NORMALIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE TRIYODURO CON VIRE VISUAL Y DETERMINACIÓN

DE LA CONCENTRACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN JUGO DE LIMÓN POR TITULACIÓN

VOLUMÉTRICA CON MONITOREO POTENCIOMÉTRICO.
07/ Marzo / 2019
Realizado por:
Alva Morales Jazive Esmeralda
López Salinas Daniel Alejandro
Vázquez Díaz Daniel

Dirigido a:
Silvia Citlalli Gama González

OBJETIVOS.

 Determinar la concentración de una solución de triyoduro mediante una normalización con ácido
ascórbico puro.
 Determinar la concentración de ácido ascórbico en 100 g de jugo de limón mediante una titulación
volumétrica con monitor potenciométrico utilizando un electrodo de cloruro de plata.

HIPOTESIS.
Para determinar la concentración de ácido ascórbico en el jugo de limón es necesario llevar a
cabo una reacción REDOX. Para lograr la oxidación de ácido ascórbico se debe emplear un oxidante de
fuerza moderada, ya que la oxidación del ácido es una reacción difícil de controlar debido a que el ácido
dehidroascórbico (ácido ascórbico oxidado) al ser un oxidante muy fuerte puede reaccionar
posteriormente de modo que no se sabe hasta qué punto reaccionará y que productos formará.
Una solución de triyoduro permite tener control sobre la reacción. De acuerdo a la escala de
potenciales REDOX, es un oxidante menos fuerte que otras sustancias como el permanganato de
potasio, además de que existe como un anfolito estable de I2, el cual genera un complejo de I2 que en
presencia de almidón genera un color azul.
 El complejo de I2 se formará cuando haya un exceso de titulante en la reacción de tal modo que
se observará el vire visual de color azul cuando se haya llegado al punto final de la titulación.
Como la titulación se hará con referencia potenciométrica, podemos determinar el intervalo del
volumen del punto de equivalencia mediante el análisis de la gráfica de diferencia de potencial en
función del volumen agregado, la cual se base en la diferencia de potencial de las especies
involucradas en la reacción de oxido reducción. En dicha gráfica se observa una tendencia en forma
de S, que indica un aumento de potencial a medida que se agrega el titulante, debido a que el analito
es una sustancia reductora y el titulante una especie oxidante.
Se espera que antes de llegar al punto de equivalencia predomine el potencial de reducción del
par REDOX del ácido ascórbico y ácido dehidroascorbato, por lo que el cambio esperado en la
diferencia de potenciales será mínimo.
Al llegar al punto de equivalencia se espera un salto en el valor del potencial de reducción de la
reacción. Al pasar el punto de equivalencia, se asume que todo el ácido ascórbico ya se ha oxidado, de
forma que el exceso agregado de triyoduro imponga la diferencia de potencial en el sistema.

INTRODUCCIÓN
Uno de los métodos de análisis químico más comúnmente utilizados se denomina titulación, el
cual consiste en determinar la concentración de un analito, conociendo exactamente cuál es la
concentración del reactivo titulante. Para llevar a cabo este método de análisis es importante que la
reacción que se lleve a cabo sea cuantitativa, que sea de estequiometría única y conocida, que tenga
una cinética de reacción rápida y que pueda ser monitoreada por indicadores visuales o instrumentales.
La yodometría es un ejemplo de titulación REDOX, y es aquella en la que un analito de naturaleza
reductora se titula directamente con triyoduro. A través del uso de esta técnica es posible conocer la
concentración de ácido ascórbico en una muestra de jugo de limón, de tal modo que se lleva a cabo la
siguiente reacción

Para comprender mejor el comportamiento del sistema REDOX Asc/I3- es necesario desarrollar
una tabla de variación especies en la que se observen los tres puntos más importantes de la titulación:
antes del punto de equivalencia, punto de equivalencia y después del punto de equivalencia.
Tabla 1. Tabla de variación de especies de la titulación de ácido ascórbico con triyoduro.
En la literatura se reporta que la concentración de ácido ascórbico en 100 g de jugo de limón es igual a
50 mg.
Los cálculos realizados están basados en que queremos utilizar 18.75ml como volumen al punto de
equivalencia, si se sabe que:
N mol de X al punto de equivalencia = Concentración del titulante ∙ Volumen al punto de equivalencia
Si deseamos que: 𝑉𝑒𝑞 = 18.75 𝑚𝐿 y sabemos que la contracción del titulante (triyoduro) aproximada es
de 0.005 mol/L, y que la concentración de ácido ascórbico en el jugo de limón es 50mg/100g entonces
N mol de Asc al punto de equivalencia=9.375E-5 mol de ácido ascórbico.

