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Universidad de Santiago de Chile

Facultad de Química y Biología


Laboratorio Análisis Instrumental II

TURBIDIMETRÍA
“Determinación de Sulfato en aguas”

Nombre: Belén Cruz Piñones


Profesor: Mauricio Escudey
Fecha de Realización: 08/11/18
Fecha de Entrega: 15/11/18
Muestra Problema: N° 4
Resumen
La turbidimetría se aplica cuando la radiación se dispersa y esta basada en la medición de
la intensidad de la luz transmitida como una función de la concentración de la fase
dispersa. En una primera situación realizamos una curva de calibrado con patrones, y
posteriormente se realizó la medición de una muestra problema. Al ser el grado de
dispersión directamente proporcional al número de moléculas se realizó medidas en un
espectrofotómetro UV-visible. Dando una concentración de la muestra de 49.0892 ±
1.0789 mg/L.

Introducción
Los métodos no espectroscópicos son aquellos en los que no hay intercambio de energía,
sino cambios en la dirección o en las propiedades físicas de la radiación electromagnética.

La dispersión de radiación es un fenómeno fisicoquímico al incidir una radiación sobre


una superficie sólida, líquida o gaseosa y ser dispersa en diferentes direcciones debido a la
difracción y reflexión de la radiación por las distribución y orientación de las moléculas
sobre las cual incide la radiación. Esta se puede clasificar en dos tipos: (1) dispersión elástica,
donde la radiación dispersada tiene la misma energía que la radiación incidente; y (2) dispersión no
elástica, donde la radiación dispersada puede tener mayor o menor energía que la radiación incidente.
Ambos procesos tienen muchas aplicaciones analíticas.

Los métodos de dispersión elástica se han utilizado desde hace tiempo en los análisis por turbidimetría,
donde se mide la disminución de la luz absorbida a través de una suspensión de partículas
utilizando para ello un espectrofotómetro (detector en la misma dirección del haz de luz,
se mide A o T). Se suele utilizar para soluciones concentradas (para que haya una buena
disminución de la luz transmitida).

La turbidimetría tiene diversas aplicaciones como en diversos análisis inorgánicos,


orgánicos, bioquímicos, monitoreo de corrientes continuas, inmunoprecipitación,
inmunodifusión radial, determinación de proteínas en orina y de anticuerpos en suero.
Figura1: Diagrama esquemático de un turbidímetro

Objetivos
 Estudiar y aplicar los principios de la Turbidimetría.
 Analizar cuantitativamente el contenido de sulfato soluble de una muestra de
agua.

Equipos, Materiales y Reactivos


 Espectrofotómetro para el rango visible y las cubetas correspondientes.
 Cronómetro.
 12 matraces volumétricos de 25 mL.
 Bureta de 25mL.
 12 vasos de precipitado de 100mL
 Solución estándar de sulfato de 50 ppm.
 Solución Acondicionante: 120g de NaCl en 400mL de agua destilada, 10mL de HCl
concentrado, 500 mL de glicerol enrasado a un litro.
 Cloruro de Bario dihidratado de 30-40 mallas de tamaño de partículas.

Procedimiento Experimental
1. Preparar por dilución de la solución estándar de 50 ppm, un conjunto de
soluciones de 0, 15, 25, 30, 35, 40 y 50 ppm, además de la muestra problema.

2. Tomando una solución a la vez, verter en un vaso de 100 mL, agregue 10 mL de


solución acondicionante, 0,15 g de cristales de BaCl2x2H2O, agitar por 1 minuto,
dejar reposar por 4 minutos, agitar 15 segundos y verter en la celda para lectura de
A a 500 nm.

3. Tratar de igual modo cada una de las soluciones de estándar, la muestra problema
y el blanco.

4. Construir una curva de calibración, previa corrección por la turbidez del blanco.

5. Determinar la concentración de sulfato en la muestra problema.


Resultados
Tabla 1. Concentración de soluciones estándar de sulfato y la dispersión de radiación
obtenida a 500 nm, con corrección del blanco.

Concentración Dispersión
(mg/L) de radiación
0 0,000
15 0,014
25 0,074
30 0,109
35 0,102
40 0,162
50 0,216

Gráfico 1. Curva de calibración para soluciones estándar de sulfato.

Y= 0,00579x – 0,07156 R2= 0,99946

Luego de realizada la curva de calibrado se midió la dispersión de la luz al pasar por la


muestra problema, obteniéndose los resultados de la Tabla 3
Tabla 2. Medida de dispersión de la luz de muestra problema N°4 medida a 500 nm.

Medida S(u.a.)
1 0,210
2 0,213
3 0,215

Concentración de SO4= de muestra problema N° 4:


La ecuación de la recta obtenida en el gráfico 1 es y = 0,00579x – 0,07156; donde ‘y’
representa la absorción en medidas de dispersión y ‘x’ representa la concentración en
mg/L
Se reemplaza el valor de S obtenido para la muestra problema, en la ecuación y se despeja
‘x’.
Medida 1: 0,210 = 0,00579x – 0,07156
X = 48.6287 mg/L

Medida 2 : 0,213 = 0,00579x – 0,07156


X = 49.1468 mg/L

Medida 3 : 0,215 = 0,00579x – 0,07156


X = 49.4922 mg/L
Tabla N° 3: Concentraciones obtenidas de la muestra problema n°4.

