PROTOCOLO DE PRÁCTICAS

Parte 1. Termodinámica química y equilibrio químico

1.1. Capacidad amortiguadora

Equipos y Materiales

 Solución de ácido acético 0.1 M

 Solución de hidróxido de sodio 0.1 M
 Potenciométro
 Pipeta de 10 mL
 Bureta de 25 mL
 Agitador magnético
 Erlenmeyer

A. Procedimiento para determinar la capacidad amortiguadora

 Tomar 5 mL de la disolución de ácido acético y colocarla en un Erlenmeyer

 Registra el valor de pH de la solución de ácido acético
 Colocar el Erlenmeyer con un agitador magnético
 Adicionar 3 gotas de rojo cresol y agitar
 Llenar la bureta con la disolución de hidróxido de sodio
 Titular adicionando el hidróxido de sodio en porciones de 0.25 mL
 Terminar la valoración cuando el pH llegue a 7.0, el indicador en este punto debe
dar un viraje de amarillo a rojo.
 Registrar los datos en la tabla 1.

Figura 1. Montaje de titulación.

 Tabla 1. Registro de datos prueba de capacidad amortiguadora.

pH
Solución inicial de ácido acético
Volumen consumido (mL) pH
0.25

0.50

0.75

......

......

...... 7.0

1.2. Desplazamiento del equilibrio por variación de Le Châtelier.

Equipos y Materiales

 Gradilla
 Tubos de ensayo
 Pipetas de 10 mL graduadas
 Varillas de vidrio

Reactivos

 Solución de hidróxido de sodio 0.1 M

 Solución de ácido clorhídrico 0.1 M
 Solución dicromato de potasio 0.01 M
 Solución cloruro de bario 0.1 M

B. Equilibrio de indicadores ácido base

𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎+ + 𝐶𝑙 − + 𝐻3 𝑂+

 Colocar una gota de fenolftaleína en un tubo de ensayo con 3 mL de agua

 Añadir 2 gotas de NaOH 0.1 M
 Adicionar, 6 gotas de de HCl 0.1 M
 Observar los cambios producidos

C. Equilibrio del ion cromato-dicromato

 2𝐶𝑟𝑂4−2 + 2𝐻 + → 𝐶𝑟2 𝑂7− + 𝐻2 𝑂

 Tomar 1 mL de solución 0.01 M de dicromato potásico en un tubo de ensayo

 Añadir gota a gota de hidróxido sódico 0.1 M agitando el tubo, hasta observar
un cambio de color
 Después adicionar ácido clorhídrico 0.1 M hasta recuperar el color inicial
 Verter nuevamente gota a gota de hidróxido de sodio
 Interpretar los cambios observados

D. Equilibrio de precipitación del cromato de bario

𝐶𝑟𝑂4−2 + 𝐵𝑎+2 → 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4

 Tomar 1 mL de solución 0.01 M de dicromato potásico en un tubo de ensayo

 Añadir gota a gota de hidróxido sódico 0.1 M agitando el tubo, hasta observar
un cambio de color
 Verter 1 mL de solución de cloruro de bario 0.1 M y observar los cambios
 Añadir gota a gota de HCl 0.1 M hasta que desaparezca completamente el
precipitado, y a continuación, vuelva a introducir gota agota hidróxido de sodio
0.1 M. Repetir esta última operación cuantas veces dese

Parte 2. Técnicas de análisis químico

Equipos y Materiales

 Balanza analítica
 Horno 103-105°C
 Equipo de filtración
 Erlenmeyer
 Papel filtro Whatman

Material que debe llevar el estudiante

 Muestras de agua (Residual o agua estancada)

A. Procedimiento para la cuantificación de SST

 Medir 50 mL de agua residual en un Erlenmeyer, Vm

 Marcar el papel filtro y pesar W1
 Filtrar 50 mL de agua residual sobre el papel filtro previamente pesado. No
descartar el filtrado.
 Extender con cuidado el papel y colocarlo en un vidrio de reloj
 Secar en el horno a una temperatura entre 103 -105°C, durante 1 hora
 Retirar del horno y llevar al desecador, durante 30 minutos
 Pesar el papel filtro sin el vidrio de reloj W2 (mínimo cinco mediciones, hasta
tener peso constante).

