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7/1/2017

GENESYS
ANALITICA Curso de Entrenamiento para usuarios
De Sciex
Nancy Torres S.
Especialista de aplicaciones
ntorres@genesysanalitica.cl
1 © 2012 AB SCIEX

The Next Generation of the World’s Most


Popular LC-MS/MS
4000 QTRAP® System Ion Path
(MRM Sensitivity, Mass Range)

QTRAP® 5500 System Ion Path


(Speed, LIT Improvements, Size)

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Triple Quad Ion Path

3 © 2012 AB SCIEX

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GENESYS
ANALITICA Introducción de Muestras

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Formas de introducción de muestras


Ÿ Infusión Continua: Entrega pequeños flujos de forma exacta y flujo
constante de muestra, se utiliza para tuning (calibración) y
optimización.

Ÿ Flow Injection Analysis (FIA): Para altos rendimientos de flujos


(HPLC), utilizado en la optimización de parámetros en la fuente de
ionización, no utiliza columna.

Ÿ Cromatógrafo líquido: utilizado para la separación de mezclas con


columnas para cromatografía líquida y variaciones en las mezclas de
solvente.

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GENESYS
ANALITICA
Ionización

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Fuentes de Ionización

•Ajuste fino horizontal y vertical


• Fácil manipulación.
•Diseño ortogonal, que proporciona una fácil
desolvatación, mejorando la robustez, sensibildad
a altos flujos, disminuye la contaminación.
•Calefactores simétricos hasta 750 ºC

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Baja circulación ® Bajo carry-over


Altas Temperaturas ® HPLC con altos flujos Bajos .

Calefactores simétricos, que mantienen

focalizado el spray

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Ionización por Electrospray

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Ion Spray (ESI)

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Ion Spray (ESI)

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Ion Spray (ESI)

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Ion Spray (ESI)

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Guía para TurboIon Spray


Curtain Gas (CG)
•Colocar el valor mas alto posible, sin perjudicar la señal
deseada
•Mayor presión de los gases de apoyo va a ser requerido a
valores altos de CG
•Optimizar una vez decidido el flujo que se va a utilizar en
LC

Gas nebulizer (GS1): Altos Flujos requieren altos valores para GS1

Heater gas (GS2): Altos Flujos requieren altos valores para GS2

TEM: Altos Flujos requieren normalmente altos valores para GS2

Flujo y fase móvil: - Flujos menores, habitualmente generan mejor sensibilidad.


(7-700ul/min)
- Se puede utilizar 100% agua o solvente,
sin embargo la mezcla de ambos dará la mejor sensibilidad

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Componentes comúnmente utilizados en fase móvil:

•Buffer volátiles tal como Formiato de Amonio o Acetato de Amonio


2-10mM es la concentración optima sobre 20mM puede producir
supresión.

•Acidos:
Ácido Acético a 0,1 -1%
Ácido fórmico a 0,1%
Ácido trifluoroacético, sobre 0,1% puede producir supresión
( no utilizar en modo negativo)

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0,5 mMol NH4ac/MeOH


H2O/ANC con 0,1% 0,5 mMol NH4ac/ANC
Acido Fórmico

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•Utiliza altos flujos de entrada (0.2-2ml/min)

•Utilizada en sustancias ápolares, y térmicamente


estables

•Usualmente pesos moleculares < a 1300 amu

•La Probe es calentada para facilitar la evaporación

•Utiliza una corona de descarga, esta ajuga induce la


ionización química

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Moléculas con multicargas,


pueden existir en mas de un estado
de cargas.

Picos
(M±nH)n+

(n= número de cargas)

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*Las gotas pulverizadas, se adhieren a las


paredes de cerámica
*El Efecto Leidenfrost (es el nombre dado al
fenómeno de la capa de vapor que se
forma alrededor de una gota de un líquido
que se encuentra sobre una superficie
muy caliente).
*Mejor intercambio de calor provoca
mejor desorción
*El pulido de la cerámica evita que se
pegue la muestra
*Resultados picos más nítidos y la mejor
s/n

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Ionización por APCI Ocurre en tres pasos

Ÿ Corona Corona de descarga aguja que ioniza N2 o O2 presente en la


Fuente.
Ÿ N2 o O2 transfiere carga al vapor de solvente
Ÿ El solvente vaporizado y cargado transfiere la carga al analito

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Probe temperatura

•La temperatura mínima esta relacionada con el tipo de solvente y su caudal.


•La temperatura utilizada depende del analito (150ºC).