Masa de jugo a pesar:

176.12 𝑔 𝐴𝑠𝑐 1 𝑚𝑔 100 𝑔 𝑑𝑒 𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑖𝑚ó𝑛
9.375 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑠𝑐 = 𝟑𝟑. 𝟎𝟐 𝒈 𝒅𝒆 𝒋𝒖𝒈𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒊𝒎ó𝒏
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑠𝑐 0.01 𝑔 50 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝑠𝑐
*X se sustituye por las especies reactivas o productos.
Tomando en cuenta lo ya mencionado se espera obtener una gráfica de ∆𝐸 𝑣𝑠 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 con
la siguiente tendencia:

RESULTADOS EXPERIMENTALES

 Parte 1. NORAMELIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE I3-

En la normalización se llevó a cabo la siguiente reacción de titulación:

En este proceso, el objetivo fue observar un vire visual, para conseguir esto, fue necesario:
1. Pesar 0.0165 gramos de ácido ascórbico en una nave de pesado; los 0.0165 g fueron calculados
utilizando la tabla de variación de especies, y de manera que se deban ocupar 18.75 ml de titulante.
2. Transferir el sólido al matraz, esto se realiza con ayuda del agua destilada, al mismo tiempo que
también disuelve completamente el sólido, el volumen final de la solución quedó en 50 ml, el agua es
necesaria para poder disolver completamente el ácido y además para poder observar de manera sencilla
el vire visual.
3. Se añadieron unas gotas de una solución de una solución de almidón, el cual funcionará como
indicador esto debido a que el almidón contiene amilosa por lo que sabiendo que el yodo molecular (I )2

se disuelve mal en agua, a no ser que ésta contenga un yoduro (I ), con el que aquél forma complejos
-

solubles, triyoduro (I ) y pentayoduro (I ). Éstos se introducen en la hélice de amilosa, formando un

3
-
5
-

complejo de color azul oscuro.

4. Después se preparó la bureta, para esto se llevó a cabo primero el endulzamiento de la bureta, y
finalmente se llenó la bureta de 25ml con la disolución de I 3

5. Finalmente se llevó a cabo la titulación, el proceso se repitió 3 veces.

Una vez realizadas las titulaciones, los resultados fueron los siguientes:
Tabla 2. Datos experimentales obtenidos del proceso de normalización de la disolución de triyoduro.
Masa de Asc (g) Volumen gastado I (ml) Concentración I (mol/L) Mol de Asc
3 2

0.0159 19 0.00475 9.03E-05

0.0161 20 0.00457 9.14E-05

0.0156 18.5 0.00479 8.86E-05

Promedio 0.00469

Una vez, obtenido el promedio de las concentraciones, necesitamos obtener la desviación estándar

Tabla 3. Tratamiento estadístico para determinar el valor de desviación estándar de las

concentraciones.
x-x(prom) (x-x(prom))^2

0.00006 0.0000000038
-0.00012 0.0000000142
0.00010 0.0000000096

SUMA 0.0000000276
DESVIACIÓN ESTÁNDAR 0.0001175

El valor de la desviación estándar, se calculó para una muestra, esta desviación se necesita para poder
calcular el intervalo de confianza que es el margen de error de la concentración. Para esto ocupamos el
valor de la tabla de distribución de t de student, que sirve para conocer la varianza de una muestra, el
valor para el intervalo de confianza de 95% (∝=0.05) y con grado de libertad de 2, el valor es de 4.303;
y aplicamos la siguiente fórmula:
 IC=(T95%n-1) (S)√n = (4.303) (0.0001175)√3= 0.000291799
Por lo que al final la concentración tiene un valor igual a:

I2 = 0.00469± 0.00029, ∝=0.05

 Parte 2. Titulación de una muestra de jugo de limón para determinar la concentración de ácido
ascórbico que contiene.