Nota. Para cada medición, llevar la muestra al desecador y esperar 10 minutos.

Repetir el procedimiento mínimo 5 veces, hasta tener peso constante.

Tabla 2. Registro de datos para la cuantificación de SST en agua.

Medición Símbolo Muestra 1 Muestra 2

Peso del papel filtro previo a la filtración

W1
(gramos)
Peso del papel filtro después de
W2
sequedad (peso constante)-(gramos)
Volumen de la muestra (mL) Vm

Cálculo de la concentración de SST en una muestra de agua

𝑚𝑔 (𝑊2 − 𝑊1 )
𝑆𝑆𝑇 [ ]= ∗ 1 × 106
𝐿 𝑉𝑚

2.1.2. Determinación de sólidos disueltos totales (SDT)

Equipos y Materiales

 Balanza analítica
 Horno 103-105°C
 Plancha calefactora
 Beaker 100 mL
 Vídrio de reloj

Material que debe llevar el estudiante

 Muestras de agua (Residual o agua estancada)

B. Procedimiento para la cuantificación de SDT

 Medir 50 mL de la muestra de agua en una probeta y filtrar sobre papel filtro
Vm (tomar el filtrado de la prueba de SST)
 Medir conductividad de la muestra filtrada. Registrar conductividad en µS/cm
(Medir conductividad de agua potable y agua destilada, registrar en la tabla 2)
 Alistar el equipo de calentamiento
 Calentar aproximadamente 100 mL de agua en un beaker de 250 mL hasta
ebullición
 Pesar el vidrio de reloj limpio y seco W3
 Adicionar un volumen conocido de agua filtrada al vidrio de reloj (10-20 mL)
 Colocar el vidrio de reloj con la solución en la boca del vaso, hasta evaporar
totalmente la muestra, como indica la figura 3.

Figura 3. Montaje para evaporar la muestra de agua.

Fuente. (Rodríguez, 2011).

 Secar el vidrio por debajo y dejar enfriar en desecador

 Pesar el vidrio de reloj hasta obtener peso constante W4.

Tabla 3. Registro de datos para la cuantificación de SDT en agua.

Medición Símbolo Muestra 1 Muestra 2

Peso del vidrio de reloj sin muestra

W3
(gramos)
Peso del vidrio de reloj después de
W4
sequedad (gramos)
Volumen de la muestra (mL) Vm

Conductividad muestra ( µS/cm) CE

Conductividad agua potable CE NA

Conductividad agua destilada CE NA

 Cálculo de la concentración de SDT en una muestra de agua

𝑚𝑔 (𝑊4 − 𝑊3 )
𝑆𝐷𝑇 [ ]= ∗ 1 × 106
𝐿 𝑉𝑚

2.2. Técnicas volumétricas para la determinación de sustancias de

interés sanitario

Equipos y Materiales

 Soporte Universal
 Pinzas
 Bureta de 25 mL
 Agitador magnético
 Erlenmeyer 250 mL

Reactivos

 Nitrato de plata 0.0141 N (AgNO3)

 Suspensión de hidróxido de aluminio
 Solución indicadora de cromato de potasio
 Hidróxido de sodio 0.1 M (NaOH)
 Ácido acético 0.1 M (CH3COOH)

Material que debe llevar el estudiante

 Muestras de agua (Residual o agua estancada)