Corona de descarga

•La Posición de la aguja debe quedar ligeramente desalineado


con respecto a la probe.

Curtain Gas (CG)


•Colocar el valor mas alto posible, sin perjudicar la señal deseada

Flujo y composición fase móvil

•Trabajar entre 0,2 a 2 ml/min


•Buffer y modificadores no se requieren para la ionización
•Buffer volátiles tolerados sobre 50 mM
•Modificadores muy polares (TFA), puden disminuir la señal

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ESI
APCI & APPI
Ventajas:
Ventajas:
•Aplicable a un rango amplio de análisis
•Moléculas con baja polaridad pueden ser Ionizadas
•Moléculas termolábiles y volátiles
•La detección de las masas depende de la
usualmente no da problemas
• Sensibilidad de estas
•Mínima fragmentación del Ion molecular
•Utilización de altas concentraciones de Buffer
•Moléculas con alto peso molecular
permitidas
pueden ser analizadas (múltiple cargas)
•Alta sensibilidad
Desventajas:
Desventajas:
•Analitos termoestables sobre 130ºC
•Supresión Iónica: competencia de los •Analitos deben ser volátiles
Iones para salir de la gotita
•Composición de la fase móvil afecta la
sensibilidad

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GENESYS
ANALITICA
Producción del Ion

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Compuestos que causan supresión

– Sales: pueden interferir con la Ionización provocando agrupamientos


indeseados, complicando el espectro ( solo influye para la
identificación)

– Bases fuertes y Aminas Quaternarias pueden interferir con el análisis


en el modo positivo, es decir Triethylamine (TEA)

– Acidos - Sulfurico/ácido Sulfónico and TFA interfieren en el modo


negativo

– Fosfato buffer y no-volátiles pares iónicos (e.g. dodecilsulfato sódico


SDS) podría causar severa supresión y complejos espectros

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Ÿ Sin Supresión

Ÿ En presencia de
TEA, Progesterona
no es posible
visualizarla

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Experimento de supresión iónica


Resultado típico

Bomba de infusión: una conc. standard de una mezcla de analito/IS (por ejemplo
50 ug/mL a 50 uL.min)
Bomba de HPLC: el flujo de fase movil especificado para el ensayo
Extraer e inyectar en el sistema así dispuesto una muestra no contaminada
(Matriz blanco)
Observe lo que pasa con la señal (línea de base)
100

% MRM of 2 Channels ES+


247 > 204.2
-15

100

% 237 > 194.2

-15 Time
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00

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Ion Sup. Expt. Blank Sample Extrac. injection 12-Jan-2003 17:34:39


1903TSI003 Sm (Mn, 1x3) MRM of 4 Channels ES+
0.63 1.30 2.86 3.64 4.35 5.81 382.26 > 239.23
100 0.06
5.93e7

0
1903TSI003 Sm (Mn, 1x3) MRM of 4 Channels ES+
0.66 2.83 4.39 377.36 > 303.3
100 0.06
1.41e7

0
1903TSI003 Sm (Mn, 1x3) MRM of 4 Channels ES+
0.10 4.10 354.28 > 211.26
100
1.87 1.37e7

0
1903TSI003 Sm (Mn, 1x3) MRM of 4 Channels ES+
1.02 4.21 349.32 > 206.24
100
1.87 1.07e7

0 Time
0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00

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Ÿ Diferentes aductos pueden formarse


si las condiciones de su LC no están
controladas.
Ÿ En casos muy extraños, los aductos
se requieren para ver el ion de
interés.

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GENESYS
ANALITICA Transferencia del Ion

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The New AB SCIEX QTRAP® 4500 System


Engineered with Leading Technology
Qurved LINAC® collision cell
Shortest MRM cycles and highest scan speed
AcQuRate™ pulse counting detector and reduced instrument footprint
Highest reproducibility and accuracy

Linear Accelerator™
Turbo V™ source and Ion trap
Curtain Gas™ interface More efficient and faster
Unmatched robustness Q TRAP® scanning
and ruggedness

940 kHz ion path


Extended mass range with best
low mass ion confinement

High pressure Q0 and


QJet®2 ion guide
Most efficient ion focusing
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QJet® 2 Ion Guide


Ÿ RF-only quadrupole
Ÿ Focuses ions into Q0
Ÿ Allows more ions and less gas into Q0
Ÿ More efficient than skimmer

QTRAP® 4500 4000 QTRAP®

Produces increased
sensitivity over a
4000 QTRAP® in
MRM and trap modes

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General Setup of a QTrap® Instrument