En este proceso el objetivo fue realizar una titulación volumétrica con monitoreo potenciométrico para
determinar la concentración de ácido ascórbico en una muestra de 100 g de jugo de limón, para ello se
siguió el siguiente procedimiento:
1. Se pesaron aproximadamente 30 gramos de jugo de limón en un vaso de precipitados.
2. El vaso de precipitados se puso sobre una parrilla de agitación para mantener una agitación constante
en el transcurso de la titulación y dentro del vaso fueron colocados los electrodos que previamente se
conectaron a un multímetro.
3. Posteriormente se endulzó la bureta con la solución de triyoduro y fue llevada posteriormente hasta
la marca de aforo.
4. Finalmente se llevó a cabo la titulación, el proceso se repitió 2 veces.

PRIMERA TITULACIÓN
Tabla 4. Resultados de la primera titulación con una muestra de jugo de limón de masa igual a
33.4220 g
Volumen Eeq (V)
gastado I3 (mL)
3 0.58
6 0.6
9 0.61
12 0.76
15 1.1
18 1.5

Tabla 5. Método de la segunda derivada para calcular el volumen al punto de equivalencia de la

titulación.
Vol. Empleado(mL) ∆ E (mV) Vol. promedio (ml) (por pares ∆(∆E)/∆VOL
de datos)
3 0.58 4.5 0.007

6 0.6 7.5 0.003

9 0.61 10.5 0.050

 12 0.76 13.5 0.113

15 1.1 16.5 0.267

18 1.5 18 0.083

Grafica 1. ∆𝐸 vs volumen agregado de titulante. Se observa ligeramente la tendencia en forma de S.

Grafica 2. Método de las derivadas. Se observa en el punto máximo las coordenadas de los valores de
volumen de titulante y delta de potencial al punto de equivalencia.
0.16
16.5,
0.133333333
0.14

0.12

0.1
∆∆E/∆V

0.08

0.06

0.04

0.02

0
0 5 10 15 20
VOLUMEN PROMEDIO

CALCULO DE LA CONCENTRACIÓN
0.00469 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑠𝑐 176.12 𝑔 𝐴𝑠𝑐 1000 𝑚𝑔
16.5 𝑚𝐿 𝐼3 − ∙ ∙ ∙ ∙ = 𝟏𝟑. 𝟔𝟐𝟗𝟎𝟒𝟔𝟐 𝒎𝒈 𝑨𝒔𝒄
1000 𝑚𝐿 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑠𝑐 1𝑔
 13.6290462 𝑚𝑔 𝐴𝑠𝑐 (100 𝑔 𝑑𝑒 𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑖𝑚ó𝑛)
= 40.74209674 𝑚𝑔
33.4520 𝑔 𝑑𝑒 𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑖𝑚ó𝑛
𝟒𝟎. 𝟕𝟒𝟐𝟎 𝒎𝒈 𝑨𝒔𝒄
𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏 =
𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝒅𝒆 𝒋𝒖𝒈𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒊𝒎ó𝒏
SEGUNDA TITULACIÓN
Tabla 6. Resultados de la primera titulación con una muestra de jugo de limón de masa igual a
36.0450 g
Volumen Eeq
gastado I3- (mL) (mV)
1 0.45
2 0.46
3 0.46
4 0.46
5 0.46
6 0.47
7 0.47
8 0.48
9 0.49
10 0.51
10.5 0.52
11 0.53
11.5 0.53
12 0.54
12.5 0.55
13 0.57
13.5 0.57
14 0.58
14.5 0.58
15 0.59
15.5 0.75
16 0.84
16.5 1.02

Tabla 7. Método de la segunda derivada para calcular el volumen al punto de equivalencia de la

titulación.
Volumen promedio ∆∆E/∆VOL
(mL)(por pares de datos)
1.5 0.01
2.5 0
3.5 0
4.5 0
5.5 0.01
 6.5 0
7.5 0.01
8.5 0.01
9.5 0.02
10.25 0.02
10.75 0.02
11.25 0
11.75 0.02
12.25 0.02
12.75 0.04
13.25 0
13.75 0.02
14.25 0
14.75 0.02
15.25 0.32
15.75 0.18
16.25 0.36
16.5 0.06181818

Grafica 3. ∆𝐸 vs volumen agregado de titulante. Se observa ligeramente la tendencia en forma de

media S.
1.1
1.05
1
0.95
0.9
0.85
0.8
0.75
0.7
0.65
∆E (mV)

