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Laboratorio 1: Composición de sólidos en aguas servidas

Resumen: El presente informe determina, para una muestra de agua residual obtenida de
trampa de grasas del casino de la Universidad de Santiago, la concentración de sólidos
suspendidos totales, volátiles y sólidos fijos; a través del método gravimétrico pasando
la muestra por un filtro. Además, se determinó la demanda química de oxigeno DQO, a
través del método del colorimétrico. El objetivo fue determinar los parámetros antes
mencionados asociados al material sólido presente en el agua servida, para establecer el
tratamiento óptimo en el diseño de la planta de tratamiento de aguas servidas PTARs.
Como resultados se obtuvieron concentraciones promedio de SS de 296.97 mg/L muy por
arriba de la mayoría de los valores límites permisibles presentes en el DS90. Igual es el
caso con los resultados de la DQO que registran en promedio 2000 mg/L. Se concluye que
la alta concentración se debe al origen de la muestra, dado que es proveniente de la
trampa de grasas.

Palabras clave: Solidos suspendidos totales, solidos volátiles, solidos fijos, DQO.

INTRODUCCIÓN:
Determinación de Solidos
El agua residual es el agua contaminada debido a distintos usos producto de actividades
humanas, tales como actividades domésticas, comerciales o industriales. Los contaminantes
son sólidos compuestos de material orgánico e inorgánico, y cuya eliminación exige tener
conocimiento de la cantidad de estos, para establecer el método por el cual se llevara a cabo
su total o parcial eliminación de acuerdo con los límites establecidos por el DS90.

Hay diferentes clasificaciones de sólidos, entre ellos están los sólidos totales (ST) que
corresponden a los sólidos remanentes que han sido sometidos a una evaporación a una
temperatura entre los 103-105°C por un tiempo de 2 horas. Estos incluyen a los sólidos
volátiles (SV) y fijos (SF), los cuales se determinan sometiendo los sólidos totales a
temperaturas entre los 500-600°C. Los sólidos fijos correspondientes a la fracción inorgánica
son el producto remanente de dicha calcinación. Los sólidos volátiles correspondientes a la
fracción orgánica son la diferencia entre los sólidos totales y los sólidos fijos. (Manual de
procedimientos analíticos para aguas y efluentes, 1996)

Por otro lado, los sólidos totales pueden clasificarse, según Mendonça (2000), como filtrables
(SD) o no filtrable (SS). Los sólidos no filtrables o suspendidos corresponden a partículas
que poseen un tamaño mayor a los 1.2 μm y que quedan retenidos tras un proceso de
filtración. Mientras que las partículas que traspasan el filtro son los sólidos filtrables o
disueltos.

Existe también otra clasificación que corresponde a los sólidos sedimentables, y son
aquellas partículas que poseen un tamaño mayor o igual a 10 μm y tienen la capacidad de
sedimentar. (Da Cámara et al., 2003).

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Demanda Química de Oxigeno (DQO)

Para determinar la cantidad de material orgánica presente en una muestra de agua residual
existe un método que la mide indirectamente llamado Demanda Química de Oxigeno. Este
método consiste en añadir a la muestra un potente agente oxidante, generalmente se utiliza
dicromato de potasio (K2Cr2O7), produciendo un efecto oxidante tanto como en los
compuestos orgánicos e inorgánicos susceptible a la oxidación contenidos en la muestra.
(APHA-AWWA-WPCF, 1992).

Para realizar la DQO se requiere un agente catalizador que acelere la reacción química. Los
catalizadores usados en este método será el digestor a una temperatura de 150°C y el sulfato
de plata (Ag2SO4). Obteniendo así la siguiente reacción química. (APHA-AWWA-WPCF,
1992).
𝐴𝑔2𝑆𝑂4

𝑀𝑎𝑡. 𝑂𝑟𝑔á𝑛𝑖𝑐𝑎 (𝐶𝑎 𝐻𝑏 𝑂𝑐 ) + 𝐶𝑟2 𝑂7 −2 →


𝐶𝑎𝑙𝑜𝑟
𝐶𝑟 +3 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂 Ec.1

El medio en que se realiza esta reacción es fuertemente acido debido al ácido sulfúrico
(H2SO4); además, la esta reacción incorpora el sulfato de mercurio (HgSO4) con el fin de
precipitar algunos iones inorgánicos que nos impida determinar y oxidar la materia orgánica
presente en la muestra. (APHA-AWWA-WPCF, 1992).