Filtro de Iones
Producción Transmision Filtro de
Fragmentación Procesa Iones Detección
del Ion del Ion Iones

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Triple Quadrupolo Configuración

Select or scan Select or scan

Focus Fragment Detect


Mode of Operation Q1 q2 Q3
Q1 Scan Filtro (scan) RF transmite RF transmite
Q3 Scan RF- transmite RF transmite Filtro (scan)

Product Ion Scan (PI) Filtro (Fijo) Fragmenta Filtro (scan)


Precursor Ion Scan (PC) Filtro (scan) Fragmenta Filtro (Fijo)

Neutral Loss Scan (NL) Filtro (scan) Fragmenta Filtro (scan offset)

Multiple Reaction Monitoring (MRM) Filtro (Fijo) Fragmenta Filtro (Fijo)

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GENESYS
ANALITICA Cuadrupolos

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Teoría de los Cuadrupolos

Tres tipos de voltaje presentes en el cuadrupolo

• RF, Fija la frecuencia oscilando el voltaje,


entrega trayectorias armónicas estables.

•Filtering DC, diferencia entre polos ayuda a


determinar resolución

•Rod offset voltage- low DC voltage, define la


energía axial del ion (velocidad de
desplazamiento)

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1) Los iones son atraídos al polo “B”.


2) El voltaje de la radio frecuencia es invertido,
todos lo iones son atraídos al polo “A”.
3) El voltaje de la radio frecuencia es invertido,
todos lo iones son atraídos al polo “B”.
4) El voltaje de la radio frecuencia es invertido,
todos lo iones son atraídos al polo “A”

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+–
+–

+
+

+
+

– –
+

– –
+

+
+

+
+
+

+–
+–

Uma
2.
3.
4.
5.
6.
1. Íon
Repulsão
Voltagem
Movimento
... voltagem
entra noRF
e do
DC
atração
campo
muda
íon
permite
na
em
dos
aelétrica
polaridade
direção
direção
quadrupólos.
que entre
umdo
do
íon
causando
quadrupólo
quadrupólo
o m/z
íon e os
passe
quadrupólos
repulsão
com pelos
polaridade
equadrupolos.
atração
de oposta.
acordo
do íon com
ao aquadrupólo
polaridade.de
acordo com a polaridade.
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A= aceleración
q= carga

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Teoría de los Cuadrupolos

Los Cuadrupolos operan con rangos de anchuras de picos


predefinidos.

• Especificaciones de resolución para API

•Unit = (unitaria)= 0,7 (± 0,1 amu FWHH)

•High = (Alta) = 0,5 (± 0,1 amu FWHH)

•Low = (Baja) = ~1,1 (± 0,1 amu FWHH)

* El FWHM (Full Width at Half Maximum) es la anchura a media altura que presenta un
determinado pico.

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Teoría de los Cuadrupolos

Los Cuadrupolos operan con rangos de anchuras de picos


predefinidos.

• Especificaciones de resolución para API

•Unit = (unitaria)= 0,7 (± 0,1 amu FWHH)

•High = (Alta) = 0,5 (± 0,1 amu FWHH)

•Low = (Baja) = ~1,1 (± 0,1 amu FWHH)

*El FWHM (Full Width at Half Maximum) es la anchura a media altura que presenta un
determinado pico.

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•Altos voltajes implica menor


•Menor voltaje resulta en más
resolución.
resolución.
•La sensibilidad aumente como la
•La sensibilidad disminuye como la
resolución disminuye.
resolución aumenta.
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Parametros dependientes del compuesto

DP CEP CXP
EP

LINAC™ (CE)

Interface lens Lens of the Quadrupole rail


DP = Declustering Potential (orifice plate) CEP = Collision Entrance Potential
LINAC™ = Collision Energy (CE)
EP = Entrance Potencial CXP = Cell Exit Potential

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Celda de Colisión Qurved LINAC

Ÿ Íon precursor entra en la celda de colisión.


Ÿ Colisiona con gas de colisión (N2)
Ÿ Fragmenta produciendo iones productos

Qurved LINAC®
Collision Cell

entrada

• Gradiente eléctrica acelera los íons en la celda de colisión.