0.6
0.55
0.5
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
VOLUMEN AGREGADO(mL)
Grafica 4. Método de las derivadas. Se observa en el punto máximo las coordenadas de los valores de
volumen de titulante y delta de potencial al punto de equivalencia.
0.4
16.25, 0.36

0.35

0.3

0.25
DDE/DVOL

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
-0.05
VOLUMEN PROMEDIO

CALCULO DE LA CONCENTRACIÓN
0.00469 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑠𝑐 176.12 𝑔 𝐴𝑠𝑐 1000 𝑚𝑔
16.25 𝑚𝐿 𝐼3 − ∙ ∙ ∙ ∙ = 𝟏𝟑. 𝟒𝟐𝟐𝟓𝟒𝟓𝟓 𝒎𝒈 𝑨𝒔𝒄
1000 𝑚𝐿 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑠𝑐 1𝑔
13.4225455 𝑚𝑔 𝐴𝑠𝑐 (100 𝑔 𝑑𝑒 𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑖𝑚ó𝑛)
= 37.23830074 𝑚𝑔
36.0450 𝑔 𝑑𝑒 𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑖𝑚ó𝑛
𝟑𝟕. 𝟐𝟑𝟖𝟑 𝒎𝒈 𝑨𝒔𝒄
𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏 =
𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝒅𝒆 𝒋𝒖𝒈𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒊𝒎ó𝒏

DISCUSIÓN DE RESULTADOS
En la gráfica 1 y 3, de diferencia de potencial respecto al volumen gastado de titulante, se puede
observar ambas siguen una tendencia en forma de media s. Esto se debe a que después de los 18 y
16.5 mL respectivamente, no se siguió adicionando volumen de titulante, en especifico, en la segunda
titulación, grafica 3 fue por falta de tiempo. A pesar de ello es posible analizar y deducir lo siguiente con
lo que se puede observar en las gráficas y basándonos en la tabla de variación de especies: para ambas
titulaciones, antes del punto de equivalencia el potencial de reducción está determinado por el par redox
Asc/AscO ya que en el sistema predomina como especie reductora el Asc, que tiene un potencial más
fuerte que el de I- y dado que solo hay una especie oxidada en el medio y corresponde a AscO es por
ello que esta especie fija el potencial. Durante el punto de equivalencia se asume que ambos reactivos
han reaccionado totalmente por lo que su concentración es prácticamente cero, entonces en el sistema
se encuentran solo las especies AscO e I-, dado que hay una especie oxidante y una especie reductora
de diferente par y la reacción ha llegado al punto de equivalencia, el potencial queda determinado por la
semisuma de los potenciales de las especies participantes en la reacción, es decir, de la semisuma del
potencial del sistema de ácido ascórbico y del sistema de yodo.
En la gráficas ya no se observa el intervalo correspondiente a después del punto de equivalencia
por que como ya se mencionó, el procedimiento experimental se suspendió por falta de tiempo, pero con
base en la tabla de variación de especies se deduce que después del punto de equivalencia ya no queda
analito que pueda seguir reaccionado de modo que las especies predominantes en el sistema son AscO,
I- e I3-, dado que el triyoduro es el oxidante más fuerte y que el yoduro es la única especie reductora en
el medio, este sistema es el que fija el potencial de equilibrio.
Como puede observarse en la tabla 6 de potenciales de equilibrio de la titulación, antes de que se dé el
brinco de potencial (específicamente en 16.5 mL, Eeq=1.02 mV) los potenciales al equilibrio tienen
diferencias muy pequeñas entre sí, esto se debe a que en el sistema existen dos especies del mismo
par REDOX que funcionan como una especie amortiguadora, en este caso el par Asc/AscO. Aunque
experimentalmente no hay resultados que comprueben que algo similar ocurre después del punto de
equivalencia, pero con el sistema de yoduro/triyoduro, teóricamente esto se puede deducir si hacemos
cálculos de potencial para volúmenes mayores a 16.5 mL. Este punto se analiza específicamente para
los resultados de la segunda titulación ya que es más notorio debido a que se cuenta con más valores
experimentales. En el caso de la primera titulación se tomaron pocos valores ya que en un inició que
pensó que no era necesario adicionar el volumen en porciones pequeñas.