La DQO normalmente se compara con la Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO). La DQO


oxida materia orgánica e inorgánica arrojando un mayor valor que la DBO e incluso es
posible generar una correlación entre ellas.

MATERIALES Y MÉTODOS
Sustrato o material estudiado:
Para la determinación de sólidos suspendidos se utilizó una muestra de agua residual obtenida
desde la trampa de grasas del casino de la Universidad de Santiago de Chile. Dicha muestra
fue tomada el 16 de octubre, la cual fue almacenada en un bidón y se mantuvo a temperatura
ambiente hasta la realización de la experiencia. En el caso de la determinación de la DQO,
se analizaron dos muestras, una de ellas fue la muestra obtenida desde la trampa de grasas
del mismo lugar mencionado anteriormente y la otra muestra se obtuvo a partir de la filtración
ejecutada para obtener los sólidos suspendidos. Por lo tanto, la muestra corresponde a la
fracción de sólidos disueltos. Esta muestra se encontraba refrigerada hasta antes del
laboratorio.

Modelo experimental:
Los procedimientos que se siguieron para la determinación de sólidos suspendidos y la
determinación de la DQO son los descritos en la Figura 1 y en la Figura 2, respectivamente.

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Figura 1. Modelo experimental para determinar los sólidos suspendidos.

Figura 2. Modelo experimental para determinar DQO.


Análisis analítico:

Determinación de Solidos
La concentración de sólidos presente en una muestra de aguas servidas obtenida de la trampa
de grasas del casino de la Universidad de Santiago se determinó a través de métodos
empíricos. La metodología es de carácter gravitacional contenido en 2540-A a 2540-F
(Standard Methods,1992, p.240-249,). que consta en pasar la muestra por un filtro de fibra
de vidrio de 0.45 μm que retendrá los sólidos suspendidos (SS). Luego, se registra el peso
después de pasarlo por el horno a 105 °C de manera de eliminar el agua presente en la
muestra. Y posterior a eso, se ingresa a la mufla a 500°C donde lo que se volatiliza
corresponde a los sólidos volátiles SV (materia orgánica) mientras que lo calcinado
corresponde a los sólidos fijos SF (materia inorgánica). (APHA-AWWA-WPCF, 1992).
Demanda Química de Oxigeno (DQO)

Para la misma muestra, se determinó la DQO a través del método colorimétrico 5220-D
(Standard Methods, 1992, p. 727-728,) para un rango de detección de 20 – 1500 mg/L. En
primer lugar, se dispuso de viales estandarizados diseñados para usarse en una muestra con
un rango entre 150-1500 mg/L de 𝑂2 . Estos viales contienen reactivos dosificados, por lo
tanto solo se necesita agregar una pequeña cantidad de muestra. En primera instancia, se
procedió a generar un blanco reactivo, para esto se agregó 2 mL de agua destilada dentro de
un vial. Seguidamente, en 4 viales distintos se agregó 2 ml de: agua residual, agua residual
filtrada, agua residual diluida en un 50 % y agua residual filtrada diluida en un 50%.
Terminado el proceso anterior, los 5 viales fueron calentados en el digestor a una temperatura

.
de 150°C por 2 horas. Finalmente, se dejó enfriar a temperatura ambiente y se montaron en
el espectrofotómetro, obteniendo los valores de la DQO. (APHA-AWWA-WPCF, 1992).

Análisis de datos:

Las relaciones matemáticas que permiten vincular los parámetros obtenidos en laboratorio
son las siguientes:

𝐹𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜 = (𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜 ) − 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 Ec. 1

𝑆𝑇 = 𝐻𝑜𝑟𝑛𝑜 − (𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜) Ec. 2

𝑆𝐹 = 𝑀𝑢𝑓𝑙𝑎 − (𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜) Ec. 3

𝑆𝑉 = 𝑆𝑇 − 𝑆𝐹 Ec. 4

El resultado obtenido a partir de las ecuaciones anteriores, se deben dividir por 50 ml dado
que corresponde al volumen de la muestra de agua residual agregada en el equipo de
filtración, para así obtener el valor de sólidos en unidades de mg/L.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Se consideran en la Tabla 1 los rangos, valores promedios y desviaciones estándar de los
parámetros obtenidos en laboratorio

Tabla 1. Valores de sólidos obtenidos en laboratorio [mg/L]


Parámetro Rango Promedio Desviación estándar
ST [278; 318] 296.67 20.13
SF [14;28] 21.00 9.90
SV [280; 290] 285.00 7.07
DQO Filtrada [1950;1977] 1963.5 19
DQO Agua Residual [2014;2024] 2019 7

El parámetro coincidente en el DS90 y que se ha determinado en el presente laboratorio es el


de los sólidos suspendidos totales (SS). A continuación, se muestra en la tabla 2 el valor
promedio de las muestras analizadas en el laboratorio, además de los valores máximos
permitidos para la descarga en cuerpos de agua de distintas características tabuladas en el
DS90.

