You are on page 1of 18

ACARA IV

PERCOBAAN DASAR ALAT SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
a. Menetahui prinsip dasar dalam menggunakan spektrometer serapan atom.
b. Mengidentifikasi gangguan Al dalam analisa Ca menggunakan AAS.
c. Mengetahui cara mengatasi gangguan Al dalam analisa Ca dengan stronsium sebagai zat
pembebas.
d. Menentukan konsentrasi sampel dengan alat spektrometer serapan atom.
2. Waktu Praktikum
Kamis, 1 November 2018
3. Tempat Praktikum
Lantai II Laboratorium Kimia Dasar dan Lantai III Laboratorium Kimia Analitik, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI
Spektroskopi adalah alat analisis yang menggunakan radiasi (sinar) sebagai sumber
energi. Sinar atau radiasi merupakan gelombang yang mempunyai energi berbanding terbalik
dengan panjang gelombang (λ) yang mengikuti persamaan
E = hc/λ
Dengan, E = energi (joule)
h = tetapan Plank (6,624 x 10-34 Joule detik
c = kecepatan cahaya (3 x 1010 cm detik-1
λ = lamda (panjang gelombang), cm
Materi yang mempunyai massa yang sangat kecil sehingga dapat dianggap nol seperti
electron juga bersifat gelombang (foton) sehingga pada spektroskopi massa yang digunakan
sebagai sumber energi adalah elektron. Spektroskopi adalah alat untuk menganalisis senyawa
organic secara kualitatif, kuantitatif dan yang paling penting adalah pelacakan atau elusidasi
struktur (Sitorus, 2009:1).
Spektroskopi serapan atom atau atomic absorption spectroscopy (AAS). Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa
kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode
konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal,
maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik,
dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja terjadi.
Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat eksitasi yang rendah dapat
dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom
yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya
tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada temperatur. Logam-logam yang
membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan
sumber energi yang besar (Khopkar, 2014:287).
Prinsip kerja dari AAS yaitu absorsi cahaya oleh atom-atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada  tertentu tergantung pada sifat unsurnya, misalnya Na menyerap
cahaya pada  = 589 nm, Cl pada 358,5 nm, sedangkan K pada 766,5 nm. Cahaya pada 
ini mempunyai energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Keberhasilan analisis
ini tergantung pada eksitasi dengan cara memperoleh garis resonansi yang tepat. Logam-
logam yang mudah menguap seperti Cu umumnya ditentukan pada suhu rendah, sedangkan
unsur diatomisasi perlu suhu yang tinggi umumnya bahan bakar yang digunakan adalah
propana, butana, hidrogen dan asetilena. Gangguan utama dalam absorpsi atom adalh efek
matriks yang mempenagruhi proses pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom
pada suatu temperatur tertentu maupun laju paoses bergantung sekali pada komposisi
keseluruhan dari sampel. Misalnya jika suatu larutan kalsium klorida dikabutkan dan
dilarutkan pertikel-partikel halus CaCl2 padat akan terdisosiasi menghasilkan atom Ca
dengan lebih mdah daripada partikel kalsium fosfat Ca3(PO4) (Underwood. 1998:127).
Komponen – komponen lain dari sebuah spektorofotometer serapan atom adalah
konvensional sifatnya. Satu – satunya tuntutan adalah bawah monokromator itu melewati
garis resonans yang dipilih, tanpa dibarengi garis – garis lain dalam spectrum sumber cahaya
yang timbul dari katode logam atau gas lambannya. Biasanya dapat ditemukan satu garis
sumber yang cukup berjauhan dari garis – garis lain. Detector itu lazimnya adalah tabung
pengganda – foton (photomultiplier tube), karena garis – garis yang kita tangani umunya
terletak dalam daerah UV – tampak dari spectrum itu (Underwood, 1986: 427).
Pada penentuan gas pembakar pada nyala AAS, diperoleh pembakaran optimum pada
perbandingan Asetilen: udara adalah 4:10. Hal ini diperoleh dari serapan atau absorbansi
terbesar yang diberikan terhadap pengukuran standar 1 ppm yang diulang sebanyak 3 kali
pengukuran untuk mendapatkan keakuratan. Di mana nilai rata-rata dari absorbansi yang
didapatkan adalah 0,0077. Penentuan konsentrasi 1 mg/L diambil dari ukuran terkecil
konsentrasi pada kurva kalibrasi yang peneliti ukur dengan SSA, dapat disimpulkan bahwa
serapan atau absorbansi yang paling optimum adalah terdapat pada perbandingan 4 : 10 (gas
pembakar : oksidan ). Sedangkan untuk variasi dibawahnya memiliki serapan yang kurang