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CROSS-TALK

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GENESYS
ANALITICA Modos de Adquisición

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Fragmentación
Con Iones cargados de forma unitaria, la Energía de Colisión es
transformada en energía vibracional rompiendo los enlaces:

•Modo Positivo: (Ion molecular)+ +Productos+ +Neutros


•Modo Negativo:(Ion molecular)- +Productos- +Neutros

Hay dos formas de Fragmentación

•Collision-Induced Dissociation(CID) o en la fuente de fragmentación


•Con DP energía, los iones colisionan con N2 proveniente del gas de cortina.
•Esta ocurre entre el orificio y el skimer

•Collisionally Activated Dissociation (CAD)

•Con CE energía, los Iones Colisionan con N2 proveniente del


CAD gas
•La fragmentación ocurre en Q2 o cámara de colisión.

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Ÿ LC MS MS

Ÿ Modos de adquisición disponibles

– Product Ion
– Entrega información estructural a través de los fragmentos del
ion original.

– Precursor Ion
– Entrega información estructural de la fuente original ion(es) para
un ion producto específico.
– Neutral Loss
– Entrega información de una clase de compuestos específicos.
– MRM
– Usado para Cuantificar, solo los iones de interés son
monitoreados, es muy sensible.

En todos los modos MS/MS. Q3 es un filtro de masas


Q2 es la fuente de iones producto que ingresa a Q3

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¿Qué “Dwell time” debo utilizar?


1 transición MRM (1 compuesto)

X
XX
Como media, se requieren 15 puntos (o al
X X menos 10) para integrar con precisión un
pico cromatográfico
X X
(Anchura del pico)/(número de puntos)=
X X
30/15 = 2 segundos
X X Se necesita 1 punto cada 2 segundos
(2000 ms)
X X
X X
30 segundos
83 © 2012 AB SCIEX

¿Qué “Dwell time” debo utilizar?


2 transiciones MRM

X
X Si “dwell time” permanece constante;
el tiempo para cada compuesto es
2000 ms: 2000 ms
X
X + 2000 ms
-----------
X 2 compuestos: 4000 ms
X
X X

X 30 segundos / 4 s
X = 7.5 puntos sólo!
X X
X XX
XXXXXXXXX X X X X X X X XX
30 segundos
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Detection of a mix of antibiotics

XIC of +MRM (9 pairs): Period 1, 445.1/341.0 amu from Sample 43 (100ng/ml 1ml/min) of Data... Max. 1350.0 cps.

1.09e6 Chloramphenicol
1.05e6
1.00e6
9.50e5
9.00e5
Positive ESI Negative ESI
8.50e5
8.00e5
7.50e5
7.00e5
6.50e5
6.00e5
5.50e5
5.00e5
4.50e5
4.00e5
3.50e5
Sulfamethazine
3.00e5 Sulfamethoxazol
2.50e5 Sulfathiazol
2.00e5
1.50e5
Sulfaguanidine Sulfamerazine
1.00e5
5.00e4
Streptomycine OxytetracyclineChlortetracycline
0.00
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
85 Time, min © 2012 AB SCIEX

MRM in Multi-Target Screening Methods

1. 7e6
Many MRM transitions with long cycle time – insufficient number of data points
1. 5e6

1. 0e6 3.1
9.1e4
8.0e4
5. 0e5
0.58
6.0e4
cycle
0. 0 4.0e4
0. 5 1.0 1.5 2.0 2.5 3 .0 3 .5
Time, m in
4 .0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7. 0 time
2.0e4

0.0
2. 9 3.0 3.1 3. 2 3.3
cycle Time, min

time

Many MRM transitions with short dwell time – for better qualitative data
3.1
1.7e6 1.11e 5
1.5e6 1.00e 5 cycle
8.00e 4 time
1.0e6
6.00e 4

4.00e 4
5.0e5
0.58
2.00e 4

0.0 0.00
0. 5 1. 0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6. 0 6. 5 7. 0 2.9 3.0 3.1 3.2 3.3
Time, m in Tim e, min

cycle
time

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Scheduled MRM™ Algorithm in Analyst® 1.5 Software

1.7e6
1.5e6

1.0e6

5.0e5
0.58

0.0
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0
Time, min

Ÿ Ajusta la ventana de detección automáticamente,


dependiendo del tiempo de retención que se le indique.
Ÿ Optimiza automáticamente dwell times para cada analito.
Ÿ Permite utilizar más transiciones.
Ÿ Se puede utilizar cromatografía rápida.
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Señal Ruido, Sensibilidad y Selectividad

XICof+MRM(150pairs): 254.2/198.1amuExpected RT:4.9ID: Irgarol 1fromSample4 (fast LCsMRM20)ofTest_fast sMRM.wiff (Turbo ... Max.1.7e6 cps. XIC of +MRM (150 pairs): 297. 1/159.2 Da I... Max. 3.1e4 cps. XIC of +MRM (150 pairs): 297.1/159.2 am... Max. 1.1e5 cps.