Tabla 2. Límite Máximo Permitido de SST en DS90 y muestra promedio.

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Tipo de cuerpo en el cual se efectúa la descarga ST mg/L
Muestra promedio 296.67
Fluvial 80
Fluvial con capacidad de dilución 300
Lacustres 80
Marinos dentro de zona de protección litoral 100
Marinos fuera de zona de protección litoral 700
Valor Característico 220

(Elaboración propia, considerando DS90)

Cabe mencionar que el valor promedio de los sólidos suspendidos totales de la muestra
excede el valor máximo admisible de solidos suspendidos totales para descarga de casi todos
los cuerpos exceptuando a: fluvial con capacidad de dilución (300 mg/L) y a marinos fuera
de zona de protección litoral. Esto se puede deber a que la muestra es de alta concentración
porque es obtenida de una trampa de grasas.

A continuación, se grafican las etapas de tratamiento de una PTARs y su relación con los
parámetros SS; SV; SF y DQO.

Figura 3. Esquema de las etapas de tratamiento de una PTARs en relación con los
parámetros medidos en laboratorio. Fuente: P.A. Barañao y L.A. Tapia, “Tratamiento
de las Aguas Servidas: Situación en Chile”, (2004)

Figura 4. Esquema de las etapas de tratamiento de una PTARs con relación con los
parámetros medidos en laboratorio. Fuente: P.A. Barañao y L.A. Tapia, “Tratamiento de las
Aguas Servidas: Situación en Chile”,(2004).

.
Los parámetros como sólidos suspendidos SS y DQO obtenidos en laboratorio tienen directa
relación con el diseño de las unidades de pretratamiento y aireación. En general, estos
parámetros inciden en el diseño total de la planta.

De acuerdo con lo anterior, los sólidos suspendidos totales se relacionan con la fase de
pretratamiento y tratamientos primario que son procesos de eliminación de material de mayor
tamaño de carácter físico y fisicoquímico; por lo que, de acuerdo con la concentración de SS
obtenidas en el laboratorio, se elegirá el óptimo proceso asociado a las tecnologías y métodos
como lo son el desbaste, ecualización de flujo o separación por gravedad.

En general, el objetivo es la eliminación de la materia en suspensión gruesa cuya presencia


perturbaría los procesos de tratamiento y la eficiencia de este, así como el funcionamiento de
las máquinas y equipos. Para pretratamientos se eligen: aliviadores de crecida, estanques de
homogeneización (evitan las sobrecargas de DBO y sólidos suspendidos), rejas y tamices.

Proposiciones de posibles soluciones tecnológicas que traten sólidos suspendidos y DQO:

Una posible solución tecnológica empleada en el tratamiento avanzado de aguas residuales


para la eliminación o reducción considerable de los SS, es la filtración para tipo de agua
residual tratada para un efluente de tratamiento primario y efluente de tratamiento secundario
(con decantación). Esta propuesta es indicada en Tabla 11-2 presentada en la Figura A.1
donde si el proceso consta de lodos activados más filtración del medio granular, el nivel
de calidad alcanzable está en el rango de [4;6] mg/L para los SS; mientras que, para la DQO
está en el rango de [30; 70] mg/L como lo indica la Tabla 11-3 presentada en la Figura A.2.
(Metcalf y Eddy,1995)

Otra posible solución tecnológica es el microtamizado. “El microtamizado es un dispositivo


de filtración superficial que se emplea para eliminar una fracción de los sólidos suspendidos
residuales de los efluentes secundarios y de los efluentes de lagunas de estabilización”
(Metcalf y Eddy,1995, p.782). Siendo el rendimiento típico de una remoción de 55% de SS.