optimum. Dalam hal ini, variasi yang digunakan jika diatas 4 : 10 akan terjadi masalah pada
alat SSA. Pada nyala SSA yang digunakan pada penelitian kali ini adalah nyala pereduksi.Di
mana Nyala pereduksi adalah proporsi bahan bakar melebihi jumlah stoikiometri terhadap
oksidan dan warnanya kuning seluruhnya (Meitasari, 2015).
Pemeriksaan kuantitatif menggunakan alat spektrofotometer serapan atom.
Spektrofotometer serapan atom dipilih karena lebih spesifik dan selektif untuk analisis
penentuan unsurunsur logam. Prinsip kerja alat berdasarkan pada penyerapan cahaya oleh
atom logam. Untuk mengatasi kemungkinan logam lain terukur pada larutan sampel maka
digunakan sumber sinar lampu katoda berongga yang terdiri dari katoda yang terbuat dari
unsur yang sama dengan unsur yang dianalisa. Lampu katoda berongga yang digunakan
adalah lampu katoda berongga Hg yang memiliki sinar yang spesifik. Proses pembentukan
atom-atom dari larutan sampel yang dihisap ke dalam pipa kapiler setelah terjadi
pengatoman sebagian akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi (Armin, 2013).
Sebelum sampel dianalisis ditambahkan dahulu dengan larutan HNO3 dan HClO4 yang
berfungsi untuk melarutkan atau menghancurkan logam-logam yang terdapat dalam sampel
karena asam nitrat dapat menstabilkan logam-logam yang akan dianalisis. Setelah
ditambahkan larutan HNO3 dan HClO4, lalu sampel didiamkan semalam dan keesokan
harinya sampel dipanaskan. Pendiaman sampel semalam ini berfungsi untuk melarutkan dan
memutuskan ikatan-ikatan organik. Setelah itu sampel diencerkankan dan hasil pengenceran
tersebut dianalisis menggunakan SSA. Digunakan panjang gelombang untuk kalium (K)
serapannya diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dan kalsium (Ca) serapannya diukur
pada panjang gelombang 422,7 nm (Fitriani, 2012).
Absorbansi atom yang ditingkatkan dalam semua kasus yang mana digunakan tabung
penyerapan. Peningkatan absorbansi atom menunjukkan bahwa usulan jenis metode dengan
penyerapan tabung efektif. Absorbansi maksimum Diperoleh menggunakan tabung
penyerapan 6 cm panjang dan 15.5 mm diameter. Peningkatan absorbansi atom dari CR
menggunakan atap-tipe penyerapan tabung adalah lebih jelas daripada yang diperoleh
dengan menggunakan satu jenis tabung. Spektrometri serapan atom logam dibantu dengan
penyerapan tabung yang digunakan dalam penentuan jumlah jejak bahan CR, Zn, Cd dan Pb.
Penutup dan jenis tabung penyerapan dari tabung tersebut mengakibatkan peningkatan
absorbansi atom dari logam. Tipe penutup penyerapan tabung ini efektif untuk Cr, Zn, Cd,
dan Pb, sebagai intensitas absorbansi meningkat sebesar 31e66% dibandingkan dengan yang
diukur dengan sistem tanpa penyerapan tabung. Sementara itu, jenis tabung dari penyerapan
tabung adalah efektif dalam penentuan titik didih yang logam rendah, dan intensitas
absorbansi yang diperoleh untuk Cd dan Zn adalah ganda yang diukur tanpa tabung
penyerapan. Metoda yang diusulkan adalah berhasil diterapkan dalam penentuan Zn dalam
air keran (Koike, 2017).
Dalam studi ini, kombinasi nanostructured polyaniline diperkuat dengan ekstraksi
electromembrane (EME) dan spektrometri serapan atom electrothermal (ETAAS) yang
digunakan untuk pemisahan dan ekstraksi ultra-trace tingkat Cr(VI) dari air sampel murni.
Dalam hal ini, polyaniline (PANI) dihiasi berongga fibers dilakukan melalui elektrokimia
polimerisasi aniline dalam media acidified. Ekstraksi kinerja dan selektivitas Cr(VI) melalui
proses pertukaran anion diperbaiki dengan adanya nanostructured PANI dalam pori-pori
fiber berongga. Luas permukaan effective PANI struktur Nano meningkatkan kinerja
pemisahan dengan meningkatkan interaksi mungkin PANI dengan Cr(VI) melalui
mekanisme asing anion. Faktor influential pada ekstraksi seperti pH, ekstraksi pelarut, agitasi
kecepatan, waktu ekstraksi dan terapan potensi dievaluasi secara sistematis. Di dioptimalkan
kondisi, linearitas baik antara 0.02 dan 2ngmL−1 (nilai R2 = 0.9972) (Tahmasebi, 2018).
C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM
1. Alat-alat Praktikum
a. AAS
b. Botol vial
c. Corong kaca 75 mm
d. Erlenmeyer 250 mL
e. Gelas kimia 600 mL
f. Kertas label
g. Labu takar 50 mL
h. Lap
i. Pipet tetes
j. Pipet volume 1 mL
k. Pipet volume 5 mL
l. Pipet volume 10 mL
m. Rubber bulb
n. Tissue
2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades (H2O(l))
b. Larutan Al3+ 100 ppm
c. Larutan Ca2+ 100 ppm
d. Larutan Cu2+ 100 ppm
e. Larutan HNO3 5 N
f. Larutan Sr2+ 20.000 ppm
g. Larutan cuplikan Cu2+