Concentración (ppm)
Medición 1 Medición 2 Medición 3 𝜹 − 𝟏 ̅ ±𝜹
𝒙
48.6287 49.1468 49.4922 0,4346 49.0892 ± 1.0789
*intervalo de confianza 95

Promedio de concentración de SO4= de muestra problema: 49.0892 mg/L


Desviación estándar: 0,4346

𝑡95 ∗ 𝜎𝑛−1 4,3 ∗ 0,4346


∆= = = 1.0789
√𝑁 √3
El límite de detección y cuantificación

Se realizó la medición del blanco 10 veces:

Tabla 4. Señales del blanco a 500nm para determinar límite de cuantificación.

Medida Dispersión
de radiación
1 0.082
2 0.085
3 0.085
4 0.085
5 0.086
6 0.086
7 0.085
8 0.086
9 0.085
10 0.086
̅
𝒙 0.0851
𝜹−𝟏 1.197E-3

 La ecuación de la recta es: Y= 0,00579x – 0,07156

Límite de detección (LD)


𝑆𝑚𝑖𝑛
𝐿𝐷 =
𝑚

𝑆𝑚𝑖𝑛 = 𝑆𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 + 3 𝑥 𝜎𝑛−1 = 0.0851+ (3 x 1.197E-3) = 0.0886


𝑆𝑚𝑖𝑛 0.0886
𝐿𝐷 = = 0,00579 = 15.3179 ppm
𝑚

Límite de cuantificación (LC)

𝑆𝑚𝑖𝑛
𝐿𝐷 =
𝑚

𝑆𝑚𝑖𝑛 = 𝑆𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 + 10 𝑥 𝜎𝑛−1 = 0.0851+ (10 x 1.197E-3) = 0.0971


𝑆𝑚𝑖𝑛 0.0971
𝐿𝐷 = = 0,00579 = 16.7651 ppm
𝑚
Discusión
El procedimiento analítico que se utiliza se basa en la medida de la dispersión de la
radiación que atraviesan las partículas de materia. Cuando la luz atraviesa un medio
transparente en el que existe una suspensión de partículas sólidas, se dispersa en todas
direcciones y como consecuencia se observa turbia. Hay dos métodos para medir la
turbidez de una muestra, la turbidimetría y la nefelometría. Son dos técnicas
complementarias que se utilizan para el análisis cuantitativo de disoluciones coloidales,
emulsiones, humos o nieblas. La turbidimetría mide la disminución de la luz absorbida a
través de una suspensión de partículas utilizando para ello un espectrofotómetro,
utilizándose para soluciones concentradas, y la nefelometría mide la luz dispersada en
dirección distinta a la luz emitida (generalmente con ángulos que oscilan entre 15 y 90°) y
se suele utilizar para concentraciones más diluidas.

En el método práctico la turbidez de una suspensión diluida de BaSO4 es difícil de


reproducir; por lo tanto es esencial seguir estrictamente las directrices experimentales. La
velocidad de la precipitación así como la concentración de los reactantes debe ser
controlada añadiendo (después que todos los otros componentes estén presentes)
cloruro de bario dihidratado puro de un tamaño de grano definido, su velocidad de
disolución controla la velocidad de la reacción de precipitación

BaCl2(s) + SO42- BaSO4(s) + 2Cl- (ac) (1)

Antes de la precipitación se añaden cloruro de sodio y HCl en solución a fines de inhibir el


crecimiento de micro cristales de BaSO4 y también para mantener el pH óptimo y
minimizar el efecto de cantidades variables de otros electrolitos presentes en la muestra
sobre el tamaño de las partículas suspendidas de BaSO4. El recipiente de reacción debe
agitarse suavemente con el objetivo de obtener un tamaño de partícula uniforme y cada
recipiente debe ser agitado a la misma velocidad y el mismo número de veces. La muestra
problema debe ser tratada exactamente igual que las soluciones estándares (patrones) y
el intervalo entre el tiempo de precipitación y la realización de la medida debe
mantenerse constante, con el objetivo de preparar suspensiones razonablemente
uniformes, ya que la geometría de las partículas afecta la medida de la radiación.

La finalidad de utilizar una solución acondicionante es controlar el tamaño de los cristales


de sulfato de bario, los cuales alteran los valores de radiación que se desean medir y
minimizar el efecto de otros iones con la presencia del cloruro de sodio y el ácido
clorhídrico, inhibiendo el crecimiento de microcristales de BaSO4. Por otra parte la mezcla
glicerol-alcohol isopropílico se utiliza para lograr estabilizar la turbulencia de la mezcla y
hacerla uniforme a lo largo de la cubeta que contiene los iones, ya que modifica la
viscosidad de la muestra y así permite que el precipitado de BaSO4 se mantenga en
suspensión, produciendo valores de turbidez estables.

Conclusión
La turbidimetría determina la cantidad de sulfato contenido en una muestra de agua,
analizando un compuesto estable de sulfato, como lo es el BaSO4, ya que la suspensión de
este compuesto en el agua disipa la energía radiante irradiada sobre la solución, midiendo
la cantidad de luz que llega al detector. La concentración de una muestra problema da
como resultado 49.0892 ± 1.0789 mg/L.

Bibliografía
 Skoog, D. A & West, D. 1987. “Principios de Análisis Instrumental” , Mexico, 2° ed.,
Mc GrawHill, pp 309-313.

 Torres S., Gómez C. “Técnicas Instrumentales, Manual de Laboratorio” España,


Universidad Técnica de Valencia. pp 57.

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