Otra tecnología propuesta para la eliminación de DQO, son los contadores biológicos
rotativos (biodiscos) RBCs cuyo rendimiento de eliminación del constituyente está en el
rango de 80% a 85% según muestra la Tabla 5-6 presentada en la figura A-3 (Metcalf y Eddy,
1995, P. 195). Como característica, se presenta que “(…) Los biodiscos pueden tener mejores
rendimientos que otros sistemas de tratamiento de película fija, debido a la menor relación
carga orgánica/biomasa, al mayor tiempo de los sólidos en la fase biológica, y al mejor
control de la formación de cortocircuitos.” (Metcalf y Eddy, 1995, p.714)

Se presenta el diagrama de flujo típico de la aplicación de un sistema de biodiscos para el


tratamiento secundario:

.
Figura 5. Esquema típico de RBCs para tratamiento secundario. Fuente: (Metcalf y
Eddy, 1995 )

En el análisis no se contemplan los valores proporcionados por la muestra 59, dado que en
ningún caso los sólidos fijos pueden dar valores negativos, debido a que su masa no es nula.
Comparando los valores obtenidos de las 3 muestras, se tiene que los valores de los sólidos
totales tienen una variación entre ellas en ±0,002 [g]. En el caso de los sólidos volátiles la
variación entre las muestras es la misma variación que en los sólidos totales, pero en el caso
de los sólidos fijos la variación entre las muestras es menor es de ±0,001 [g].
En cuanto al análisis de los triplicados, las variaciones de los valores para cada muestra se
deben directamente a que la agitación de la muestra contenida en el bidón no se hizo de
manera correcta; aun así, estas difieren en muy poca cantidad. Por lo demás, es imposible
que las muestras contengan las mismas cantidades de solidos por lo tanto los rangos en que
fluctúan estos valores son totalmente normales.
A continuación, en la Tabla 3, se presentan los resultados obtenidos de los valores de la DQO
de los distintos viales analizados.

Tabla 3. Valores obtenidos de DQO


DQO [mg O2/L]
Disuelto 1 2024
Disuelto 2 1950
Total 1 2014
Total 2 1977

Los valores obtenidos de los resultados de la DQO salen fuera del rango estandarizado del
vial que se utilizó (150-1500 mg/L), pero esto no descarta el valor automáticamente, sino que
solo advierte que sobrepasa el nivel en el que el instrumento de medición puede dar confianza
del valor.
Las muestras disueltas consistían en diluciones del 50% de una muestra más pequeña. La
muestra “disuelto 1” consiste en 50 ml de agua destilada y 50 ml de la muestra; de esta mezcla

.
se agregaron 2 ml al vial. En el caso de la muestra “disuelto 2”, esta consiste en 12,5 ml de
agua destilada y 12,5 ml de la muestra; y de esta mezcla se agregaron 2 ml al vial.
Si se comparan los resultados de todas las muestras, los valores de las muestras disueltas
debiesen haber sido menores que los valores de las muestras totales, ya que están fueron
diluidas con agua destilada, sin embargo, estas fueron mayores. Además, en este caso, las
muestras disueltas eran en el mismo porcentaje, pero en distintas cantidades de ml. Por otra
parte, la cantidad de agua utilizada en las muestras disueltas no eran representativas de la
muestra total.
Otro factor que pudo alterar los datos es la temperatura, ya que para esta prueba se requiere
que la muestra este a temperatura ambiente o a unos 20°C, en el caso de las muestras totales
la temperatura era de 22,4°C, mientras que la temperatura de las muestras disueltas era mucho
menos a 20°C por lo que hubo que calentarla, alcanzando una temperatura de 19,5°C, sin
considerar la temperatura final a la que quedaron las muestras al ser mezcladas con el agua
destilada.
Los altos valores arrojados en la DQO son directamente atribuibles a que el origen de la
muestra provenía de un lugar donde se manipula desechos orgánicos, sumado a que la
extracción de la muestra se hace luego de la trampa de grasas cabiendo la posibilidad de que
el agua haya arrastrado más materia orgánica que la correspondiente a la fecha. Lo anterior,
es la misma causa de la mayor presencia de solidos suspendidos volátiles.
No existen rangos establecidos en que fluctúe el valor de la DQO, por lo que es un indicador
para estudiar y controlar el método efectivo para remoción de la materia orgánica. En si puede
ser comparado para establecer una correlación con la DBO que para este parámetro si hay
límites establecidos por norma. De igual manera, sea la DQO o DBO el parámetro a elegir,
este debe medirse en el efluente de la planta de tratamiento debido a que en esta parte aplica
la norma para descargas a los diversos cursos de agua. En este caso, la remoción que se
debería hacer corresponde a un 80% aproximadamente de la materia orgánica para cumplir
con los parámetros de la norma.