D. SKEMA KERJA
1. Gangguan Aluminium dalam Analisa Kalsium
a. Pembuatan Larutan Blanko
1 mL larutan HNO3 5 N
 Dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL
Hasil
 + aquades sampai tanda batas
Hasil
b. Pembuatan Larutan Cuplikan
1 mL HNO3 5N + 10 mL Ca2+ 100 ppm
 Dimasukkan ke dalam 6 labu takar 50 mL

Labu takar Labu takar Labu takar Labu takar Labu takar Labu takar
1 2 3 4 5 6

 + 2 mL  + 4 mL + 6 + 8  + 10
larutan larutan mL mL mL
Al3+ 100 Al3+ larutan laruta larut
ppm 100 Al3+ n Al3+ an
ppm 100 100 Al3+
ppm ppm 100
ppm
 Diencerkan dengan aquades hingga tanda
batas
 Diukur absorbans kalsium dari keenam
larutan di atas terhadap blangko pada
panjang gelombang 422,7 nm

Hasil

2. Cara Mengatasi Gangguan Aluminium dalam Analisa Kalsium dengan Strontium sebagai
Zat Pembebas
0,5 mL HNO3 5N

 Dimasukkan ke dalam 6 labu takar 50 mL

Hasil
Hasil

Labu takar Labu takar Labu takar Labu takar Labu takar Labu takar
1 2 3 4 5 6

 + 5 mL  + 5 mL  + 5 mL  + 5 mL  + 5 mL
larutan larutan larutan larutan larutan
Ca2+ 100 Ca2+ 100 Ca2+ 100 Ca2+ 100 Sr2+
ppm ppm ppm ppm 20.000
 + 5 mL  + 5 mL  + 5 mL ppm
larutan larutan larutan
Al3+ 100 Sr2+20.00 Al3+ 100
ppm 0 ppm ppm
 + 5 mL
larutan
Sr2+
20.000
ppm

