

o Solución de cloruro de sodio (𝑵𝒂𝑪𝒍)

 Peso molecular = 58.442 g/mol 0.035 g

𝑛= = 6𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙
 Volumen = 60 Ml 58.442 g/mol
 Gramos = (50 Ml) (5 %) = 2.5071 g
6𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙
 Gramos = 0.035 g 𝑀= = 0.01 𝑀
0.06 Ll
 Se realizaron los cálculos del pCl de la siguiente manera, con los datos que se
presentan continuación:

 Concentración de AgNO3 = 0.022 M

 Concentración de NaCl = 0.01 M

 Concentración de K2CrO4 = 0.286 M

 0.1496 g de carbonato de sodio disueltos en 15mL de solución de NaCl.

Titulación

o Antes del punto de equivalencia

𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑒𝑠 − 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3

[Cl− ] =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

Por ejemplo, para 3 mL

(0.01 𝑀)(15 𝑚𝐿) − (0.022 𝑀)(3 𝑚𝐿)

[Cl− ] = = 4.66𝑥10−3 𝑀
15 𝑚𝐿 + 3 𝑚𝐿

pCl = − log (4.66𝑥10−3 𝑀) = 2.33

o Para el punto de equivalencia

 o Después del punto de equivalencia

𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 − 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 − 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑒𝑠

[Cl− ] =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

Por ejemplo, para 13.7 mL

(0.022 𝑀)(13.7 𝑚𝐿) − (0.01 𝑀)(15 𝑚𝐿)

[Cl− ] = = 5.27𝑥10−3 𝑀
13.7 𝑚𝐿 + 15 𝑚𝐿

pCl = 14 + log (5.27𝑥10−3 𝑀) = 11.72

7. Análisis de resultados

Al ser una reacción de tipo Mohr necesita llevarse a cabo en un medio ligeramente
básico, es por esto que se le agrega el carbonato de sodio, el cual actúa para
producir un cambio de pH. Cuando se llega al punto de equivalencia, todo el cloruro
de plata se precipita formando un sólido de color blanco, y el nitrato de plata se
combina con el cromato de potasio formando un sólido de color rojo.

Tabla 1: Volumen de AgNO3 utilizado y concentración de iones cloruro.

Experimento Gramos de Nitrato de plata Concentración de iones

carbonato de (mL) cloruro
sodio
1 0.1492g 28.9 mL 8.58x10-4M
2 0.148g 13.9 mL 1x10-4M
3 0.1516g 15 mL 2.30x10-4M

Promedio 4.6x10-4M

 Desviación estándar:

∑(𝒙 − 𝒙
̅)
𝒔=√
𝒏−𝟏
 (8.58x10−4 − 4.6x10−4 ) + (1x10−4 − 4.6x10−4 ) + (2.30x10−4 − 4.6x10−4 )
𝒔 =√
𝟑−𝟏

𝒔 = 7.09x10−6

 Mediana:

𝑥̂ = 2.30x10-4M

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜 = 0.01 𝑀

 Error absoluto:

4.6x10−4 𝑀 − 0.01 𝑀 = −9.53x10−3 𝑀

El valor es negativo, por lo tanto se trata de un error absoluto por defecto.

 Error relativo:

−9.53x10−3 𝑀
𝑥 100 = −95.53%
0.01 𝑀
8. Conclusión

En ésta práctica llevamos a cabo la titulación de precipitación de cloruro de sodio,

utilizando como titulante nitrato de plata y como indicador cromato de potasio.
Primero tuvo lugar la formación de cloruro de plata, un precipitado de color blanco,
y en el punto final de la titulación se produjo un precipitado de cromato de plata.
Por medio del volumen de la solución de nitrato de plata utilizada para hacer
reaccionar al cloruro de sodio, y conociendo la concentración de todas las
soluciones involucradas en la titulación, fue posible calcular la concentración de los
iones cloruro resultantes de la reacción.
El uso de cromato de potasio como indicador clasificó nuestra titulación como una
de ion cromato, es decir, por el método de Mohr. Y nos permitió percibir el cambio
físico en la sustancia asociado al punto final de la titulación, el cual se presentó con
una tonalidad rojo salmón, aunque más tenue de lo que se esperaba.
Consideramos que la elaboración de esta práctica nos permitió comprender las
diferencias entre las titulaciones de precipitación y las de neutralización, así como
reconocer sus características e identificar los métodos por medio de los cuales
pueden llevarse a cabo. En resumen, los resultados obtenidos durante su realización
nos permitieron cumplir con el objetivo de la misma.
9. Bibliografía

 Skoog, D. A., West, D. M. y Holler, F. J. (1998). Química analítica. (6ta edición)

McGRAWL-HILL. (pp.227-232).
 Imagen “Pipeta”. Recuperado de:http://mercalab.com/1664-
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