CONCLUSIONES
En la determinación de sólidos:
Para el caso de los valores negativos de la muestra 59, es difícil atribuir el error a algún
problema de cálculo analítico, ya que es evidente que podría tratarse de un error producido
por problemas de medición; esto es, del manejo de muestras y de instrumentos de trabajo
(número de crisol intercambiado, movimientos bruscos en la balanza, entre otros).
En cuanto a que los valores de las muestras disueltas superaron los valores de las muestras
totales, esto podría deberse a que a mayor cantidad de disolución existe un aumento de errores
en la medición, en conjunto con que las condiciones de temperaturas en ambas muestras
distaban bastante.
En la determinación de DQO:
Los altos valores de DQO podrían explicarse por el lugar elegido para la extracción de la
muestra, lo que permite concluir que, para evitar sobredimensiones en el diseño del

.
tratamiento a realizar, el procedimiento de medición y la elección del lugar de la toma de
muestras es clave; ya que, si estos se realizan mal, las muestras saldrán alteradas y la
normativa exigirá mayores porcentajes de remoción y mayores medidas de control en planta.

REFERENCIAS:
Ramírez, L. I., Durán, M. C., Garcia, J. A., Montuy, R., & Oaxaca, M. (2008). Demanda
Química de Oxigeno de muestras acuosas (3ª ed.). Ciudad de México, México: UNAM.

Metcalf y Eddy.(1995). Ingeniería de aguas residuales volumen I. Madrid, España:


McGRAW-HILL.

Metcalf y Eddy.(1995). Ingeniería de aguas residuales volumen II. Madrid, España:


McGRAW-HILL.

American Public Health Association – American Water Works Association – Water


Environment Federation, APHA-AWWA-WPCF. (1992). Standard methods for the
examination of water and waste water, 17th edn. American Public Health Association,
Washington, DC.

Castro, S., Medina, G., & Simone, P. (1996). Manual de procedimientos analíticos para aguas
y efluentes.

Barañao, P., & Tapia, L. (2004). Tratamiento de Aguas Servidas: Situación en Chile.

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ANEXO: DETERMINACION DE SOLIDOS

A continuación se presentan los resultados obtenidos por medio de la balanza analítica en el


laboratorio para las diferentes muestras.

Tabla 4. Valores obtenidos de Solidos Suspendidos [g]


Muestra Crisol Crisol+Filtro Horno Mufla
59 3.3305 3.4668 3.4807 3.4565
60 3.3303 3.4663 3.4822 3.4677
61 3.3331 3.4672 3.4819 3.4679

A partir de los valores de la Tabla 4, se proceden a calcular los valores de solidos totales,
fijos y volátiles correspondiente a la fracción de solidos suspendidos.

Tabla 5. Valores obtenidos de Solidos Suspendidos [g]


Muestra ST SF SV
59 0,0139 -0.0103 0.0242
60 0,0159 0,0014 0,0145
61 0,0174 0,0004 0,017

Luego, los resultados anteriores se deben dividir por el volumen de la muestra que fue
ingresada al equipo de filtración, correspondiente a 50 ml. Obteniendo los siguientes
resultados.
Tabla 6. Valores obtenidos de Solidos Suspendidos [mg/L]
Muestra ST SF SV
59 278 -206 484
60 318 28 290
61 294 14 280

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APENDICE A
DATOS BIBLIOGRAFICOS

Figura A.1: Tabla 11-2: Eliminación de constituyentes por medio de operaciones y


procesos de tratamiento avanzados1

1
Metcalf y Eddy.(1995). ingeniería de aguas residuales volumen II. Madrid, España: McGRAW-HILL. Pag760.

.
Figura A.2: Tabla 11-3: Niveles de calidad alcanzables con las diversas operaciones
y procesos utilizados en el tratamiento avanzado del agua residual2

2
Metcalf y Eddy.(1995). ingeniería de aguas residuales volumen I. Madrid, España: McGRAW-HILL. Pag195

.
Figura A.3: Tabla 5-6: grado de tratamiento obtenido mediante diversas
operaciones y procesos unitarios empleados en el tratamiento primario y secundario del
agua residual3

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