 + Aquades sampai tanda batas


 Diukur absorbans Ca2+ dalam labu takar 2 dan 3
dengan blanko larutan dalam labu takar 1 (pada
λ = 422,7 nm)
 Diukur absorbans Ca2+ dalam labu takar 4 dan 5
dengan blanko larutan dalam labu takar 6 (pada
λ = 422,7 nm)
 Dibandingkan absorban Ca2+ dalam labu takar 3
dan 2
 Dibandingkan absorban Ca2+ dalam labu takar 4
dan 5

Hasil
3. Penentuan Konsentrasi Sampel dengan Alat Spektrofotometri Serapan Atom
a. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Larutan Cu2+
 Dibuat konsentrasi 1,3,5,7 ppm masing-masing 50 mL
 Diukur absorbans larutan pada λ = 324,7 nm
 Buat kurva kalibrasi dengan menggunakan absorban
sebagai sumbu y dan konsentrasi sebagai sumbu x
Hasil

b. Penentuan Konsentrasi
Larutan cuplikan Cu2+
 Diukur absorbans pada λ = 324,7 nm
 Ditentukan konsentrasi dengan dua cara:
 Dialurkan pada grafik kurva kalibrasi
 Dibandingkan dengan absorbans standar

Hasil

E. HASIL PENGAMATAN
a. Gangguan Aluminium dalam Analisa Kalsium
No Perlakuan Absorbans (A)

1 HNO3 + aquades (blanko) 0,009

2 HNO3 + Ca2+ + aquades 0,002

3 HNO3 + Ca2+ +2 ml Al3+ + aquades 0,001

HNO3 + Ca2+ + 4 ml Al3+ +


4 0,002
aquades

HNO3 + Ca2+ + 6 ml Al3+ +


5 0,005
aquades

HNO3 + Ca2+ + 8 ml Al3+ +


6 0,010
aquades
HNO3 + Ca2+ + 10 ml Al3+ +
7 0,003
aquades

b. Cara Mengatasi Aluminium dalam Analisa Kalsium dengan Strontium Sebagai Zat
Pembebas
No Perlakuan Absorbans (A)

1 HNO3+ aquades 0,003

2 HNO3 +Ca2+ + aquades 0,004

3 HNO3 + Ca2+ + Al3+ + aquades 0,003

4 HNO3 + Ca2+ + Sr2+ + aquades 0,003

5 HNO3 + Ca2+ + Al3+ + Sr2+ + aquades 0,003

6 HNO3 + Sr2+ + aquades 0,003

c. Penentuan Konsentrai Sampel dengan Alat Spektrofotometri serapan Atom


 Pembuatan Kurva Kalibrasi
No
Larutan Absorbans (A)
.
1 Cu2+1 ppm 0,019

2 Cu2+3 ppm 0,065

3 Cu2+5 ppm 0,121

4 Cu2+7 ppm 0,148

 Penentuan Konsentrasi Cuplikan Cu2+


No. Larutan Absorbans (A)

Cuplikan
1. 1,668
Cu2+

F. ANALISIS DATA
1. Persamaan Reaksi
a. Reaksi Ca2+ dengan HNO3 dan Al3+
Ca2+(aq)+ HNO3(aq)→ Ca(NO3)2 (aq)
3Ca(NO3)2(aq)+ 2Al3+(aq)→ 2 Al(NO3)3(aq)+ Ca2+(aq)

b. Reaksi Ca2+dengan H2O


[Al(H2O)6]3+(aq)+ H2O(l) → [Al(H2O)5(OH)]2+(aq) + H3O+(aq)
Ca2+(aq) + 2H2O(l)→ Ca(OH)2(aq)+ 2H+(aq)