Siguiendo por lo tanto con el análisis basado en la segunda titulación, el ∆E en el punto de equivalencia
teórico es igual a:
∆Eeq=2(0.39) +2(0.54)4=0.465 V
En la gráfica que corresponde al método de las derivadas para el cálculo del volumen al punto
de equivalencia se observa que el Eeq tiene un valor de 0.36 V, esto se debe a que el cálculo teórico se
hizo contra un ENH y experimentalmente se trabajó con un electrodo de AgCl/Ag (0.2 V). Corrigiendo
este valor se tiene que:
0.465-0.2=0.265 V
Aun ya corregido el valor del potencial vemos que este no corresponde al teórico y que de hecho
ni siquiera se acercan, esto se debe entre muchos factores a que principalmente no se trabajó con las
condiciones experimentales a las que se determinan los valores de potencial de reducción estándar (1
atm, 25°C) y un segundo factor es el error asociado a las mediciones relacionadas con el multímetro y
el tiempo en el que estas fueron tomadas. También es importante tener en cuenta que el ácido ascórbico
al aire libre se degrada fácilmente por la presencia de oxígeno, de tal manera que la concentración de
acido ascórbico disminuyo en cierto valor por el periodo de tiempo que permaneció en el vaso de
precipitados mientras se realizaron las titulaciones. Otro aspecto importante es que el almidón genera
glucosa como producto de hidrolisis, que es un agente reductor. Por lo tanto, la solución de almidón que
esta parcialmente hidrolizada puede ser una fuente de error en la titulación.

Finalmente, los volúmenes al punto de equivalencia igual a 16. 5 y 16.25 mL nos permitieron calcular la
concentración de jugo de limón en la muestra pesada; debido a que solo se realizaron dos titulaciones
no es posible ajustar un valor de intervalo de confianza a la concentración calculada, sin embargo, se
puede obtener un promedio con las mismas
 37.2383 𝑚𝑔 𝐴𝑠𝑐+ 40.7420 𝑚𝑔 𝐴𝑠𝑐 𝟑𝟖.𝟗𝟗𝟎𝟏𝟓 𝒎𝒈 𝒅𝒆 𝑨𝒔𝒄
Concentración promedio = = 𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝒅𝒆 𝒋𝒖𝒈𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒊𝒎ó𝒏
2

Es claro que la concentración experimental obtenida difiere de la reportada en la literatura. Esto

está asociado a que los limones no están sujetos a un control de calidad, además de que las condiciones
de crecimiento y de cuidado de los cultivos afectan su composición química y por lo tanto la
concentración de ácido ascórbico diferirá de los valores reportados en la literatura.

CONCLUSIONES
El método de titulación volumétrica por yodometría permite cuantificar la concentración de ácido
ascórbico en una matriz de jugo de limón.
𝟑𝟖.𝟗𝟗𝟎𝟏𝟓 𝒎𝒈 𝒅𝒆 𝑨𝒔𝒄
La concentración de ácido ascórbico determinada fue igual a , no se reporta
𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝒅𝒆 𝒋𝒖𝒈𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒊𝒎ó𝒏
el valor con un intervalo de confianza ya que no se cuenta con el mínimo de datos para
calcularlo.
La concentración de ácido ascórbico en el jugo de limón no es un parámetro que este establecido
bajo alguna norma certificada, como lo son las concentraciones de ciertos medicamentos activos en los
medicamentos por mencionar un ejemplo, ya que esta concentración varia dependiendo del tipo de limón
y de composición química que esta directamente relacionada con sus condiciones de cultivo y
crecimiento.
Se realizó un monitoreo potenciométrico de una titulación REDOX de Asc con triyoduro. Esta
técnica permite tomar datos experimentales de diferencias de potencial y volumen gastado de titulante
que al ser sometidos a un riguroso análisis matemático y gráfico que nos permite determinar el volumen
al punto de equivalencia, reduciendo así la incertidumbre del valor de la concentración final.

BIBLIOGRAFIA
1. HARRIS, D. (2013). Análisis químico cuantitativo. Barcelona: REVERTÉ, pág 361-362.
2.

NOTA: La hoja de cálculo se encuentra en la ruta: Documentos- carpeta titulada QUÍMICA, bajo el
nombre de TITULACIÓN DE JUGO DE LIMON. Ubicada en la computadora de Alva Morales Jazive
Esmeralda.