C. Procedimiento para la cuantificación de cloruros

 Medir 50 mL de la muestra en probeta

 Revisar si el pH de la muestra se encuentra en un rango de 7 a 10 unidades
 Si el pH, no se encuentra en el rango del paso anterior, revisar las
Recomendaciones en la parte inferior de este procedimiento
 Después de ajustar el pH, medir 15 mL de la muestra (Vm1) y adicionarle 15 mL
de agua destilada
 Adicionar 1 mL de solución indicadora de cromato de potasio y agitar
 Titular la muestra con la solución de AgNO3 hasta que la solución cambie de
amarillo a pardo rojizo, debido a la formación del precipitado de Ag2CrO4
 Registrar el volumen consumido de nitrato de plata como A1
 Repetir el procedimiento para el agua potable y el agua destilada
-Registrar volumen de nitrato de plata consumido para el agua potable como Ap
 -Registrar volumen de nitrato de plata consumido para el agua destilada como
B
Recomendaciones.

 Si al medir el pH, este valor es inferior a 8.0 unidades, ajustar con hidróxido se
sodio (NaOH) 0.1 M, adicionando gota a gota, con agitación continua hasta lograr
el pH requerido.
 Si al medir el pH, este valor es superior a 10.0 unidades, ajustar con ácido
acético (CH3COOH) 0.1 M, adicionando gota a gota con agitación continua hasta
lograr el valor requerido.
 Si la muestra está muy coloreada, medir 100 mL y adicionar 3 mL de la
suspensión de hidróxido de aluminio; mezclar, dejar en reposo y filtrar.

Tabla 4. Registro de datos para la cuantificación de cloruros en agua residual.

Medición Símbolo Muestra 1 Muestra 2

Volumen de la muestra A.R (mL)

Vm1
Volumen de la muestra agua potable
Vmp NA
(mL)
Volumen de la muestra agua destilada
Vmd NA
(mL)
Volumen consumido AgNO3 muestra A.R
A1
(mL)
Volumen consumido AgNO3 agua
Ap NA
potable (mL)
Volumen consumido AgNO3 agua
B NA
destilada (mL)

Cálculo de la cantidad de cloruros en una muestra de agua

(𝐴 − 𝐵) × 𝑁 × 35450
𝑚𝑔𝐶𝑙 − /𝐿 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑚𝐿)

A: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación de la muestra

B: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación del blanco
N: Normalidad del nitrato de plata AgNO3

2.3. Espectrofotometría (Opcional)

Equipos y Materiales
  Espectrofotómetro
 Potenciométro
 Balanza analítica
 Celdas de vidrio o de plástico
 Beakers
 Matraces
 Varillas de vidrio

Reactivos

 Difenilcarbazida
 Agua destilada
 Muestra problema

D. Procedimiento para la cuantificación de cromo hexavalente

 Preparar una curva patrón con concentraciones de cromo hexavalente

comprendidas entre 0 y 0.2 mg/L
 Transferir las soluciones patrón a vasos de precipitado de 100 mL. a cada una
adicionar 0.5 mL de ácido sulfúrico 1:1 y agitar con varilla de vidrio. El pH debe
ser alrededor de 2
 Añadir 1,0 mL de solución de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10
minutos para desarrollar color
 Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotómetro a 540 nm la
absorbancia de cada una de las soluciones
 Graficar la concentración de las soluciones patrón contra los valores de
absorbancia y realizar una regresión lineal para obtener la ecuación de la recta.
De la ecuación de la recta se puede despejar la concentración de la muestra
problema al conocer la absorbancia.

Medición de cromo hexavalente de la muestra problema

 Transferir 50 mL de muestra (previamente filtrada si la muestra lo amerita) a

un vaso de precipitados de 100 mL, adicionarle 0.5 mL de ácido sulfúrico 1:1.
 Agitar para mezclar bien
 Añadir 1 mL de solución de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10
minutos para desarrollar color
 Preparar y analizar un blanco de reactivos con agua
 Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotómetro a 540 nm. Si la
absorbancia de la muestra resultase mayor que la del mayor patrón, es necesario
repetir el proceso mediante diluciones sucesivas de la muestra y posterior
lectura en el equipo.

 https://es.scribd.com/doc/147466075/Informe-de-Practica-de-Quimica-
Inorganica