2. Perhitungan
a. Perhitungan Pengenceran
 Perhitungan volume awal (V1) untuk Cu2+ :
1) Perhitungan untuk Cu2+ 1 ppm
Diketahui : M1 = 100 ppm
V2 = 50 mL
M2 = 1 ppm
Ditanya : M2 = …?
Penyelesaian:
M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 1 ppm x 50 mL
1 ppm x 50 mL
V1 =
100 ppm

= 0,5 mL

2) Perhitungan untuk Cu2+ 3 ppm


Diketahui : M1 = 100 ppm
V2 = 50 mL
M2 = 3 ppm
Ditanya: M2 =…?
Penyelesaian:
M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 3 ppm x 50 mL
3 ppm x 50 mL
V1 =
100 ppm
= 1,5 mL

3) Perhitungan untuk Cu2+ 5 ppm


Diketahui : M1 = 100 ppm
V2 = 50 mL
M2 = 5 ppm
Ditanya : M2 = …?
Penyelesaian:
M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 5 ppm x 50 mL
5 ppm x 50 mL
V1 =
100 ppm

= 2,5 mL

4) Perhitungan untuk Cu2+ 7 ppm:


Diketahui : M1 = 100 ppm
V2 = 50 mL
M2 = 7 ppm
Ditanya : M2 = …?
Penyelesaian:
M1 x V1 = M2 x V2
100 ppm x V1 = 7 ppm x 50 mL
7 ppm x 50 mL
V1 =
100 ppm

= 3,5 mL

b. Tabel Analog

Konsentrasi Cu2+ Absorbans


(ppm) (A)
1 0,019
3 0,065

5 0,121

7 0,148

c. Grafik hubungan antara Absorbansi (A) vs konsentrasi (C) Logam Cu2+

Grafik hubungan antara Absorbansi (A) dengan


Konsentrasi (C) logam Cu2+
0.18
0.16 y = 0.0222x - 0.0003
0.14 R² = 0.9833
0.12
Absorbansi

0.1
0.08
0.06
Absorbansi
0.04
0.02 Linear (Absorbansi)
0
0 2 4 6 8
Konsentrasi cu2+ (ppm)

d. Penentuan Konsentrasi Larutan Sampel


Berdasarkan persamaan garis lurus : y= Ax + B, dimana A adalah slope atau
kemiringan garis dan B adalah intersep. Dari grafik di atas diperoleh nilai
y = 0,022x - 0,000 dimana :
x = Konsentrasi (C),
y = Absorbansi,
A (Slope) = 0,022
Intersep = 0,000
Nilai Absorbansi Larutan Cuplikan = 1,668
Maka, dari persamaan garis tersebut dapat dirumuskan :
Absorbansi Larutan Sampel = (Slope x Konsentrasi) + Intersep
1,668 = 0,022C – 0,000
1,668 + 0,000= 0,022 C
1,668 = 0,022 C
1,668
C = 0,022

