ENSAYO INTRALABORATORIO

MATRIZ: MERCURIO
PARAMETROS: MUSCULO DE PESCADO
ENSAYO 2016

INFORME DE RESULTADOS

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 INDICE

Lista de participantes

1. Introducción.
2. Muestras objeto de análisis
3. Resultados obtenidos por los participantes.
4. Evaluación de desempeño de los participantes
5. Conclusiones
6. Bibliografía

Anexo I – Definiciones

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LISTA DE PARTICIPANTES

 Claudia Carvajal
 Gina Vanegas

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 1. INTRODUCCIÓN

Teniendo en cuenta que el objetivo fundamental del programa de aseguramiento de la

calidad el cual es verificar que los resultados obtenidos tienen una precisión y exactitud
aceptables, y en pro de la mejora continua del funcionamiento del mismo, los ensayos
intralaboratorios son considerados herramientas fundamentales del programa.

Estos ensayos se basan en la verificación de los resultados emitidos por los diferentes
analistas a una muestra con uno o más parámetros certificados.

Además los ensayos intralaboratorios nos permiten evaluar la competencia de los

analistas y su desempeño en un análisis especifico, ofreciéndonos datos con los cuales
podemos evaluar la reproducibilidad entre analistas, y la repetibilidad de los mismos al
realizar los análisis por duplicado.

Para este ejercicio se escogió una metodología acreditada por el laboratorio, el análisis de
mercurio en pescado

2. MUESTRAS OBJETO DE ANALISIS

La muestra analizada es un material de referencia certificado de European Reference

Materials ERM® - BB422 FISH MUSCLE, el contenido certificado de mercurio es:

FISH MUSCLE
Fracción de masa
Valor certificado (mg/kg) Incertidumbre mg/kg
Hg 0,601 0,030

La humedad del material se determinó conforme se establece en el protocolo del material de

referencia y se obtuvo como resultado 0,96 % , resultado con el cual se hizo la corrección de los
resultados.

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 3. RESULTADOS OBTENIDOS POR LOS PARTICIPANTES.

3.1 Métodos Utilizados

3.1.1 Método para la determinación de mercurio total en productos de la pesca y la acuicultura

mediante analizador directo de mercurio código: PO04-DS-403-179

3.2 Datos reportados por los participantes.

En la tabla 1 pueden verse los datos reportados por las analistas

Tabla 1. Datos reportados por los participantes. Resultados del contenido de mercurio en atún
expresado en mg/kg de material seco.

Analista 1 Analista 2
CODIGO MUESTRA

0,604 0,606
Muestra intralaboratorio 0,598 0,605

PROMEDIO INDIVIDUAL 0,601 0,605

DESVIACION ESTANDAR INDIVIDUAL 0,004 0,001

COEFICIENTE DE VARIACION INDIVIDUAL 0,713 0,118

PROMEDIO GRUPAL 0,603

DESVIACIÓN ESTÁNDAR GRUPAL 0,004

CV GRUPAL 0,602

CV HORTWITZ 17,3

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 4. EVALUACIÓN DE DESEMPEÑO DE LOS PARTICIPANTES.

Para realizar la evaluación del desempeño de los participantes se tuvo en cuenta los
procedimientos aceptados internacionalmente y citados en la bibliografía.

4.1 Resultados del desempeño de los participantes.

El valor asignado para el material se toma como el valor certificado para la muestra analizada es un
material de referencia certificado de European Reference Materials ERM® - BB422 FISH MUSCLE, el
contenido certificado de mercurio es: 0,601 mg/kg

En la gráfico 1 se muestran los valores reportados por los participantes, y se grafica el valor
obtenido en el análisis de la muestra ERM® - BB422 y los límites establecidos se toman de la
incertidumbre de la medición.

Se establece como rango de aceptación aceptable los datos que se encuentren dentro del rango
del valor del contenido de mercurio en mg/kg para la muestra y que se encuentren dentro de la
incertidumbre de la medición.

Con base en lo anterior el rango de aceptación es:

Mercurio (mg/kg) X–U X+U

0,601 0,571 0,631

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Grafico 1. Resultado del parámetro mercurio en músculo de pescado

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 5. CONCLUSIONES.

- Los valores de mercurio expresados en mg/kg encontrados por los analistas se encuentran
dentro de los valores considerados como aceptables para el ejercicio intralaboratorio.

- Los coeficientes de variación obtenidos por las analistas es < CV Hortwitz

General

Las dos (2) analistas autorizados para este ensayo evidencian experticia en la ejecución de la
metodología de mercurio en músculo de pescado, se evidencian resultados satisfactorios de CV,
por lo tanto se concluye que son competentes para este tipo de análisis

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6. BIBLIOGRAFIA

6.1 ISO 5725, Accuracy (trrueness and precision) of measurement methods and results, part 1-6
(1994)

6.2 A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics, First English Edition 1.0 –
1998.

6.3 Vocabulario Internacional de Metrología, Conceptos fundamentales y generales, y términos

asociados (VIM), 3ª Edición en español 2012

6.4 Guidelines on Assessment and Reporting of Compliance with Specification – ILAC – G8:1996.

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 ANEXO 1

Definiciones

Repetibilidad ( r ): La proximidad entre los resultados de la prueba mutuamente independientes

obtenidos bajo condiciones de repetibilidad. Condiciones de repetibilidad: Condiciones donde los
resultados de la prueba mutuamente independientes son obtenidos con el mismo método en el
material idéntico de la prueba en el mismo laboratorio por el mismo operador usando el mismo
equipo dentro de intervalos cortos del tiempo Desviación estándar de la repetibilidad: La
desviación estándar de los resultados de la prueba obtenidos bajo condiciones de repetibilidad. Es
un parámetro de la dispersión de la distribución de los resultados de la prueba bajo condiciones de
repetibilidad.

Valor de repetibilidad r: El valor debajo del cual la diferencia absoluta entre dos mediciones bajo
condiciones de repetibilidad puede esperarse con una probabilidad del 95%

Reproducibilidad ( R ): La proximidad entre los resultados de la prueba obtenidos bajo condiciones

de reproducibilidad. Condiciones de reproducibilidad: Condiciones donde los resultados de la
prueba se obtienen con el mismo método en material idéntico en laboratorios diferentes con los
operadores de los diferentes usando equipos diferentes.

Desviación estándar de la reproducibilidad: La desviación estándar de los resultados de la prueba

obtenidos bajo condiciones de reproducibilidad. Es un parámetro de la dispersión de la
distribución de los resultados de la prueba bajo condiciones de reproducibilidad.

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