1.7e6
Pesticidescreeningusing150MRMtransitions 4.91
3.0e4
Imazalil + Thiabendazole
9.3 Imazalil + Thiabendazole
5.1

Intensity, cps
1.5e6 1.00e5
in Grapefruit in Grapefruit
8.00e4
2.0e4
1.0e6
6.00e4

1.0e4 4.00e4
5.0e5
2.00e4

0.0 0.0 0.00


0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 2 4 6 8 10 12 14 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0
Time,min Time, min Time, min
XICof+MRM(150pairs): 203.2/175.1 DaID: Metamitron ... Max.1.7e5 cps. XIC of+MRM(150 pairs): 254.2/198.1 DaID:Irgarol 1 fro... Max.1.6e6cps. XIC of +MRM (150 pairs): 278. 2/210.2 Da... Max. 8200.0 cps. XIC of +MRM (150 pairs): 278.2/210.2 am... Max. 1.5e4 cps.

1.7e5
Metamitron 1.48
CV=8.8% 1.6e6
Irgarol 4.91
CV=5.6% 8000
7.9 Metazachlor 1.5e4
3.9 Metazachlor

Intensity, cps
1.5e5 1.4e6
in Apricot in Apricot
Intensity, cps

MRM CV=6.6% 1.2e6 MRM CV=8.4% 6000


1.0e6 1.0e4
1.0e5
8.0e5 4000
6.0e5
5000.0
5.0e4 2000
4.0e5
2.0e5
0.0 0.0 0 0.0
1.20 1.25 1.30 1.35 1.40 1.45 1.50 1.55 1.60 1.65 1.70 1.75 4.65 4.70 4.75 4.80 4.85 4.90 4.95 5.00 5.05 5.10 5.15 2 4 6 8 10 12 14 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0
Time,min Time,min Time, min Time, min
XICof+MRM(150pairs): 203.2/175.1 amuExpectedRT:... Max.2.3e5 cps. XIC of+MRM(150 pairs): 254.2/198.1 amuExpectedRT:... Max.1.7e6cps. XIC of +MRM (150 pairs): 163. 1/88.1 Da I ... Max. 1400.0 cps. XIC of +MRM (150 pairs): 163.1/88.1 am... Max. 2989.7 cps.

2.3e5
sMRM 1.50
CV=2.4% 1.7e6
sMRM 4.91
CV=2.3% 7800 Methomyl Intensity, cps
5000
Methomyl
1.5e6
in Grapes in Grapes
Intensity, cps

2.0e5
CV=2.2% CV=2.9% 6000 4000
1.5e5 0.8
1.0e6 3000
4000
1.0e5 2000
5.0e5 2000
5.0e4 2.8 1000

0 0
0.0 0.0 2 4 6 8 10 12 14 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0
1.20 1.25 1.30 1.35 1.40 1.45 1.50 1.55 1.60 1.65 1.70 1.75 4.65 4.70 4.75 4.80 4.85 4.90 4.95 5.00 5.05 5.10 5.15
Time,min Time,min Time, min Time, min

88 © 2012 AB SCIEX

GENESYS
ANALITICA Metodologías

89 © 2012 AB SCIEX

Product Ion spectra

4000 Q TRAP® LC/MS/MS system


Tebufenpyrad
90 © 2012 AB SCIEX

30
7/1/2017

El Ión Calificador definirá el límite de detección

MRM of Doxycycline and Tetracycline


Doxycycline
OH N
3.6e 5
OH

3.0e 5 8.1
O

2.4e 5 OH
445à428
OH O OH O NH2

1.8e 5
Intensity, cps

1.2e 5

0.4e 5 445à410
7.3
3.4e 5
Tetracycline 445à410
2.8e 5
N
OH

2.2e 5 OH

O
1.6e 5
OH
OH O OH O NH2
0.8e 4 445à427
0.2e 4

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
91
Time, min © 2012 AB SCIEX

Negative finding of Metobromuron (API 5000™ system)

Solvent

0.1µg/L Standard Calculated Quantifier/Qualifier


Ratio = 0.90

Calculated
Pond Water Quantifier/Qualifier
0.008µg/L Ratio = 0.39

•Estabilidad y linealidad del ión

92 © 2012 AB SCIEX

Nancy Torres S.
Especialista en Cromatografía
ntorres@genesysanalitica.cl
93 © 2012 AB SCIEX

31

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