= 75,8181 ppm
Jadi, C (Konsentrasi) cuplikan Cu2+ = 75,8181 ppm

G. PEMBAHASAN
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk penentuan
konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi
sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses
penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk
setiap unsur. Prinsip analisis dengan AAS adalah interaksi antara energi radiasi dengan atom
unsur yang dianalisis. Atom suatu unsur akan menyerap energi dan terjadi eksitasi atom ke
tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar
dengan melepaskan sebagian atau seluruh tenaga eksitasinya dalam bentuk radiasi.
Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada
tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat
penyerapan radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka
konsentrasi unsur didalam cuplikan dapat ditentukan. Frekuansi radiasi yang dipancarkan
karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang
tereksitasi yang kemudian mengalami deeksitasi.
Praktikum menggunakan alat AAS (Atomic Absorption Spektrofotometer) ini
bertujuan untuk mengetahui prinsip dasar dalam menggunakan spektrometer serapan atom,
mengidentifikasi gangguan Al dalam analisa Ca menggunakan AAS, mengetahui cara
mengatasi gangguan Al dalam analisa Ca dengan stronsium sebagai zat pembebas, dan
menentukan konsentrasi sampel dengan alat spektrometer serapan atom. Logam yang hendak
dianalisis adalah logam Ca dan Cu. Digunakannya 2 jenis logam yang berbeda untuk melihat
kemudahan dalam proses analisis untuk masing-masing logam tersebut.
Pada percobaan pertama dianalisis kadar logam Ca dan pengaruh adanya zat
pengganggu dalam larutan. Logam Ca digunakan karena logam tersebut merupakan logam
dari golongan alkali tanah, dimana logam ini sangat sensitif terhadap adanya zat pengganggu
dalam analisis karena dapat mempengaruhi daya serapnya pada spektrofotometer serapan
atom. Dalam analisis dengan metode AAS, dikenal tiga macam gangguan. Yang pertama,
Gangguan Kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi kimia dengan anion
atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analit dapat
teratomisasi. Yang kedua, Gangguan Matriks yaitu gangguan yang terjadi bila sampel
mengandung banyak garam atau asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan
pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. Ketiga,
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan
elektron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah
atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Dalam percobaan ini digunakan
Al sebagai zat pengganggu karena Al termasuk unsure yang refraktori yaitu apabila
membentuk senyawa dengan unsur lain, maka akan sulit untuk diatomkan, sehingga
gangguan ini termasuk ke dalam gangguan kimia karena memungkinkan terjadinya intraksi
antar kation sehingga mempengaruhi proses atomisasi unsur yang dianalisa dan menyababkan
absorbansi menurun. Dalam percobaan ini digunakan berbagai variasi larutan dengan kadar
Al yang berbeda-beda. Selain itu, digunakan pelarut yaitu HNO3 karena pelarut ini tidak akan
mempengaruhi penyerapan sinar pada panjang gelombang maksimum Ca. Panjang
gelombang yang digunakan dalam analisis adalah 422,7 nm yang merupakan panjang
gelombang maksimum dari Ca. Digunakannya panjang gelombang maksimum dalam proses
analisis karena pada panjang gelombang tersebut terjadi penyerapan atau absorbansi secara
maksimal serta pada rentang panjang gelombang maksimum tersebut, tingkat kesalahan yang
mungkin terjadi akan lebih. Seharusnya dari hasil pengamatan diperoleh bahwa semakin
banyak kadar Al yang ditambahkan, nilai absorbansi dari logam Ca pada AAS cenderung
menjadi semakin rendah Hal ini karena dengan semakin banyak zat pengganggu, maka kadar
Ca yang tidak teratomisasi semakin besar akibat adanya interaksi Ca dengan Al yang
mebentuk senyawa yang refraktori. Namun, dilihat dar hasil pengamatan ternyata turun naik
dengan nilai absorbans berturut – turut 0,009, 0,002, 0,001, 0,002, 0,005, 0,0010, dan 0,003.
Hal ini dikarenakan oleh kurangnya ketelitian praktikan saat pengamatan.
Percobaan kedua adalah mempelajari cara mengatasi gangguan alumunium dalam
analisa kalsium dengan menggunakan stronsium sebagi zat pembebas. Pada dasarnya ada
beberapa cara mengatasi gangguan pada analisisis AAS diantaranya dengan penggunaan suhu
nyala yang lebih tinggi dan penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau
anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lain yang ditambahkan disebut zat
pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent). Pada percobaan ini
digunakan cara yang kedua yaitu dengan penambahan zat pembebas (Releasing Agent) yang
akan mengurangi interaksi unsur yang dianalisa dengan gangguannya. Zat pembebas yang
digunakan adalah stronsium karena stronsium memiliki daya serap yang cukup rendah
sehingga tidak terlalu mempengaruhi penyerapan dari logam Ca. Dari hasil pengamatan dapat
dilihat bahwa penambahan zat pembebas Sr dapat mengurangi pengaruh zat pengganggu (Al).
Pada analisa HNO3 dengan aquades didapatkan absorbans sebesar 0,003, sedangkan kadar Ca
tanpa zat pengganggu diperoleh absorbansi sebesar 0,004 dan dengan zat pengganggu (Al)
absorbansinya menjadi 0,003. Sedangkan dengan penambahan zat pembebas Sr pada Ca,
diperoleh absorbansi sebesar 0,003 yang nilainya tidak jauh berbeda dari analisis tanpa
penambahan apapun. Dan pada analisis Ca dengan adanya zat penggangu dan zat pembebas
diperoleh absorbansi sebesar 0,003 yang nilainya lebih besar dibandingkan dengan adanya Al
dan tanpa Sr. Pada tabung terakhir HNO3 ditambahkan zat pembebas Sr didapatkan nilai
absorbannya sebesar 0,003. Dari data tersebut dapat disimpulkan bahwa hasil percobaan tidak
sesuai dengan teori yang ada dimana nilai absorban Ca ditambahakan zat penggangu Al
nilainya lebih besar dibandingkan dengan Ca ditambahkan zat pembebas Sr dan zat
penggangu Al. Seperti yang telah dijelaskan sebelumnya yaitu gangguan pada analisa AAS
dapat dicegah dengan penambahan zat pembebas dalam hal ini adalah stronsium. Sehingga
pada Ca yang ditambahkan Al dan Sr, dimana terdapat gangguan dari logam Al tetapi karena
ditambahkan stronsium sebagai zat pembebas seharusnya menyebabkan nilai absorbansnya
lebih tinggi dibandingkan dengan tanpa penambahan stronsium karena banyak ion Ca yang
belum terukur dengan kata lain kadar Ca yang tidak teratomisasi semakin besar akibat adanya
gangguan dan tidak adanya zat pembebas.
Percobaan yang ketiga adalah aplikasi AAS dalam penentuan konsentrasi suatu logam
dalam suatu sampel. Terdapat dua metode yang dapat dilakukan untuk hal ini. Pertama
metode larutan standar tunggal, yaitu dengan cara membandingkan absorbansi larutan sampel
dengan absorbansi larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Kedua dengan metode kurva
kalibrasi, yaitu dengan membuat seri larutan standar yang kemudian diukur absorbansinya
masing-masing dan absorbansi dari larutan sampel dialurkan pada kurva. Pada percobaan ini
digunakan metode yang kedua dan logam yang diukur konsentrasinya adalah Cu.
Digunakannya logam Cu karena logam ini dapat mengabsorbsi pada panjang gelombang yang
lebih rendah dibandingkan dengan logam yang lain dengan hasil penyerapan yang cukup
optimal. Namun kemungkinan kendala yang dihadapi pada penggunaan logam Cu adalah
dalam proses pengaturan gas pembakar, karena sifatnya yang mudah untuk membentuk atom
mengion, menyebabkan tinggi gas pembakar pada Cu mudah untuk naik. Oleh karena itu,
dalam proses pengaturan gasnya, pada Cu biasanya digunakan campuran gas pembakaran
asetilena (C2H2) dengan udara, pada perbandingan yang sangat diperhitungkan dan dengan
ketelitian dan kehati-hatian yang sangat tinggi. Pada proses pertama, dibuat seri larutan
standar dengan konsentrasi 1, 3, 5 dan 7 ppm. Dalam pembuatan seri larutan ini, digunakan
larutan Cu2+ 100 ppm yang kemudian diencerkan untuk mendapatkan konsentrasi yang
diinginkan. Seri larutan standar ini diukur absorbansinya pada panjang gelombang 324,7 nm.
Untuk digunakan dalam pembuatan suatu kurva kalibrasi standar yaitu hubungan antara
absorbansi dari larutan standar Cu2+ dengan konsentrasinya. Dari kurva kalibrasi yang dibuat,
diperoleh persamaan garis yaitu y = 0,00222x - 0,0003; dari persamaan umum y = ax + b,
dimana y adalah nilai absorbansi larutan, a adalah slope (kemiringan) kurva, x adalah
konsentrasi larutan,dan b adalah intersep kurva. Persamaan tersebut berhubungan dengan
Hukum Lambert-Beer yaitu A = ε b C, dengan ε b adalah kemiringan dari kurva (a).
Berdasarkan Hukum Lambert-Beer, konsentrasi suatu larutan berbanding lurus dengan
absorbansi sehingga semakin besar konsentrasi suatu larutan, maka absorbansinya akan
semakin besar. Konsentrasi dari cuplikan dapat diperoleh dengan mensubtitusikan nilai
absorbansi cuplikan ke dalam persamaan kurva kalibrasi tersebut. Absorbansi cuplikan
sebesar 1,668 sehingga diperoleh konsentrasi cuplikan sebesar 75,8181 ppm.

H. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
1. Prinsip analisis dengan AAS adalah interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur
yang dianalisis yaitu penyerapan energi radiasi oleh electron dari atom yang
menyebabkannya tereksitasi. Besarnya energi yang diserap sebanding dengan konsentrasi
dari unsur tersebut dalam larutannya.
2. Penambahan Al dalam larutan Ca dapat mengganggu proses pengatoman Ca dalam
analisis menggunakan AAS, dimana semakin banyak Al yang ditambahkan, absorbansi
Ca menjadi semakin rendah.
3. Penambahan larutan strontium 20.000 ppm berperan sebagai zat pembebas, sehingga
dengan penambahannya dapat mengurangi efek yang ditimbulkan oleh Al sebagai zat
pengganggu dalam analisis Ca.
4. Pembuatan kurva kalibrasi larutan standar Cu2+ dapat digunakan untuk mengetahui
konsentrasi cuplikan Cu2+. Dalam analisis, diperoleh absorbansi cuplikan sebesar 1,668
sehingga diperoleh konsentrasi cuplikan sebesar 75,8181 ppm.
DAFTAR PUSTAKA

Armin, F., Zulharmita, dan Dinda R. F. (2013). Identifikasi dan Penetapan Kadar Merkuri (Hg)
dalam Krim Pemutih Kosmetika Herbal Menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA). Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi. 18(1), 28-34.
Fitriani, N. L. C., Daud K. W., dan Nurdin Rahman. (2012). Penentuan Kadar Kalium (K) dan
Kalsium (Ca) dalam Labu Siam (Sechium Edule) serta Pengaruh Tempat Tumbuhannya.
J. Akad. Kim. 1(4), 174-180.
Khopkar, S. M,. (2014). Konsep Dasar Kimia Analitik. Indonesia: UI-press.
Koike, Y., Kenta H., Toshihiro N. (2017). Enhancement of The Atomic Absorbance of Cr, Zn,
Cd, and Pb in Metal Furnace Atomic Absorption Spectrometry Using Absorption Tubes.
Analytical Chemistry Research. 11, 9-12.
Meitasaril, A. A., Sentosa P., dam Subur P. P. (2015). Penentuan Ion Logam Aluminium dalam
Sediaan Deodoran dengan Metode Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Prosiding
Seminar Tugas Akhir, 58-62.
Tahmasebi, Z., Saied S. H. D., Homeira E., dan Ali A. A. (2018). Ultra-Trace Determination of
Cr (VI) Ions in Real Water Samples After Electromembrane Extraction Through Novel
Nanostructured Polyaniline Reinforced Hollow Fibers Followed by Electrothermal
Atomic Absorption Spectrometry. Microchemical Journal. 143, 212-219.
Sitorus, Marham. (2009). Spektroskopi Elusidasi Struktur Molekul Organik. Yogyakarta: Graha
Ilmu.
Underwood, A.L., dan Day, R. A. (1998). Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keempat. Jakarta:
Erlangga.
Underwood, A.L., dan Day, R. A. (1986). Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta:
Erlangga.

You might also like